Laboratorio de Química Analítica, 2018
DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE CARBONATO DE CALCIO POR RETO-
TITULACION
Jesús David Melo, Pablo Andrés Ballesteros castro, Saray Paola Silva.
Facultad de Química y Farmacia
Universidad del Atlántico
23/01/2019
Resumen
En esta práctica se llevó a cabo la determinación de la concentración de carbonato de calcio (CaCO3) en
una muestra, mediante la disolución del carbonato en HCl de concentración conocida agregado en ex-
ceso. Luego, el exceso de HCl, se titula con una solución de NaOH de concentración conocida.
1. Introducción para la detección del punto final es el uso
de compuestos químicos suplementarios
Una reacción de neutralización es aquella que exhiben cambios de color como resul-
en la que un ácido y una base en solución tado de los cambios de concentración estos
acuosa, reacciona para producir agua y sal. se denominan indicadores los cuales se
La titulación tiene como objetivo determi- agregan a la solución del analito para obte-
nar la concentración de una solución acida ner un cambio físico apreciable (punto fi-
o básica desconocida denominada solución nal) en o cerca del punto de equivalencia.
analizada. (Galeón, 2014). Estos cambios se dan precisamente en la
La retro titulación se realiza cuando en la zona del punto de equivalencia que es el
titulación inicial se conserva un reactivo en que hace que cambie la forma del indica-
exceso y se titula nuevamente. (García, dor, siendo los más típicos la aparición o
2014). desaparición de un color, aparición o desa-
Este método suele emplearse cuando la ve- parición de turbiedad. [2]
locidad de reacción entre el analito y el pri-
mer reactivo titulante es lenta o cuando la
solución patrón es inestable, o cuando se 2. Metodología:
necesita un exceso del primer reactivo para
llevar a cabo por completo la reacción con Se pesó 0.3 gramos de carbonato de calcio
el analito. (CaCO3) los cuales se agregaron a un Er-
El volumen de reactivo requerido para lenmeyer al que se le adiciono 50ml de HCl
completar la titulación se determina por di- medidos en dos secciones con un matraz de
ferencia entre las lecturas inicial y final. 50ml, y se agito para que el carbonato se
En la titulación uno de los métodos más co- diluyera; luego como indicador se añadió 3
munes utilizados en el análisis volumétrico gotas de naranja de metilo, el cual ocasiono
1
que la solución inicial tuviera un color ro- 3. Resultados
sado manzana (imagen 1) como conse-
cuencia del exceso de ácido. % (CaCO3)
En la bureta se agregó el NaOH hasta el Retro titulación de manera indirecta,
aforo (50ml) y se procedió a la titulación. (CaCO3) volverlo soluble en ácido clorhí-
Se dejó caer gota a gota el hidróxido hasta drico.
lograr un viraje el cual daría a la solución DATOS
final un color amarillo muy claro (imagen 1) 0,3 gramos de (CaCO3) 37
2). Haciendo esta metodología por dupli- ml NaOH dio un color amarillo so-
cado lución
Imagen 1.
2) 0,307 gramos de (CaCO3) 35,5
ml NaOH dio un color amarillo la
solucion
Para calcular el número de moles gastados
de NaOH 37ml× 0,1𝑚𝑚𝑜𝑙
1 𝑚𝑙
= 3,7 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
Sabiendo que el punto de equivalencia y
el número de milimoles del ácido es igual
al de la base, es decir, podemos decir que
tenemos 3,7 mmol de HCL
1𝑚𝑙
37𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿 × =
0,097𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿
38,14 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑞𝑢𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛ó 𝑐𝑜𝑛 𝑒𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 .
50 − 38,14
= 11,86 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝐿 𝑞𝑢𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑟𝑜𝑛 𝑐𝑜𝑛 𝑒𝑙 (CaCO3)
0,097𝑚𝑚𝑜𝑙
11,86 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝐿 ×
1 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝐿
= 1,15𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝐿
Imagen 2.
36,45𝑚𝑔
1,15𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿 × = 41,91𝑚𝑔 HCL
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿
41,91/1000=0,041 gramos de HCL
Aplicamos regla de tres:
72,9g HCL 100g (CaCO3)
0,041g HCL X
0,041𝑔 𝐻𝐶𝐿 ×100𝑔CaCO3
= = 0,056𝑔 CaCO3
72,9𝑔 𝐻𝐶𝐿
0,056𝑔CaCO3
%= × 100 = 18,66%
0,3𝑔 CaCO3
2
Laboratorio de Química Analítica. (2018)
Para calcular el número de moles gastados Al culminar la retro titulación:
de NaOH 35,5ml× 0,1𝑚𝑚𝑜𝑙
1 𝑚𝑙
=
3,55 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 HCl + NaOH → Na + + Cl − + H2O
Sabiendo que el punto de equivalencia y Al finalizar ambos procedimientos se obtu-
el número de milimoles del ácido es igual vieron resultados muy similares, el cual en
al de la base, es decir, podemos decir que el primero la pureza de la muestra del
tenemos 3,55 mmol de HCL CaCO3 radicaba en el 18,66% y en la se-
gunda indicaba una del 21,49%. Encon-
1𝑚𝑙
3,55 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿 ×
0,097𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿
= trando así una cantidad de 0,056g en el pri-
36,22 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑞𝑢𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛ó 𝑐𝑜𝑛 𝑒𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 . mer procedimiento y en el segundo una de
0,066g en la muestra de 0,3g de CaCO3.
