Lu08FQAI - E

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

E.A.P. QUÍMICA – 07.1

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE FISICOQUIMICA

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA AI
PRACTICA № 08:

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

PROFESOR: Víctor Raúl García Villegas

ALUMNOS:

Iriarte Laya, Luis Urbano CODIGO: 17070009

Valencia Chinarro, Franco Nicolás CODIGO: 1707075

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 03/06/2019

FECHA DE ENTREGA: 10/06/2019

Lima-Perú

2019-I
 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

INDICE
RESUMEN ................................................................................................................................. 4

INTRODUCCION ...................................................................................................................... 4

Solubilidad .............................................................................................................................. 5

Miscibilidad ............................................................................................................................ 5

PRINCIPIOS TEORICOS .......................................................................................................... 6

Diagramas triangulares ........................................................................................................... 7

Sistema de tres componentes .................................................................................................. 8

DETALLES EXPERIMENTALES .......................................................................................... 10

Materiales, equipos y reactivos ............................................................................................ 10

Procedimiento ....................................................................................................................... 10

Determinación de la curva de solubilidad ........................................................................ 10

Determinación del Título .................................................................................................. 11

Determinación de línea de reparto .................................................................................... 11

TABULACION DE DATOS, GRAFICOS Y RESULTADOS ............................................... 11

Tablas de datos experimentales ............................................................................................ 11

Tabla 1: Condiciones de laboratorio. ................................................................................ 11

Tabla 2: Temperatura de los reactivos .............................................................................. 12

Tabla 3. Densidades de los líquidos ................................................................................. 12

Tabla 4: Volúmenes para soluciones de ácido acético en agua titulando con n - butanol 12

Tabla 5: Volúmenes para las soluciones de ácido acético en n – butanol titulando con

agua................................................................................................................................... 13

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

Tabla 6: Volúmenes gastados en la mezcla para determinación de línea de reparto........ 13

Tabla 7: Volúmenes gastados en la titulación con NaOH 1N .......................................... 13

Tabla 8: Porcentajes en peso con n – butanol titulando ................................................... 14

Tabla 9: Porcentajes en peso con agua titulando .............................................................. 14

Tabla 10: Mezcla para determinar el coeficiente de reparto ............................................ 14

Tabla 11: Determinación de la línea de reparto ................................................................ 15

EJEMPLO DE CALCULOS .................................................................................................... 15

Determinación de la curva de solubilidad ............................................................................ 15

Determinar el Título de soda en g de ácido acético/mL de NaOH: ...................................... 16

Determinación de línea de reparto ........................................................................................ 17

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

RESUMEN

Esta práctica abarcó las relaciones de solubilidad del sistema de tres componentes como lo

son el (n – butanol) - ácido acético - agua, se trazó el diagrama de equilibrio y se construyó la

curva de solubilidad para una temperatura dada, luego se trazó la línea de reparto y por último

se determinó las composiciones en peso de cada solución. La primera parte, se preparan 4

soluciones que contenían 10, 15, 20 y 25 % de ácido acético en agua y se tituló con n -

butanol, luego se prepararon 4 soluciones que contenían 10, 20, 30 y 40% de ácido acético en

n - butanol y se tituló con agua, a partir del punto final de la titulación se calculó cada una de

las composiciones en peso de cada solución, con ellas se trazó la curva de solubilidad. La

segunda parte se preparó una mezcla con cantidades conocidas de n - butanol, ácido acético y

agua, en una pera de decantación, se separó las capas formadas, a continuación se tomara una

muestra de cada disolución y se tituló con hidróxido de sodio. Con el porcentaje en peso de

ácido acético de cada fase se proyectan las líneas de unión del sistema, que es la línea de

reparto.

INTRODUCCION

A lo largo de nuestra carrera de química, trabajamos con muchas soluciones principalmente

puras como el agua o con sistemas de dos compuestos que a simple vista parecieran uno por la

solubilidad entre ellos, pero nos hemos preguntado: Si agregamos un tercer componente,

¿hasta qué punto es soluble en un sistema de otros dos componentes?

