UNIVERSIDAD AUTÓNOMA “TOMAS FRIAS”

FACULTAD DE CIENCIAS PURAS

CARRERA DE QUÍMICA

PRACTICA Nº 10

VISITA AL CENTRO DE INVESTIGACIÓN DE MINERÍA

AMBIENTAL CIMA-JIKA

Docente: Lic. Rene Jesús Baldivieso Saenz

Auxiliar: Univ. Eveling Villca Guerra

Nombre: Univ. Rubén Emilio Choque Gutiérrez

Potosí - Bolivia
VISITA AL CENTRO DE INVESTIGACIÓN DE MINERÍA AMBIENTAL
CIMA-JIKA
- OBJETIVOS:
 Aprender y observar sobre los equipos utilizados en el centro de
investigación CIMA-JICA.
- FUNDAMENTO TEÓRICO:
CROMATOGRAFIA DE GASES:
Existen dos tipos de cromatografía de gases: la cromatografía gas-liquido (CGL) y
la cromatografía gas-solido (CGS). La primera tiene gran aplicación en todos los
campos de la ciencia; su denominación se suele abreviar a cromatografía de
gases (CG).1 La segunda se basa en una fase estacionaria sólida en que la
retención de los analitos ocurre porque hay adsorción. Su aplicación es limitada
debido a la retención semipermanente de las moléculas activas o polares y a la
obtención de picos de elución con colas muy notables. La formación de las colas
es resultado de la naturaleza no lineal del proceso de adsorción. Por tanto, esta
técnica no ha encontrado una gran aplicación excepto para la separación de
ciertas especies gaseosas de bajo peso molecular.
En la cromatografía gas-liquido el analito se divide entre una fase móvil gaseosa y
una fase liquida inmovilizada sobre la superficie de un relleno solido inerte o en las
paredes de un tubo capilar. El concepto de cromatografía gas-liquido fue
enunciado por primera vez en 1941 por Martin y Singer, quienes también
perfeccionaron la cromatografía de distribución liquido-liquido.
Sin embargo, tuvo que pasar más de una década antes de que la importancia de
la cromatografía gas líquido se demostrara en forma experimental2 y la técnica se
empezara a utilizar en forma rutinaria como herramienta de laboratorio. En 1955
apareció en el mercado el primer aparato comercial para cromatografía gas-
liquido. Desde entonces, sus aplicaciones han crecido de una forma espectacular.
En la actualidad hay casi un millón de cromatógrafos en todo el mundo.
INSTRUMENTOS PARA LA CROMATOGRAFIA GAS-LIQUIDO
Los instrumentos de cromatografía de gases que han aparecido en el mercado
presentan muchos cambios y mejoras desde su introducción en el comercio. En
los años setenta se volvieron comunes los integradores electrónicos y los equipos
para procesar datos apoyados en una computadora. Los años ochenta vieron
como las computadoras se utilizaban para el control automático de la mayoría de
los parámetros instrumentales, como la temperatura de la columna, las tasas de
flujo y la inyección de la muestra; el desarrollo de instrumentos de muy alto
rendimiento a un precio moderado y, tal vez lo más importante, de las columnas
abiertas capaces de separar los componentes de mezclas complejas en un tiempo
relativamente corto. En la actualidad, más de 50 fabricantes de instrumentos
ofrecen varios cientos de modelos de equipo para cromatografía de gases a
precios que varían de casi 1000 a más de 50 000 dólares. Los componentes
básicos de un instrumento característico para cromatografía de gases se muestran
en la figura:
A continuación se proporciona una descripción de cada uno de los componentes:
Sistema de gas portador
En la cromatografía de gases la fase móvil se llama gas portador y debe ser
químicamente inerte. El helio es el gas para fase móvil más común, pero también
se usan argón, nitrógeno e hidrogeno. Estos gases se surten en recipientes a
presión. Se requieren reguladores de presión, manómetros y medidores de flujo
para controlar la corriente del gas. Además, el sistema del gas portador contiene a
menudo un tamiz molecular para eliminar el agua y otras impurezas.
Los flujos se controlan mediante un regulador de presión de dos etapas colocado
en el cilindro de gas y algún tipo de regulador de presión o de flujo instalado en el
cromatógrafo. Las presiones de entrada normalmente oscilan entre 10 y 50 psi
(lb/in.2) por encima de la presión del entorno, lo que ocasiona flujos de 25 a 150
mL/min con columnas empacadas y de 1 a 25mL/min en las columnas de
capilares tubulares. Por lo general se supone que los flujos son constantes si la
presión de entrada permanece constante. Los flujos se establecen mediante un
rotámetro situado en la cabeza de la columna; sin embargo, este dispositivo no es
tan exacto como el simple flujo metro de pompas de jabón que se muestra en la
figura:
Cuando se aprieta una pera de goma que contiene una solución acuosa de jabón
o detergente se forma una película de jabón en el camino del gas; a continuación
se mide el tiempo necesario para que esta película se desplace entre dos
divisiones de la bureta y se calcula entonces el flujo volumétrico. Muchos
Cromatógrafos de gases modernos controlados mediante computadora están
equipados con medidores de flujo electrónicos que se pueden regular para
mantener el flujo en un nivel deseado.
Sistema de inyección de la muestra
Con el fin de tener una alta eficiencia de la columna se requiere que la muestra
sea de un tamaño adecuado y que se introduzca como un “tapón” de vapor; la
inyección lenta o muestras demasiado grandes causan dispersión de las bandas y
una mala resolución. Las micro jeringas calibradas, como las que se ilustran en la
figura:
Se utilizan para inyectar muestras liquidas, a través de un diafragma de goma de
silicón, en una cámara caliente especial para la muestra que se ubica en la cabeza
de la columna. La cámara de la muestra está casi siempre a unos 50C por encima
del punto de ebullición del componente menos volátil de la muestra. En el caso de
las columnas analíticas rellenas ordinarias, el tamaño de la muestra varía desde
unas pocas décimas de micro litro a 20 μL. Las columnas capilares requieren
muestras menores por un factor de 100 o mas. En estos casos se emplea un
sistema divisor de la muestra que permite entregar una pequeña fracción conocida
(1:50 a 1:500) de la muestra inyectada y el resto se desecha. Los cromatógrafos
de gases comerciales con columnas capilares están equipados con dichos
divisores; también permiten la inyección sin división para mejorar la sensibilidad o
para usarse con columnas empacadas. En el caso de entradas sin división, la
válvula de purga cierra la inyección y permanece cerrada de 30 a 60 segundos.
Durante este tiempo, el vapor de la muestra solo puede avanzar por la columna. Al
abrirse la válvula de purga, cualquier vapor remanente sale con rapidez. En la
cromatografía de gases con capilares también hay inyectores en la columna, con
las cuales la muestra entera se inyecta en la columna como líquido que luego se
vaporiza al programar la temperatura de la columna o de la entrada. En este caso,
el analito se separa del solvente por efectos térmicos y del mismo solvente.
Configuraciones de columna y hornos para la columna
En cromatografía de gases se usan dos tipos generales de columnas, las
empacadas y las tubulares abiertas o capilares. Antes, la mayor parte de los
estudios cromatográficas de gases se ejecutaba con columnas empacadas. En la
mayoría de aplicaciones actuales, las columnas empacadas dejaron paso a las
columnas capilares, más eficaces y rápidas.
Las columnas cromatográficas empacadas varían desde 1 m hasta 5 m de
longitud, y las columnas capilares varían de pocos metros hasta 100 m. Están
construidas con sílice fundida o con acero inoxidable, pero también se usa el vidrio
o el Teflón. A fin de poder colocarse en el interior de un horno con temperatura
controlada, se les da la forma de helicoides con diámetros de 10 a 30 cm.

Sistemas de detección
Durante las separaciones mediante cromatografía de gases se han investigado y
utilizado docenas de detectores. A continuación se describen primero las
características ideales del detector para la cromatografía de gases y luego se
analizan los sistemas de detección más utilizados. En algunos casos los
cromatógrafos de gases se acoplan a instrumentos espectroscópicos como los de
infrarrojo. En este caso, el dispositivo espectro métrico sirve no solo para detectar
la aparición de los analitos, sino también para identificarlos.
Características del detector ideal
El detector ideal para cromatografía de gases tiene las siguientes características:
1. Sensibilidad adecuada. Justo lo que constituye una adecuada sensibilidad no
puede evaluarse de forma cuantitativa. Por ejemplo, las sensibilidades de los
electores que se describen en esta sección difieren por un factor de 107. Aunque
todos se utilizan extensamente y son satisfactorios en ciertos casos, los menos
sensibles no son adecuados para algunas aplicaciones. En general, las
sensibilidades de los detectores actuales se encuentran en el intervalo de 10_8 a
10_15 g de soluto/s.
2. Buena estabilidad y reproductibilidad.
3. Respuesta lineal para los solutos que se extienda a varios ordenes de
magnitud.
4. Intervalo de temperaturas desde la temperatura ambiente hasta al menos 400C.
5. Tiempo de respuesta corto independiente de la tasa de flujo.
6. Alta confiabilidad y manejo sencillo. El detector debería estar a prueba de la
impericia de operadores inexpertos, si es posible.
7. Respuesta semejante para todos los solutos o, por el contrario, una respuesta
selectiva y altamente predecible para uno o más tipos de solutos.
8. No debe destruir la muestra.
Por desgracia, no hay un detector que reúna todas estas características. Algunos
de los detectores más comunes son los que se mencionan en la tabla.

COLUMNAS PARA CROMATOGRAFIA DE GASES Y FASES ESTACIONARIAS

Los estudios pioneros en cromatografía gas-líquido a principios de los años
cincuenta se llevaron a cabo en columnas empacadas, en las que la fase
estacionaria era una película delgada de líquido adsorbida en la superficie de un
soporte solido inerte y finamente dividido.
A partir de los estudios teóricos que se realizaron en este periodo inicial, se puso
de manifiesto que las columnas no empacadas con diámetros internos de unas
pocas décimas de milímetro deberían proporcionar separaciones mucho mejores
que las columnas empacadas tanto en lo referente a rapidez como a eficiencia de
la columna. En estas columnas capilares, la fase estacionaria era una película
uniforme de líquido de unas pocas décimas de micrómetro de espesor que cubría
el interior del tubo capilar. Este tipo de columnas tubulares abiertas se construyó a
finales de los años cincuenta y las características de funcionamiento predichas se
confirmaron de manera experimental en distintos laboratorios, y se describió el uso
de columnas tubulares abiertas con 300 000 platos o más.7 En la actualidad
predominan las columnas tubulares abiertas en cromatografía de gases porque,
sin relleno, las columnas se pueden hacer más angostas y más largas, lo que
ocasiona eficiencias más altas que con las columnas empacadas.
A pesar de tales características de funcionamiento tan espectaculares, las
columnas capilares no se generalizaron sino hasta más de dos décadas después
de su invención. Las razones de esta demora fueron diversas, entre ellas su
capacidad, limitada a muestras pequeñas, la fragilidad de las columnas, algunos
problemas mecánicos relacionados con la introducción de la muestra y la conexión
de la columna al detector, dificultades en la reproducibilidad del revestimiento de la
columna, la corta duración de las columnas mal preparadas, la tendencia de las
columnas a obstruirse y las patentes, que limitaron el desarrollo comercial a un
único fabricante (la patente original expiro en 1977). A finales de los años setenta,
esos problemas en parte habían dejado de serlo y varias compañías fabricantes
de instrumentación comenzaron a ofrecer columnas abiertas a un precio
razonable. Desde entonces ha tenido lugar un considerable aumento de las
aplicaciones de las columnas capilares.
Columnas empacadas
Las columnas empacadas modernas se fabrican con tubos de vidrio o de metal;
por lo regular, miden de 2 a 3 m de largo y su diámetro interior es de 2 a 4 mm.
Estos tubos se rellenan densamente con un material finamente dividido y
homogéneo, que es el soporte sólido, cubierto con una capa delgada de 0.05 a 1
μm de fase estacionaria liquida. En general, los tubos se configuran en forma
helicoidal con un diámetro aproximado de unos 15 cm con el objetivo de facilitar el
control de la temperatura en un horno.
Materiales de soporte sólidos
El relleno o soporte solido de una columna empacada sirve para retener la fase
estacionaria liquida en su lugar, de tal forma que exista la mayor área superficial
expuesta a la fase móvil. El soporte ideal consiste en partículas esféricas,
pequeñas y uniformes con una buena resistencia mecánica y área superficial
especifica de al menos 1 m2/g. Además, el material debe ser inerte a elevadas
temperaturas y proclive a humectarse de modo homogéneo con la fase liquida.
Todavía no se dispone de ninguna sustancia que reúna perfectamente todas estas
características.
Fase estacionaria
Entre las propiedades deseables para una fase liquida inmovilizada en una
columna cromatográfica gas-liquido están 1) baja volatilidad (idealmente, el punto
de ebullición del líquido debe ser al menos 100C mayor que la temperatura de
trabajo máxima de la columna); 2) estabilidad térmica; 3) químicamente inerte; 4)
características de solvente tales que los valores de k y α. de los solutos por
resolver estén dentro de un intervalo satisfactorio.
El tiempo de retención de un analito en una columna depende de su constante de
distribución, que a su vez está relacionada con la naturaleza química de la fase
estacionaria liquida. Para separar diversos componentes de la muestra, sus
constantes de distribución tienen que ser muy diferentes para poder lograr una
separación clara. Al mismo tiempo, estas constantes no tienen que ser ni muy
grandes ni muy pequeñas porque las constantes de distribución grandes
ocasionan tiempos de retención muy largos y las pequeñas dan como resultado
tiempos de retención tan cortos que las separaciones son incompletas.
Para que un analito tenga un tiempo de residencia razonable en la columna, debe
presentar cierto grado de compatibilidad (solubilidad) con la fase estacionaria.
Aquí se aplica el principio de “lo semejante disuelve a lo semejante”, donde
“semejante” se refiere a las polaridades del analito y del líquido inmovilizado. La
polaridad de una molécula, según la indica su momento dipolar, es una medida del
campo eléctrico producido por la separación de carga dentro de ella. Las fases
estacionarias polares contienen grupos funcionales, como –CN, –CO y –OH. Las
fases estacionarias del tipo de los hidrocarburos y dialquilsiloxanos son no polares
y las fases poliéster son muy polares. Entre los analitos polares están: alcoholes,
ácidos y aminas; entre los solutos de polaridad intermedia están éteres, cetonas y
aldehídos. Los hidrocarburos saturados son no polares. Por lo general, la
polaridad de la fase estacionaria debe corresponder con la de los componentes de
la muestra. Cuando la correspondencia es buena, el orden de elución está
determinado por el punto de ebullición de los fluyentes.
Clasificación de fases estacionarias
Se han publicado muchos esquemas diferentes para clasificar las fases
estacionarias y así simplificar su elección. La mayoría de ellos se basa en sondas
de soluto que prueban interacciones especificas entre el soluto y la fase liquida al
medir las características de retención del soluto. Dos de las clasificaciones más
importantes se basan en las investigaciones de Rohrschneider y McReynolds.10
El resultado fue la elaboración de listas de fases estacionarias y las clases de
compuestos que puede separar cada una. De manera similar, los valores
numéricos, conocidos como constantes de Reynolds, están disponibles para que
el usuario tenga una guía al seleccionar la fase estacionaria para separar analitos
que tienen distintos grupos funcionales, como alcoholes de aldehídos o cetonas.

APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES

Para evaluar la importancia de la cromatografía de gases (GC) es necesario
distinguir entre los dos papeles que desempeña la técnica. Primero, la
cromatografía de gases es una herramienta para efectuar separaciones. En este
sentido, los métodos de la GC son inmejorables cuando se aplican a muestras
orgánicas complejas, a organometalicos y a sistemas bioquímicos conformados
por especies volátiles o por especies que pueden someterse a un proceso para
producir sustancias volátiles. El segundo papel que desempeña la GC es en la
terminación de un análisis. En este caso se emplean los tiempos o volúmenes de
retención para la identificación cualitativa y las alturas de los picos o sus áreas dan
información cuantitativa. Desde el punto de vista cualitativo, la GC es una técnica
mucho mas limitada que la mayoría de los metodos espectroscópicos que se
trataron en los capitulos anteriores. Por eso, una tendencia importante en este
campo ha sido en la direccion de combinar las notables cualidades para la
separación que tiene la GC con las mejores propiedades de identificación que
poseen instrumentos como los espectrómetros de masas, de infrarrojo y de
resonancia magnética nuclear.
CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS:
En el inicio de la cromatografía de liquidos (LC), esta se llevaba a cabo en
columnas de vidrio con diámetros de 10 a 50 mm. Las longitudes rellenas de la
columna eran de 50 a 500 cm de particulas solidas cubiertas con un liquido
adsorbido que formaba la fase estacionaria. Para asegurar tasas de flujo
razonables a traves de este tipo de fase estacionaria, las dimensiones de las
partículas solidas se mantenia en mas de 150 a 200 μm. Incluso asi, las tasas de
flujo eran bajas, de un maximo de una pocas decimas de mililitro por minuto. Por
consiguiente, los tiempos de separación eran largos, a menudo de varias horas.
Los intentos para acelerar el procedimiento clasico mediante la aplicación de vacio
o por bombeo no resultaron efectivos, puesto que el aumento en la tasa de flujo
originaba un aumento de la altura de plato por encima del minimo caracteristico
que se observa en las graficas de altura de plato contra tasa de flujo y el resultado
era una menor eficiencia.
En las primeras etapas de desarrollo de la cromatografía de liquidos, los cientificos
se dieron cuenta de que podian conseguir aumentar en forma notable la eficiencia
de la columna al disminuir el tamano de las partículas del empaque. Sin embargo,
fue apenas a finales de los anos sesenta cuando se perfecciono la tecnica
adecuada para producir y utilizar empaques de tamano de particula tan pequenos
como del orden de 3 a 10 μm. Esta tecnica requeria instrumentos complejos para
poder trabajar a altas presiones, lo que contrasta de manera notable con las
sencillas columnas de vidrio de la cromatografía de liquidos clasica cuyo flujo se
debia a la gravedad. Para diferenciar estos procedimientos mas nuevos de los
metodos originales de flujo por gravedad se empleo en un principio la
denominación de cromatografía de liquidos de alta resolucion (HPLC, por sus
siglas en ingles). En la actualidad, toda la cromatografía de liquidos se efectua con
flujo presurizado y se utilizan las siglas LC o HPLC sin distinción.
CAMPO DE APLICACION DE LA CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS DE ALTA
RESOLUCION
La cromatografía de liquidos es la tecnica analitica de separación mas
ampliamente utilizada. Las razones de su popularidad son su sensibilidad, su facil
adaptación a las determinaciones cuantitativas exactas, su idoneidad para
automatizarla, su capacidad para separar especies no volatiles o termolabiles,
pero sobre todo, su amplia aplicabilidad a sustancias que son importantes en la
industria, muchos campos de la ciencia y para la sociedad en general. Algunos
ejemplos de estos materiales son aminoacidos, proteinas, acidos nucleicos,
hidrocarburos, carbohidratos, farmacos, terpenoides, plaguicidas, antibioticos,
esteroides, especies organometalicas y una variedad de sustancias inorganicas.
EFICIENCIA DE LA COLUMNA EN LA CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS
El analisis del ensanchamiento de banda se aplica en general a la cromatografía
de liquidos. En esta sección se ilustra el importante efecto del tamano de las
particulas del relleno que forma la fase estacionaria y se describen otras dos
causas de la dispersión de zona, que a veces son de importancia notable en la
cromatografía de liquidos.
INSTRUMENTOS PARA CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS
Con el objetivo de alcanzar flujos razonables con rellenos de tamano de particula
de entre 3 y 10 μm, que por otra parte son comunes en la cromatografía de
liquidos moderna, se requieren presiones de bombeo de varios cientos de
atmosferas. Debido a estas presiones elevadas, el equipo necesario para la
cromatografía de liquidos de alta resolucion tiende a ser mas complejo y caro que
el que se utiliza en otros tipos de cromatografía. En la figura se muestra un
esquema de los componentes fundamentales de un cromatógrafo de liquidos
caracteristico.

Sistemas de bombeo
Entre los requisitos para las bombas en cromatografía de liquidos esta 1) la
generacion de presiones de hasta 6000 psi (lb/in.2) o 414 bares, 2) salida libre de
pulsos, 3) tasas de flujo de 0.1 a 10mL/min, 4) reproducibilidad del flujo de 0.5%
relativo o mejor y 5) componentes resistentes a la corrosion a causa de la
diversidad de solventes. Debe subrayarse que las presiones elevadas que
generan las bombas de cromatografía de liquidos no constituyen un riesgo de
explosion, porque los liquidos no son muy compresibles. Por tanto, la rotura de un
componente del sistema solo supone una perdida de solvente. Lo que si es
evidente es que esta puede representar un riesgo de incendio o de contaminacion
del ambiente.
Sistemas de inyección de muestra
A menudo, el factor limitante en la precision de las mediciones en cromatografía
de liquidos es la reproductibilidad con que se pueden introducir las muestras en el
relleno de la columna. El problema se acentua por el ensanchamiento de banda
que acompana al tapon o sobrecarga de inyección. Por consiguiente, los
volúmenes de muestra que se emplean tienen que ser muy pequenos, de unas
pocas decimas de microlitro hasta quizá unos 500 μL. Además, lo apropiado es
introducir la muestra sin despresurizar el sistema. El medio que mas se usa para
la introducción de las muestras en la cromatografía de liquidos se basa en los
rizos de muestreo, como el que se ilustra en la figura.

