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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

Facultad de Ingeniería Química

Curso: Análisis Instrumental


TEMA: DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE UN
COMPUESTO (ESPECTROFOTOMETRÍA)

ALUMNA: NÚÑEZ ZUMAETA MERCEDES CÓDIGO: 042765F

FECHA: 08 – 04 – 16

GRUPO HORARIO: 91G

2016 - A
I. MARCO TEÓRICO

a) Espectrofotometría

La espectrofotometría es la medición de la cantidad de energía radiante que


absorbe o transmite un sistema químico en función de la longitud de onda; es el
método de análisis óptico más usado en las investigaciones químicas y
bioquímicas. El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar
la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad
desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma
sustancia.

La transmitancia T, se define como la fracción de la luz incidente que sale de la


𝑃
muestra: 𝑇 = 𝑃 ; Por lo tanto, T varía de cero a uno (0≤ 𝑇 ≤ 1).
0

La absorbancia A se define como:


𝑃0
𝐴 = log10 ( ) = − log 𝑇
𝑃

La importancia de la absorbancia estriba en que es directamente proporcional a


la concentración de la especie absorbente en la muestra:
𝐴 = 𝜀𝑏𝑐 (𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝐵𝑒𝑒𝑟)
𝜀 = Constante de proporcionalidad denominada absertividad molar
𝑏 = Longitud del camino óptico
𝑐 = Concentración de la muestra
b) Equipo e instrumento:
Espectrofotómetro Lambda 3b
Doble Haz
Marca: Perkin Elmer

c) Reactivos: Cobalto (Co), Manganeso (Mn) y un indicador ácido-base


(fenolftaleína)

Fenolftaleína

Cobalto Manganeso II. CÁLCULOS


Procedimiento experimental:
i. Colocamos las celdas espectrofotométricas en el espectrofotómetro
(equipo).
ii. Calibramos el equipo colocando el blanco en una de las celdas, la
medida de longitud de onda para iniciar y hacemos que la
absorbancia sea 0 y la transmitancia 100.
iii. Preparamos las soluciones de Co y Mn a diferentes
concentraciones.
iv. En el caso del Co preparamos soluciones de 0.03M, 0.045M y
0.06M diluyendo. Para el Mn, las soluciones son de 1/5 x 66mg/L=
13.2mg/L, 2/5 x 66mg/L=26.4mg/L y 3/5 x 66mg/L=39.6mg/L. Para
la fenolftaleína, es una solución con NaOH.

 Para el Co a 0.03M los datos obtenidos son los siguientes:

N° Longitud de Onda(λ) 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550
Absorbancia (A) 0.136 0.165 0.185 0.199 0.221 0.241 0.243 0.224 0.185 0.138 0.098
1
Tramitancia (T) 73.1 68.4 65.4 63.3 60.2 57.4 57.1 59.1 65.3 72.7 79.8
Absorbancia (A) 0.139 0.168 0.187 0.2 0.223 0.241 0.242 0.221 0.18 0.133 0.093
2
Tramitancia (T) 72.5 68 65 63 59.9 57.4 57.2 60.1 66.1 73.6 80.7
Absorbancia (A) 0.14 0.167 0.187 0.201 0.225 0.243 0.242 0.218 0.178 0.133 0.093
3
Tramitancia (T) 72.4 68.1 65 62.9 59.6 57.1 57.4 60.6 66.3 73.6 80.6
Valores Absorbancia (A) 0.1383 0.1667 0.1863 0.2 0.223 0.2417 0.2423 0.221 0.181 0.1347 0.09467
Promedio Tramitancia (T) 72.667 68.167 65.133 63.067 59.9 57.3 57.233 59.933 65.9 73.3 80.3667
En
la
tabla
y

gráficamente podemos observar que el punto más alto de absorbancia es 0.2423


y el punto más bajo de transmitancia es 57.233, ambos coinciden en 𝜆 = 510𝑛𝑚.

 Para el Co a 0.045M los datos obtenidos son los siguientes:

N° Longitud de Onda(λ) 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550
Absorbancia (A) 0.196 0.235 0.265 0.287 0.321 0.349 0.349 0.315 0.254 0.186 0.127
1
Tramitancia (T) 63.7 58.2 57.3 51.6 47.8 44.8 44.8 48.4 55.6 65.3 74.7
Absorbancia (A) 0.196 0.235 0.266 0.287 0.321 0.349 0.348 0.314 0.254 0.185 0.127
2
Tramitancia (T) 63.6 58.3 54.2 51.6 47.8 44.8 44.8 48.6 55.7 65.2 74.7
Absorbancia (A) 0.197 0.236 0.267 0.288 0.322 0.349 0.348 0.313 0.256 0.186 0.128
3
Tramitancia (T) 63.5 58.1 54.2 51.5 47.6 44.7 44.8 48.6 55.6 65.1 74.4
Valores Absorbancia (A) 0.1963 0.2353 0.266 0.2873 0.3213 0.349 0.3483 0.314 0.2547 0.1857 0.12733
Promedio Tramitancia (T) 63.6 58.2 55.233 51.567 47.733 44.767 44.8 48.533 55.633 65.2 74.6
En la tabla y gráficamente podemos observar que el punto más alto de
absorbancia es 0.349 y el punto más bajo de transmitancia es 44.767, ambos
coinciden en 𝜆 = 500𝑛𝑚.

