QUÍMICA Y TECNOLOGÍA QUÍMICA
Vol. 3, No. 4, 2009
Ana María de Sousa 1, Leila Visconte 1, Claudia Mansur 1
y Cristina Furtado 2
Sol de sílice a base de arroz CÁSCARA ASH
1 Instituto de Macromoleculas Prof. Eloisa Mano â € “Universidade Federal do Rio de Janeiro, Río de
Janeiro, Brasil; lyv@ima.ufrj.br
2 Centro de Tecnología e Ciencias, Instituto de Química - Universidad del Estado de Río de Janeiro,
Rio de Janeiro, Brasil
Recibido: 09 de septiembre de, 2009
 © De SousaA., VisconteL., Mansur C, FurtadoC., 2009
Resumen . Rice cáscara ceniza se utilizó para producir el silicato de sodio
con SiO 2 / N / A 2 O = 3. La investigación de la concentración de NaOH y la
temperatura sobre la conversión de sílice mostró que NaOH tiene influencia
positiva. SiO 2 / N / A 2 O ¼ 3 se produjo con 0,8 mol / l de NaOH y 403/453 K.
Estas soluciones se utilizan para producir el sol de sílice con un diámetro de ¼
5 nm.
ds Keywor: arroz ceniza de cáscara, silicato de sodio, sol de sílice, de nanopartículas
1. Introducción
situaciones económicas y ambientales críticos de los días actuales
animan a las empresas e investigadores para desarrollar y mejorar
tecnologías destinadas a reducir o minimizar los residuos industriales.
Como consecuencia de ello, mucho esfuerzo se ha invertido en diferentes
áreas, incluyendo la producción agrícola.
El arroz es el segundo más grande de cereal producido en el mundo. Su
producción se concentra geográficamente en Asia Withmore del 90 por ciento de la
producción mundial. TheUnited Unidos y Brasil son los más importantes productores
no asiáticos e Italia ocupa el primer lugar en Europa. La producción mundial de arroz
fue de aproximadamente 400 millones de toneladas de arroz elaborado en el año
2003 [1]. En la mayoría de las variedades de arroz está compuesta por
aproximadamente 20% de cáscara de arroz, que contiene un material fibroso y de
sílice; sin embargo, la cantidad de cada componente depende del clima y la
ubicación geográfica de la cosecha de arroz. Por lo tanto, debido a su alto
porcentaje en la composición del grano, el casco se considera un subproducto en
los molinos y crea problemas de eliminación y de contaminación [2-3].
La quema de cáscara de arroz como un sustituto de combustible con el fin
de generar energía es una solución útil que es utilizado por muchas industrias; sin
embargo, resulta en una nueva residuos, arroz llamado ceniza de cáscara (RHA).
Esta ceniza residual obtenido de la combustión puede contener más del 60% de sílice
y algunos
Tecnología química
cantidad de impurezas metálicas. Dependiendo del proceso de grabación, RHA
puede contener sílice en la forma amorfa; Por lo tanto, este residuo puede ser
considerado como un nuevo material crudo económicamente viable para producir
sílice o para ser utilizado como recurso de sílice [4].
La sílice se ha utilizado inmany aplicaciones, incluyendo la
producción de nanomateriales. Los materiales adaptados compuestos
de nanopartículas tienen potencial de aplicación en numerosos campos
tecnológicos. La sílice expresión nanodispersed cubre toda la variedad
de formas de sílice incluyendo soles, geles, suspensiones y pastas. sol
de sílice o sílice coloidal se refiere a una dispersión estable de
partículas de sílice coloidal en un medio de agua. Se utiliza en muchas
aplicaciones, tales como en materiales refractarios, aglutinante para
pintura inorgánica, rigidizador para reactivos duras de revestimiento,
las partículas abrasivas, adsorbentes, y el catalizador [5-6]. Diversas
materias primas se pueden utilizar en la fabricación de soles de
monodispersas pero los dos principales son ortosilicatos tetraalquil y
solución sodiumsilicate.
soluciones de silicato de sodio (comercialmente llamados
sodiumwater-glass) son complexmixtures de aniones silicato andpolymer
partículas especiallywhen silicato módulo de sílice (SiO _ 2: N / A 2 relación
molar O) es> 2 [9]. El proceso de fabricación de silicatos de sodio se
considera generalmente caros debido a la energía requerida para alcanzar
temperaturas elevadas durante las etapas de calcinación, además de
producir la contaminación del aire considerable por emisión de óxidos de
polvo, nitrógeno y azufre. Aunque este proceso de calcinación se utiliza
ampliamente en escala industrial, hay otro proceso basado en la reacción
de sílice con hidróxido de sodio acuoso (NaOH) en autoclave. Esta última
tiene una ventaja cuando se compara con el proceso de calcinación
convencional, ya que requiere menos energía [10].
El propósito inicial de este estudio fue la producción de una solución de
silicato sódico con el módulo de sílice de approximately3 (M una 3; whereM =
SiO 2 / N / A 2 relación Omolar) usingRHA como el recurso de sílice y después, lo
