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ANALISIS QUIMICO

ANALISIS DEL GRUPO I DE


CATIONES

INTEGRANTES DE GRUPO:
WAJOMEA CHINCHANO
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I. Índice:
 Introducción…………………………………………………3
 Objetivos…………………………………………………….3
 Marco teórico……………………………………………….3
 Procedimientos………………………………………………6
 Datos y Observaciones………………………………………12
 Conclusiones y observaciones……………………………..12
 Resolución del cuestionario……………………………….. 13
 Bibliografía…………………………………………………...18

ANALIS DEL GRUPO I DE CATIONES: ANALISIS QUIMICO


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II. Introducción.
Un análisis químico es un conjunto de técnicas y procedimientos empleados para
identificar y cuantificar la composición química de una sustancia. En un análisis
cualitativo se pretende identificar las sustancias de una muestra. En el análisis
cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o concentración en que se
encuentra una sustancia específica en una muestra. Por ejemplo, averiguar si una
muestra de sal contiene el elemento yodo sería un análisis cualitativo, y medir el
porcentaje en masa de yodo de esa muestra constituiría un análisis cuantitativo.
En este experimento se utilizará el análisis cualitativo para identificar algunos
cationes en muestras conocidas y desconocidas. Dicho experimento se dividirá en
dos partes con el objetivo de una buena organización al momento de obtener los
resultados correctos y esperados; en la cual en la primera parte se identificarán
algunos cationes en soluciones acuosas. Se colocan dichas soluciones en diferentes
tubos de ensayo con el propósito de confirmar la presencia de dichos cationes en
cada tubo de ensayo predeterminado, y así, obtener resultados concisos
enfocándonos en el aspecto, contextura y color que desarrollan dichas soluciones
mezcladas con los cationes (Ag+, Pb2+, Hg2+2).
Un análisis cualitativo de cationes se basa más que todo en separar en grupos a los
cationes existentes en una muestra líquida (mediante la adición de determinados
reactivos denominados de grupo) y, posteriormente, identificar los cationes de cada
grupo con la ayuda de reactivos específicos.

III. Objetivo.

 Identificar a los cationes (Ag+1, Pb+2, Hg2+2) en las soluciones de cloruros


entregadas.
 Obtención de destreza para la aplicación de las diferentes técnicas para la
identificación cualitativa de cationes en soluciones.
 Obtener información a partir de los resultados observados durante el análisis.
 Poner de manifiesto, de forma cualitativa, la utilidad de las reacciones de cambio
iónico para la separación de cationes y aniones de un mismo metal presentes en
disolución.

IV. Marco teórico.


Química analítica:

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La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora
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métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y
naturaleza química de la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el
Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para
resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la
materia.

Reactivo analítico:

El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método


clásico de análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus
propiedades que sea fácilmente observable y que corresponda con la
constitución de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama
reactivo, porque generalmente, reacciona químicamente con el producto que se
quiere reconocer.

Reactivos químicos:

Los reactivos químicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos


generales son comunes a un número grande de especies y se utilizan
habitualmente para separaciones en grupos iónicos como acontece en las
denominadas Marchas Analíticas. Los reactivos especiales actúan sobre muy
pocas especies químicas y se emplean para ensayos de identificación o
reconocimiento.
Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o específicos, según que actúe
sobre un grupo pequeño de especies o bien sobre una sola.
Los reactivos específicos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una
selectividad definida puede hacerse específico variando convenientemente las
condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgánicos. Los
reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza orgánica.
Además de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan
esporádicamente y que podemos englobar en la denominación común de
reactivos auxiliares.

Marcha analítica:

La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o


cationes que se encuentran en una muestra.
Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas,
en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes.
Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e
identificar reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la
componen.
La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados
por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones
metálicos.

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Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento
frente aciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de
hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en
si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un
precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros,
sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha
analítica de cationes son los siguientes:
Grupos analíticos de cationes:

Grupo I:

Este grupo está constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb
2+), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido
clorhídrico diluido.
Reactivos:

Ácido clorhídrico:

El cloruro de hidrógeno es un ácido monoprótico, lo que significa que puede


disociarse sólo una vez para ceder un ion H+ (un protón). En soluciones acuosas,
este protón se une a una molécula de agua para dar un ion hidronio, H3O+:

HCl + H2O → 𝐻3𝑂+ + 𝐶𝑙 −

El otro ion formado es 𝐶𝑙 − , el ion cloruro. El ácido clorhídrico puede entonces


ser usado para preparar sales llamadas cloruros. El ácido clorhídrico es un ácido
fuerte, ya que se disocia casi completamente en agua.