50 − 36,22
= 13,78 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝐿 𝑞𝑢𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑟𝑜𝑛 𝑐𝑜𝑛 𝑒𝑙 (CaCO3)
0,097𝑚𝑚𝑜𝑙
5. Cuestionario
13,78 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝐿 ×
1 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝐿
= 1,33𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝐿 1. ¿Cómo sabes cuándo una sustancia está
disuelta?
36,45𝑚𝑔
1,33𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿 × = 48,72𝑚𝑔 HCL Una sustancia esta disuelta cuando es una
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿
48,72/1000 = 0,048 gramos de HCL mezcla homogénea a nivel molecular o
iónico de dos o más sustancias puras que
Aplicamos regla de tres: no reaccionan.
72,9g HCL 100g (CaCO3) Cuyos componentes se encuentran en pro-
0,048g HCL X porciones variables. También se puede de-
finir como una mezcla homogénea formada
0,048𝑔 𝐻𝐶𝐿 ×100𝑔CaCO3 por un disolvente y por uno o varios solu-
= = 0,066𝑔 CaCO3
72,9𝑔 𝐻𝐶𝐿 tos. Perfectamente homogénea ya que cada
componente se mezcla íntimamente con el
otro, de modo tal que pierden sus caracte-
0,066𝑔CaCO3 rísticas individuales. Esto último significa
%= × 100 = 21,49% que los constituyentes son indistinguibles y
0,307𝑔 CaCO3
el conjunto se presenta en una sola fase (só-
lida, líquida o gas) bien definida. [6]
4. Discusión de Resultados 2. ¿Qué diferencia existe entre ajustar vo-
lumen y aforar?
El carbonato de calcio se disuelve con HCl Se utiliza la palabra "aforar" cuando tienes
debido a que su solubilidad en H2O es baja, un recipiente calibrado con una marca que
se le agrega el indicador que en este caso indica un volumen definido, a esa marca se
es naranja de metilo, la solución queda de le llama "aforo". Generalmente se utiliza en
una coloración rojiza y se procede a titular los matraces volumétricos, en los cuales se
con NaOH, la solución pasa a color amarri- vierte la substancia que se va a disolver, y
llo. luego se añade agua hasta llegar a la marca
Ocurre al comienzo una reacción, la cual o aforo.
es:
Ajustar volumen: Esta frase es más gené-
CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2 rica, se trata de llevar el volumen hasta un
nivel cualquiera previamente determinado.
3
Aquí no es necesario que haya una marca La fenolftaleína, de fórmula C20H14O4,
de calibración, solo se lleva hasta donde se es un indicador de pH que en disoluciones
desea. También puede ser usada en el caso ácidas permanece incoloro, pero en disolu-
del aforo. ciones básicas toma un color rosado con un
3. Si te pasas de volumen al aforar ¿qué punto de viraje entre pH=8,2 (incoloro) y
debes hacer? pH=10 (magenta o rosado). Sin embargo,
Lo que se debe hacer es tirar la solución y en pH extremos (muy ácidos o básicos)
volver a empezar de nuevo para no cometer presenta otros virajes de coloración: la fe-
errores nolftaleína en disoluciones fuertemente bá-
4. ¿Por qué se considera que la determina- sicas se torna incolora, mientras que en di-
ción del carbonato de calcio se efectúa por soluciones fuertemente ácidas se torna na-
retroceso? ranja.
Se efectúa por retroceso porque en lugar se 9. ¿Por qué en la determinación del
valora el analito original (CaCO3), se CaCO3 usas el HCl y cuál es la razón por
añade un exceso de reactivo estándar la que debes medirlo en la bureta?
(HCL), y luego se valora el exceso El ácido clorhídrico reacciona con el
5. ¿Por qué es necesario conocer el pH en grupo CO3 (carbonato) a través de la si-
el punto de equivalencia? guiente ecuación:
En dicho punto habrán reaccionado canti-
dades estequiometricas de ambos reacti- CaCO3 + 2HCl ----------------> CaCl2 +
vos, y el pH depende de la fuerza relativa CO2 + H2O
del ácido y la base empleados
6. ¿Cómo eliminas las burbujas de aire en La cual es muy cuantitativa (es decir que
la bureta? todo el CaCO3 reacciona)
Para eliminar las burbujas de aire entre la
llave y la punta de la bureta, colocarla en el Ahora se usa bureta, para conocer con
soporte y añadir una pequeña cantidad de exactitud la cantidad de HCl que se gasta
la solución. La punta de la bureta debe estar para deshacer todo el CaCO3.
sobre un vaso o matraz limpio y seco. En 10. ¿Qué diferencia existe entre Ka y Kb?
esta posición se debe abrir completamente -Constante de acidez Ka: grado de disocia-
la llave durante uno o dos segundos, y des- ción de un ácido débil (HA ↔ A-+H3O+).
pués cerrarla por completo. Repetir la ope- Ka= [A-] · [H3O+] / [HA]
ración hasta que no se vea ninguna burbuja -Constante de basicidad Kb: grado de diso-
de aire. Esta operación es crítica para no ciación de una base débil (B↔BH++OH-
cometer errores. [8] ). Kb= ([BH+] · [OH-])/ [B]
7. ¿Por qué enjuagas la bureta previamente Simplemente una constante hace referencia
con la solución con la que después la vas a al ácido y una a la base pero las dos dan a
llenar para titular? conocer su grado de disociación.
Esto se realiza con todos los envases en un 11. A mayor Ka o Kb ¿es mayor o menor
laboratorio para garantizar que en todo el la disociación y por qué?
envasado no haya restos de contaminantes Es de vital importancia la concentración
que te pueden dañar la solución o la valo- de ka y kb ya que el equilibrio entre ácido
ración. y su base conjugada es el sig.:
8. ¿Cuál es el indicador adecuado en el
caso de la determinación del carbonato de HA <====> H+ + A- disociación
calcio?
4
Laboratorio de Química Analítica. (2018)
y Ka= ((H+)*(A-))/ (HA) 7. Bibliografía
quiere decir que cuando tenemos un Ka
muy alto significa que hay más concentra- 1. Fritz, JamesS.Schenk, George.aut.
ción de H+ y de A- por lo tanto es una Aguilar Ortega, María Teresa, Quí-
mayor disociación del producto.
mica analítica cuantitativa, México:
Lo mismo con las bases y sus ácidos con- Limusa, 1986.
jugados 2. W. L. Masterton, C. N. Hurley: Quí-
mica Principios y Reacciones. 4ª edi-
BOH <==========> B+ + OH- ción Thomson Ed, 2003
3. https://www.clubensayos.com/Cien-
Kb = ((B+)*(OH-))/ (BOH)
cia/Retrotitulacion/1580286.html úl-
12. ¿Qué es retro-titulación? tima entrada: 16/04/2018 14:47pm
Es un procedimiento donde el exceso de 4. https://www.clubensa-
solución patrón utilizada para consumir un yos.com/Ciencia/Retrotitula-
analito se determina mediante titulación cion/1580286.html última entrada:
con una segunda solución patrón. Este mé- 16/04/2018 14:47pm
todo suele emplearse cuando la velocidad
5. http://www.monografias.com/tra-
de reacción entre el analito y el primer
reactivo titulante es lenta o cuando la solu- bajos37/acido-base/acido-
ción patrón es inestable, o cuando se nece- base2.shtml#ixzz5CK4GYjsS
sita un exceso del primer reactivo para lle- 6. http://www.profesorenlinea.cl/Qui-
var acabo por completo la reacción con el mica/Disoluciones_quimicas.html
analito. [9] 7. https://es.scribd.com/docu-
ment/346602336/QUIMICA-
ANALITICA
6. Conclusión
8. https://quercuslab.es/blog/como-
Se determina un porcentaje de error dema- preparar-una-bureta/
siado elevado en cuanto a la estandariza- 9. https://www.cour-
ción del HCl, esto se debe, un momento de sehero.com/file/pf2vgn/12Qu%C3
realizar la volumetría hubo un exceso de %A9-es-retrotitulaci%C3%B3n-R-
agente titulante.
Es-un-procedimiento-donde-el-ex-
El resultado de la concentración dio un
valor aproximado al esperado el cual fue al ceso
0.1 M y esto se debió a que se obtuvo un 10. Fundamentos de Química Analí-
volumen de 42 ml en la titulación, lo que tica. D.A. Skoog, D.M. West y F.J.
nos indica que la determinación se realizará Holler
próximamente en el valor real. 4ª Ed. Reverté, 1997
11. Principios de Química Analí-
tica. M. Valcarcel Springer, 1999
5
6
