FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

CURSO DE RADIOQUIMICA

Coordinador: MSc. Pablo Mendoza Hidalgo

Asistente : Químico Víctor Poma Llantoy

TERCER PRÁCTICA LABORATORIO

“DETERMINACIÓN CUANTITATIVA MEDIANTE LA TECNICA DE

ANALISIS POR ACTIVACIÓN NEUTRÓNICA”

OBJETIVO
Análisis elemental en muestra de matriz orgánica mediante la técnica de
activación neutrónica empleando el método de Ksubcero y método relativo para
el cálculo de concentración

ASPECTOS TEÓRICOS

El análisis por activación neutrónica (AAN) consiste en irradiar una diversidad de

muestras (blanco) para determinar su composición elemental mediante el
bombardeo de neutrones por lo general empleando un reactor nuclear como
facilidad de irradiación. El proceso de activación del núcleo blanco se muestra a
continuación:

Figura 1. Diagrama del proceso de captura por un núcleo blanco y la subsiguiente emisión de
rayos gamma [tomado de:archaeomtry.missouri.edu/naa_overview.html
La ecuación fundamental del análisis por activación neutrónica se puede expresar
de modo general como:


0,6023w
A0 = [  (v)(v)dv] S
M 0

Donde A0 = la actividad obtenida al final de la irradiación

M es el peso atómico del elemento de interés,
 es la abundancia isotópica del isótopo precursor,
w la masa del elemento analizado presente en la muestra,
v la velocidad del neutrón incidente,
 la sección eficaz de captura del isótopo a activar,
 el flujo neutrónico con que se irradia la muestra y
S es el llamado factor de saturación; S es una función del tiempo de irradiación ti.,
igual a 1 – e-ti.
Los requerimientos esenciales básicos para realizar un análisis por AAN son:

• Fuente de neutrones,
• instrumentación adecuada para detectar la radiación gamma
• conocimiento detallado de las reacciones que ocurren cuando los
neutrones interactúan con el núcleo blanco.
El núcleo radiactivo formado se desexcita o decae por emisión de uno o más
rayos gamma característicos con una velocidad de acuerdo con el periodo de
semidesintegración del núcleo radiactivo variando de fracción de segundo a
varios años.
Para la medición de tales rayos gamma se emplea detectores semiconductores
asociados a una electrónica capaz de convertir la radiación gamma incidente en
pulsos de voltaje y un programa analizador multicanal (MCA/computadora) que
analice dichos pulsos de voltaje en forma espectral (espectro gamma)

Para el cálculo de concentración se emplea diversos métodos, entre los más

conocidos está el método relativo y el paramétrico conocido por K0 (Ksubzero).
El método relativo implica irradiar la muestra junto a un estándar de masa
conocida del elemento de interés. De ese modo el cálculo queda reducido a la
siguiente ecuación 1:
Ecuación # 1:

Donde:
a = sufijo de la muestra m = sufijo del comparador
Siendo:

Donde Td = tiempo de decaimiento en s, lapso entre la hora de salida del reactor

hasta inicio de conteo en sistema de medición, tc = tiempo de conteo en s, w= la
masa del comparador en ug y ma = la masa de la muestra en g. Asimismo, A es
el valor de área del pico de interés.

En tanto, el método paramétrico implica un cálculo más complejo, pero con la

ventaja de poder determinar una mayor diversidad de elementos mediante el uso
de un solo elemento como comparador. Su cálculo se expresa como:

Ecuación # 2:

Donde:
K0,m(a) = valor de K0 del radionúclido de interés en la energía buscada respecto
al Au-198
Gth = valor de autodepresion neutrónica en la componente térmica
Ge = valor de autodepresion neutrónica en la componente epitérmica
ƒ = valor de relación flujo neutrónico térmico y epitérmico
Q0(α) = valor de relación de integral de resonancia y sección eficaz de absorción
para un valor según alfa.
ε = valor de eficiencia para el fotópico del radioisótopo evaluado
Asp = actividad especifica igual a (Np/tm)/SDC
Np = valor de área neta expresada en cuentas de pico seleccionado
PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Materiales y Equipos

• Envases de polietileno de alta densidad (HD)

• Cápsulas de polietileno para envió de muestras
• Sistema neumático de transferencia de muestras
• Monitor de radiación
• Reloj atómico NIST
• Blindajes de plomo
• Guantes descartables de polietileno
• Sistema de espectrometría gamma de alta resolución con detector GeHp
• Portamuestra de medición ABS o acrílico
• Reactor nuclear
• Comparador de Na de 2000 ug
• Muestra orgánica proporcionada por alumnos

3.2 Proceso de Irradiación y tratamiento de muestra irradiada

3.2.1 Irradiación
• Sincronizar reloj NIST de la estación de llegada con la PC del laboratorio
de mediciones
• Colocar la cápsula en la estación neumática de envío según indicación
• Prefijar en el comando de control del sistema un tiempo de irradiación de
30 segundos
• Enviar muestra apuntando la hora exacta de envío y de llegada según
reloj NIST

3.2.2 Decaimiento
• Medir la tasa de dosis de la muestra a 40 cm de distancia una vez
retornada mediante monitor de radiación
• Extraer la muestra y el comparador de Na. Acondicionarlos en bolsita de
polietileno y colocar la codificación correspondiente
• Colocar tanto la muestra como el comparador en blindaje para su
transferencia a la sala de mediciones.

3.3 Proceso de Medición y Evaluación espectral

Se emplea el detector GeHp Canberra de 150 % de eficiencia relativa calibrado

previamente en energía y eficiencia para la geometría de medición indicada.
Para la adquisición y evaluación de espectros gamma se usa el programa Genie
2K v2.0
3.3.1 Medición de muestra y comparador

Emplear el portamuestra ABS o de acrílico para la medición de la muestra y

comparador de Na irradiado. Diseñar formato de medición para llenar la siguiente
información:

• Características de detector
• fecha de irradiación
• hora de salida (seg)
• tiempo de irradiación (seg)
• geometría
• código patrón/muestra
• fecha de medición
• hora de medición
• tiempo vivo de conteo
• tiempo real de conteo
• masa comparador en ug
• masa de muestra en g

Considerar un tiempo de conteo de 1000 s con un tiempo muerto no mayor del

10% para la muestra y comparador. Iniciar el conteo apuntando hora de medición
respectiva.
Fijar y apuntar el centroide de los diversos picos observados en la muestra, así
como el pico de 1368.6 keV en el comparador de Na.
Una finalizada la medición anotar tanto el tiempo vivo de conteo como el real
grabando el espectro con la codificación correspondiente en la carpeta
identificada por la fecha de irradiación. Esto mismo realizar con el comparador
de Na.
Evaluar y anotar para cada pico observado el área neta correspondiente.

RESULTADOS

• Identificar cualitativamente los diversos picos observados en el espectro

gamma de la muestra irradiada. Mencionar los radioisótopos observados
y por ende que elementos químicos se encuentran en la muestra
• Mediante los datos obtenidos calcular la concentración de Na en la
muestra en caso de que hubiera, aplicando la ecuación 1.
• Mediante el apoyo del staff del laboratorio calcular la concentración de Na
(de haber) en la muestra empleando la ecuación 2 y demás elementos
químicos observables.
• Comparar resultados de Na entre ambos métodos. Discernir las
diferencias encontradas.