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PRESENTADO POR
SILVA AGUIRRE, Jose Carlos
ASESOR:
LUGAR:
Ciudad de Cajamarca
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IV. MATERIALES
4.4 Límites:
5.1 METODOLOGÍA
5.2 MATERIALES
Procedimiento.
- Calibración del instrumento. El equipo tiene una potente función de
calibración que compensa el envejecimiento o cambio de la lámpara. La
calibración puede realizarse mediante las soluciones de calibración
suministradas o preparadas por el analista. El turbidímetro se suministra con
4 estándares AMCO: <0.1NTU, 15 NTU, 100NTU y 750 NTU. Los
estándares de turbidez tiene un plazo de caducidad y no deberían ser utilizados
tras la fecha de caducidad. Como alternativa, se pueden utilizar estándares de
formacina. El primer punto de calibración debería estar cerca de 0 NTU. Puede
elegirse el segundo punto entre 10 y 20 NTU, el tercer punto entre 50 y 150
NTU y el cuarto punto entre 600 y 900 NTU. [Dinama 1996].
Materiales y Equipos.
- Nefelómetro: Equipo con una sensibilidad 0.02 NTU o menos. Fuente de luz
dada por una lámpara de tungsteno operado a una temperatura entre 2200 y
3000K. El espectro de luz usada está entre 400 a 600nm [Dinama 1996].
- Celda de muestra. Consiste en una cubeta de vidrio, el cual debe estar libre
de rayaduras [Dinama 1996].
Interferencias.
- Elimínese las partículas gruesas flotantes o los aglomerados sumergidos de
materiales no homogéneos, pueden obstruir los electrodos.
- Durante la lectura de la muestra, evitar formar burbujas dentro del vial de
lectura [Dinama 1996].
Procedimiento.
- Seguir las instrucciones del medidor de conductividad utilizado.
- Calibrar el equipo.
- Enjuagar la celda de conductividad con una o más porciones de la muestra a
- medir.
- Ubicar la celda en la muestra de tal manera que no queden retenidas burbujas
- de aire.
- Ajustar la temperatura de la muestra a 25.0 ± 0.1ºC o realizar las correcciones
necesarias para que el valor quede determinado a 25ºC y Medir la resistencia
o la conductividad de la muestra. [Dinama 1996].
Materiales y equipos.
- Equipo conductímetro, error 1% o 1umohs
- Celda de conductividad, sensor de temperatura
- Agitador magnético con magneto de TFE
- Beaker volumétrico de 50 a 250 ml [Dinama 1996].
Interferencias.
- Elimínese las partículas gruesas flotantes o los aglomerados sumergidos de
materiales no homogéneos, pueden obstruir la celda de conductividad.
- Realizar la limpieza de la celda de conductividad cuando aprecie grasa o
solidos adheridos [Dinama 1996].
- Evitar agitar la muestra antes de realizar la lectura de la muestra.
Procedimiento.
- Calibración del instrumento. Para ello se debe seguir las instrucciones del
medidor de pH. En la calibración se usan como mínimo dos de las soluciones
buffer, cuyos valores de pH deben cubrir el rango de pH esperado por la
muestra a medir.
Llevar los buffers y la muestra a la misma temperatura. (Si el equipo lo permite
utilizar compensación de temperatura). El valor correspondiente de pH de los
buffers debe ser corregido a la temperatura de los mismos [Dinama 1996].
- Medida. Medir el pH de la muestra indicando la temperatura de la misma.
Realizar la medida con una agitación moderada para minimizar la entrada de
dióxido de carbono y suficiente como para homogeneizar la muestra.
Una vez finalizada la medida enjuagar y secar suavemente los electrodos y
proceder a ubicarlos en la solución de preserva de los mismos [Dinama 1996].
Materiales y equipos.
- Medidor de pH.
- Electrodo de referencia de potencial constante y electrodo de vidrio. O se
puede utilizar un electrodo combinado el cual posee ambos electrodos, de
medida y de referencia, en un mismo cuerpo.