Los diagramas ternarios son la representación gráfica de las posibles relaciones o

combinaciones entre tres elementos. Indican la distribución de tres componentes diferentes y

consisten en la unión de tres diagramas binarios en los que las variables se repiten dos a dos.

Permiten trabajar con dos tipos de condiciones entre las variables: condiciones de proporción

y condiciones de relación. Esto repercute en el tipo de líneas que configuran el gráfico.

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

Los equilibrios de solubilidad poseen gran importancia en la química. Permiten resolver

problemas como en la recuperación de sustancias muy caras que están disueltas, la detección

y eliminación de las disoluciones de iones tóxicos para los organismos vivos, la formación de

cavernas de piedra caliza el ablandamiento del agua dura la formación de cálculos renales o

de las caries dentales.

Solubilidad

Es una medida de la capacidad de disolverse de una determinada sustancia (soluto) en un

determinado medio (solvente). Implícitamente se corresponde con la máxima cantidad de

soluto que se puede disolver en una cantidad determinada de solvente, a determinadas

condiciones de temperatura, e incluso presión (en caso de un soluto gaseoso). Puede

expresarse en unidades de concentración: molaridad, fracción molar, etc.

No todas las sustancias se disuelven en un mismo solvente. Por ejemplo, en el agua, se

disuelve el alcohol y la sal, en tanto que el aceite y la gasolina no se disuelven. En la

solubilidad, el carácter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a este

carácter, la sustancia será más o menos soluble; por ejemplo, los compuestos con más de un

grupo funcional presentan gran polaridad por lo que no son solubles en éter etílico.

Miscibilidad

Es un término usado en química que se refiere a la propiedad de algunos líquidos para

mezclarse en cualquier proporción, formando una disolución. En principio, el término es

también aplicado a otras fases (sólidos, gases), pero se emplea más a menudo para referirse a

la solubilidad de un líquido en otro. El agua y el etanol (alcohol etílico), por ejemplo, son

miscibles en cualquier proporción.

Por el contrario, se dice que las sustancias son inmiscibles si en alguna proporción no son

capaces de formar una fase homogénea. Por ejemplo, el éter etílico es en cierta medida

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

soluble en agua, pero a estos dos solventes no se les considera miscibles dado que no son

solubles en todas las proporciones. La miscibilidad de dos materiales con frecuencia se puede

determinar ópticamente. Cuando dos líquidos miscibles son combinados, el líquido resultante

es claro. Si la mezcla tiene un aspecto turbio entonces los dos materiales son inmiscibles. Se

debe tener cuidado al hacer esta determinación. Si el índice de refracción de dos materiales es

similar, la mezcla puede lucir clara aunque se trate de una mezcla inmiscible.

PRINCIPIOS TEORICOS

Se denominan grados de libertad de un sistema en equilibrio, el número de variables

intensivas que es necesario especificar para conocer el estado termodinámico del sistema. El

número de grados de libertad viene determinado por la Regla de las Fases de Gibbs:

nº g. libertad = nº componentes – nº fases +2 … (1)

Así, para un sistema de 3 componentes, como máximo existen 4 grados de libertad. Si se fijan

temperatura y presión quedarían dos grados de libertad (la concentración de dos

componentes), y si el número de fases es 2, sólo un grado de libertad (la concentración de un

componente en una fase).

Por tanto, es posible representar los diagramas de fases en dos dimensiones, ya que la

concentración del tercer componente queda fijada por la concentración de dos de ellos

elegidos para la representación. Los diagramas triangulares permiten esta representación de

una forma muy adecuada y completa. 1 (Blogspot, 2019)

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

Diagramas triangulares

Un diagrama triangular consiste en un triángulo equilátero, en el que cada uno de los vértices

representa un componente puro. Cada lado representa la fracción (en peso o molar) de un

componente: 100% en el vértice correspondiente al componente puro y 0% en otro vértice).

Un punto interno del triángulo representa una mezcla cuya composición se obtiene trazando

líneas paralelas a los lados del triángulo. El corte de estas líneas con los lados del triángulo

proporciona las fracciones de cada componente.

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

Los puntos a y b designan las composiciones de las dos capas líquidas que resultan de la

mezcla de B y C en alguna proporción arbitraria tal como c , mientras que la línea Ac muestra

la manera en que dicha composición cambia por adición de A . La línea a 1 b 1 a través de c 1

conecta las composiciones de las dos capas en equilibrio, y se denomina línea de unión o línea

de reparto.1 (Blogspot, 2019)

La miscibilidad completa por coalescencia de las dos capas en una sola tiene lugar

únicamente en el punto D, al cual se le denomina Punto crítico isotérmico del sistema o Punto

de doblez. Finalmente a la curva aDb se conoce como curva binodal.

Sistema de tres componentes

Las relaciones de solubilidad de un sistema de 3 componentes, se representan fácilmente en

un diagrama de triángulo equilátero, ya que en él se puede plotear el % de cada componente

en la misma escala, correspondiendo cada vértice del triángulo a los componentes puros, y

cada lado a un sistema de dos componentes, a temperatura y presión constante. Cada vértice

representa el 100% del componente representado en dicho vértice. Los lados del triángulo

representan mezclas binarias de los componentes situados en los vértices extremos. Un punto

situado en el interior del triángulo representa a una mezcla ternaria. Para establecer el punto

que representa una mezcla de 25% de A, 25% de B y 50% de C, podemos proceder del

siguiente modo: El punto "a" sobre el lado AB representa el 25% de A. Tracemos una línea de

trazos desde el punto "a" al lado opuesto del triángulo paralela al lado BC. Todas las mezclas

que contengan 25% de A se hallarán sobre esta línea de trazos. El punto "b" del lado AC

representa el 50% de C. Tracemos una línea de trazos paralela a AB hasta el lado opuesto del

triángulo. Del mismo modo se selecciona un punto de BC que represente el 25% de B y se

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

traza la línea adecuada. La intersección de estas tres líneas señala el punto que representa la

composición de la mezcla.

La posición de la curva cambia con la temperatura. Para conocer la composición de cada fase

en el sistema ternario representado por el punto "p", hemos de trazar la "línea de unión" ó

"línea de reparto" que pasa por dicho punto. Esta línea corta a la curva en dos puntos "q" y

"s", cuyas composiciones corresponden con las de cada fase. Cualquier punto situado sobre

dicha línea pose la misma composición de cada fase. Como podemos observar, se pueden

construir infinitas "líneas de unión".1 (Blogspot, 2019)

Figura 1. Imagen de un punto en el diagrama triangular (izquierda) y un diagrama de solubilidad de

tres componentes (derecha).

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

DETALLES EXPERIMENTALES

Materiales, equipos y reactivos

Para esta práctica de laboratorio se tuvieron los siguientes equipos y materiales: 8 Erlenmeyer

de 125 mL pírex con tapón, 2 Erlenmeyer de 100 mL pírex con tapón, 2 buretas de 25 mL (en

mesa), vasos de 100 mL pírex, pera de decantación, 2 tubos medianos con tapón, pipetas de 1,

5 y 10 mL, gradilla.

Para esta práctica de laboratorio se tuvieron los siguientes reactivos: n – butanol, ácido

acético, agua destilada, fenolftaleína, solución de NaOH aproximadamente 1 N (se preparó en

el laboratorio).

Procedimiento

Primero, se secó todo el material en la estufa. Después del secado, se procedió a iniciar con la

experiencia. Luego, se midió la temperatura de cada componente puro (n – butanol, agua y

ácido acético).

Determinación de la curva de solubilidad

En los Erlenmeyer de 125 mL, se prepararon 4 soluciones de 5 mL cada una que tuvieron 10,

15, 20 y 25 % en volumen de ácido acético en agua. Luego, se enrazó la bureta con n –

butanol, y como una titulación, se procedió a agregar porciones de n – butanol hasta que

apareció el primer indicio permanente de turbidez. Se trató de mantener cerrada la boca del

Erlenmeyer.