 Para el Cobalto (Co) a 0.06M los datos obtenidos son los siguientes:

N° Longitud de Onda(λ) 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550
Absorbancia (A) 0.286 0.336 0.374 0.401 0.444 0.479 0.476 0.43 0.351 0.261 0.186
1
Tramitancia (T) 51.7 46.2 42.3 39.7 36 33.2 33.4 37.1 44.6 54.8 65.2
Absorbancia (A) 0.29 0.339 0.377 0.404 0.447 0.481 0.479 0.435 0.356 0.266 0.191
2
Tramitancia (T) 51.3 45.9 42 39.4 35.7 33.1 33.2 36.7 44 54.2 64.5
Absorbancia (A) 0.29 0.339 0.379 0.405 0.447 0.483 0.482 0.438 0.359 0.269 0.192
3
Tramitancia (T) 51.3 45.8 41.9 39.3 35.8 32.9 33 36.5 43.8 53.9 64.3
Valores Absorbancia (A) 0.2887 0.338 0.3767 0.4033 0.446 0.481 0.479 0.4343 0.3553 0.2653 0.18967
Promedio Tramitancia (T) 51.433 45.967 42.067 39.467 35.833 33.067 33.2 36.767 44.133 54.3 64.6667

En la tabla y gráficamente podemos observar que el punto más alto de


absorbancia es 0.481 y el punto más bajo de transmitancia es 33.067, ambos
coinciden en 𝜆 = 500𝑛𝑚.

Hallando 𝜺 (absertividad molar) del Cobalto, gráficamente:


Cx (mol/L) A
0.03 0.2423
0.045 0.349
0.06 0.481

𝜀 = 𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑡𝑎
𝐿
∴ 𝜀 = 7.9567
𝑚𝑜𝑙. 𝑐𝑚

 Para el Manganeso (Mn) a 13.2mg/L los datos obtenidos son los siguientes:

N° Longitud de Onda(λ) 500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550
Absorbancia (A) 0.301 0.299 0.308 0.351 0.365 0.332 0.314 0.336 0.348 0.309 0.255
1
Transmitancia (T) 50 50.3 49.1 44.6 43.2 46.6 48.4 46.2 44.6 49.4 55.4
Absorbancia (A) 0.305 0.298 0.311 0.353 0.364 0.329 0.318 0.343 0.353 0.312 0.251
2
Transmitancia (T) 49.6 50.4 48.8 44.5 43.3 46.9 48 45.3 44.2 49.2 56.2
Absorbancia (A) 0.3 0.295 0.312 0.353 0.361 0.329 0.318 0.341 0.349 0.307 0.252
3
Transmitancia (T) 50 50.7 48.6 44.4 43.5 46.8 48 45.5 44.7 49.3 56
Valores Absorbancia (A) 0.302 0.2973 0.3103 0.3523 0.3633 0.33 0.3167 0.34 0.35 0.3093 0.25267
Promedio Transmitancia (T) 49.867 50.467 48.833 44.5 43.333 46.767 48.133 45.667 44.5 49.3 55.8667

En
la
tabla y gráficamente podemos observar que el punto más alto de absorbancia
es 0.3633 y el punto más bajo de transmitancia es 43.333, ambos coinciden en
𝜆 = 520𝑛𝑚.

 Para el Manganeso (Mn) a 26.4mg/L los datos obtenidos son los siguientes:

N° Longitud de Onda(λ) 500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550
Absorbancia (A) 0.892 0.873 0.955 1.127 1.164 1.032 0.996 1.096 1.12 0.939 0.729
1
Transmitancia (T) 12.8 13.4 11.1 7.5 6.9 9.3 10.1 8 7.6 11.5 18.7
Absorbancia (A) 0.892 0.874 0.955 1.127 1.164 1.033 0.996 1.095 1.119 0.94 0.731
2
Transmitancia (T) 12.8 13.3 11.1 7.5 6.9 9.3 10.1 8 7.6 11.5 18.6
Valores Absorbancia (A) 0.892 0.8735 0.955 1.127 1.164 1.0325 0.996 1.0955 1.1195 0.9395 0.73
Promedio Transmitancia (T) 12.8 13.35 11.1 7.5 6.9 9.3 10.1 8 7.6 11.5 18.65

En la tabla y gráficamente podemos observar que el punto más alto de


absorbancia es 1.164 y el punto más bajo de transmitancia es 6.9, ambos
coinciden en 𝜆 = 520𝑛𝑚.

