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Fenomenos Liquido-Liquido
Fenomenos Liquido-Liquido
Fenómenos Liquido-Liquido
Informe N°2
Sumario
Antes de comenzar la experiencia se deben limpiar todos los equipos con los que se deben
trabajar, para que no se presente ninguna falla en el proceso.
Para lograr saber el efecto de la continuidad, se debe agregar en una probeta 400 ml de solución
acida de sulfato de cobre, se debe poner el vástago del agitador en la probeta, una vez puesta sin
que choque las paredes de la probeta con el agitador, se conecta con una velocidad de 1050 rpm,
se le agrega lentamente 400 ml de solución orgánica de 10% extractante, se desconecta después
de 120 segundos y se comienza medir la altura de fase cada 5 segundos, hasta que esta quede
constante, después se repite el mismo proceso pero esta vez colocando 400 ml de solución
orgánica en el vaso y agregando solución acuosa.
Para la experiencia con presencia de tenso activos, se coloca en una probeta 400 ml de solución
de 10% de extractante orgánico, y se le agrega 400 ml de una solución acida de sulfato de cobre
con sustancia de tensoactivo, haciendo lo mismo que los otros procesos.
Finalmente el efecto de temperatura se repite el procedimiento, pero esta vez con soluciones
acuosa y orgánica 10% calentadas a 35 °C, para hacer eso se utiliza una baño de agua calentada a
temperatura necesaria, volver a realizarlo pero ahora con temperatura de 50°C
Analizando los datos entregados y ya una vez graficados se obtuvo que los parámetros más
óptimos son, continuidad orgánica (0,2156), velocidad de agitación con 1650 rpm (0,2737), sin
presencia de tenso activo (0,2022), con densidad de 10% de extractante (0,2496) y temperatura de
50°C (0,378)
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Laboratorio de Hidrometalurgia II
Profesor: Erika Meza
Ayudante: Camila Becerra Soto
ABSTRACT
Laboratory goal is to determine the rate of phase separation also to see the effects of various
parameters such as: The effect of the continuity, the effect of the stirring rate, the presence of
active tense, the effect of the density and temperature effect.
Before the experience should be cleaned with all the equipment to be worked, so that no fault is
present in the process.
To know the effect of achieving continuity must be added in a beaker 400 ml of acid solution of
copper sulfate, the rod should be placed in the specimen stirrer, once set without impact the walls
of the cylinder with the agitator , connects with a speed of 1050 rpm, is added slowly to 400 ml
of organic solution of 10% extractant, it disconnects after 120 seconds and starts measuring the
height of phase every 5 seconds, until the blade is constant, then repeat the process but this time
placing 400 ml of organic solution in the glass and adding aqueous solution.
For the effect of agitation, 400 ml of 10% organic solution in the test tube is placed, performing
the same process as in the effect of continuity, this time varying the stirring speeds, which are
1050 rpm, 650 rpm and 1650 rpm, and slowly adding 400 ml of aqueous solution of copper
sulfate.
To experience the presence of tense asset is placed in a test tube 400 ml of 10% organic
extractant, and add 400 ml of an acid solution of copper sulphate with substance surfactant, doing
what others processes.
For the effect of density is added 400 ml of extractant in diluent solutions 5, 10, 30% v / v,
repeats the above process with this time difference is added 400 ml of acid solution of copper
sulphate.
