Vigilada mineducación

Guía metodológica
Demanda química de oxigeno

Fuente: google

PROGRAMA ACADÉMICO DE INGENIERÍA AMBIENTAL

CURSO DE PROFUNDIZACION EN SANEAMIENTO BÁSICO, ENFASIS EN ANALISIS
DE AGUAS RESIDUALES
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1. INTRODUCCIÓN

La Demanda Química de Oxígeno (DQO) se basa en la cantidad de oxígeno

equivalente necesario para oxidar químicamente la materia orgánica e inorgánica
en una muestra de agua, bajo criterios de agente oxidante, temperatura y tiempo.
Las sustancias oxidables presentes en la muestra de agua, se oxidan en una
solución fuertemente de ácido sulfúrico (H2SO4) con una exuberancia de dicromato
de potasio (K2Cr2O7) y sulfato de plata (Ag2SO4) que reacciona como agente
catalizador, y el sulfato mercúrico (HgSO4) agregado para separar la interferencia
de los cloruros. Posteriormente de la digestión, el K2Cr2O7 remanente se titula con
sulfato ferroso amoniacal para establecer la cantidad de K2Cr2O7 con que la
muestra consumió.

2. Reactivos, equipos e insumos de laboratorio

2.1. Reactivos

 Agua Ultrapura, obtenida en la pistola del purificador, que se emplea como

semiconductores.
 Solución estándar de dicromato de potasio, 0,0417M. Disolver 12,259 g de
K2Cr2O7, grado estándar dejar secar durante 2 h a una temperatura de 103ºC, en
agua destilada y disolver a 1 000 mL en un balón volumétrico de tipo A.
 Sustancia de ácido sulfúrico. Adicionar con cuidado Ag2SO4, en cristales o en
polvo, sobre H2SO4 concentrado Kg de H2SO4. Dejar en reposo uno (1) o dos (2)
días para la disolución del Ag2SO4.
 Solución indicadora. Disolver 1,485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada y 695
mg de FeSO4·7H2O en agua destilada y disolver a 100 mL. Esta en proporción de
5,5g de Ag2SO4/.
 Sulfato ferroso de amonio (FAS), 0,25 M. Disolver 98 g de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O
en agua destilada; adicionar 20 mL de H2SO4 concentrado, enfriar y disolver a
1000 mL.
 Disolver 10,0 mL de la solución estándar de K2Cr2O7 a cerca de 100 mL; adicionar
30 mL de H2SO4 concentrado y enfriar. Titular con FAS en presencia de 0,10 a
0,15 mL (2 o 3 gotas) de indicador de ferroina.
 Molaridad del FAS =Volumen de K2Cr2O7 0.0417 M titulado, mL /Volumen del
FAS empleado, mL* 0.25Sulfato mercúrico, HgSO4, en cristales o en polvo.
Acido sulfámico. Solicitado solamente para eliminar la interferencia de nitritos.
Ftalato de potasio e hidrógeno estándar (biftalato de potasio, KHP). Machacar
ligeramente y secar el biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) hasta peso
constante a 120ºC; disolver 425 mg en agua destilada y diluir a 1 000 mL.
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 La reactivo es constante por más de tres (3) meses si se conserva refrigerada; se

debe comprobar la presencia o ausencia de incremento biológico, y en caso
afirmativo descartarla. El biftalato tiene una DQO teórica de 1,176 mg O2/mg y la
solución tiene una DQO teórica de 500 m g O2/mL

2.2. Equipos

 Bureta digital marca Metrohm, modelo Dosimat 775, con una capacidad de
20 ml y una resolución de 0.002 mL, y un agitador magnético
complementario.
 Bureta de vidrio marca Kimax, con una capacidad de 10 mL y una resolución
0.02 mL.
 Bureta de vidrio dispensadora, con una capacidad de 50 mL y una resolución
0.1 mL.
 Balanza analítica con aproximación de 0.0001 g.
 Microdigestor para micro DQO marca Bioscience, Inc., diseñado para
mantener una temperatura constante de operación de 150°C.
 Termoreactor para DQO marca E & Q., diseñado para mantener una
temperatura constante de operación de 150°C.