 Para el Manganeso (Mn) a 39.6mg/L los datos obtenidos son los siguientes:
En la tabla y gráficamente podemos observar que el punto más alto de absorbancia
es 1.8027 y el punto más bajo de transmitancia es 1.5667, ambos coinciden en
𝜆 = 515𝑛𝑚.

Hallando 𝒂 (absertividad) del Manganeso, gráficamente:

Cx (mg/L) A
13.2 0.3633
26.4 1.164
39.6 1.8027

𝑎 = 𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑡𝑎
𝐿
∴ 𝑎 = 0.0545
𝑚𝑔.𝑐𝑚
 Para la fenolftaleína los datos obtenidos son los siguientes:

N° Longitud de Onda(λ) 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600
Absorbancia (A) 0.142 0.183 0.23 0.295 0.364 0.351 0.234 0.119 0.055 0.027 0.015
1
Transmitancia (T) 72 65.6 58.9 50.6 43.3 44.6 58.3 76 88.1 94 96.5
Absorbancia (A) 0.144 0.184 0.232 0.298 0.364 0.347 0.229 0.116 0.054 0.026 0.016
2
Transmitancia (T) 71.8 65.4 58.6 50.3 43.2 44.9 59 76.5 88.3 94.1 96.5
Valores Absorbancia (A) 0.143 0.1835 0.231 0.2965 0.364 0.349 0.2315 0.1175 0.0545 0.0265 0.0155
Promedio Transmitancia (T) 71.9 65.5 58.75 50.45 43.25 44.75 58.65 76.25 88.2 94.05 96.5

En la tabla y gráficamente podemos observar que el punto más alto de


absorbancia es 0.364 y el punto más bajo de transmitancia es 43.25, ambos
coinciden en 𝜆 = 540𝑛𝑚.

III. CONCLUSIONES

 A mayor concentración de la solución, mayor absorbancia.


 A mayor concentración de la solución, menor transmitancia.
 La longitud de onda óptima del Cobalto está en el intervalo:
500 𝑛𝑚 < 𝜆 < 510𝑛𝑚
 La longitud de onda óptima del Manganeso está en el intervalo:
515 𝑛𝑚 < 𝜆 < 520𝑛𝑚
 La longitud de onda óptima de la fenolftaleína es de 540 𝑛𝑚.
𝐿
 La absertividad molar del Cobalto es: 𝜀 = 7.9567
𝑚𝑜𝑙.𝑐𝑚
𝐿
 La absertividad del Manganeso es: 𝑎 = 0.0545
𝑚𝑔.𝑐𝑚
IV. RECOMENDACIONES

 Preparar las soluciones con cuidado de tener las concentraciones correctas.


 Calibrar el espectrofotómetro.
 Tomar las medidas de absorbancia y transmitancia con precisión.
 Hacer las gráficas con exactitud para obtener resultados óptimos.

V. BIBLIOGRAFÍA Y/O REFERENCIAS

 Douglas A. Skoof, F. James Holer, “Principios de Análisis Instrumental”.


Mc.Graw Hill. 5ta Edición. 2000.

 Hernández Hernández Lucas, “Introducción al Análisis Instrumental”. Grupo


Planeta. España. 1era Edición. 2002.

VI. ANEXO: CUESTIONARIO

1. ¿Qué es un blanco?
En química, un blanco es aquella sustancia que actúa como solvente en una
solución. En otras palabras, la que no contiene el analito de interés
Ejemplo: En una solución diluida de CoCl2 y agua, el blanco es el agua.
En una solución de fenolftaleína y NaOH, el blanco es el NaOH.

2. ¿Qué es calibrar?
La calibración se define como el conjunto de operaciones que permiten
establecer, en determinadas condiciones experimentales, la relación existente
entre los valores indicados por el aparato, con los valores obtenidos en la
medida de un valor conocido.
Es tener la confianza de que el equipo de trabajo esté listo para una medición
correcta.

3. ¿Qué significa “doble haz”?


Haciendo referencia al campo de la
espectrofotometría, un espectrofotómetro
de doble haz es aquel que cuenta con dos
compartimientos para celdas de muestra
que le permite medir simultáneamente la
cantidad de energía radiante absorbida por una matriz (blanco) y la energía
absorbida por la muestra compuesta por la matriz y la especie de interés.

4. Seguridad en el laboratorio de Análisis Instrumental:

 Señales

 Pictogramas

 Medidas de seguridad