utilizan para obtenida
322 Ana María de Sousa et al.
sol de sílice a través de Método de intercambio iónico. Con el fin de desarrollar
el estudio, se realizó la siguiente secuencia: (i) caracterizar la RHA; (Ii)
investigar las influencias de la concentración molar de NaOH y la temperatura
sobre la conversión de sílice para la producción de silicato de sodio y (iii)
utilizar para producir un sol de sílice.
2. Experimental
2.1. materiales
TheRHAsamplewas suppliedbyEmpresa Brasileña de Investigación
Agropecuaria (Embrapa). Se muele para homogeneizar los tamaños de partícula;
como consecuencia, el tamaño de partículas medias se redujo de 0,64 a 0,15
mm. Debido a razones económicas, ningún proceso de purificación se llevó a
cabo con el fin de aumentar el contenido de sílice.
El sodio y el PotassiumHydroxides (pureza> 99%) de proveedor local
se utilizaron como se recibieron. La resina de intercambio catiónico
Amberlite-120 fue suministrado por VETEC Quimica Fina, Brasil.
2.2. Producción experimental de Sodio
Si l icar wi º M una 3
La sílice puede ser extraído de RHA ya que es soluble bajo condiciones
alcalinas. Los productos de reacción son la solución de silicato de sodio (Ec. 1) y las
impurezas sólidas predominantemente constituidos de sílice que no ha reaccionado
y el material no soluble en agua. El procedimiento experimental se describe en la
Fig. 1.
xSiO 2+ 2 NaOH una†' N / A 2 O una<… xSiO 2+ H 2 O
Figura 1. diagrama Procedimiento experimental para la producción
de solución de silicato sódico
La reacción se llevó a cabo en un recipiente de acero inoxidable
cerrado en volumen de 1 l. Los parámetros del proceso se fija: velocidad de
500 rpm agitación; el tiempo de reacción de 5 h; volumen de agua de 750
ml y molar SiO 2 concentración de 1,7 (aprox. 150 g de RHA). Se
investigaron los siguientes parámetros: la concentración de NaOH (0,8; 1,2
y 1,6 mol / l) y la temperatura (373, 403 y 423 K). Al final del tiempo de
reacción, se dejó que la temperatura para reducir la temperatura ambiente y
los solutionwas filtró throughWhatman 41 papel de filtro para separar la
solución de silicato de sodio. El residuo húmedo se lavó con agua y se secó
en un horno durante 24 horas a 373 K. conversión de sílice a silicato fue
calculado por balance de masa teniendo en cuenta RHA y residuo seco
(ponderación y análisis termogravimétrico).
2.3. Producción Experimental Sol de sílice
Los soles de sílice son dispersiones de partículas nanométricas de SiO 2 dispersado
en agua. Las partículas de sol se cargan negativamente debido a la adsorción de
iones hidróxido en su superficie, lo que hace el sistema estable. Las
características más importantes de los soles son el SiO 2 contenido y el tamaño de
partícula [5]. El método utilizado en este estudio para producir el sol de sílice es vía
De intercambio iónico y se basó en Yoshida [11] y Tsai et al [ 12] funciona. Este
método se puede dividir en tres partes: (a) la formación de ácido silícico activo por
eliminación de los iones alcalinos froma solución diluida de silicato de sodio; (B) la
formación de un sol de sílice diluido por nucleación a partir del ácido silícico activo
y el crecimiento de partículas de sílice discretas por polimerización y (c)
incremento de la concentración de sílice en el sol de sílice diluido. En este
estudio, un procedimiento de laboratorio dividido en dos partes se llevó a cabo
con el fin de producir soles de sílice, como se describe a continuación:
(1)
(A) Parte 1: 100 ml de silicamodule sodiumsilicatewith de
aproximadamente 3 fromRHAwas obtenidos pasa por una columna filledwith de
intercambio catiónico resinAmberlite-120 para permitir que los iones de sodio a ser
sustituidos por iones de hidrógeno en los sitios de intercambio de la resina
catiónica, dando lugar a una solución acuosa de ácido silícico activo con pH entre
2 y 3.
(B) Parte 2: La nucleación, crecimiento andparticle polimerización de sol
de sílice se lleva a cabo cuando se valoró el ácido silícico activo (caudal 10 ml una<…
min- 1) frente a 10 ml de una solución en peso al 10% de KOH previamente
calentados a 333 K.
Dos experimentos se llevaron a cabo y se midieron la distribución del
tamaño de pH y de partículas de sol de sílice obtenido.
2.4. métodos
análisis químico cuantitativo de RHA se llevó a cabo por
fluorescencia de rayos X (XRF, Bruker-AXS, modelo S4).
patrón de difracción de rayos X se realizó en un Equinox 1000,
INEL, usando un voltaje de aceleración de 40 kV y corriente de 30 mA.
El ángulo de difracción (2 YO) fue explorada de 0 o a 115 o.
análisis termogravimétrico (TGA) se registraron en un Instrumento
TA 298-1273 K usando velocidad de calentamiento de 20 o / min en atmósfera
de aire.
 Sol de sílice a base de arroz cáscara de Ceniza 323