Con frecuencia, estos dispositivos forman parte del equipo cromatografico y hay
rizos intercambiables que permiten la eleccion de tamanos de muestra desde 1
hasta 100 μL o mas. Con rizos de este tipo se puede introducir la muestra a
presiones de hasta 7000 psi con una desviacion estandar relativa de unas
decimas porcentuales.
La mayor parte de los cromatógrafos actuales se venden con autoinyectores.
Dichas unidades tienen la capacidad de inyectar muestras en el cromatógrafo de
liquidos a partir de frascos que están en un carrusel o desde placas
microtituladoras. Por lo regular, contienen rizos de muestreo y una bomba de
jeringa para inyectar volumenes desde menos de 1 μL hasta mas de 1 mL.
Algunos poseen medios controlados por temperatura que facilitan el
almacenamiento de la muestra y efectúan reacciones de derivacion antes
inyectarla. La mayor parte de los equipos se puede programar para facilitar las
inyecciones automaticas en el sistema de cromatografía de liquidos.
Tipos de rellenos de la columna
En cromatografía de liquidos se utilizan dos tipos básicos de rellenos, pelicular y
de particula porosa. Las partículas peliculares originales eran cuentas esfericas de
vidrio o de polimero no porosas cuyos diámetros caracteristicos eran de 30 a 40
μm. En la superficie de estas se depositaba una fina capa porosa de sílice, de
alumina o de una resina sintetica de poliestireno-divinilbenceno, o bien, una resina
de intercambio ionico. Las microparticulas porosas reemplazaron por completo a
las particulas peliculares. En los anos recientes se han reintroducido rellenos
peliculares de (_5 μm) para separar proteinas y biomoleculas grandes.
Los rellenos de particulas porosas caracteristicos para cromatografía de liquidos
están formados por microparticulas porosas cuyos diámetros varían entre 3 y 10
μm; para un tamano de particula dado es deseable tener una distribución muy
estrecha de dimensiones de particula. Las particulas son de sílice, alumina, de una
resina sintetica de poliestireno-divinilbenceno o resinas de intercambio ionico. La
sílice es el material de relleno mas común en cromatografía de liquidos; las
particulas se preparan aglutinando particulas de sílice de dimensiones inferiores al
micrómetro en condiciones tales que se forman particulas mayores con diámetros
muy uniformes. Las particulas que resultan se recubren muchas veces con
peliculas organicas que se unen quimica o fisicamente a la superficie.
Detectores
No hay detectores para cromatografía de liquidos tan universalmente aplicables
como los detectores de ionización por llama y de conductividad termica para
cromatografía de gases. Los detectores de cromatografía de gases fueron
especificamente perfeccionados para medir pequeñas concentraciones de analitos
en flujos de gas. Por otro lado, los detectores de cromatografía de liquidos han
sido instrumentos analiticos tradicionales adaptados con celdas de flujo para medir
concentraciones bajas de solutos en flujos de liquidos. El problema principal en el
mejoramiento de la cromatografía de liquidos es la adaptacion y perfeccionamiento
de dichos dispositivos.
Tipos de detectores
Los detectores para cromatografía de liquidos son de dos tipos básicos. Los
detectores basados en una propiedad de la solucion son sensibles a una
propiedad de la fase móvil, como el indice de refraccion, la constante dielectrica o
la densidad, la cual es modulada por la presencia de solutos. En cambio, los
detectores basados en una propiedad del soluto responden a alguna de las
propiedades de este ultimo, como la absorbancia en el UV, fluorescencia o
corriente de difusion, que no son inherentes a la fase móvil.
En la tabla se mencionan los detectores de uso mas común en cromatografía de
liquidos de alta resolución y algunas de sus propiedades mas importantes. Los
detectores mas ampliamente usados se apoyan en la absorcion de radiacion UV o
visible. Los detectores de fluorescencia, indice de refraccion y electroquimicos
también son muy utilizados. Los detectores de espectrometria de masas tienen
gran aceptacion en la actualidad. Sistemas como los de cromatografía de liquidos-
espectrometria de masas representan una gran ayuda para identificar los analitos
que salen de una columna HPLC.

- Observaciones y notas:
El Centro de Investigación de Minería Ambiental (CIMA), con sede en Potosí.
CIMA se inició como proyecto con el apoyo de la Agencia Internacional de
Cooperación del Japón (JICA) a partir de 2002. El director de la Agencia de
Cooperación Internacional del Japón, Hirofumi Matsuyama.
Actualmente, la institución brinda servicios como el análisis de aguas, de minerales, de suelos, de
sedimentos, y más.
CDD-10Avp Detector de Conductividad venta Sistema Shimadzu VP Series HPLC
Características CDD-10Avp

