UNIVERSIDAD NACIONAL

SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y

CIVIL

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL

DE INGENIERÍA DE MINAS
PRÁCTICA Nº09

VOLUMETRÍA DE PRECIPITADOS

ASIGNATURA : Laboratorio de química cuantitativa y cualitativa

PROFESOR : ING. ALCARRAZ ALFARO
ALUMNOS :
CUBA LLALLAHUI, Luis Ignacio
DE LA CRUZ HUASHUAYO, Alexander
HUAMAN SARAS, Romario
VEGA GUTIERREZ, Roly rolando

CICLO ACAD. : 2019 – I

HORA : 5:00 PM a 8:00 PM

AYACUCHO – PERÚ
 VOLUMETRÍA DE PRECIPITADOS

OBJETIVO

 El alumno determinara la concentración de iones cloruro en una muestra problema

y aplicara los conceptos teóricos sobre equilibrios heterogéneos y producto de

solubilidad.

Objetivos de laboratorio

 Conocimiento de los métodos Argentimetricos

 Determinar el porcentaje de Cloruros, bromuros y yoduros en muestras aportadas

por la cátedra Durante la práctica de laboratorio, se llevaron a cabo varios procesos

de análisis químicos importantes en la industria; la cualificación y cuantificación de

cloruros presentes en una muestra problema. Estos procesos son de gran

importancia, debido a que el ion cloruro.

INTRODUCCIÓN

“VOLUMETRIA POR PRECIPITACION”

Los métodos volumétricos basados en la formación de precipitados escasamente

solubles se designan con el nombre de volumetrías por precipitación. Entre ellos

figuran algunos de los procedimientos analíticos más antiguos, como atestigua la

asociación de nombres tales como Gay-Lussac, Morh y Volhard a algunos métodos

específicos de precipitación volumétrica. Las volumetrías de precipitación son

importantes porque proporcionan métodos excelentes para el análisis de los haluros

y de los pseudo-haluros, así como para la determinación de algunos iones

metálicos. La formación de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el

análisis gravimétrico, como en el análisis volumétrico. Para que una reacción se

puede utilizar en el análisis volumétrico, se requiere que:

a) La reacción sea cuantitativa

b) La reacción ocurra rápidamente

c) Se disponga de un método físico o químico para detectar el punto final de la

reacción.
MARCO TEÓRICO DE REACCIONES DE PRECIPITACIÓN

Indican las variaciones que experimenta la concentración de un reactivo durante el

transcurso de una valoración. Son útiles para indicar las condiciones que prevalecen

en el punto de equivalencia y en sus inmediaciones, prestando con ello una valiosa

ayuda, no solo para decidir su una substancia determinada es valorable o no sino

también para determinar la magnitud del error que puede esperarse de la aplicación

de un sistema indicador dado.

FACTORES QUE AFECTAN A LAS CURVAS DE VALORACIÓN

Un indicador químico es una substancia que puede reaccionar con uno de los

participantes en la reacción volumétrica, de modo que produzca un cambio

observable del aspecto, de la solución; generalmente, este cambio consiste en una

modificación del color. La substancia indicadora, en virtud de su tendencia a

reaccionar con el agente valorante o con la substancia valorada, entra en

competencia con uno de los participantes de la reacción para combinarse con el

otro. Para minimizar el error de valoración, ala llegar al punto de equivalencia la

reacción en la que interviene el indicador tiene que pasar súbitamente a se

altamente favorecida, o altamente desfavorecida, como consecuencia de la

variación de la función p. Así, un indicador dado presenta un comportamiento tanto

más satisfactorio cuanto mas bruscos son las variaciones de composición de la

solución en el punto de equivalencia.

Los indicadores pueden actuar de tres formas en este tipo de volumetría:

 Los que reaccionan con un exceso de titulante formando un precipitado

colorido.

 Los que reaccionan con un exceso de titulante produciendo un compuesto

colorido soluble.

 Aquellos compuestos químicos que se adsorben sobre la superficie del

precipitado que se forma durante la titulación.

FORMACIÓN DE UN SEGUNDO PRECIPITADO: MÉTODO DE MORH.