El sol de sílice se caracteriza por aMalvernZetasizeNanoZS Las soluciones de gestión de residuos de la industria. Higos. 2 y 3 muestran el
distributionon tamaño de partícula. Este aparato tiene un detector colocado análisis estadístico realizado con datos de TGA para RHA â € œAs receivedâ € y
en 446 K del haz de luz transmitida y detecta el tamaño por retrodispersión, â € œafter Millinga €. En cada figura, se presenta el intervalo de confianza de la
una tecnología patentada conocida como retrodispersión no invasiva pérdida de peso como una función de la temperatura. La comparación entre las
(NIBS). En el sistema de Malvern, se determina el tamaño de partícula vía Figs. 2 y 3 demuestra que el proceso de molienda hizo la muestra RHA más
homogénea como el intervalo de confianza de la pérdida de peso reduce
Método de espectroscopía de correlación de fotones (PCS). Este método
considerablemente, principalmente para temperaturas superiores a 873 K.
consiste en la determinación de la distribución de la velocidad de movimiento
También es evidente que la pérdida de peso fue prácticamente se estabilizó
de las partículas mediante la medición de las fluctuaciones dinámicas en la
después de 873 K. La estimación de la inorgánico contenido presente en RHA
intensidad de la luz dispersada. La intensidad instantánea de la luz
(después de la molienda) calculada a partir de los valores de pérdida de peso
dispersada por un material coloidal depende de la posición y orientación de
proyecta a temperaturas superiores a 1.173 K era 72,3 Â ± 0,37%.
cada dispersa. La posición y orientación de pequeños coloides cambian
debido al movimiento browniano que hace que las fluctuaciones de la
concentración local de las partículas, lo que resulta en inhomogeneidades
locales del índice de refracción. Esto a su vez da lugar a la intensidad de la Medios y 95,0 por ciento intervalos de confianza (internals)
luz dispersada. La anchura de línea del espectro de la luz dispersada YO" ( definida
como la mitad de la anchura a media altura) es proporcional al coeficiente de 110