Finally the temperature effect of the procedure is repeated, but this time with aqueous and
organic solutions 10% heated at 35 ° C, to do that is using a heated water bath to required
temperature realize again but now at 50 ° C
Analyzing the data delivered and plotted and obtained after the most optimum parameters are
organic continuity (0.2156), stirring speed 1650 rpm (0.2737), without the presence of surfactant
(0.2022), with density extractant 10% (0,2496) and a temperature of 50°C (0,378)
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ÍNDICE
CAPÍTULO I..................................................................................................................................................5
1.1 Introducción ...................................................................................................................................5
CAPÍTULO II ................................................................................................................................................6
2.1 Antecedentes Teóricos .........................................................................................................................6
CAPÍTULO III .............................................................................................................................................15
3.1 Procedimiento ....................................................................................................................................15
CAPÍTULO IV .............................................................................................................................................20
4.1 Datos Experimentales .........................................................................................................................20
CAPÍTULO V ..............................................................................................................................................21
5.1 Resultados ..........................................................................................................................................21
5.2 Discusión ............................................................................................................................................29
CAPÍTULO VI .............................................................................................................................................30
6.1 Conclusiones ......................................................................................................................................30
CAPÍTULO VII ...........................................................................................................................................32
7.1 Bibliografía ..................................................................................................................................32
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CAPÍTULO I
1.1 Introducción
Durante los procesos de extracción por solvente existen una serie de variables que pueden afectar
de buena o mala manera en la velocidad de separación de fases entre el orgánico cargado y la fase
acuosa descargada, estas variables van desde el tipo de continuidad (acuosa u orgánica), el
aumento o disminución de la velocidad de agitación, el uso de tenso activos, el porcentaje de
extractante (aumento o disminución de la densidad del orgánico) hasta el aumento de la
temperatura de trabajo. El estudio y elección correcta de cada una de estas variables es de vital
importancia para disminuir lo más posible el tiempo necesario de separación de fases y reducir
los problemas de formación de emulsiones estables y arrastres físicos de acuoso y orgánico.
Objetivos Principales:
Objetivos Secundarios:
-Confeccionar los gráficos pertinentes que permitan mejorar el análisis de los efectos de las distintas
variables.
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CAPÍTULO II
Los sistemas de extracción por solvente tienen tres componentes básicos que son, un soluto a
extraer (C), un solvente acuoso (A) y un extractante orgánico (B).
El proceso de extracción por solvente se basa en la reacción reversible de intercambio iónico que
tiene lugar entre dos fases inmiscibles, la fase orgánica que corresponde al reactivo extractante, y
la fase acuosa que corresponde a la solución, como se aprecia en la Figura 1.
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La extracción por solventes (SX), es uno de los procesos más efectivos y económicos para
purificar, concentrar y separar los metales valiosos que se encuentran en las soluciones
enriquecidas, provenientes de procesos de lixiviación. Este proceso encuentra su principal
aplicación en la producción de cobre, específicamente en la separación selectiva de metales, que
luego se recuperan mediante el proceso de electro-obtención, a través de soluciones de sulfato de
cobre. También se utiliza para la recuperación de uranio, vanadio, molibdeno, zirconio,
tungsteno, renio, elementos de tierras raras, metales preciosos, cadmio, germanio, berilio y boro,
entre otros.
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Lo anterior es posible debido a que ciertos reactivos químicos orgánicos, tienen un alto grado de
afinidad selectiva con determinados iones metálicos, formando compuestos organometálicos y a
su vez, no tienen casi ninguna afinidad con iones contaminantes tales como iones de hierro,
calcio, magnesio, aluminio, etc.
Por esta razón, la principal aplicación de la extracción por solventes es la separación selectiva de
metales. La posterior obtención de dichos metales se realiza mediante un proceso de electro
obtención aplicada a soluciones de sulfato de cobre.
El proceso de extracción por solventes (SX), se incorpora como parte de un sistema integral de
recuperación de hidrometalurgia. En la mayoría de los casos, al integrar el proceso de SX en un
círculo metalúrgico se busca cumplir los siguientes objetivos:
- La separación y purificación de uno o más metales de interés de las soluciones que los
contienen, las que suelen tener impurezas. La separación consiste en extraer el o los metales
deseados desde soluciones o a la inversa, extraer las impurezas de la solución, dejando el o los
metales deseados en ella.
-Concentración de los metales disueltos para disminuir los volúmenes a procesar y así reducir los
costos del proceso siguiente (EW para el caso del cobre).