La aparición de un segundo precipitado de color distinto constituye la basa de la

detección del punto final en el método de Mohr. Este procedimiento se utiliza

extensamente para la valoración de iones cloruro o de iones bromuro con nitrato de

plata patrón. El indicador empleado es el ion cromato, que pone manifiesto al punto

final para dar lugar a la formación del cromato de plata, Ag2CrO4, de color rojo

ladrillo.

El cálculo de la solubilidad formal del cromato de plata a partir de su producto de

solubilidad (1x10-12) revela que este compuesto es mucho mas soluble que el cloruro
de plata. Así, es esta última sal la que tiende a precipitar en primer lugar en la mezcla

valorada según el método de Mohr. Se ajusta la concentración del ion cromato en

esta mezcla a un valor adecuado para retrasar la precipitación del cromato de plata

hasta que la concentración del ion plata en dicha mezcla ascienda a un valor que

corresponda al del punto de equivalencia teórico. La concentración de ion cromato

necesaria para iniciar la precipitación del cromato de plata en estas condiciones se

calcula como sigue:

[CrO42-] = Kps = 1x10-12 = 6x10-3 mol/litro

[Ag+]2 (1.35 x 10-5)2

FORMACIÓN DE UN COMPLEJO COLOREADO: MÉTODO DE VOLHARD.

Los iones plata se pueden valorar también con disoluciones tipo de tiocianato según

el método de Volhard:

Ag+ + SCN- ----------- AgSCN

Empleándose como indicador el sulfato de amonio y de hierro (III) que imparte a la

solución una coloración roja con el primer exceso de tiocianato

Fe3+ + SCN- --------------Fe(SCN)2+

Rojo
La valoración se tiene que realizar en solución acida para evitar la hidrólisis del

hierro (iii). El error de valoración del método de Volhard es pequeño, porque el

indicador es muy sensible a los iones tiocianato. Para evitar en la valoración un

punto final prematuro se debe agitar la solución vigorosamente y proseguir aquella

hasta que el color del indicador sea permanente.

La aplicación más importante del método de Volhard reside en la determinación

indirecta de cloruros, así como de otros haluros. SE agrega a la muestra un exceso

medido de solución patrón de nitrato de plata, y el exceso de determina valorando

por retroceso con solución patrón de tiocianato.

Un problema interesante relacionado con la determinación de cloruros según

Volhard, proviene del hecho de que la solubilidad del cloruro de plata es mayor que

la del tiocianato de plata. En consecuencia, cuando el precipitado de cloruro de plata

entra en contacto con una solución que contiene un exceso de iones tiocianato,

tiende a ocurrir la reacción:

Ag+ + SCN- ----------- AgSCN + Cl-

El método de Volhard se puede aplicar al análisis de todos los aniones que forman

sales de plata escasamnete solubles.

INDICADORES DE ADSORCIÓN

Se denominan indicadores de adsorción a aquellas substancias que comunican un

color distintivo a la superficie de un precipitado. En circunstancias apropiadas, se

puede conseguir que la adsorción (o su proceso inverso, la desorción) tenga lugar

en el punto de equivalencia de una valoración, o cerca de dicho punto; de este modo

la aparición o desaparición de la coloración del precipitado indica el punto final. Un

ejemplo de un indicador de adsorción es el colorante orgánico llamado fluoresceína,

utilizado como indicador para la valoración de cloruros con el nitrato de plata.

Requisitos que debe cumplir el colorante o el precipitado, de los que depende el

buen resultado de la acción indicadora:

1° Hay que obtener el precipitado en un estado de dispersión lo mayor posible.

2° El precipitado tiene que adsorber fuertemente a sus propios iones.

3° El colorante tiene que ser retenido con intensidad por los iones adsorbidos

primariamente.