El amoníaco:

El amoníaco (NH3) es uno de los compuestos más importantes de nitrógeno. Es


un gas tóxico incoloro que tiene un olor irritante característico. En el laboratorio
se puede preparar por la acción del NaOH con una sal de amonio (NH4). El ion
NH4+ que es el ácido conjugado del amoniaco (NH3) transfiere un protón al
OH-. El NH3 resultante es volátil y se expulsa de la solución por calentamiento
moderado:

NH4Cl(ac) + NaOH(ac) NH3(g) + H2O(l) + NaCl(ac)

Hidróxido de Sodio:

El Hidróxido de Sodio es una base fuerte, se disuelve con facilidad en agua


generando gran cantidad de calor y disociándose por completo en sus iones, es

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también muy soluble en Etanol y Metanol. Reacciona con ácidos (también
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generando calor), compuestos orgánicos halogenados y con metales como el
Aluminio, Estaño y Zinc generando Hidrógeno, que es un gas combustible
altamente explosivo.

V. Procedimiento.

1. La solución entregada contiene los cationes del grupo 1 (Ag+1, Pb+2, Hg2+2).

2. Diluir ligeramente la solución con H2O destilada.

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3. Añadir a la solución HCl 6N gota a gota. Complete la reacción. Observamos un
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precipitado blanquecino que nos indica la presencia de los cationes del grupo 1.
Luego filtramos :

La formación de este precipitado se debe a las siguientes reacciones:

AgCl

A (solución de cationes del grupo I) + HCl PbCl2 Cloruros insolubles

Hg2Cl2

NOTA: En esta parte mi grupo tuvo que realizar dos veces la filtración de la solución
dada para poder filtrar todo el grupo I; no dimos cuenta que al hacer el primer filtrado y
echarle a la solución dada nuevamente HCl se vio la presente de un solución
blanquecina en la solución, la cual nos refería que en la solución continuaba habiendo
presencia del grupo I.

4. Lave el precipitado obtenido con H2O dest. Caliente, sin necesidad de retirar el
papel de filtro del embudo (realice esta operación añadiendo el agua por los

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contornos del precipitado). Conserve el precipitado y la solución filtrada (no retire el
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papel de filtro del embudo).

Nota: El jefe de práctica vio que no había una homogeneidad de la muestra y volvimos a
calentarlo y volvimos a filtrar para obtener todo el cloruro de plomo.

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5. La solución caliente obtenida en 4. Se divide en dos porciones:
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1era porción: Añadir gota a gota k2CrO4.

El precipitado (amarillo) obtenido indica la presencia del catión Pb+2.

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Pb2+ + CrO2-4 PbCrO4

2da porción: Añadir gota a gota de KI.

El precipitado obtenido indica la presencia del catión Pb+2.

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6. Lavar el precipitado de 4. con gotas de NH4OH 15N (siempre añadiendo el
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reactivo por los contornos del precipitado); se obtienen dos productos: precipitado y
solución.

Nota: Antes de realizar el paso 6, el profesor nos especificó que teníamos que obtener
una solución homogénea, cuando echáramos nuevamente agua caliente, y le echáramos
cromato de potasio la solución con el cromato de potasio debía estar homogéneo si no
era así iba a significar que todavía había presencia de iones plomos en el precipitado y
debíamos seguir repitiendo este paso hasta obtener una solución totalmente homogénea
para así solo obtener en el precipitado iones mercurioso y ion plata .

El precipitado que se mantiene sin disolver indica la presencia del catión Hg2++.

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7. La solución de 6. se diluye ligeramente y se añade gotas de KI hasta observar la
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formación de un precipitado. Se lleva a cabo la siguiente reacción.

Ag  I   AgI 

VI. Datos y Observaciones

 Al agregar ácido clorhídrico al nitrato de mercurio, se forma un precipitado


lechoso color blanco.
 Después de llevar a baño Maria, las partículas se suspendieron en la superficie.
 Al agregar hidróxido de amonio se formó un precipitado de color plomo que
comprobaba la presencia del ion 𝐻𝑔2+2.

 Durante la precipitación de los cationes del grupo I no se puede aumentar


mucho la concentración del ácido clorhídrico HCl, ya que la precipitación del
Ag+ puede resultar incompleta.
 La s mejores condiciones para la precipitación de los cloruros se crea cuando
el pH  2. Con este pH de la solución los cloruros de plata, mercurio (I) y
plomo precipitan prácticamente por completo.
 La solubilidad del PbCl2 en agua fría también es bastante notable. Por esta
parte el Pb2+ no se separa completamente por HCl; la parte que queda en la
solución, precipita a continuación junto con los cationes del grupo II en forma
de PbS.
 Al adicionar agua destilada caliente al precipitado (PbCl2 ) observamos que
éste es soluble.