-Transferencia de los metales disueltos desde una solución acuosa compleja a otra solución
acuosa diferente, que simplifique el proceso siguiente.
-La recuperación selectiva de un solo metal desde una solución de lixiviación, liberándolo de sus
impurezas y concentrándolo de manera que facilite su posterior recuperación. Por ejemplo, en la
lixiviación del cobre, la extracción por solventes se realiza en las soluciones de lixiviaciones
diluidas e impuras, con el fin de traspasar el cobre a una solución de electrolito puro y
concentrado, que permita realizar la electro-obtención.
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-La separación conjunta de varios metales desde una solución, ya que ciertos elementos químicos
como el Cu/Ni/Co, o del V/U/Ti, presentan una similitud de propiedades químicas. Mediante la
extracción por solventes se separan conjuntamente para su posterior separación diferencial.
- La purificación de soluciones: la extracción por solventes permite extraer las impurezas dañinas
o contaminantes de una solución para dejarla limpia como solución de partida. Por ejemplo, este
método se aplica en la purificación de los descartes de electrolitos de refinería de cobre, al
eliminar el Fe, As y otras impurezas, lo que limpia la solución y la devuelve al círculo principal.
- El líquido extractante se agrega a la solución primaria y se conecta con el ion metálico, que
queda formando parte del extractante.
- Enseguida, este complejo extractante - ion metálico - es separado de la solución y llevado a una
solución secundaria en el ion metálico.
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En general, en el proceso de extracción por solventes se reconocen dos etapas fundamentales: la
etapa de “extracción” propiamente tal y la de “re-extracción o stripping”, también llamada
“descarga”.
Procedimiento básico
Los sistemas de extracción por solventes tienen tres componentes básicos, que son un soluto a
extraer, un solvente acuoso y un extractante orgánico. El proceso de extracción por solventes se
basa en la reacción reversible de intercambio iónico que tiene lugar entre dos fases inmiscibles, la
fase orgánica que corresponde al reactivo extractante disuelto en un diluyente orgánico, y la fase
acuosa que corresponde a la solución. Se pone en contacto la solución de lixiviación o fase
acuosa con el reactivo orgánico o fase orgánica, y se mezcla fuertemente por agitación.
El reactivo orgánico contiene una molécula extractante, el que tiene una alta afinidad por el ion
metálico que se quiere recuperar. Este ion de interés es transferido desde la fase acuosa o
solución de lixiviación a la orgánica, a través de la interfase de los dos líquidos no inmiscibles.
La mezcla resultante por la agitación se deja decantar para que se separe en dos capas o fases. La
fase superior corresponde a la capa orgánica, que se mantiene allí debido a su menor peso
específico. En esta fase orgánica, que se conoce como fase cargada o fase extracto, se encuentra
retenido el ion metálico de interés formando un complejo orgánico-metálico.
La capa acuosa inferior, denominada fase acuosa o de refino, es una solución estéril respecto de
iones metálicos y tiene un peso específico mayor al de la fase orgánica.
Al mezclarse las fases acuosa y orgánica, el equilibrio se irá dando paulatinamente, debido a que
la transferencia de masa dentro de un reactor depende de los siguientes factores:
- Tiempo de residencia.
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El equilibrio de la reacción es el factor más importante en el proceso de intercambio y esto
depende del tamaño de los equipos utilizados, la energía consumida en la agitación y otros
factores que afecten en la totalidad de los costos del proceso.
Las dos etapas en que se puede subdividir el proceso, extracción y reextracción, pueden ser
consideradas una como la inversa de la otra.
La solución impura proveniente de la lixiviación en fase acuosa, rica en iones de cobre y con una
acidez baja (pH entre 1,4 y 1,9), se introduce en mezcladores especiales donde se contacta con la
fase orgánica de muy bajo contenido de cobre, llamado “orgánico descargado”.