2.3. Materiales

 Balones aforados clase A de 50 mL.

 Erlenmeyers de 125 mL.
 Pipetas aforadas clase A, de 2, 2.5, 5, 6, 10, 20 y 25 mL.
 Pipetas graduadas de 5 y 10 mL.
 Probetas vidrio de 50 mL.
 Transferpipeta de 10 ML
 Pipeta Pasteur.
 Microespátula.
 Micropipeta de 1000 µL
 Tubos de digestión, de vidrio borosilicato, de 16 × 100 mm, con tapa rosca
con empaque de Teflón y que soporten temperaturas hasta de 200°C.
 Tubos de digestión, de vidrio borosilicato, de 25 × 150 mm, con tapa
rosca. con empaque de Teflón y que soporten temperaturas hasta de
200°C.
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2.4. Toma y preservación de la muestra

 Reunir las muestras en frascos de vidrio; el uso de recipientes

plásticos es permitido si se asegura la ausencia de contaminantes
orgánicos.
 Si la muestra tiene materia orgánica biológicamente activa, el estudio
debe realizarse de inmediato o seguidamente, aunque preservada a
pH £ 2 por añadidura de H2SO4 con c. (generalmente se agrega 2 mL
de H2SO4 conc./L de muestra a trabajar ) puede observar y analizarse
hasta siete días después.
 Las muestras que contengan sólidos sedimentables deben mezclarse
con un homogeneizador para obtener una muestra representativa.
 En el análisis de aguas residuales con alta DQO deben hacerse
diluciones preliminares, para reducir el error en la medida de
pequeños volúmenes de muestra.

3. METODOLOGIA.

Un método a emplearse se fundamenta en la reacción de una muestra de agua

totalmente contaminada, (Por ejemplo, vertimiento de aguas domésticas, industrial
y hasta agropecuarias) con un oxidante intenso, como es el dicromato potasio
(K2Cr2O7), en medio ácido sulfúrico con Ag+ como catalizador y la valoración por
colorimetría del exceso de dicromato consumida en este proceso. Los compuestos
orgánicos oxidables operan reduciendo el dicromato, Cr, a ion crómico Cr. La
cantidad de dicromato usado proporciona una medida de la concentración de
contaminantes en el agua. El uso de la colorimetría (absorción visible-ultravioleta)
para la determinación de la DQO en la práctica se basó con fundamentos de
diferentes espectros de absorción del Cr (que se puede obtener de color naranja,
absorbe en longitudes de onda en torno) y el Cr (que se obtiene un color verde,
absorbe en torno), por lo que ambas especies se pueden detectar Independiente.
Luego se realiza la calibración de la técnica con disoluciones patrón de Ftalato
potásico (sustancia orgánica reductora).

Otros métodos serían:

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3.1. reflujo abierto.

Este método se fundamenta en la realización en un montaje de

calentamiento a reflujo por dos (2) horas a presión atmosférica (figura 1). La
cantidad de muestra utilizada se encuentra entre 50 y 100 mL. El resultado
de una menor temperatura de digestión en el sistema abierto, se remedia
con una mayor concentración en la solución digestora. La metodología es
aplicable a muestras con DQO comparativamente alto (mayores de 10 mg
O2/L). Para muestras con bajos valores de DQO, se deben emplear
alícuotas de solución digestora de 5 mL y reducir todas las proporciones en
esta misma escala, en balones de reacción de 50 mL de capacidad.
Figura 1. Montaje de reflujo

Fuente: Esta investigación.

3.2. reflujo cerrado.

