METODOS DE ANALISIS

PRINCIPLE, APPARATUS AND REAGENT, PREPARATION,

DETERMINATION AND CALCULATION

LETICIA RAMIREZ | LABORATORIO DE QUIMICA INSTRUMENTAL

1. Cuando se trabaja con una muestra sólida, a menudo es necesario que

el analito se encuentre en solución, disolviendo la muestra en un
disolvente adecuado. Antes de continuar el análisis, han de eliminarse
por filtración todas las impurezas solidas restantes. En un método de
análisis total típico, en la descripción del procedimiento podría
leerse: Tras disolver la muestra en un vaso, elimine todas las impurezas
solidas haciendo pasar la solución que contiene el analito por un papel de
filtro y recogiendo la solución en un Erlenmeyer limpio. Lave el vaso con
varias porciones pequeñas de disolvente, pasando estos lavados por el
papel de filtro y recogiéndolos en el mismo Erlenmeyer. Por último, lave el
papel de filtro con varias porciones del disolvente, recogiéndolos lavados
en el mismo Erlenmeyer.
Sin embargo, en un método de concentración típico, el
procedimiento podría ser el siguiente: Tras disolver la muestra en un
vaso de precipitado, elimine todas las impurezas solidas filtrando una
porción de la solución que contiene el analito. Recoja y deseche los
 primeros mililitros de la solución antes de recoger una muestra de
alrededor de
5 ml para su posterior análisis. Explique la razón de la diferencia entre
ambos procedimientos.

2. Examine un procedimiento de Oficial Methods of Analisis de AOAC ( o de

otro manual de métodos analíticos de referencia ) e identifique los pasos
exigidos para compensar las interferencias, calibrar el equipo y los
instrumentos, estandarizar el método y obtener una muestra
representativa.

<Respuestas>
1. Se diferencian en las diferentes maneras de obtenerse el analito y las cantidades
obtenidas, en el metodo de analisis tipico se hace varios filtros con la solucion
con el analito queriendo obtenerse un analito sin impurezas. En cambio en el
meodo de concentracion se puede ver que solo hacen un filtro y sacan los
primeros mililitros de la solucion obtenida.

2. LA AOAC Internacional

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La AOAC Internacionales una asociación científica privada sin fines de lucro fundada
en 1884.

Sus principales líneas de acción son:

 Desarrollo y validación de métodos analíticos a través de consensos.

 Mejoramiento de los procedimientos de aseguramiento de la calidad en
los laboratorios.
 Desarrollo y promoción de criterios para alcanzar los estándares de
acreditación de los laboratorios analíticos.

Objetivo ~ Promover la calidad de las mediciones y la validación de métodos

analíticos para alcanzar la visión de “confianza internacional en resultados analíticos”.

Publicaciones técnicas:

 Manual de Métodos Oficiales (OMA)

 Journal AOAC Internacional
 Revista bimensual: Inside Laboratory Management

Parámetros ~

 Exactitud
 Precisión
 Repetibilidad
 Reproductibilidad
 Comparación estadística de las dispersiones (s) en condiciones de repetitividad
y/o reproducibilidad

Condiciones de repetibilidad~

 Precisión obtenida en la que los resultados de una medición se obtienen:

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  mismo método
 mismo operador
 mismo instrumento/equipo de medida
 en un corto intervalo de tiempo (mismo día)

Condiciones de reproducibilidad~

Precisión obtenida en la que los resultados de una medición se obtienen:

 mismo método
 misma muestra
 diferentes operadores
 diferentes equipos de medida
 intervalo de tiempo > 24 horas
 si es posible, diferentes laboratorios
1. Selectividad / Especificidad

Análisis de muestra y MRC por el Análisis de muestras conteniendo varias

método a validar y otros métodos interferencias sospechadas en la
independientes. presencia del analito de interés.

¿Se identifica irrefutablemente la ¿Las interferencias inhiben o

señal de analito? ¿Se ve incrementan la detección o
interferido por otros cuantificación?
componentes?

Señal del analito identificada y comprobada libre de interferencias

2. Intervalo / Rango de trabajo

Con todos estos datos se define el rango de aplicación del método:

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  concentración mínima suele coincidir con LOD y LOQ
 concentración máxima en función de linealidad, homocedasticidad y datos de
precisión y exactitud

Límite de detención de LOD

ylod= yblanco + 3 s blanco

Límite de cuantificación (LOQ)

yloq= yblanco + 10 s blanco

3. Linealidad /Sensibilidad ~ Calcula la función que relaciona concentración analito

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Criterios de linealidad~

 Coeficiente de correlación r > 0,996

 % RSD factores de respuesta de concentraciones de calibración < 5%

 Homocedasticidad de
residuos (varianza
constante)
 Incluir valores de confianza para b (pendiente) y a (ordenada en el origen)

4. Límite de detención
5. Límite de cuantificación
6. Incertidumbre
 Estimación que caracteriza un intervalo de valores en el que se sitúa con una
alta probabilidad el valor verdadero de la magnitud medida

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 Se deben evaluar todas las fuentes de incertidumbre posibles de etapas que
influyen en la medida última

7. Robustez
 Medida de la capacidad del método de permanecer inalterado debido a
pequeñas variaciones en los parámetros indicando su fiabilidad durante
su uso normal

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