VII. Conclusiones y observaciones.

 Debemos tener cuidado al momento de agregar (HCl) a la solución dada, pues un


exceso de este podría favorecer la formación de iones complejos de Ag o Pb, los
cuales son solubles y no permitirá su precipitación.

 Se recomienda colocar el papel filtro de forma de un cono, ya que así previo mojado
de las paredes del embudo este se acople a la forma deseada lo cual generaría un buen
filtrado.

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 Recomendamos que al momento de eliminar el Na2S de la solución en Baño María
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poner en funcionamiento la campana extractora ya que de no ser así podría causar
problemas secundarios de este gas tóxico.

VIII. Resolución de cuestionario.

Preguntas teóricas.
A. Elabore un esquema del análisis del grupo I, indicando los cationes de
cada etapa, los precipitados obtenidos, los colores formados y las
reacciones producidas ¿Qué sustancia podría reemplazar al reactivo del
grupo?

Toda sustancia que contenga cloruro y sea acida puede reemplazar al ácido
clorhídrico .Dado que los cationes reaccionan en medio ácido y con el anión
cloruro, solo bastarás tener otro con las mismas condiciones.
B. Al precipitado los cationes del primer grupo HCl puede haber un ligero
exceso de ácido, lo que es conveniente para insolubilizar el precipitado
por efecto del ion común. Sin embargo, un exceso grande de ácido será
perjudicial para el precipitado. Analice y explique ¿Por qué sucede este
perjuicio precipitado? ¿Qué posibles reacciones se podrían llevar a
cabo?

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Con un gran exceso de HCl los cloruros del grupo (I) se disuelven
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formando complejos. Por esta razón hay que evitar un exceso de HCl. Por
otra parte la concentración de HCl debe ser suficiente para que el
precipitado prácticamente no contenga impurezas.

* Reacción del Ion plomo


 Solución de amoniaco : precipitado blanco de hidróxido de plomo

Pb2+ + 2NH3 + 2H2O Pb(OH)2 + 2NH4+

El precipitado es insoluble en exceso de reactivo (sin cambios)


* Reacción del Ion mercurio

_solución de amoniaco : Precipitado negro que es una mezcla de mercurio

metálico y amidonitrato básico de mercurio (II),que es por si mismo un

precipitado blanco.

NH2

2Hg2-2 + NO3 +4NH3 + H2O HgO.Hg + 2Hg + 3NH4+

NO3

Esta reacción puede ser usada para diferenciar entre los iones mercurio (I) y mercurio
(II) .Con un exceso de reactivo el precipitado no muestra cambios.

* Reacción del Ion plata

-solución de amoníaco: Precipitado marrón de óxido de plata .

Ag- + 2NH3 + H2O Ag2O + 2NH4-

La reacción alcanza un equilibrio y por lo tanto, la precipitación es incompleta en


cualquier etapa .Si en la solución original está presente el nitrato de amonio o la
solución es fuertemente ácida no ocurre la precipitación). El precipitado se disuelve en
exceso de reactivo y se forma iones complejos diaminoargentatos:

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Ag2O + 4NH3 + H2O 2(Ag(NH3)2)+ + 2OH-

Se debe eliminar rápidamente la solución debido a que cuando se deja estar se forma un
precipitado de nitruro de plata (Ag3N), que explota fácilmente aun estando húmedo.

C. ¿En que casos se podría indicar que la separación 𝑷𝒃++ no fue


completa? ¿Que podría ocurrir?
Cuando la separación del 𝑃𝑏 ++ no ha sido completa nos daremos cuenta que
al echarle bicromato de potasio a la muestra de agua filtrada de plomo,
notaremos una solución no homogénea en ella , lo que indica aun presencia
de plomo .
Podría pasar que al agregarle dicromato de potasio precipite un precipitado
amarillo.
D. La separación de los cloruros del primer grupo se basa en la diferencia
de los Kps. Analice y explique porque ocurre esta diferencia si todos
precipitan aparentemente al mismo tiempo HCl.

Nos damos cuenta que el Kps es único para cada sustancia, mientras las
multiplicaciones de las concentraciones evaluadas, no superen o igualen el
Kps no se formará precipitado.
Por eso se puede demostrar que una sustancia precipitan antes que otras.