Este método es aplicable a muestras primeramente homogenizadas o de

naturaleza muy homogénea y/o cuando el recurso de muestras es escaso.
Los compuestos orgánicos e inorgánicos prexistentes en la muestra de
agua se oxidan bajo condiciones de ácido crómico fuerte, durante un
período de digestión de dos (2) horas a una temperatura de 150ºC en un
reactor precalentado (figura 2). Los reactores, utilizan un bloque calentador
con un sistema de control de temperatura muy exacto, para endosar que la
temperatura de digestión sea exactamente de 150ºC ±2ºC. Los recipientes
para depositar las muestras son viales de diferentes tamaños y formas.
Figura 2. Reactor de reflujo

Fuente: google
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 Este método es más económico en cuanto al uso de reactivos.

 requiere una mayor homogenización de las muestras que contienen
sólidos suspendidos.
 someter las muestras a tratamiento térmico durante unas dos horas
en un digestor, después de la adición de un exceso conocido del
oxidante.

3.3. método espectrofotométrico

este método consiste que la materia orgánica presente en una muestra de agua es
oxidada por el dicromato de potasio, obteniéndose un cambio en el estado de
oxidación del cromo de Cr6+ a Cr3+. Los dos estados de oxidación en estas especies
del cromo son coloreados y atraen radiación electromagnética en la región visible 7

del espectro. El ion dicromato (Cr 0 2 -) absorbe enérgicamente en los 420 nm región
dónde la absorción de él ion cromo (Cr+3) es mucho menor. El ion cromo (Cr+3)
absorbe fuertemente en los 600 nm, región dónde el dicromato presenta muy poca
absorción. Para los valores de DQO entre 100 y 900 mg/L (ppm), aumenta la
concentración de Cr+3 por lo cual es determinado a 600 nm, para valores más altos
de DQO es necesaria la dilución de la muestra. Los valores de DQO de 90 mg/L o
menores pueden ser cuantificados siguiendo la disminución del ion dicromato
(Cr2O 2-) a 420 nm. La generación correspondiente de Cr+3 a un aumento de
absorción pequeño a 420 nm, pero esto se compensa en el procedimiento de la
calibración.

2
4. ANALISIS PRELIMINAR PARA DETERMINAR CARGA ORGANICA

4.1. Determinación de la DQO

La DQO, elige a la masa de oxígeno contenida en un volumen de agua necesaria

para oxidar por medio químico los compuestos orgánicos a CO 2, junto al material
inorgánico capaz de sufrir oxidación.

Es un parámetro importante para medir el grado de contaminación de las aguas y

se expresa en miligramos de oxígeno por litro (mg O2 /L) a causa del vertido de
residuos industriales líquidos, y es útil para verificar el seguimiento, control y el
grado de las plantas de tratamiento, entre otros.

Para determinar la DQO se basa en una oxidación fuerte de la materia orgánica, se

utiliza un agente oxidante como el dicromato de potasio (K2 Cr2 O7) en exceso en
medio acido fuerte (H2SO4). El proceso ha de determinarse en un tiempo de 2 horas
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a una T° de 150°C. Como catalizador se hace presencia el sulfato de plata (Ag2

SO4) añadiendo sulfato mercúrico (HgSO4) para eliminar las interferencias de los
cloruros. De esta manera, la cantidad de exceso de dicromato potásico se valora
con sulfato de hierro y amonio.

4.2. Procedimiento.
Para el desarrollo de las muestras se utilizaron tubos de vidrios resistentes a altas
temperaturas (150oC) y se lleva a cabo dos tipos de preparaciones.

 Preparación de solución digestora: Se agrega 10,2160 g de K2Cr2O7 y

33,000 g de HgSO4 en 500 mL de agua destilada. Se adiciona 167 mL de
ácido sulfúrico concentrado. Se completa a un volumen de 1000 mL.
 Preparación solución catalítica: Se agrega 10,700 g de Ag2SO4 en un litro
de ácido sulfúrico concentrado. Se deja la mezcla en reposo durante un
tiempo de dos días hasta obtener una completa disolución.

Para el tubo de digestión se agregaron 2,5 mL de la muestra de glucosa,

posteriormente se le agregaron 1,5 mL de solución digestora y 3,5 mL de solución
catalítica. Paralelamente se preparó un blanco, el cual contenía 2,5 mL de agua
destilada. Luego se procedió a tapar los tubos, y agitarlos para homogenizar la
muestra. Posteriormente fueron llevados al reactor e incubados durante 2 horas a
150ºC, con el objetivo de digerir la muestra. Terminada las dos horas, se dejó enfriar
a temperatura ambiente, y se procedió a medir su absorbancia a 600 nm. La
absorbancia obtenida fue interpolada con la curva de calibración construida para tal
efecto.