difusión de las partículas ( D) ( Eq. 2). 100

90
pérdida de Peso,%

»r4 €( nk/ Dk ) (2)

2
80
A'= Î “ = I i sen
2 / ()
dónde: norte es el índice de refracción del medio; YO" â € “la longitud de onda del 70

láser, y YO es el ángulo de dispersión.

60
Con la suposición de que las partículas son esféricas y que no
50
interactúan, el radio medio se puede obtener de la ecuación de
Stokes-Einstein (Ec. 3). 40

318 428 538 648 758 868 978 1088 1198

= k R segundo 6 Ï/ € Î ·DT (3)
Temperatura, K
dónde k segundo es la constante de Boltzmann; T es la temperatura absoluta; YO· es la
viscosidad del fluido.
Figura 2. curva de TGA de RHA tal como se recibió (cinco análisis)
Información sobre el espectro de dispersión de luz se puede obtener
fromthe función de autocorrelación SOL( YO") de la intensidad de dispersión light- Los medios y los intervalos de confianza 95,0 por ciento (S interna)

(Ec. 4).
110
( ) = BG+
YO" exp (1Una )
<... i âYO"
“A'<... (4)
100
El tiempo de características de desintegración de la función de
correlación es inversamente proporcional a la anchura de línea del espectro. Por 90

lo tanto, el coeficiente de difusión y tamaño de partícula se pueden determinar

pérdida de Peso,%

80

mediante el ajuste de la función de correlación se mide a una sola función

70
exponencial [13]. Al utilizar el método de espectroscopia de correlación de fotones
(PCS), el índice de refracción y valores de viscosidad, los resultados cuantitativos 60

se obtuvieron en forma de gráficos de volumen luz dispersada como una función 50

del tamaño de partícula. Todas las mediciones se realizaron por triplicado y los
40
gráficos de distribución del tamaño de partícula se representaron utilizando el 313 423 533 643 753 863 973 1083 1193
promedio de las curvas obtenidas, con las barras de error respectivos. Temperatura, K

Fig. 3. curva de TGA de RHA después de la molienda (cinco análisis)

2.5. Análisis estadístico

El software Statigraphics Centurion se utilizó para llevar a cabo la

determinación de las estadísticas.

3. Resultados y discusión

3.1. Caracterización RHA

Comprensión de las características de cada residuo es

fundamental para la selección, diseño e implementación Fig. 4. difracción de rayos X de la muestra de RHA
324 Ana María de Sousa et al.

La composición química de la muestra de RHA, obtenido por XRF
era 95,30 SiO 2; 1.70 K 2 O; 1,70 Na 2 O; 0,91 P 2 O 5;
0,74 CaO; 0,61 MgO; 0.20 MnO; 0,12 SO 3; 0,10 Fe 2 O 3
y 0,01 Rb 2 O (% en peso). Este análisis mostró que el contenido
inorgánico de esta ceniza tiene una alta cantidad de sílice (95,33%) y
unas pocas impurezas, que son predominantemente K 2 O y Na 2 O. Por
otra parte, la sílice se presenta no está completamente en la forma
amorfa desde su difractograma mostró una fuerte 2 YO pico de difracción
centrado en ángulo 22, que indica una estructura cristalina (Fig.
4). La presencia de cristalino o sílice amorfa, o ambos, inRHA depende de
la temperatura de combustión alcanzado en la producción de ceniza. Yalcin
y Sevinc [3] informaron de que las temperaturas de quema más alta que
973 K indujo la producción de la estructura cristalina.
3.2. La producción de silicato de sodio con
a pesar de que los incrementos obtenidos no fueron notables. Una posible razón
para la baja eficacia de la extracción es la presencia de incrystalline sílice formin
este RHAsample (Fig. 4). El proceso de disolución de la sílice en soluciones
acuosas es principalmente debido a la hidrólisis de SIA € “OA €“enlaces de Si,
por lo tanto, la configuración de sílice tiene una fuerte influencia en este proceso.
Como comparación, sílice de cuarzo es la forma más estable mientras que la
sílice amorfa es el más soluble [14].
De la Tabla 1, no hay evidencia puede ser observado que el
aumento de la temperatura de reacción tendría una influencia significativa
en la extracción de sílice. Esta falta de influencia también podría ser debido
a la presencia de la sílice cristalina en la muestra de RHA, que no favorece
la reacción de extracción.
En cuanto a la producción de silicato de sodio con un módulo de sílice
alrededor de 3, los parámetros del proceso que condujeron a esta solución fueron
concentración de NaOH de 0,8 moles una<… l- 1 y temperaturas de 403 o 423 K; por

METRO una 3
Los valores de conversión de sílice a silicato de sodio determinado
por ambas metodologías propuestas (TGA y Ponderación, Fig. 1) se
presentan en la Tabla 1.
Basándose en los resultados, es evidente que no se observaron diferencias
significativas al comparar los dos procedimientos. De la Tabla 1, se observa también
que la conversión de sílice fue afectada positivamente concentración byNaOH desde la
extracción de sílice aumentó a medida que la concentración de NaOH también
tanto, sólo se seleccionaron las soluciones obtenidas a partir de estas reacciones
para producir el sol de sílice. Estas soluciones tienen una densidad de 1,075 Â ±
0,001 g una<… cm- 3 y SiO 2 contenido de 7,2 Â ± 0,2% en peso.
3.3. Sol de sílice Producción
La solución de silicato de sodio (MS = 3 y SiO 2
contenido es 7,2 Â ± 0,2% en peso) se eluyó a través de una columna llena de resina de

aumentó, intercambio catiónico para producir un ácido silícico

tabla 1
Efecto de NaOH ación concentr y temperamento Atur e en el sion conver sílice

Temperatura, concentración molar NaOH (mol / l)

K 0.8 1.2 1.6
conversión de sílice a silicato de sodio por el método TGA ( YO·, %)

373 47.6Â ± 1,0 62.4Â ± 1,0 69.4Â ± 1,0

403 52.3Â ± 1.1 63.4Â ± 1.1 -

423 54.4Â ± 1.1 61.9Â ± 1.1 -
conversión de sílice a silicato de sodio por el método de ponderación ( YO·, %)