Como ambas fases son inmiscibles, para realizar la extracción y mezcla, es necesario aplicar una
acción mecánica de elementos externos que proporcionan la energía necesaria para este
propósito. Al mezclarse ambas fases ocurre una transferencia de la especie metálica disuelta en la
fase acuosa, la que se desplaza químicamente con el reactivo extractante en la fase orgánica hasta
alcanzar el respectivo equilibrio químico. Así, se genera una fase orgánica cargada con la especie
metálica de interés y una solución acuosa descargada o refino.
Pérdidas de extractante
Las pérdidas de extractante tienen gran importancia en la viabilidad económica de una planta.
Estas ocurren principalmente por evaporación, solubilidad o entrampamiento durante el
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procesamiento. Así como la solubilidad es sensible al pH, las pérdidas también son dependientes
de la acidez y, más aún, teniendo fases acuosas alcalinas.
Los diluyentes y modificadores corresponden a otros componentes de la fase orgánica, que tienen
funciones específicas en la optimización del proceso de extracción. En un círculo de extracción
por solventes (SX) la fase orgánica normalmente está conformada por uno, dos o tres
componentes: el extractante, el diluyente y algún modificador. Por lo general, el diluyente es el
componente de la fase orgánica que está presente en mayor proporción dentro de ella.
Los diluyentes se utilizan para disminuir la viscosidad de la fase orgánica para que fluya
fácilmente y contribuya al contacto entre las dos fases. También se usan para reducir la excesiva
concentración del extractante orgánico activo. Al igual que en el caso de los agentes extractantes,
el diluyente debe cumplir ciertos requisitos. Entre los más importantes se señalan los siguientes:
- Ser capaz de disolver el extractante y de mantenerlo en solución.
- Tener baja viscosidad y densidad.
-Tener estabilidad química.
-Presentar baja solubilidad en la fase acuosa.
- Poseer un alto punto de inflamación, baja toxicidad y baja tasa de evaporación.
El mejor diluyente para un determinado sistema de SX puede no ser el más recomendable para un
sistema de SX diferente. Cada operador de planta, debe preocuparse de solicitar la asesoría de
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especialistas para estudiar varios diluyentes antes de determinar cuál es el más adecuado para sus
propias condiciones de operación y localización de la planta.
Reactivos modificadores
Corresponden a cualquier producto orgánico que al ser añadido y disuelto en la fase orgánica
altera el comportamiento de un determinado reactivo de SX. Los modificadores tienen como
función optimizar la separación de las fases, mejorar la coalescencia, aumentar la solubilidad de
complejo metálico y evitar la formación de una tercera fase. Los modificadores son capaces de:
- Actuar sobre la separación de fases, para facilitar la coalescencia y disminuir los arrastres.
- Participar en el control de la generación de crudo y/o terceras fases, lo que favorece la
solubilidad del complejo orgánico-metálico en la fase orgánica cargada.
-Estabilizar la molécula del reactivo, lo que permite su utilización indefinida al reducir su
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degradación. Por ejemplo, en el proceso SX del cobre se añaden como modificadores al reactivo
principal, que es una oxima, alcoholes de cadena larga, fenoles y ésteres.
Solución acuosa
La solución acuosa normalmente es rica en lixiviación y corresponde a la fase portadora del metal
o de los metales que interesa procesar por extracción; se denomina PLS (pregnant liquid
solution). Luego de ser procesada por extracción SX, cambia de denominación a solución pobre o
refinado, RF de refinante y suele ser enviada de regreso a la lixiviación.
Existen cuatro características o propiedades del PLS, las que pueden ser controladas o
modificadas de manera de lograr una más eficiente separación o purificación del metal mediante
SX:
- Acidez libre
- Potencial de óxido-reducción expresado por el nivel de Eh.
-Concentración de aniones que forman complejos como cloruro, sulfato y cianuro.