E. En la marcha analítica para separar cationes del primer grupo


utilizamos reactivos como 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 y KI para identificar el 𝑷𝒃𝟐+ . ¿Qué
sucederá si diluimos la muestra y agregamos 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟒 ? Formule las
reacciones químicas.
En este caso también los cationes de plata se identificarían en forma de
dicromato de plata 𝐾2 𝐶𝑟𝑂7 + 2𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂7 + 2𝐾 + , el precipitado
seria de un color rojizo .
En caso de plomo (2+) seria 𝐾2 𝐶𝑟𝑂7 + 𝐴𝑔+ → 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂7 + 2𝐾 + ;el
precipitado formado seria el dicromato de plomo.

F. A veces puede ocurrir que al añadir las primeras gotas de HCl aparezca
un precipitado blanco que se redisuelve al continuar la adición del
ácido. Investigue y responda haciendo uso de reacciones químicas.
Como sabemos el precipitado del primer grupo tiene un color característico y
se dan por las reacciones que se van dando poco a poco los cuales precipitan
como cloruros mediante las siguientes reacciones:

HCl +(𝐴𝑔 +1,𝑃𝑏 +2 ; 𝐻𝑔2 +2) → (𝐴𝑔+1 ,𝑃𝑏 +2 ; 𝐻𝑔+2)Cl+𝐻 +

G. ¿Qué sucederá si reemplazamos el NH4OH POR NaOH?

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Sabemos que el el hidróxido de sodio es una base fuerte esta al tener esta
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característica tiene una fuerza iónica considerable respecto al hidróxido de
amonio, entonces al tratar de disolver los iones plata también se disolverán
los de 𝐻𝑔2 ++ cosa que no queremos hacer separar ambos iones .

Preguntas aplicativas:
H. ¿Cuántas veces disminuye la concentración de 𝑶𝑯− en la solución 0.1N
de NH4OH al agregarle NH4Cl solido hasta obtener la concentración 1
mol/l?
K=1.76× 𝟏𝟎−𝟓
Al inicio:
NH4OH → 𝑁𝐻4+ +𝑂𝐻 −
INICIO 0.1 - -
VARIACION -𝛼 𝛼 𝛼
EQUILIBRIO 0.1- 𝛼 𝛼 𝛼
Del equilibrio obtenemos la siguiente ecuación cuadrática:
𝛼2
=1.76× 10−5
0.1−𝛼
𝛼 = 1.318 × 10−3 ……..(1)
𝐴ℎ𝑜𝑟𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑓𝑒𝑐𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑖𝑜𝑛 𝑐𝑜𝑚ú𝑛 ∶
NH4Cl→ 𝑁𝐻4 + + 𝐶𝑙 −
1M 1M 1M
Luego hallaremos la concentración de OH .
NH4OH→ 𝑁𝐻4 + + 𝑂𝐻 −
0.1M 1M X
− −6
𝑂𝐻 =1.76× 10 𝑀 ………(2)
Hallando la relación (1)/(2)
M1/M2=749

I. Determine el grado de ionización de NH4OH en una solución


0.1N,K=1.76× 𝟏𝟎−𝟓.

𝑁𝐻4𝑂𝐻 ↔ 𝑁𝐻4+1 + 𝑂𝐻 −1
𝐶𝑜(1 − 𝛼) 𝐶𝑜 𝛼 𝐶𝑜𝛼

𝐶𝑜2 𝛼 2
𝐾=
𝐶𝑜(1 − 𝛼)

𝑠𝑖𝑒𝑛𝑑𝑜 (1 − 𝛼) ≈ 1
𝐾
𝛼=√
𝐶𝑜

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1.76𝑥10−5
𝛼=√
10−1

α = 0.0132
J. ¿Por qué en el reconocimiento del AgI se obtiene un precipitado blanco?
¿Qué producto precipita primero el Agl o el AgBr?

Es debido a que el ion plata tiene ese color al precipitar como cloruro y al
formar el AgI, también característico del grupo 1.
Precipita el AgI primero debido a que es menos soluble que el AgBr.

Norma de seguridad
K. ¿Qué precauciones debe tener cuando agrega NH4OH para reconocer la
presencia del catión 𝑯𝒈++ 𝟐 ?
Se debe verte la solución de 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 por los contornos cuidadosamente para
poder diluir correctamente el Hg y así obtener una disolución y un
precipitado con los iones correspondientes.

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IX. Bibliografía:

https://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%AD
tica#Grupo_I
http://digibuo.uniovi.es/dspace/bitstream/10651/4
663/1/1196383_208.pdf
https://issuu.com/aronepnews/docs/marcha_anal_
tica_para_cationes_i
http://www.academia.edu/7391792/MARCHA_ANA
LITICA_DE_CATIONES_GRUPO_1_juntando
https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/
11/separaciones-analiticas.pdf
https://apmine.files.wordpress.com/2011/05/infor
me.pdf
https://issuu.com/aronepnews/docs/marcha_anal_
tica_para_cationes_i

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