373 49.8Â ± 1.1 61.0Â ± 1.1 69.6Â ± 1.1

403 52.4Â ± 1.1 61.4Â ± 1.1 -

423 52.4Â ± 1.1 62.0Â ± 1.1 -
módulo de sílice (SiO 2: N / A 2 relación O â € “experimental)

373 2.7A ± 0,1 2.4A ± 0,1 2.1A ± 0,1

403 3.0A ± 0,1 2.2A ± 0,1 -

423 3.0A ± 0,1 2.3A ± 0,1 -
Densidad, g una<… cm- 3

373 1.071Â ± 0,001 1.100Â ± 0,001 1.150Â ± 0,001

403 1.075Â ± 0,001 1.098Â ± 0,001 -

423 1.075Â ± 0,001 1.100Â ± 0,001 -
SiO 2 contenido,% en peso

373 6.6A ± 0,2 8.6a ± 0,2 9.6A ± 0,2

403 7.2a ± 0,2 8.8a ± 0,2 -

423 7.2a ± 0,2 8.5A ± 0,2 -
 Sol de sílice a base de arroz cáscara de Ceniza 325

con pH promedio igual a 2,7 Â ± 0,4. Cuando el ácido silícico se tituló a la solución la distribución del tamaño de partículas (% en volumen) y la Tabla 2 presenta el pH y
de KOH se calienta, se produjo nucleación homogénea producir seeds.As titulación el tamaño de partícula promedio (vol%) para la sílice coloidal producido en cada
continúa, se producirá ya sea crecimiento semillas o la formación de nuevas réplica.
semillas, dependiendo de la velocidad de valoración. Si se añade ácido silícico Tabla 2
lentamente, semillas crecerán preferentemente a pesar de nuevas semillas también tamaño tícu Par y el pH de los soles de sílice
se pueden formar. Así, la tasa de titulación tiene un gran efecto sobre el tamaño de
tamaño medio de partícula
partícula del sol de sílice [12]. Como las dos carreras se llevaron a cabo utilizando la correr pH
misma velocidad de valoración (10 ml una<… min- 1), se esperaba que los dos soles de De diámetro, NM Vol%
sílice producidos tendrían tamaños de partícula medios similares. La Fig. 5 muestra 1 11.0 4.7 100
2 10.5 5.6 ¼ 100

Fig. 5. distribución de tamaño de partículas (% en volumen) de soles de sílice determinados por dispersión dinámica de luz â € “

Estadísticas gráficos de 3 mediciones de run1 sol de sílice (a) y sílice sol de ejecución 2 (b)

A partir de estos resultados, fue posible verificar que Run 1 y 2 mostraron una posible razón para las bajas eficiencias en la extracción de fromRHA sílice fue la
distribución de tamaño de partícula de SiO 2 en el intervalo de 2 a 20 nm y de 3 a 30 nm, presencia de sílice en una forma cristalina en los residuos RHA. La solución de
respectivamente, aunque el por ciento en volumen del tamaño de partícula por encima silicato sódico producido a partir de RHA se utilizó para producir soles de sílice con
de 10 nm fue muy baja en las dos curvas. Por lo tanto, los soles de sílice que contienen
un diámetro de tamaño medio (% en volumen) aproximadamente 5 nm. En
partículas con un diámetro medio de aproximadamente 5 nm se pueden producir
consecuencia, este estudio también demostró que RHA puede ser utilizado como
utilizando el procedimiento propuesto. Estas dispersiones coloidales eran soluciones
fuente de sílice para productos de alto valor agregado.
claras, debido al pequeño tamaño de las partículas y se mantuvo estable durante todo
el tiempo necesario para la preparación de este documento (un mes).

Expresiones de gratitud

Los autores agradecen al CNPq â € “Consejo Nacional de

4. Conclusiones
En este estudio, se utilizó ceniza de cáscara de arroz (RHA), un residuo
industrial, como materia prima para producir una solución de silicato de sodio. Con
Desarrollo Científico y Tecnológico, y FAPERJ- Fundacao Carlos
Chagas Filho deAmparo un Pesquisa doEstado Dório de Janeiro, por
el apoyo financiero.

el fin de obtener una solución con el módulo de sílice aproximadamente 3, las
condiciones del proceso chosenwere concentración de NaOH de 0,8 mol una<… l- 1 y
temperaturas de 403 y 423 K, a pesar de que estos parámetros aún no eran
satisfactorias para permitir conversiones de sílice notables. UNA
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