- Termómetro o sensor de temperatura para compensación automática en el
instrumento.
- Agitador magnético y barras agitadoras [Dinama 1996].
Interferencias.
- El electrodo de vidrio generalmente no está sujeto a interferencias como color,
turbidez, materia coloidal, oxidantes, reductores o alta salinidad, excepto para
un «error de sodio», que se da a pH mayores de 10. Este error se puede reducir
usando un electrodo especial de bajo error de sodio.
- Recubrimientos de material graso o partículas pueden dificultar la respuesta
del electrodo. Estos recubrimientos pueden ser removidos con una frotación
muy suave o utilizando detergentes, seguido de un enjuague con agua
destilada. Un tratamiento adicional es utilizar ácido clorhídrico (1+9) para
remover cualquier película restante.
- Las medidas de pH son afectadas por la temperatura en dos formas: por efectos
mecánicos causados por cambios en las propiedades de los electrodos y por
efectos químicos causados por cambio de equilibrios. En el primer caso las
interferencias pueden ser controladas utilizando instrumentos que posean
compensación de temperatura o calibrando el sistema electrodo-instrumento a
la temperatura de las muestras. La segunda fuente de error depende de las
muestras y no puede ser controlada, por lo cual se debe reportar la temperatura
con cada medida de pH realizada [Dinama, 2009].
Procedimiento.
- Acondicionamiento de la muestra.
- Preparación de estándares.
- Preparación de muestras.
- Transferir 100 ml de la muestra de agua (o una alícuota diluida con agua de
reactivo a 100 ml) en un recipiente de la muestra.
- Nota: Para el análisis de volumen reducido, ajustar los volúmenes de muestra
y reactivo para mantener la muestra requerida a las relaciones de reactivos.
- Agregar 5 ml de H2SO4 y 2,5 ml de HNO3 al recipiente.
- A cada recipiente añadir 15 ml de solución de KMnO4.
- Nota: Para las aguas residuales o aguas residuales industriales, KMnO4
adicional puede ser necesaria. Agitar y añadir porciones adicionales de
solución de KMnO4, si es necesario, hasta que el color púrpura persiste
durante al menos 15 minutos. Añadir 8 ml de solución K2S2O8 para cada
contenedor. Mezclar bien, tapar la parte superior del recipiente de la muestra
(si es necesario) con papel de aluminio o de otro material apropiado. Calentar
durante dos horas en un baño de agua a 70±1 °C/2h.
- Retire los recipientes de las muestras del baño de agua y enfriar a temperatura
ambiente. (Durante el período de enfriamiento proceder con el calentamiento
y calibración del instrumento).
- Cuando las muestras se encuentren a temperatura ambiente, a cada recipiente,
añadir 6 ml solución de NaCl-(NH2OH)2. H2SO4 (Sección 7.5.9) para reducir
el exceso de permanganato.
- Calibración del equipo
- Análisis de muestra.
- Obtención de resultados. [Dinama 1996].
Materiales y equipos.
- Sistema de Absorción atómica de vapor frío
- Espectrofotómetro de Absorción Atómica: Equipo de absorción atómica que
tiene un área de presentación de la muestra abierta en la que el montaje de la
célula de absorción es adecuado. El modelo es un Hydra II, serie 2025. Con
detector con buen rendimiento (600000-1´300000) y exactitud de absorbancia
con un filtro entre: 0.135 – 0.165.
- Lámpara de Mercurio: Se cuenta con lámpara con voltaje de 5.0 a 9.5 V
- Bomba peristáltica: Bomba a presión o sistema de vacío, capaces de transmitir
flujo de argón 8ml/min. Se cuenta con una bomba (308 MC eight roller five),
chanel micro pumphead, serie 2015.