Bajo nivel de ruido, baja deriva y amplio rango dinámico asegurar el

funcionamiento de la serie VP HPLC Shimadzu probados. Los datos adquiridos
por el CDD-10AVP se transfiere al controlador del sistema SCL a través de un
interfaz de fibra óptica y se procesan digitalmente por estación de
trabajo. Mediante la adición de la celda opcional (kit dual NS), un bajo costo y
compacto tipo no supresor doble de iones cromatógrafo, que detecta aniones y
cationes de forma simultánea, se puede hacer.
GLP / GMP cumplimiento
Funciones de apoyo de validación incorporadas ayudan a cumplir con las
regulaciones de GLP / GMP. Se conserva un registro de la operación de cada
módulo y se puede revisar en pantalla o impreso. Calibración / validación de la
célula de conductividad también se incorpora.

LC-VP sistema de cromatografía iónica con CDD-10AVP

Un sistema muy versátil no reprimida-
No hay restricciones al elegir las condiciones de fase móvil, sin tener que
preocuparse por iones o pH de la competencia.Selección y ajuste de las
condiciones se pueden hacer sobre una base de muestra o analito. El alto grado
de versatilidad de este sistema no reprimida-permite el análisis de diversos iones
sin ensanchamiento de los picos fuera de la columna.
Alto rendimiento demostrado en todos los módulos

Cada módulo de la serie LC-VP Shimadzu ha sido diseñado para cumplir los
estándares para proporcionar un sistema óptimo de HPLC. Esto hace que un
análisis de alta sensibilidad posible incluso con un sistema sin supresión. Tan
poco como 1 ppb de F-pueden ser analizados sin ningún procedimiento de
preconcentración.
Especificaciones CDD-10AVP (Cat. No. 228-41.300-xx)
Ion Cromatógrafo Dual Sistema de Análisis de Flujo
Este sistema permite el análisis de ambos cationes y anionsfrom un único vial de
muestra, midiendo de manera eficiente el equilibrio iónico. Con la columna de
Shimadzu única de alto rendimiento, la Cuña-pack IC-A3, y un gran volumen de
inyección de la muestra, la cuantificación de F- a niveles de menos de 1 ppb es
posible. La cuantificación simultánea de cationes monovalentes y bivalentes en
niveles de ppb también es posible con columnas de Shim-pack IC-C3. El sistema
no suprimida-proporciona una curva de calibración lineal incluso a bajas
concentraciones, así como muy buena reproducibilidad de los resultados de
cuantificación.

Organic Acid Analysis System

Método de post-columna única de Shimadzu pH tamponado electroconductividad
(Patente Japonesa Nº 2017498) es ideal para la detección selectiva y altamente
sensible de los ácidos orgánicos. Comparado con los métodos convencionales,
tales como el método de longitud de onda corta UV o un método de conductividad
simple, este sistema mejora la fiabilidad cuantificación. En comparación con el VIS
métodos de detección de absorción post-columna utilizando indicadores de pH,
este sistema tiene una sensibilidad más alta, mejor linealidad, y es más fácil de
usar. Las muestras complejas (que por lo general requieren tratamiento previo
problemático) pueden ser analizados después de las técnicas de pretratamiento
simples, tales como la dilución y filtración.

Para uso exclusivo en investigación. No debe utilizarse en los procedimientos de

diagnóstico.

- BIBLIOGRAFÍA:
 Principios de Análisis Instrumental – Skoog-James Holler-Crouch(6° ed.)
 https://www.ssi.shimadzu.com/products/product.cfm?product=cto-20a
 http://www.shimadzu.com/an/hplc/component/cto.html
 http://www.geminibv.nl/labware/shimadzu-kolom-oven-en?set_language=en
 https://www.ssi.shimadzu.com/products/product.cfm?product=cdd10avp
 http://www.biocompare.com/11392-Conductivity-Monitors/87265-
CDD10Avp-HPLC-Conductivity-Detector/