MATERIALES Y EQUIPO

 3 matraces Erlenmeyer de 125ml

 1 bureta de 50ml
  1 pinzas para bureta

 1 soporte universal

 1 pipeta volumétrica de 10ml

 1 pipeta graduada de 1ml

 1 propipeta

 1 piseta con agua destilada

 2 vasos de precipitados de 100ml

 1 vidrio de reloj

 1 espátula

 1 balanza analítica

REACTIVOS

 Nitrato de plata 0.010 M

 Cromato de potasio al 5 % p/v

 Bicarbonato de sodio

 Cloruro de sodio, grado reactivo analítico (como patrón primario) 0.010 M.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Ensayo 1

PREPARACIÓN DE NITRATO DE PLATA, 0.01N, PARA 100ML

Pesamos 0.17g la cantidad de nitrato de plata requerida para preparar el volumen

de solución 0.01 de AgNO3 disuelva en una pequeña cantidad de agua destilada,

llevamos a un matraz aforado y después de efectuar los sucesivos lavados de vaso,

enrace la solución. Homogenice bien la solución.

VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA

Pesamos 0.05 g de NaCl disolvemos en 20ml de agua destilada. Agregar 0.5ml de

solución indicadora de K2CrO4. Deje caer la solución de nitrato de plata de la bureta

sobre la solución de NaCl. Efectuamos un ensayo en blanco y los cálculos

correspondientes.
ENSAYO 2

PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN VALORADA DE TIOCIANATO DE

POTASIO 0.01N

Pesamos 0.097g de tiocianato de potasio requerida para preparar el volumen de

0.01N. disolvemos en una pequeña cantidad de agua destilada y llevamos a la fiola

enrasandola y homogenizándola luego.

VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOCIANATO

Depositamos 10ml de solución de nitrato de plata valorado, agregamos 1ml de ácido

nítrico 2N y el indicador de sal férrica. Deje caer la solución de tiocianato de la

bureta, hasta que aparezca una coloración rosada muy débil, que no debe

desaparecer por agitación. Realizamos los cálculos.

ENSAYO 3

DETERMINACIÓN DE CLORUROS

Medir 50ml de muestra de agua de caño. Agregamos 10ml de solución de tiocianato

valorado. Mezcla y valorar el exceso de tiocianato con AgNO3 valorado.

CÁLCULOS

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

Ensayo 1

preparación de nitrato de plata (𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑), 0.01N, para 100ml

𝒎
𝑴=
̅ ∗ 𝑽(𝑳)
𝑷𝑴

N=𝜽*M
𝒎
0.01=𝜃 ∗ 𝑷𝑴
̅ ∗𝑽(𝑳)

𝟎. 𝟎𝟏 ∗ 𝑷𝑴̅ ∗ 𝑽(𝑳)
𝒎𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 =
𝜽

𝟎. 𝟎𝟏 ∗ 𝟏𝟕𝟎 ∗ 𝟎. 𝟏
𝒎𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 =
𝟏

𝒎𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = 𝟎. 𝟏𝟕𝟎𝟔𝒈

Ensayo 2
preparación de una solución valorada de tiocianato de potasio 0.01N
𝒎
𝑴=
̅
𝑷𝑴 ∗ 𝑽(𝑳)
N=𝜽*M
𝒎
0.01=𝜃 ∗ 𝑷𝑴
̅ ∗𝑽(𝑳)

𝟎. 𝟎𝟏 ∗ 𝑷𝑴̅ ∗ 𝑽(𝑳)
𝒎𝑲𝑺𝑪𝑵 =
𝜽
𝟎. 𝟎𝟏 ∗ 𝟗𝟕 ∗ 𝟎. 𝟏
𝒎𝑲𝑺𝑪𝑵 =
𝟏
𝒎𝑲𝑺𝑪𝑵 = 𝟎. 𝟎𝟗𝟕𝒈
VALORACIÓN DE SOLUCIONES
Ensayo 1
Valoración de la solución de nitrato de plata

𝑁°𝑚𝑒𝑔𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑁°𝑚𝑒𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
̅
𝑷𝑴
𝟏𝟎𝟎𝟎

𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
̅
𝑷𝑴
𝟏𝟎𝟎𝟎 ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3
0.05
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
𝟓𝟖. 𝟓
𝟏𝟎𝟎𝟎 ∗ 10.9

𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0.0784𝑁

Ensayo 2
valoración de la solución de tiocianato

𝑁°𝑚𝑒𝑔𝐾𝑆𝐶𝑁 = 𝑁°𝑚𝑒𝑔𝐴𝑔𝑁𝑂3

𝐶𝐾𝑆𝐶𝑁 ∗ 𝑉𝐾𝑆𝐶𝑁 = 𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3

𝑐𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝐶𝐾𝑆𝐶𝑁 =
𝑉𝐾𝑆𝐶𝑁
0.01𝑁 ∗ 10𝑚𝑙
𝐶𝐾𝑆𝐶𝑁 =
2.7

𝐶𝐾𝑆𝐶𝑁 = 0.0370𝑁
CUESTIONARIO

a) INDICADOR INTERNO

son sustancias que siendo ácidos o bases débiles a añadirse a la muestra sobre la

que se desea realizar el análisis ,se produce un cambio químico que es apreciable

,generalmente un cambio de color ;esto ocurre porque estas sustancias sin ionizar

tiene un color distinto que al ionizarse.

La variación de color se denomina viraje para esto el indicador debe cambiar

su estructura química ya sea al perder o aceptar un protón.

Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el análisis se lleva

acabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la

valoración. El funcionamiento y la razón de este cambio varían mucho según el tipo

de valoración e indicador

b) TITULACIÓN POR PRECIPITACIÓN:

La valoración por precipitación se basa en reacciones que producen compuestos

iónicos de limitada solubilidad. Es una de las técnicas analíticas más antiguas que

se remontan a mediados del siglo XIX. sin embargo, debido a que la velocidad de

formación de muchos precipitados es lenta el número de agentes precipitantes se

pueden emplear es limitado. Con diferencia, el reactivo limitante más utilizado e

importante es el nitrato de plata el cual se emplea para la limitación de anuros,

aniones del tipo de los aluros, mercaptanos, ácidos grasos y diversos aniones

inorgánicos, bivalentes y trivalentes

2. REALICE LOS CÁLCULOS PARA PREPARAR UNA SOLUCIO DE NITRATO

DE PLATA 0.5N, EN UN VOLUMEN DE 100ml.

N=M*𝜽

𝑚∗𝜃
0.5𝑁 =
̅
𝑷𝑴 ∗ 𝑽(𝑳)

𝑚 = 0.1(𝐿) ∗ 170 ∗ 0.5𝑁

𝑚 = 8.5𝑔

CONCLUCION

En relación a los resultados obtenidos podemos concluir que en un sistema en

donde se lleva a cabo la titulación de una muestra de cloruros en presencia de

cromato de potasio, y al adicionarle pequeñas cantidades de nitrato de plata, la

reacción que ocurrió corresponderá a la formación del precipitado de cloruro de

plata. El cual tiene un color blanco en donde su producto de solubilidad es

1.8x10−10, el cual al acercarse al punto de equivalencia, el precipitado se coagula y

comenzó a sedimentar y rápidamente, por lo que si en la reacción hay suficiente

cantidad de cromato de potasio presente, durante la adición de mas volumen de

nitrato de plata causara la precipitación del cromato de plata en donde el precipitado

dará una coloración rojo-salmón en el líquido sobrenadante. De manera que

también podemos concluir que estas valoraciones mencionadas anteriormente en

donde gracias al cromato de plata que es más soluble que el cloruro de plata, estas

valoraciones se pueden llevar acabo de manera que el cloruro de plata se forma

como precipitado antes de manifestarse la coloración.

Por lo que finalmente de acuerdo a estas valoraciones realizadas se puede

determinar la concentración de iones cloruro en una muestra problema en base a

su producto de solubilidad.
BIBLIOGRAFIA

1. Skoog Douglas A. y West Donald M.; Introducción a la química analítica; Editorial

Reverte, S.A. ; 1986 ; España.)

2. Skoog, D.A., West D.M y Holler, F.J. ; Química analítica; Editorial McGraw-Hill ;

1995 ; México.)

3. https://www.monografias.com/trabajos105/volumetria-precipitacion/volumetria-

precipitacion.shtml