- Temperatura, la que influye directamente en el equilibrio de la extracción, las cinéticas de
transferencia del metal, la solubilidad de las especies extraídas, la separación de fases y en las
pérdidas por atrapamiento y arrastre.
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CAPÍTULO III
3.1 Procedimiento
Agregar lentamente
400 ml de solución
orgánica 10% extractante
Medir
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3.1.2 Efecto de la Agitación
Ocuparlo a
Velocidad de 650 rpm
Introduzca un
Agregar lentamente
Medir
Repetir con:
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3.1.3 Efecto de la presencia de sustancia tenso activa.
Colocar
400 ml de solución 10%
de extractante orgánico.
Formar
(Emulsiones)
Con
Agitar a:
Desconectar el agitador
Medir
400 ml de solución de
Colocar extractante de concentración A una
5%
Agregar lentamente
Medir
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3.1.5 Efecto de la Temperatura
Colocar A una
400 ml de solución de acuoso
y orgánica 10% calentada a
35 °C
Medir
La altura (cada 5 segundos)
hasta que sea constante.
Repetir
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CAPÍTULO IV
4.1 Datos Experimentales
En la tabla 4.1.1 se observan los valores utilizados en los diferentes experimentos realizados.
El experimento B servirá como guía para analizar los efectos de las variables en los demás
experimentos, variando el tipo de orgánico, el uso de Tensoactivo, la velocidad de agitación, el
porcentaje de extractante y la temperatura.
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CAPÍTULO V
5.1 Resultados
Cada una de las experiencias realizadas y sus resultados se presentan en las siguientes tablas:
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50 12
55 13,3
60 13,3
65 13,3
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150 2,5 355 10,4
155 2,6 360 10,5
160 2,7 365 10,7
165 2,9 370 11
170 3,1 375 11,3
175 3,4 380 11,4
180 3,5 385 11,5
185 3,8 390 11,7
190 3,9 395 11,9
195 4 400 12
200 4,4 405 12,3
410 12,4
415 12,4
420 12,4
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Variación de temperatura
35°C 50°C
t (s) h (cm) t (s) h (cm)
0 0 0 0
5 0,5 5 2
10 0,7 10 4,5
15 1 15 7,5
20 1,3 20 11
25 2,5 25 13,5
30 4 30 13,6
35 6 35 13,6
40 8,5 40 13,6
45 11,5
50 12
55 12
60 12
Tabla 5.1.5 Resultados obtenidos para los experimentos H e I con variación de Temperatura.
En los siguientes gráficos y tablas se muestra la data experimental obtenida en las distintas
experiencias. (Ver gráficos1-5 y Tablas6-11).
Continuidad
14
12
10
Altura (cm)
8
6 Acouso
4 Organico
2
0
0 20 40 60 80
Tiempo (seg)
24
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Velocidad de
R^2 separación de fases
(cm/S)
Continuidad Acuosa 0,9446 0,2811
Continuidad orgánica 0,9516 0,2496
Tabla 5.1.6 Resultados de velocidad de separación de fases para experimentos con distinta
Continuidad
Velocidad de
R^2 separación de fases
(cm/S)
650rpm 0,9385 0,2081
1050rpm 0,9516 0,2496
1650rpm 0,9068 0,4476
Tabla 5.1.7 Resultados de velocidad de separación de fases para experimentos con distintas RPM
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Velocidad de
R^2 separación de fases
(cm/S)
Tenso activo presente 0,9774 0,0329
Tenso activo ausente 0,9516 0,2496
Tabla 5.1.8 Resultados de velocidad de separación de fases para experimentos con y sin
tensoactivos
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Velocidad de
R^2 separación de fases
(cm/S)
Densidad 5% 0,9138 0,1785
Densidad 10% 0,9516 0,2496
Densidad 30% 0,9158 0,169
Tabla 5.1.9 Resultados de velocidad de separación de fases para experimentos con diferente
densidad
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Velocidad de
R^2 separación de fases
(cm/S)
Temperatura 25°C 0,9516 0,2496
Temperatura 35°C 0,9216 0,2463
Temperatura 50°C 0,8934 0,378
Tabla 5.1.9 Resultados de velocidad de separación de fases para experimentos con diferente
Temperatura
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5.2 Discusión
Según los resultados en velocidades obtenidas, queda demostrado que la fase acuosa es un poco
más rápida que la fase orgánica, esto se puede deber a que debido a la viscosidad y densidad del
orgánico es más fácil la decantación del acuoso y la flotación del orgánico.
