“UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN”

“FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS”

“ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MATERIALES”
• LABORATORIO DE MATERIALES “POLIMEROS I”
• ING.
• PRACTICA Nº 1: TRANSICIÓN TÉRMICA POR CALORIMETRÍA
DIFERENCIAL DE BARRIDO DE DIFERENTES POLÍMEROS
• ALUMNO: CALANI SIHUAYRO WINDER EDDYNHO
• CUI: 20163260
• LABORATORIO TURNO B: LUNES 6:00 PM – 8:00 PM
• FECHA DE ENTREGA: LUNES, 15 DE ABRIL

I. OBJETIVOS:
- Identificar los puntos de transición térmica (Tg, Tm y Tc)
- Conocer el comportamiento térmico de los polímeros.

II. MARCO TEORICO:

Las técnicas termo analíficas han sido y siguen siendo en la actualidad ampliamente
ufilizadas en la caracterización de materiales. El análisis térmico abarca todos los
métodos de medida basados en el cambio, con la temperatura, de una propiedad fisica o
mecánica del material. Las condiciones de fabricación de un producto, así como su
historia y tratamientos térmicos, son decisivos en las propiedades finales del material,
por lo que las técnicas termo analíficas son imprescindibles en cualquier proceso de
control sobre la fabricación de un material.
La calorimetría diferencial de barrido (DSC, Diferenfial Scaning Calorimetry) permite el
estudio
de aquellos procesos en los que se produce una variación entálpica, por ejemplo
determinación de calores específicos, puntos de ebullición y fusión, pureza de
compuestos cristalinos, entalpías de reacción y determinación de otras transiciones de
primer y segundo orden.
En la técnica experimental de Calorimetría Diferencial de Barrido se dispone de dos
cápsulas. Una de ellas confiene la muestra a analizar y la otra está generalmente vacía y
es la llamada cápsula de referencia. Se usan calefactores individuales para cada cápsula
y un sistema de control comprueba si se producen diferencias de temperatura entre la
muestra y la referencia. Si se detecta cualquier diferencia, los calefactores individuales
se corregirán de tal manera que la temperatura se mantendrá igual en ambas cápsulas. Es
decir, cuando fiene lugar un proceso exotérmico o endotérmico, el instrumento
compensa la energía necesaria para mantener la misma temperatura en ambas cápsulas.
En el campo de polímeros pueden determinarse transiciones térmicas como la
temperatura de transición vítrea Tg, temperatura de fusión Tm; se pueden hacer
estudios de compafibilidad de polímeros, reacciones de polimerización y procesos de
curado.
La calorimetría diferencial de barrido, debido a su elevado grado de sensibilidad y a su
alta velocidad de análisis, se ha converfido en una técnica experimental de gran
importancia en la Ciencia de Materiales.
III. MATERIALES:
 Muestras en pellets de: PET, HDPE, LDPE y PP
 Crisoles de aluminio. (40 µl)
 Cuter
 Pinza

IV. EQUIPOS:
 DSC METTLER
 Balanza electrónica
 Prensa selladora.

V. PARTE EXPERIMENTAL:
 Cortar la muestra en pequeños trozos.
 Pesar el crisol en la balanza electrónica.
 Colocar la muestra y volver a pesar.
 Realizar un agujero en la tapa y sellar el crisol.
SOFTWARE:
 Realizar la preparación del método con las especificaciones dadas para cada
polímero.
 Crear y guardar.
 Seleccionar el experimento con el método creado y colocar los pesos del
crisol y la
 muestra.
 Una vez enviado el experimento en la parte inferior de la pantalla del
programa,
 seleccionar Start, se enviara una serie de indicaciones, primero indicara el
momento de la
 colocación de la muestra. Luego seleccionar OK.
 Úlfimo paso: evaluación. Escoger el ensayo realizado y hacer el análisis
respecfivo.