Igualmente, con los 4 Erlenmeyer restantes, se preparó 4 soluciones de 5 mL cada una que

tuvieron 10, 20, 30 y 40 % en volumen de ácido acético en n – butanol. Luego, se enrazó con

agua destilada la bureta, y como en el paso anterior, se agregaron porciones de este líquido

hasta que apareció el primer atisbo de turbidez permanente.

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

Determinación del Título

Se preparó en el laboratorio 250 mL de una solución de NaOH aproximadamente 1 N. Luego

se pesó un Erlenmeyer vacío y seco con tapón, y se colocó 1 mL de ácido acético. Se volvió a

pesar y se adicionó agua para notar mejor el viraje. Se procedió a enrazar la bureta con la

solución preparada de NaOH 1 N y se tituló usando como indicador la fenolftaleína, hasta que

apareció el color rojo grosella. Se anotó el volumen utilizado.

Determinación de línea de reparto

Se preparó una mezcla que contuvo 45% de agua destilada, 45% de n – butanol, y 10% de

ácido acético en volumen. La mezcla contuvo 20 mL en total. Se colocó en una pera y se

procedió con la decantación, antes con previa agitación y liberación de presión. Luego, se

pesaron dos matraces secos y con tapón. Después, se separó las fases, descartando las

primeras gotas y la interfase. Estas fases fueron colocadas en los matraces pesados. Se

volvieron a pesar estos matraces con las fases, y se comenzó a titular con NaOH que se

preparó (mencionada arriba). Se usó como indicador fenolftaleína. Se tituló hasta que viro el

color de la mezcla a rojo grosella.

TABULACION DE DATOS, GRAFICOS Y RESULTADOS

Tablas de datos experimentales

Tabla 1: Condiciones de laboratorio.

P(mmHg) T( ͦ C) %H.R

756 20 98

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

Tabla 2: Temperatura de los reactivos

CH3COOH glacial Agua n-Butanol

Temperatura( ͦ C) 20 22 20

Tabla 3. Densidades de los líquidos

Líquido Densidad (a la temperatura de cada

sustancia) (g/mL)

Ácido acético 1.05

Agua 0.9979

N - butanol 0.8098

Tabla 4: Volúmenes para soluciones de ácido acético en agua titulando con n -

butanol

Volumen gastado

%V Ácido acético (mL) Agua(mL) de n – butanol

(mL)

10 0.5 4.5 0.80

15 0.75 4.25 1.05

20 1.0 4.0 2.75

25 1.25 3.75 4.30

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

Tabla 5: Volúmenes para las soluciones de ácido acético en n – butanol titulando

con agua

Volumen gastado

%V Ácido acético (mL) n - butanol (mL) de agua destilada

(mL)

10 0.5 4.5 1.55

20 1.0 4.0 2.80

30 1.5 3.5 5.05

40 2.0 3.0 10.95

Tabla 6: Volúmenes gastados en la mezcla para determinación de línea de

reparto

Ácido acético n-butanol Agua destilada

Volumen 2 mL 9 mL 9 mL

Tabla 7: Volúmenes gastados en la titulación con NaOH 1N

Fase acuosa Fase orgánica

Volumen desalojado
7.95 mL 9.2 mL
(titulación con NaOH)

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

Tabla 8: Porcentajes en peso con n – butanol titulando

%W

N – butanol
%V Ácido Acético Agua
(titulando)

10 9.2700 79.2916 11.4384

15 13.3954 72.1410 14.4636

20 14.4457 54.9157 30.6386

25 15.3748 43.8354 40.7898

Tabla 9: Porcentajes en peso con agua titulando

%W

%V Ácido Acético N - butanol Agua (titulando)

10 9.1851 63.7549 27.06

20 14.8236 45.7301 39.4463

30 16.6690 29.9967 53.3343

40 13.5866 15.7178 70.6956

Tabla 10: Mezcla para determinar el coeficiente de reparto

Sustancia V(mL) W(g) %W

Ácido Acético 2.0 2.1 11.4321

n-butanol 9.0 7.2882 39.676

Agua 9.0 8.9811 48.8919

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

Tabla 11: Determinación de la línea de reparto

Fase acuosa Fase orgánica

W Muestra (g) 4.9573 4.496

V NaOH (mL) 7.95 9.2

W Ácido acético (g) 0.4675 0.5410

%W Ácido acético 9.4305 12.0329

EJEMPLO DE CALCULOS

Determinación de la curva de solubilidad

Cálculo del porcentaje de cada componente de las mezclas

Ácido acético en agua:

WCOMPONENTE   COMPONENTE  VCOMPONENTE

WCOMPONENTE
%WCOMPONENTE   100
WMEZCLA

Luego: (Para 10% en volumen)

Cálculo del peso de cada componente:

𝑔
VAC. ACETICO = 0.5 mL; 0.5 𝑚𝐿 × 1.05 = 0.525 𝑔
𝑚𝐿

𝑔
VAGUA = 4.5 mL; 4.5 𝑚𝐿 × 0.9979 = 4.4906 𝑔
𝑚𝐿

𝑔
VN-BUTANOL = 0.80 mL; 0.5 𝑚𝐿 × 0.8098 𝑚𝐿 = 0.6478 𝑔

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

Cálculo del porcentaje en peso de cada componente:

𝑊𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = (0.525 + 4.4906 + 0.6478)𝑔 = 5.6634

0.525
%𝑊á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = × 100% = 9.27%
5.6634

4.4906
%𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 = × 100% = 79.2916%
5.6634

0.6478
%𝑊𝑛−𝑏𝑢𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = × 100% = 11.4384%
5.6634

Así, para los demás pesos titulando con n – butanol. De igual manera se procede con la de

titulación con agua.

Determinar el Título de soda en g de ácido acético/mL de NaOH:

Tenemos los siguientes datos:

W (Erlenmeyer con tapón y seco) = 73.1929

W (Erlenmeyer con tapo, seco y ácido acético) = 74.2341

Volumen (gastado) de NaOH = 17.7 mL

W (ácido acético) = 1.0412 g

Entonces hallamos el título de la siguiente manera:

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

Wacido 1.0412 g
Título = = = 0.0588 g/mL
𝑉𝑜𝑙 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑙𝑎𝑧𝑎𝑑𝑜 17.7𝑚𝐿

Determinación de línea de reparto

Cálculo del peso de cada componente:

𝑔
VAC. ACETICO = 2 mL; 0.5 𝑚𝐿 × 1.05 = 2.1 𝑔
𝑚𝐿

𝑔
VAGUA = 9 mL; 4.5 𝑚𝐿 × 0.9979 = 8.9811 𝑔
𝑚𝐿

𝑔
VN-BUTANOL = 9 mL; 0.5 𝑚𝐿 × 0.8098 𝑚𝐿 = 7.2882 𝑔

Cálculo del porcentaje en peso de cada componente:

𝑊𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = (2.1 + 8.9811 + 7.2882 )𝑔 = 18.3693 𝑔

2.1
%𝑊á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = × 100% = 11.4321%
18.3693

8.9811
%𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 = × 100% = 48.8919%
18.3693

7.2882
%𝑊𝑛−𝑏𝑢𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = × 100% = 39.676%
18.3693

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 Diagrama de Solubilidad
UNMSM

Para la fase acuosa:

𝑊𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑎 = 4.9573 𝑔

𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑎 = 7.95 𝑚𝐿

𝑔
𝑊á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = 𝑡í𝑡𝑢𝑙𝑜 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.0588 × 7.95 𝑚𝐿 = 0.4675 𝑔 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜
𝑚𝐿

𝑊á𝑐𝑖𝑑𝑜 0.4675
% 𝑊á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = = × 100% = 9.4305 % 𝑊
𝑊𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑎 4.9573

De igual manera se procede para la fase orgánica.

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