Tenemos que la agitación tiene de función , la de realizar una agitación efectiva, es decir una
dispersión apropiada de las 2 fases para que se produzca la reacción química, una buena agitación
producirá gotas dispersas pequeñas que favorece la velocidad de extracción, es decir, que la
velocidad de 1650 rpm para que favoreciera la velocidad debió producir gotas pequeñas para que
sea más fácil la separación de fases , aunque se tenga como objetivo con la agitación provocar
una emulsión, no se puede exceder de esta ya que puede producir emulsiones muy difíciles de
separar, por ende se trabajó en laboratorio con rangos que favorecen a la velocidad, lo que la
velocidad máxima a trabajar es la de 1650 rpm y la menor 650 rpm, mayor o menor de esta puede
producir problemas en la velocidad.
El uso de Tensoactivo disminuyo de gran manera la velocidad de separación esto se debe a que
estas influyen en la tensión superficial, haciendo que la emulsión sea más difícil de separar en el
tiempo.
Efecto de la densidad
Efecto de la temperatura
Podemos observar que casi no hay cambios entre los 25 y 35°C en la velocidad de separación, sin
embargo cuando saltamos a 50°C vemos un aumento considerable en la velocidad de separación,
esto se debe a que al aumentar la temperatura aumenta el volumen del fluido y disminuye su
densidad tanto del acuoso como del orgánico, sin embargo esto ayuda a la separación de las fases.
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CAPÍTULO VI
6.1 Conclusiones
-Analizando los gráficos y resultados de los experimentos con continuidad acuosa y orgánica
podemos determinar que la continuidad acuosa presenta una mayor velocidad de separación de
fases.
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-De los Gráficos y resultados que muestran las variaciones de RPM podemos concluir que
mientras mayor sea la velocidad de agitación mayor será la velocidad de separación de fases, sin
embargo la las curvas de velocidad entre 650 y 1050 RPM no difieren mucho entre si.
-Para el caso en que usamos una sustancia tensoactiva quedo más que demostrado que su uso
retrasa de gran manera la velocidad de separación de fases.
-Para el caso de la densidad del extractante es necesario hacer varios experimentos para
determinar la densidad óptima, esto se debe a que, como se ve en el grafico 4, no es apreciable
una diferencia notoria al aumentar o disminuir la densidad.
-Mientras que para los experimentos con variación de temperatura, la velocidad de separación no
fue muy distinta entre los 25 y 35°C, pero si se observa un gran aumento en esta al trabajarse a
50°C, por lo que podríamos decir que la velocidad aumenta a medida que se aumenta la
temperatura.
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CAPÍTULO VII
7.1 Bibliografía
-Codelcoeducacl. 1. Etapas y mecanismos de la extracción por solvente. [Online]. Available from:
https://www.codelcoeduca.cl/procesos_productivos/tecnicos_lixiviacion_etapas.asp [Accessed 21
November 2015].
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CAPÍTULO VII
8.1 Anexos de cálculo
PA de cobre
63,54 g/ mol
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Aplicando regla de tres simple
400 ml 100%
X 10%v/v
X = 40 ml de extractante
Ejemplo:
Volumen de ácido sulfúrico: 180 g/l de ácido sulfúrico = 101 ml/ l de ácido sulfúrico.
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Imagen 8.2.4 Decantación del acuoso para su posterior separación del orgánico
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