4.3. Curva de calibración a 600 nm

Se utiliza ftalatohidrógeno de potasio (KC8H5O4), Como reactivo estándar y para ello
se prepararon soluciones cuyo valor de DQO eran conocidos entre 0 y 900 mg/L.
Estas soluciones fueron sometidas a digestión según el procedimiento anterior.
Para finalmente obtener una gráfica entre la absorbancia del estándar y el valor
respectivo de DQO, expresado en mg/.

ABS
10 curva de calibración
ABS 8 𝑌 = 𝑎𝑥𝑏
𝐴𝐵𝑆 = 𝑎 𝐷𝑄𝑂 + 𝑏
6
𝑏
𝐷𝑄𝑂 = 𝐴𝐵𝑆 −
4 𝑎
2

0
0 10 50
CC 100 100
DQ
O
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Calculos
𝐷𝑄𝑂 𝑒𝑛 𝑚𝑔 𝑂2 = (𝐴 − 𝐵) 𝑥 𝑀 𝑥 8000 / 𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

5. Resultados previos

En la Tabla I, se muestran los resultados obtenidos de las dos curvas de calibración

realizadas para la determinación de la DQO.

Tabla I. Valores de absorbancia para la construcción de la curva de calibración de

DQO

Estándar de Abs. 1 Abs. 2 Promedio Abs. Desy estandar

C8H5O4K mg/L

Para determinar la DQO se emplea glucosa, como la fuente de materia orgánica a

una concentración conocida (500 mg/L). De los valores que se obtenidos en la tabla
(ll), se puede destacar que, en la muestra de glucosa cuantificada para el método,
el valor de la desviación estándar fue de 5 y el coeficiente de variación (CV)
expresado en porcentaje si da un valor 1,1, indicamos que es una buena precisión
del método.
Tabla II. Muestra de Glucosa a 500 mg/L.

Concentración real (mg/L) Absorbancia Concentración experimental (mg/L)

Promedio
Desv. Estándar
% CV
% Recuperación
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Referencia bibliográfica
Demanda, La, and Química De Oxígeno. “Info Point Reactivos Para Análisis de
DQO.” (Ii): 3–4.

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Residuales.” Manual de fitodepuración. Filtros de macrofitas en flotación: 117–
28. http://www.ciencias-marinas.uvigo.es/bibliografia_ambiental/outros/Manual
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Hernán, R. 2007. “Demanda Química de Oxigeno Por Reflujo Cerrado y

Voluntaria.” Instituto de Hidrologia, Meteorología y Estudios Ambientales.
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Demanda+Qu�mica+de+
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Instituto de Hidrología Meteorología y Estudios Ambientales - IDEAM. 2013. “Hoja

Metodológica Del Indicador Índice de Calidad Del Agua (Versión 1,00).
Sistema de Indicadores Ambientales de Colombia - Indicadores de Calidad
Del Agua Superficial.” (96): 1–11.

Qu, I- Demanda. “Demanda Bioquímica de Oxígeno ( DBO ): Materiales y

Equipos : Reactivos :”

UPO. 2004. “Determinación De Materia Orgánica En Aguas : Demanda Química

De Oxígeno.” Técnicas Avanzadas en Química: 1–4.
https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP4_0
405.pdf.
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TALLER SOBRE CAUDALES Y CARACTERISTICAS DE LAS AGUAS RESIDUALES (MODULO 2)

PRESENTADO POR:
KAREN ALEJANDRA RUBIO LÓPEZ
CÓDIGO: 1650642
SERGIO ORLANDO PEREZ RIVERA
CÓDIGO: 1650638

PRESENTADO A:
DORANCE BECERRA MORENO, MSC, PHD (C)

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA

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RESIDUALES
2019
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