- Módulo Autosampler: Sistema automatizado con ubicaciones centradas para
la toma de muestras. Se cuenta con el Autosampler serie 2010
- Un baño de agua con una capacidad superior y cubierta para mantener una
profundidad de 5 - 7.5 cm a 95 °C a 1 atm. (temperatura a la presión actual
de Cajamarca de 0.726 atm es: 87 °C) [Dinama 1996].
Interferencias.
- Las interferencias para las muestras son: sulfuros, cloruros, cobre y teluro. Los
compuestos orgánicos que tienen una amplia banda de absorbancia UV
(Alrededor de 253,7 nm). Los niveles de concentración de interferentes son
difíciles de definir.
- Los materiales volátiles (por ejemplo, cloro) que absorben a 253,7 nm
causarán una interferencia positiva. Con el fin de eliminar cualquier material
volátil interferente, debe ser purgado el espacio de aire del recipiente de
digestión o (botella de DBO) durante la agitación de la muestra antes de la
adición de solución de cloruro de estaño. [Dinama 1996].
- Cuando se dan casos de resultados de concentraciones bajas de mercurio, se
debe tener en cuenta: la preparación de muestras, la digestión y el análisis,
estos resultados pueden deberse a contaminación cruzada. La zona de
digestión (campana extractora) se encuentra a alta temperatura ambiental, esta
área o espacio puede contener residuos de mercurio, analito empleados como
reactivo en la preparación de soluciones para los análisis tales como total de
nitrógeno Kjedalh (NTK) y la demanda química de oxígeno (COD).
5.5.5 Aplicación de la metodología en Cianuro Total.
Método.
Método de Segmentación de inyección de flujo, digestión ultravioleta y detección
amperométrica.
Procedimiento.
Introducir 10 ml de cada muestra a ensayar en recipientes de polietileno separadas.
Inyectar cada muestra en el aparato de inyección de flujo, e inspeccionar las
formas irregulares de pico, desajustes o sobrecargas detectores. Diluir las
muestras y volver a ejecutar en caso de necesidad.
Materiales y equipos.
- Analizador de Cianuro - El instrumento debería ser equipado con un sistema
de introducción de muestra preciso, un digesto UV con una lámpara 312-nm
y una bobina de digestión transparente, un colector de difusión del gas
múltiple con membrana hidrófoba, y un sistema de detección amperométrica,
incluir un electrodo de trabajo de plata, un electrodo de referencia de
Ag/AgCl, y un contra electrodo de Pt o acero inoxidable.
- Muestreador automático - Se requiere para automatizar inyecciones de
muestra y aumentar el rendimiento. Los Auto sampler suelen estar disponibles
como una opción del fabricante del instrumento.
- Tubos de Bomba.- Utilice tubos recomendado por el fabricante del
instrumento. Cambie el tubo de la bomba en caso de desgaste, o cuando la
precisión ya no es aceptable
- Membranas de Difusión del Gas.- Una membrana hidrofóbica que permite el
cianuro de hidrógeno gaseoso se difunda desde el donante al aceptor de la
corriente a una velocidad suficiente para permitir la detección.
- Un Electrodo de referencia de Ag/AgCl, y un contra electrodo de Pt o acero
inoxidable
- Sistema de Adquisición de Datos.- Use el hardware de la computadora y
software recomendado por el fabricante del instrumento para controlar el
aparato y para coleccionar datos del detector [Dinama 1996].
Interferencias.
- Las interferencias en los Métodos pueden ser causadas por los contaminantes
presentes en los reactivos, agua para reactivos, material de vidrio etc., que
pueden sesgar los resultados. Tenga cuidado de mantener todos esos artículos
libres de contaminantes.
- El Sulfuro y compuestos que contienen sulfuro son interferentes positivos en
este método. Cuando se acidifica, sulfuro se forma a sulfuro de hidrógeno, que
pasa a través de la membrana de difusión de gas y produce una señal en el
electrodo de plata. Además, el ion sulfuro reacciona con iones de cianuro en
solución para reducir su concentración en el tiempo [Dinama 1996].
VI. CRONOGRAMA Y FINANCIAMIENTO