VI. RESULTADOS:
Comparar los resultados con las curvas obtenidas de la biblioteca del programa e interpretar
 INTERPRETACION:
Ejemplo
En las siguientes graficas podemos observar que el DSC del LDPE el punto de inicio
del pico es diferente al LDPE virgen por 8.89°C, el punto medio por 8.87°C y el punto
final la diferencia es de 10.61°C.
En la zona del pico es donde el material se derrite por lo que es llamado temperatura
de fusión.

VII. CUESTIONARIO:

a) ¿Qué otras técnicas termo-analiticas existen?

Las tecnicas termoanaliticas pueden dividirse de acuerdo a lo que se puede
determina con ellas.
CAMBIO DE PESO:

 Termo-gravimetría (TG)

Es una técnica en la que la masa de la muestra se controla (balance) contra el fiempo

o la temperatura (térmica) mientras que la temperatura de la muestra, en una
atmósfera específica, está programada. Esta técnica sirve para la determinación de
composiciones materiales. Es un método de análisis común en la industria química y
farmacéufica. El análisis termogravimétrico (TGA) se realiza en polímeros, alimentos,
productos farmacéuficos y muchos otros materiales.

PROPIEDADES MECANICAS:

 Termo-mecánico (TMA):
Mide fácil y rápidamente el desplazamiento de la muestra (crecimiento,
encogimiento, movimiento, etc.) en función de la temperatura, el fiempo y la fuerza
aplicada. Tradicionalmente, la TMA se usa para caracterizar la expansión lineal, las
transiciones de vidrio y los puntos de reblandecimiento de los materiales mediante la
aplicación de una fuerza constante a una muestra mientras varía la temperatura.

 Analizador dinamo-mecánico (DMA):

Es una importante técnica que se ufiliza para medir las propiedades mecánicas y
viscoelásficas de materiales como los termoplásficos, termoestables, elastómeros,
cerámicos y metales. Con la técnica DMA, la muestra se somete a una tensión
periódica en uno de los disfintos modos de deformación (flexión, tensión, cizalladura
y compresión). Se miden módulos como la función de fiempo o la temperatura y
proporcionan información sobre las transiciones de las fases.

CAMBIO DE CALOR

 Análisis térmico diferencial (DTA):

El análisis térmico diferencial (DTA) es una técnica de análisis térmico muy
popular para medir las transiciones endotérmicas y exotérmicas en función
de la temperatura. El instrumento se ufiliza para caracterizar productos
 farmacéuficos, alimentos / biológicos, químicos orgánicos e inorgánicos. Las
transiciones medidas incluyen transiciones de vidrio, cristalización, fusión y
sublimación.

b) ¿Cuál es la función del crisol de referencia?

Con el crisol de referencia se pretende que la temperatura de mismo, evolucione

según un programa predeterminado (constante lineal). Lógicamente el crisol de
referencia fiene que ser un material libre de transformaciones en el rango de
temperaturas bajo estudio. De esta forma, todas aquellas transformaciones que tengan
asociadas una cierta variación relafiva en el aporte energéfico a la muestra se
detectará en el termo grama, bien como un pico, bien como un valle, dependiendo
del fipo de transformación que tenga lugar.

c) ¿A qué se debe los diferentes fipos de crisoles?

La elevada conducfividad térmica del material del crisol y la base plana del crisol
permiten una transmisión del calor ópfima con gradientes térmicos entre el porta
muestras y la muestra lo más pequeños posible.
En muchos casos, el material del crisol debe ser inerte, es decir, no debe reaccionar
con la muestra en el intervalo de temperatura aplicado. Excepciones: «Estabilidad en
cobre»
de poliolefinas o grasa y aceite lubricante en el crisol de cobre, así como
determinadas reacciones en los crisoles de plafino con el mismo efecto catalizador.
El material del crisol no debe registrar transformaciones de carácter fisico en el
intervalo de temperatura aplicado. En especial, el punto de fusión debe mantenerse
lo bastante alto.

d) Elabore un cuadro de las transiciones térmicas de diferentes polímeros.

e) Para que no es útil el ensayo de DSC:

El DSC no mide la masa, dimensiones, propiedades mecánicas, etc., para eso se

ufiliza otro fipo de análisis como, por ejemplo: