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ANÁLISIS # A1: DETERMINACIÓN DEL PH DEL AGUA

1. OBJETIVOS

1.1. OBJETIVOS GENERALES

Determinar la concentración de hidrogeno (pH) de dos muestras de agua: Miguillas y Kalacacha que se
usaran para una dosificación de un hormigón.

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

• Determinar el pH por el método colorimétrico


• Determinar el pH electrométricamente

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

ASTM D 1293 (Método para el análisis de pH de aguas)

La aceptación de agua ácida como agua de mezclado se debe basar en la concentración (en partes por
millón) de
Ácidos en el agua. Ocasionalmente la aceptación se basa en el pH, que es una medida de la concentración
del ion hidrogeno. El valor pH es un índice de intensidad y no es la mejor medida de una reacción potencial
ácida o base.
En general, el agua de mezclado que contiene ácidos clorhídricos, sulfúrico y otros ácidos inorgánicos
comunes en concentraciones inferiores a 10,000 ppm no tiene un efecto adverso en la resistencia. Las
aguas ácidas con valores pH menores que 3.0 pueden ocasionar problemas de manejo y se deben evitar en
la medida de lo posible.

El pH del agua es un parámetro crítico que afecta la solubilidad de los minerales traza, la capacidad del
agua para formar incrustaciones o causar corrosión metálica y la idoneidad del agua para sustentar
organismos vivos. Es una escala definida, basada en un sistema de soluciones tampón 2 con valores
asignados. En agua pura a 25 ° C, pH 7.0 es el punto neutro, pero esto varía con la temperatura y la fuerza
iónica de la muestra. 5 El agua pura en equilibrio con el aire tiene un pH de aproximadamente 5.5, y la
mayoría de las aguas no contaminadas naturales oscilan entre pH 6 y pH 9.

Estos métodos de prueba cubren la determinación del pH mediante medición electrométrica usando el
electrodo de vidrio como sensor. Dos métodos de prueba se dan de la siguiente manera:

El método de prueba A cubre la medición precisa del pH en agua utilizando al menos dos de siete soluciones
de tampón de referencia estándar para la estandarización de instrumentos.
El método de prueba B cubre la medición de rutina del pH en agua y es especialmente útil para el monitoreo
continuo. Se usan dos memorias intermedias para estandarizar el instrumento bajo parámetros
controlados, pero las condiciones son algo menos restrictivas que las del Método de prueba A

Ambos métodos de prueba se basan en la escala de pH establecida por NIST (anteriormente NBS)
Materiales de referencia estándar. 2

Ninguno de los dos métodos de prueba se considera adecuado para medir el pH en agua cuya conductividad
es inferior a aproximadamente 5 μS / cm. Consulte los métodos de prueba D5128 y D5464 .

Los datos de precisión y sesgo se obtuvieron usando solo soluciones tampón. Es responsabilidad del
usuario asegurar la validez de estos métodos de prueba para tipos de agua no probados.

Los valores establecidos en unidades SI deben considerarse como estándar. Los valores entre paréntesis
son conversiones matemáticas en unidades de pulgada-libra que se proporcionan solo con fines
informativos y no se consideran estándar.

Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad, salud y medioambientales
adecuadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

Esta norma internacional se desarrolló de conformidad con los principios de normalización reconocidos
internacionalmente establecidos en la Decisión sobre los principios para el desarrollo de normas
internacionales, guías y recomendaciones del Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la
Organización Mundial del Comercio.

3. PROCEDIMIENTO DE LABORATORIO

3.1. DETERMINACIÓN DEL PH POR EL MÉTODO COLORÍMETRO

Se usarán cintas indicadoras que cambian de color, comparando los colores


Con los de una escala normalizada, se puede tener una idea bastante exacta acerca del pH del agua. Estas
cintas tienen una precisión de hasta 0.1 unidades.

Usando los rangos siguientes de cintas:


3.8 - 5.4
5.4 - 7.0
6.4 - 8.0
8.2 - 10.0

Para utilizar este método solo basta con introducir la cinta indicadora en la maestra de agua, esperar unos
instantes y, luego sacar la cinta del recipiente con la muestra, comparar el color de esta con la escala
normalizada del papel. De manera que se tiene una medición aproximada del pH de la muestra.

3.2. DETERMINACIÓN DEL PH ELECTROMÉTRICAMENTE


Este método es el estándar porque es el más usado en los laboratorios.
Usando un pH-metro digital o analógico.

En este caso debe introducir el bulbo del medidor en el agua cuyo pH se desea determinar.

El agua a determinarse su pH debe estar a temperatura ambiente y, en caso de que hubiera turbidez, se
debe filtrar el agua luego de dejar que flocule.

Antes de utilizarse el pH – metro, este debe calibrarse utilizando las muestras de tampón (buffer)
especialmente preparadas para el efecto. Estas muestras deben estar a 25 °C de temperatura y se utilizan
las de pH 4.2, 7.1 y 10.3

4. RESULTADOS

Se midió el pH a 25°C el cual el resultado de las muestras de aguas de Miguillas y Kalachaca en estudio fue:

Muestra Miguillas:

𝑃𝐻1 = 6.77 𝑃𝐻2 = 6.76 𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜: 𝑷𝒉 = 𝟔. 𝟕𝟔𝟓


Muestra Kalachaca:

𝑃𝐻1 = 6.18 𝑃𝐻2 = 6.26 𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜: 𝑷𝒉 = 𝟔. 𝟐𝟐𝟎

𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑴𝒊𝒈𝒖𝒊𝒍𝒍𝒂𝒔: 𝑷𝒉 = 𝟔. 𝟐𝟐𝟎


𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑲𝒂𝒍𝒂𝒄𝒉𝒂𝒄𝒂: 𝑷𝒉 = 𝟔. 𝟕𝟔𝟓

5. CONCLUSIONES

Solo se usó el método electrométrico. Para que el agua pueda usarse para agua de amasado debe cumplir
pH=>5 y se obtuvo 6.220 y 6.765 de las muestras de agua de Miguillas y Kalacacha respectivamente. Por
lo tanto, si se puede usar como agua de amasado de un hormigón porque no facilita la corrosión metálica
del acero de refuerzo.

6. BIBLIOGRAFÍA Y REFERENCIA

• Norma AASHTO T 26

• ASTM D 1293

• https://es.scribd.com/document/326255041/ASTM-D-1067-Metodo-Estandar-Para-Acidez-o-
Alcalinidad
ANÁLISIS # A2: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ACEITES Y GRASAS

1. OBJETIVOS
1.1 OBJETIVOS GENERALES
Determinar cualitativa y cuantitativamente, la presencia de aceites que pudiera contener en las muestras
de agua (Miguillas y Kalacacha) utilizadas en la dosificación de morteros y hormigones.
1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Realizar un ensayo cualitativo
 Realizar un ensayo cuantitativo
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
NB 636 – 94 Agua para morteros y hormigones - Toma de muestras
Toma de muestras
Se utilizarán recipientes de vidrio u otro material no absorbente y químicamente inerte con la posible
composición de la muestra. Deben estar provistos de tapas herméticas, tales como tapones de caucho,
plástico, etc.
Embalajes
Cajas de madera u otro material resistente, de capacidad suficiente para contener el o los encases
correspondientes a una muestra. Deben llevar protecciones y/o divisiones interiores (de filtro, aserrín,
paja, catón corrugado, madera, etc.) contra choques o golpes.
El volumen de la muestra debe ser igual a mayor que 2 litros. Para ensayos especiales o para mezclas de
prueba de hormigón se debe aumentar el volumen de la muestra, en la cantidad requerida para ellos.
3. EQUIPO Y MATERIAL
 Embudo de separación
 Matraz
 Capsula de porcelana
 Papel filtro
 Deseador
 Balanza
 Éter etílico
 Cloruro cálcico anhidro

4. PROCEDIMIENTO DE LABORATORIO
Ensayo cualitativo
En un recipiente cualquiera, se coloca agua objeto de examen y se deposita sobre la superficie unos
miligramos de alcanfor, metafenilendiamina o parafenilendiamina.
En ausencia de aceites o grasas, las partículas sólidas adquieren un vivo movimiento circular. Si por el
contrario, el agua contiene indicios de sustancias oleosas, no se produce dicho movimiento.
Ensayo cuantitativo
En un embudo de separación se vierten 500 ml de agua sometida a examen y 100 ml de Éter, y luego se
agita la mezcla y se deja en reposo hasta que se separen las dos capas.
Abriendo la llave del embudo se deja salir la capa inferior acuosa y la superior, etérea, se recoge en un
matraz.
Se repiten etas operaciones, utilizando nuevas porciones de éter, hasta haber tratado un total de 1 litro de
agua, reuniéndose todos los residuos etéreos en el mismo matraz.
A continuación, se agregan al contenido del matraz, 5 g de cloruro cálcico anhidro y se deja tapado durante
4 horas en reposo.
Eliminada así el gua de la disolución etéreo, se filtra está a través del papel seco y se recoge el líquido
filtrado, en una capsula de porcelana, previamente tarada, en la que se recibe también el líquido
procedente de lavar tres veces sucesivas, con 10 ml de éter limpio, el papel filtro y su contenido.
Finalmente se lleva la capsula a una estufa o sobre el baño de agua, para evaporar el éter (como precaución,
deben evitarse los mecheros encendidos) y después de enfriada en un desecador, se pesa.
Esta norma concuerda básicamente con la norma española UNE 7-235, “Determinación de los aceites y
grasas contenidos en el agua de amasado de morteros y hormigones”
5. RESULTADOS
Muestra Miguillas
𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 𝑦 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 + 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜𝑟 = 103.6 𝑔
𝑉𝑎𝑝𝑜𝑟𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜𝑟 = 97.359 𝑔
𝐺𝑟𝑎𝑠𝑎 𝑦 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 = 103.600 𝑔 − 97.359 𝑔 = 6.241 𝑔
𝟔. 𝟐𝟒𝟏𝒈
𝑪𝒐𝒏𝒕𝒆𝒏𝒊𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒈𝒓𝒂𝒔𝒂𝒔 𝒚 𝒂𝒄𝒆𝒊𝒕𝒆𝒔 = = 𝟏𝟐. 𝟒𝟖𝟐 𝒈/𝒍
𝟎. 𝟓𝒍
Muestra Kalachaca

𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 𝑦 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 + 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜𝑟 = 107.3 𝑔


𝑉𝑎𝑝𝑜𝑟𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜𝑟 = 100.885 𝑔
𝐺𝑟𝑎𝑠𝑎 𝑦 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 = 107.3 𝑔 − 100.885 𝑔 = 6.415 𝑔
𝟔. 𝟒𝟏𝟓𝒈
𝑪𝒐𝒏𝒕𝒆𝒏𝒊𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒈𝒓𝒂𝒔𝒂𝒔 𝒚 𝒂𝒄𝒆𝒊𝒕𝒆𝒔 = = 𝟏𝟐. 𝟖𝟑𝟎 𝒈/𝒍
𝟎. 𝟓𝒍
𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑴𝒊𝒈𝒖𝒊𝒍𝒍𝒂𝒔: 𝑪𝒐𝒏𝒕𝒆𝒏𝒊𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒈𝒓𝒂𝒔𝒂𝒔 𝒚 𝒂𝒄𝒆𝒊𝒕𝒆𝒔 = 𝟏𝟐. 𝟒𝟖𝟐 𝒈/𝒍
𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑲𝒂𝒍𝒂𝒄𝒉𝒂𝒄𝒂: 𝑪𝒐𝒏𝒕𝒆𝒏𝒊𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒈𝒓𝒂𝒔𝒂𝒔 𝒚 𝒂𝒄𝒆𝒊𝒕𝒆𝒔 = 𝟏𝟐. 𝟖𝟑𝟎 𝒈/𝒍

6. CONCLUSIONES
La norma menciona que la cantidad de sustancias disueltas debe ser menor o igual a 15 g/l, se obtuvo
contenidos de grasa de 12.482 g/l – 12.830 g/l de las muestras de “Miguillas” y “Kalachaca”
respectivamente. Lo que indica que la muestra de agua no disminuirá considerablemente la adherencia
entre los materiales de un hormigón
7. BIBLIOGRAFÍA
https://es.scribd.com/document/88116922/NB-636-Agua-Para-Morteros-y-Hormigones-Toma-de-
Muestras
ANÁLISIS # A3: DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE HIDRATOS DE CARBONO

OBJETIVOS
Es determinar la presencia o ausencia de hidratos de carbono en las aguas (Miguillas y Kalacacha) que se
utilizaran para la dosificación de hormigón que podría afectar a las propiedades del hormigón que se va
utilizar.

PARTE TEÓRICA
Hidratos de carbono, grupo de compuestos, también llamados glúcidos, que contienen hidrógeno y
oxígeno, en la misma proporción que el agua, y carbono. La fórmula de la mayoría de estos compuestos se
puede expresar como Cm(H2O)n. Sin embargo, estructuralmente estos compuestos no pueden considerarse
como carbono hidratado (sacarosa y glucosa), como la fórmula parece indicar.
En el procedimiento que se utilizara, se basa en la investigación de la sacarosa con disolución alcohólica
de naftol en medio acido, y en la investigación de la glucosa y otros glúcidos reductores mediante el líquido
de Fehling.
Estos compuestos pueden afectar a hormigonado como acelerar o retrazar el tiempo de fraguado de
cemento y muchos más factores.

PARTE PRÁCTICA

Materiales utilizados
Los aparatos y materiales utilizados para este ensayo de laboratorio fueron:
- Un matraz aforado de 100ml
- Dos matraces de 1lt
- Un frasco con tapón de goma de 1lt
- Un tubo de ensayo
- Una bombilla
Se utilizará los siguientes reactivos: :
 Disolución alcohólica de naftol
 Reactivo de Fehling
 Ácido sulfúrico concentrado, densidad=1.84 [g/cm3]
Para la disolución alcohólica se necesitan
 Naftol
 Alcohol etílico de 96º
Para preparar la disolución alcohólica de naftol requerida, se disuelven 6 gr de naftol en 100 ml de
Alcohol etílico de 96º.

Reactivo de Fehling
Compuesto de las disoluciones A y B
Los reactivos a usarse son:
 Tartrato sódico-potásico
 Hidróxido de sodio
 Agua

Disolución A
Para prepararla, se disuelven en agua 182g de tartrato sódico-potásico y 50 g de hidróxido sódico
y se diluye hasta 1 litro. Esta disolución se conserva en un frasco con tapón de goma.

Disolución B
Se prepara disolviendo en agua 364 g de tartrato sódico-potásico en 100 g de hidróxido sódico y
diluyendo hasta 1 litro. Esta disolución se conserva en un frasco con tapón de goma.

PROCEDIMIENTO

2.3.1- Investigación de la sacarosa


Se toman 50ml de agua sometida a ensayo y se le añaden 3 gotas de disolución alcohólica de naftol y 1ml
de ácido sulfúrico concentrado con una densidad de 1.84 gr/cm3, se agita y si aparece una coloración
violácea, indica la presencia de sacarosa.

2.3.2.- Muestra de la Glucosa


En un tubo de ensayo se mezclan volúmenes iguales de las disoluciones A y B, que constituyen el reactivo
de Fehling, y se hierven. Si los reactivos están en condiciones de uso no debe producirse decoloración ni
cambio de color en la mezcla.
Sobre la mezcla de las disoluciones A y B se vierte un volumen aproximadamente igual del agua objeto de
análisis y se vuelven a hervir. Cualquier alteración de color indica la presencia de sustancias reductoras.
Presentación de Resultados
Se hizo un ensayo cualitativo por lo tanto solo se vio el comportamiento.
En el caso de la Sacarosa cuando se hizo la solución ambas, muestras 1 y 2 no presentaron aureolas, lo cual
indica que existe.
En cuando se preparó la solución de Fehling no existía cambio de color en la solución que indica que no
cambia de existe glucosa.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Cuando se hizo el ensayo de esta presencia de hidratos de carbono (Glucosa y Sacarosa), se pudo observar
que en la solución alcohólica no existe una aureola la cual indica que no existe Sacarosa y en la solución de
Fehling no existía cambio de color lo cual indica que no existe Glucosa, el ensayo se realizó en ambas
muestras 1 y 2, por lo tanto, cumplen con las normas especificadas que recomienda que no debe existir
estos azucares.
ANÁLISIS # A4: DETERMINACIÓN TOTAL DE SUBSTANCIAS DISUELTAS

OBJETIVOS:
Describir el ensayo adecuado para determinar el contenido total de sustancias disueltas que están
presentes en el agua para la elaboración de hormigones con las muestras que se han tomado de las aguas
prevenientes (Miguillas, Kalacacha), estas sustancias disueltas podrían afectar al hormigón: obstrucciones
al sedimentar, incrustaciones, contenido inapropiado de materia orgánica.

PARTE TEÓRICA:
La determinación de la materia contenida en el agua, tiene gran importancia en los múltiples usos en que
el agua es un elemento esencial. Por ejemplo, el contenido de la materia en suspensión puede ocasionar
obstrucciones al sedimentar, si el flujo alcanza velocidades adecuadas para este fenómeno. La materia
disuelta puede ocasionar incrustaciones y otras dificultades en el abastecimiento de agua a calderas.
Igualmente, la materia volátil puede constituir un índice aproximado del contenido de materia orgánica.
Las determinaciones de materia en el agua se hacen por método gravimétrico, empleando la teoría del
crisol de Gooch para el ensayo de materia filtrable.

La determinación de la materia contenida en el agua, tiene gran importancia en los múltiples usos en que
el agua es un elemento esencial. Por ejemplo, el contenido de la materia en suspensión puede ocasionar
obstrucciones al sedimentar, si el flujo alcanza velocidades adecuadas para este fenómeno. La materia
disuelta puede ocasionar incrustaciones y otras dificultades en el abastecimiento de agua a calderas.
Igualmente, la materia volátil puede constituir un índice aproximado del contenido de materia orgánica.
Las impurezas que puedan haber, disueltas o presentes en forma de suspensiones tales como: ácidos, sales,
materia vegetal, et, pueden afectar sensiblemente a la hidratación del cemento, al tiempo de fraguado, y
otras propiedades importantes que se debería tener el hormigón.
El procedimiento se basa en considerar como substancia disueltas en agua filtrada al residuo desecado a
una temperatura de entre 105 a 110 ºC, que se obtiene por evaporación de la misma.
PARTE PRÁCTICA:
Materiales utilizados
 Los aparatos y materiales utilizados para este ensayo de laboratorio fueron:
 Matraz aforado de 1000 ml
 Capsula de platino de 200 ml
 Estufa con regulador de temperatura
 Embudo de vidrio
 Papel filtro # 1
 Crisol de Gooch
 Fibra de asbesto
Procedimiento
En primer lugar se procede a filtrar la muestra a través de un crisol de Gooch previamente acondicionado
con fibra de asbesto, operación que se repetirá cuantas sea necesario hasta conseguir un agua que sea
totalmente clara y transparente.
En un matraz aforado se miden 1000 ml de agua, de los cuales se vierten unos 150 ml en la capsula de
platino, que previamente ha sido pesada. Se evapora el agua, utilizando para ello un baño de vapor o
cualquier otro procedimiento de calefacción que mantenga la temperatura del agua por debajo del punto
de ebullición. Periódicamente se va añadiendo agua del matraz aforado a la capsula se seque antes de
haberse agotado el agua del matraz y las aguas de lavado a la capsula. Se evapora el contenido final hasta
sequedad y se mete la capsula con el residuo en la estufa de desecación, cuya temperatura este regulada a
105ºc ± 1ºC. Se mantiene en la estufa durante 1 hora. Pasado este tiempo, se saca la capsula de platino de
la estufa, se deja enfriar hasta temperatura ambiente en un deshacedor y se pesa.
Presentación de resultados:
Los resultados se demostrarán de la siguiente manera.

(𝑀𝑎𝑠𝑎𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜𝑟+𝑠𝑢𝑠.𝑑𝑖𝑠. − 𝑀𝑎𝑠𝑎𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 )
𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑢𝑠𝑡. 𝐷𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑎𝑠 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
Volumen solución = 0,5 [l]
Muestra Masa vaporizador [g] Masa vaporizador + Masa Sust.
disueltas [g]
1 88.2209 88.2280
2 93.9722 93.9780

Resultados:
Muestra [g] Contenido de Sust. disuelta [g / Lsol]
1 0.0142
2 0.0116

CONCLUSIÓN

Con las muestras obtenidas para realizar ensayos para contenido total de sustancias disueltas para el se
obtuvo resultados que se compararon con la Norma Boliviana NB – 637 permite un valor máximo de 15
[g/ litro de solución], lo cual nuestros resultados que se obtuvo están muy por debajo del valor máximo de
la norma, por lo tanto, cumple con la norma.
ANÁLISIS # A5: DETERMINACIÓN DE SULFATOS
1. OBJETIVO
Determinar la concentración de ion sulfato presente en las distintas muestras de agua (Miguillas y
Kalacacha) que se pretende ser usada como agua de amasado para la elaboración de un hormigón
2. IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN
En caso de posibles contactos de construcciones de hormigón (Cimientos de edificios, presas, puentes, etc.)
con aguas subterráneas, hay que determinar el contenido de sulfato, ya que una cantidad muy elevada
puede causar corrosión en el hormigón.
La degradación producida por los sulfatos es causada en su mayor parte por el contenido de aluminato
tricalcico del cemento. El aluminato tricalcico reacciona según con el yeso formando por el ion sulfato y el
hidróxido de calcio, o con el yeso contenido en el agua seleniosa original, formándose un sulfo-aluminato
cálcico hidratado de gran complejidad y poco soluble. Este compuesto cristaliza absorbiendo 31 moléculas
de agua y creando fuertes presiones internas, a causa de su aumento de volumen. Dicha sal compleja es
llamada Michaelis-Candlot-Deval; cuando existe en la naturaleza es llamada estringita. Se debe indicar que
la estringita solo se forma para determinados valores del pH.
Los cristales aciculares que se forman (“bacilos” del cemento) con absorción de agua de cristalización,
aumentan de volumen, de tal forma que el hormigón se desmorona debido a la fuerte expansión
desarrollada.
La formación de cristales aciculares, prácticamente reconocibles, empieza a tener lugar en contracciones
de 254 mg/l. Se forma gran cantidad de sulfoaluminato cálcico, especialmente cuando existen más de 1000
mg/l
3. FUNDAMENTO TEÓRICO
El ión sulfato SO42- precipita, en un medio de ácido acético, con ión Ba2+de modo que forma cristales de
sulfato de bario BaSO4 de tamaño uniforme, los que deben mantenerse en suspensión homogénea durante
un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca. El
contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida.
En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtración o
centrifugación. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo,
a la que o se le agrega reactivo de la disolución precipitante de bario, o empleando como instrumento de
medida un nefelómetro de doble posición de cubeta, con lo que elimina la influencia del color.
Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensión puede ser
eliminada por filtración. Interferirá también un exceso de sílice superior a 500 mg/l, y en las aguas con
gran cantidad de materia orgánica puede no ser posible precipitar el BaSO4 satisfactoriamente.
4. APARATOS Y MATERIALES
• Cloruro de bario p. a.
• Ácido clorhídrico 25% p. a
• Crisol A1
• Agua desionizada
• Cloruro de sodio
• Papel filtro
5. PROCEDIMIENTO
Solución de cloruro de bario
Disolver 10 g de cloruro de bario p.a. en 90 ml de agua desionizada, 1 ml de la solución precipitada
cerca de 40 mg de SO-2
6. RESULTADOS
Muestra de agua Miguillas: 0.5 litros

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙1 + 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜1 = 25.0761 𝑔


𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙1 = 25.0718 𝑔
𝑚1𝐵𝑎𝑆𝑂4 = 25.0761 − 25.0718 = 0.0043 𝑔

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝟏∗ + 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝟏∗ = 28.9330 𝑔


𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝟏∗ = 28.9271 𝑔
𝑚𝟏∗ 𝐵𝑎𝑆𝑂4 = 28.9330 − 28.9271 = 0.0059 𝑔
𝒎𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 (𝒈) 𝟎. 𝟒𝟏𝟏𝟓(𝒈) 𝑺𝑶𝟒 −𝟐
𝑪𝒐𝒏𝒕𝒆𝒏𝒊𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒔𝒖𝒍𝒇𝒂𝒕𝒐𝒔 = ×
𝟎. 𝟓(𝒍) 𝟏(𝒈)𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒
𝒈
𝑪𝒐𝒏𝒕𝒆𝒏𝒊𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒔𝒖𝒍𝒇𝒂𝒕𝒐𝒔 𝟏 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟑𝟓𝟑𝟗 ⁄𝒍 = 𝟑. 𝟓𝟑𝟗 𝒎𝒈/𝑳
𝒈
𝑪𝒐𝒏𝒕𝒆𝒏𝒊𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒔𝒖𝒍𝒇𝒂𝒕𝒐𝒔 𝟏∗ = 𝟎. 𝟎𝟎𝟒𝟖𝟓𝟔 ⁄𝒍 = 𝟒. 𝟖𝟓𝟔 𝒎𝒈/𝑳
𝑪𝒐𝒏𝒕𝒆𝒏𝒊𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒔𝒖𝒍𝒇𝒂𝒕𝒐𝒔 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 𝒆𝒏𝒕𝒓𝒆 𝟏 𝒚 𝟏∗ = 𝟒. 𝟏𝟗𝟖 𝒎𝒈/𝑳
Muestra de agua Kalacacha: 0.5 litros
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙1 + 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜1 = 85.0282 𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙1 = 85.0239 𝑔
𝑚1𝐵𝑎𝑆𝑂4 = 85.0282 − 85.0239 = 0.0043 𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝟏∗ + 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝟏∗ = 22.1621 𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝟏∗ = 22.1663 𝑔
𝑚𝟏∗ 𝐵𝑎𝑆𝑂4 = 22.1663 − 22.1621 = 0.0042 𝑔
𝒎𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 (𝒈) 𝟎. 𝟒𝟏𝟏𝟓(𝒈) 𝑺𝑶𝟒 −𝟐
𝑪𝒐𝒏𝒕𝒆𝒏𝒊𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒔𝒖𝒍𝒇𝒂𝒕𝒐𝒔 = ×
𝟎. 𝟓(𝒍) 𝟏(𝒈)𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒
𝒈
𝑪𝒐𝒏𝒕𝒆𝒏𝒊𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒔𝒖𝒍𝒇𝒂𝒕𝒐𝒔𝟏 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟑𝟓𝟑𝟗 ⁄𝒍 = 𝟑. 𝟓𝟑𝟗 𝒎𝒈/𝑳
𝒈
𝑪𝒐𝒏𝒕𝒆𝒏𝒊𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒔𝒖𝒍𝒇𝒂𝒕𝒐𝒔 𝟏∗ = 𝟎. 𝟎𝟎𝟑𝟒𝟓𝟕 ⁄𝒍 = 𝟑. 𝟒𝟓𝟕 𝒎𝒈/𝑳
𝑪𝒐𝒏𝒕𝒆𝒏𝒊𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒔𝒖𝒍𝒇𝒂𝒕𝒐𝒔 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 𝒆𝒏𝒕𝒓𝒆 𝟏 𝒚 𝟏∗ = 𝟑. 𝟒𝟗𝟖 𝒎𝒈/𝑳

7. CONCLUSIONES
La norma ASTM D 516 menciona que la concentración máxima de sulfatos en una muestra de agua debe
ser menor a 1 g/l. En el ensayo se obtuvieron dos valores de las dos muestras de agua 4.198 mg/l y 3.498
mg/l por lo tanto la muestra es apta para la dosificación de hormigones porque el sulfato disuelto (Ácido
sulfúrico y Etringita) no producirá un daño considerable al acero de refuerzo.
8. BIBLIOGRAFIA Y REFERENCIAS
ASTM D 516
ANÁLISIS # A6: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORUROS
OBJETIVO
Determinar la concentración del ion cloruro en una muestra de agua en estudio para ser usada como agua
de amasado en la preparación de un hormigón.
IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN
El ion cloruro es uno de los principales aniones de las aguas naturales y de las aguas negras. En
concentraciones excesivas, el cloruro puede impartir al agua un sabor salino. Esta determinación se
verifica siempre en aguas potables en las que un valor alto indica la posibilidad de contaminación con aguas
negras, esto último deberá ser confirmado especialmente
FUNDAMENTO TEÓRICO
Provocan una disolución localizada de la capa pasiva, dando a lugar a atraques puntuales (picaduras) que
pueden reducir drásticamente la sección de trabajo del acero, en espacios de tiempo relativamente cortos.
Los cloruros pueden encontrarse en la masa del hormigón por dos causas:
Porque los contengan las materias primas (aditivos, agua, cemento o áridos)

Porque penetren desde el exterior al estar situada la estructura en ambientes marinos o estar sometida a
la acción de sales de deshielo.

En el caso de los cloruros que pudieran ser adicionados durante el amasado del hormigón, los códigos de
fabricación y de cálculo de estructuras de hormigón de todos los países limitan su contenido en
proporciones variables. El efecto adverso de los iones cloruro sobre la corrosión de la armadura (refuerzo)
es la principal razón de preocupación a respecto del contenido de cloruros en el agua usada para la
preparación del hormigón. Los iones cloruro atacan la capa de óxido protectora que se forma sobre el acero
resultante de la alta alcalinidad (pH mayor que 12.5) presente en el hormigón. El nivel de iones cloruros
solubles en ácido, en el cual la corrosión empieza en el hormigón, es aproximadamente del 0.2 a 0.4 % en
peso de cemento (0.15 % al 0.3 % soluble en agua).
Para la detección la muestra de agua se acidifica con ácido nítrico y se trata con unas pocas gotas de
solución de nitrato de plata, el precipitado es soluble en amoniaco e insoluble en ácido nítrico. Por otra
parte los iones bromuro y yoduro dan un precipitado blanco amarillento de bromuro o yoduro de plata, el
bromuro de plata es ligeramente soluble en amoniaco en solución y el yoduro de plata es insoluble.
Método con nitrato de plata
El método de Mohr se basa en la precipitación cuantitativa del ion cloruro por el ion plata de la solución
del nitrato de plata, en un ambiente neutro o ligeramente alcalino, en presencia de iones cromato usado
como indicador ya que al reaccionar el cloruro cuantitativamente, con el ion plata, se forma el cromato de
plata que tiene un color rojo característico, comunicándole a la suspensión entonces un tono amarillo
rojizo que indica el punto final.
APARATOS Y MATERIALES
• Capsula
• Bureta
• Pipetas
• Ácido sulfúrico
• Carbonato de sodio
• Fenolftaleína
• Cloruro de sodio
• Disolución de nitrato de plata
• Indicador cromato potásico
PROCEDIMIENTO
Se emplea una disolución que contenga de 5 a 25 mg de cloruros en volumen de 25 a 100 ml el PH se ajusta
a 8.2 es decir resulte incoloro a la fenolftaleína con ácido sulfúrico 0.1 N o bicarbonato de sodio 0.1 N se
añade 1 ml de disolución patrón de nitrato de plata hasta la aparición del primer color rojo permanente
como consecuencia de la precipitación del cromato de plata (Ag2Cr2O4). Se valora una disolución con la
solución patrón de nitrato de plata hasta la aparición del primer color rojo permanente como consecuencia
de la precipitación del cromato de plata se valora una disolución del cromato de plata en blanco formada
por el mismo volumen de agua exenta de cloruros para una parte alícuota de 50 ml de agua el resultado
neto de la valoración después de la sustracción del resultado en blanco es igual al equivalente de cloruros
valorados con la disolución patrón de nitrato de plata.
Expresión de los resultados
Los valores se redondean a 1 mg por litro.
Cálculos
Datos
𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 𝐶𝑙 − = 0.3 𝑚𝑔
𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝟏∗ 𝐶𝑙 − = 0.3 𝑚𝑔
Procedimiento
0.3 𝑔
−1000 𝑔
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎1 = 𝐶𝑙 = = 0.006 [ ]
0.05 𝑙 𝑙
𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝟏 = 𝟔 𝒎𝒈/𝒍 𝑪𝒍−
0.3 𝑔
1000 𝑔
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎1 = 𝐶𝑙 − = = 0.006 [ ]
0.05 𝑙 𝑙
𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝟏∗ = 𝟔 𝒎𝒈/𝒍 𝑪𝒍−

CONCLUSIONES
Según la norma el contenido máximo de ion cloruro en una muestra de agua es 6 g/L. La concentración
obtenida es de 6 mg/l de ion cloro, por lo tanto, esta muestra de agua que al combinarse pueda formar
cloruro ferroso, este no ayudará en gran manera a la corrosión dentro del hormigón.
REFERENCIAS
ASTM D 512
ANÁLISIS # C1: DETERMINACIÓN DE LA PERDIDA POR CALCINACIÓN
INTRODUCCIÓN
Al someter el cemento a calcinación, a una temperatura aproximadamente 1000 °C, se eliminan los
materiales volátiles y, de manera especial el dióxido de carbono procedente del filler calizo(Carbonato de
calcio que por calcinación , se compone en cal y dióxido de carbono)y el agua que viene de la deshidratación
del yeso( sulfato de calcio di hidratado que pierde sus dos moléculas de agua en forma de vapor) y de la
humedad del cemento(principalmente la humedad que se le ha ido incorporando del ambiente durante su
almacenamiento). También se calcina cualquier impureza que podrían haber introducido los materiales
de la molienda del cemento.
Sin embargo, esta prueba, permite cuantificar de alguna manera cuantificar la cantidad de filler calizo en
el cemento más el tiempo de almacenamiento. Un excesivo contenido de filler calizo, a pesar de tratarse de
una adición verdaderamente activa y beneficiosa para la calidad del cemento, podría disminuir su
resistencia y su capacidad de volumen. Un elevado contenido de humedad en el cemento indicaría un
almacenamiento demasiado largo y/o poco protegido de la interperie afectando el mismo (menores
resistencias y fraguado más lento)
Lo descrito es el procedimiento establecido por el método C114 de la ASTM y por la Norma Boliviana. Las
especificaciones de las normas en relación a la pérdida por calcinación prescriben siempre máximos
permitidos: la norma ASTM lo fija en 3% y la norma boliviana actual en 5%.
FUNDAMENTO TEÓRICO
La perdida por calcinación se determina en atmosfera oxidante (aire)
Por calcinación aire a 975°C se eliminan el gas carbónico y el agua, y se oxidan los elementos oxidables
eventualmente presentes. Se indicará una corrección de la influencia de esta corrección sobre la perdida
por calcinación.
MÉTODO OPERATORIO
Pesar en un crisol, previamente calcinado y tarado, 100.5 g de cemento (m7). Colocar el crisol tapado en
un horno eléctrico a temperatura estabilizada de 975 °C. Después de cinco minutos de calentamiento
retirar la tapa y dejar el horno durante 10 minutos suplementarios. Enfriar el crisol en un desecador a
temperatura ambiente. Pesar y determinar la constancia de la masa.(Ver nota 1)
Expresión de resultados

La pérdida por calcinación bruta se calcula por la fórmula:

𝑚7 − 𝑚8
𝑃𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑏𝑟𝑢𝑡𝑎 = ∗ 100
𝑚7
Donde:

𝑚7 = es la masa de la muestra del ensayo inicial


𝑚8 = es la masa de la muestra del ensayo calcinada

Nota 1: La constancia de masa se determina realizando calcinaciones sucesivas de 15 minutos de


duración; a continuación, se deja enfriar el crisol y su contenido, cada vez, y se pesa. La constancia de
la masa se alcanza cuando la diferencia entre dos pesadas sucesivas es inferior a 0.0005 g
CÁLCULOS (No tenemos datos de las masas finales)

CALCINACIÓN
Número Mi Mf
1 IP40 1 ?
1* IP40 1.0003 ?
1 **IP40 1.0001 ?

𝑚7 − 𝑚8
𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑏𝑟𝑢𝑡𝑎 = ∗ 100
𝑚7

1,0000−¿
𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑏𝑟𝑢𝑡𝑎 (1 𝐼𝑃40) = ∗ 100
1,0000

𝑷é𝒓𝒅𝒊𝒅𝒂 𝒑𝒐𝒓 𝒄𝒂𝒍𝒄𝒊𝒏𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒃𝒓𝒖𝒕𝒂 (𝟏 𝑰𝑷𝟒𝟎) = ⋯ %

1,0003−¿
𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑏𝑟𝑢𝑡𝑎 (1 ∗ 𝐼𝑃40) = ∗ 100
1,0003

𝑷é𝒓𝒅𝒊𝒅𝒂 𝒑𝒐𝒓 𝒄𝒂𝒍𝒄𝒊𝒏𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒃𝒓𝒖𝒕𝒂 (𝟏 ∗ 𝑰𝑷𝟒𝟎) = ⋯ %

1,0001−¿
𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑏𝑟𝑢𝑡𝑎 (1 ∗∗ 𝐼𝑃40) = ∗ 100
1,0001

𝑷é𝒓𝒅𝒊𝒅𝒂 𝒑𝒐𝒓 𝒄𝒂𝒍𝒄𝒊𝒏𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒃𝒓𝒖𝒕𝒂 (𝟏 ∗∗ 𝑰𝑷𝟒𝟎) = ⋯ %

CONCLUSIONES
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………….
ANÁLISIS # C2: ANÁLISIS DE RESIDUOS INSOLUBLES
FUNDAMENTO TEÓRICO
Este ensayo químico del cemento determina su contenido porcentual de sustancias insolubles en ácido
clorhídrico. Un cemento de Clinker bien cocido es perfectamente soluble en este ácido, ya que toda la sílice
de la arcilla se ha combinado para formar silicatos. El residuo insoluble (RI) es entonces una deficiente
cocción del Clinker, lo que ocasiona la existencia de sílice libre, no reaccionada. También es insoluble la
sílice que pueda provenir del filler calizo y del yeso y algunas impurezas del cemento, como el sulfato de
bario, etc.
En el ensayo se sigue el método de la ASTM C 114, adoptado por la norma boliviana. Las especificaciones
de las normas respecto a la (RI) son siempre los máximos permitidos: la ASTM la fija en 0.75% y la norma
boliviana vigente en 3%
Sumario del método de ensayo
En este método de ensayo se determina el residuo insoluble de un cemento por la digestión de la muestra
en ácido clorhídrico, seguida después del filtrado, de otra digestión en hidróxido de sodio. El residuo
resultante es calcinado y pesado.
Cuando este método de ensayo es usado en cemento mezclado, se considera completa la descomposición
del ácido, cuando el Clinker del cemento Portland está totalmente descompuesto. Se utiliza una solución
de nitrato de Amonio en el lavado final para evitar que el material insoluble fino, pase a través del papel
filtro.
REACTIVOS
Solución de Nitrato de Amonio (20 g NH4NO3/ lt)
Solución de hidróxido de sodio (10 g NaOH/lt)
Rojo de metilo
PROCEDIMIENTO
A un gramo de la muestra añadir, 25 ml de agua fría. Dispersar el cemento en el agua mientras se revuelve
en remolino la mezcla, añadir rápidamente 5 ml de Ácido clorhídrico. Si es necesario calentar bastante la
solución y moler el material con la parte plana de una varilla de vidrio durante unos cuantos minutos hasta
que sea evidente que la descomposición del cemento es completa. Diluir la solución a 50 ml con agua
caliente (casi hirviendo) y calentar la mezcla cubierta rápidamente hasta casi hervir, por medio de una
hornilla caliente al a temperatura. Luego, poner en digestión la muestra, cubierta, durante 15 minutos a
una temperatura apenas por debajo de la ebullición. Filtrar la solución a través del papel de textura media
a un vaso graduado de 400 ml; lavar el vaso graduado, el papel y el residuo, cuidadosamente con agua
caliente, y reservar el (filtrado si se desea) para la determinación del trióxido de sulfuro. Trasladar el papel
filtro y su contenido al vaso graduado de 400 ml; lavar el vaso graduado, nuevamente añadir 100 ml de
solución caliente (casi hirviente) de hidróxido de sodio NaOH 20 g/lt y poner en digestión a una
temperatura justo por debajo de la ebullición durante 15 minutos. Durante la digestión agitar
ocasionalmente la muestra y macerar el papel filtro. Acidificar la solución con ácido clorhídrico usando
rojo de metilo como indicador y añadir un exceso de 4 a 5 gotas de ácido clorhídrico. Filtrar a través de un
papel filtro de textura media y lavar el residuo por lo menos unos 14 veces con solución caliente de nh4no3
20 g/lt asegurándose de lavar el papel filtro entero y su contenido durante cada lavado. Calcinar el
contenido en un crisol de platino (el crisol debe ser pesado previamente) a una temperatura entre 900 y
1000 °C. Enfriar en un secador y pesar.
Determinación Modelo
Hacer una determinación modelo siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de
reactivos y corregir los resultados obtenidos en los análisis de acuerdo con estos datos.
CÁLCULOS
Calcular el porcentaje de residuo insoluble, al centésimo más próximo 0.01 multiplicando el peso en
gramos del residuo (corregido por el modelo) por 100.
RESIDUOS INSOLUBLES
Número Mi Mf
IP 1,0003 0,1472
8 IP mat 1,0002 0,1473
SOBOCE 1 0,2038

𝑀𝑖 − 𝑀𝑓
% 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑖𝑛𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑙𝑒 = 100% − ∗ 100
𝑀𝑖
1,0003 − 0.1472
% 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑖𝑛𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑙𝑒(𝐼𝑃) = 100% − ∗ 100
1,0003
% 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒔𝒊𝒅𝒖𝒐 𝒊𝒏𝒔𝒐𝒍𝒖𝒃𝒍𝒆(𝑰𝑷) = 14.72%

1,0002 − 0.1473
% 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑖𝑛𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑙𝑒(8 𝐼𝑃 𝑚𝑎𝑡) = 100% − ∗ 100
1,0002
% 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒔𝒊𝒅𝒖𝒐 𝒊𝒏𝒔𝒐𝒍𝒖𝒃𝒍𝒆(𝟖 𝑰𝑷 𝒎𝒂𝒕) = 𝟏𝟒, 𝟕𝟑%

1,0000 − 0.2038
% 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑖𝑛𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑙𝑒(𝑆𝑂𝐵𝑂𝐶𝐸) = 100% − ∗ 100
1,000
% 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒔𝒊𝒅𝒖𝒐 𝒊𝒏𝒔𝒐𝒍𝒖𝒃𝒍𝒆(𝑺𝑶𝑩𝑶𝑪𝑬) = 𝟐𝟎. 𝟑𝟖%

CONCLUSIONES
La Norma ASTM C 114 informa que el contenido de residuos insolubles no debe sobrepasar 0.75% y la NB
5%. Las tres muestras de cemento tienen más de lo permitido por las normas, por lo tanto, las muestras
de cemento no son adecuadas para la dosificación de hormigones.
ANÁLISIS # C3 CONTENIDO DE AZUFRE COMO TRIÓXIDO DE AZUFRE
FUNDAMENTO TEÓRICO

En la molienda del cemento se adiciona habitualmente yeso (sulfato de calcio di hidratado), como
retardador de fraguado.

Sin embargo, como se adelantó en el punto relativo a la especificación de constancia de volumen,


esta adición debe ser restringida para evitar el indeseable fenómeno de expansión del cemento.
Por el contrario, una deficiencia en yeso produciría un fraguado excesivamente rápido del cemento,
pero esto es controlado mediante el ensayo de tiempo de fraguado.

E el laboratorio el anhídrido sulfúrico o, visto de otra forma, el sulfato, se determina mediante el


análisis químico estandarizado prescrito por el método C 114 de la ASTM y por la Norma boliviana.

Como es natural, a fin de evitar la expansión del cemento, las especificaciones de las normas son
siempre los máximos permitidos.

Sumario del método de ensayo


En este método de ensayo, se obtiene el sulfato como precipitado de una solución ácida de cemento
con cloruro de bario BaCL2. El precipitado es sometido a ignición y pesado como sulfato de bario
Ba SO4 y el trióxido de azufre SO3 equivalente calculado.
PROCEDIMIENTO
A un gramo de la muestra añadir 25 ml de agua fía y, mientras la mezcla es agitada vigorosamente
añadir 5 ml de ácido clorhídrico (Ver nota 45). Si es necesario, calentar la solución y moler el
material con el extremo plano de una barra hasta que sea evidente que se ha evitado la
descomposición del cemento (ver nota 46). Diluir la solución a 50 ml y poner en digestión a una
temperatura justo por debajo la ebullición. Añadir lentamente por goteo, 10 ml de Ba CL2 caliente
100 g/lt y continuar la ebullición hasta que el precipitado esté bien formado. Poner en la solución
en digestión durante 12 a 24 horas a una temperatura justo debajo de la ebullición. (Ver nota 47)
.Tener cuidado de mantener el volumen de la solución entre 225 y 260 ml, añadiendo agua para este
propósito si fuera necesario. Filtrar a través de un papel filtro, lavar cuidadosamente el precipitado
con agua caliente, colocar el papel y su contenido en un crisol de platino previamente pesado, y
luego carbonizar y consumir lentamente el papel inflamable. Someter a ignición a una temperatura
entre 800 y 900 °C, enfriar en un secador, y pesar.
Hacer una Determinación modelo siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos y corregir los resultados obtenidos en el análisis de acuerdo con esto
CÁLCULOS

Calcular el porcentaje de trióxido de azufre SO3 al centésimo 0.01 más cercano de la siguiente
manera:
% SO3 = W*34.3
Donde:

W= gramos de sulfato de Bario BaSO4


34.3= Relación molecular del trióxido de azufre SO3 a sulfato de Bario BaSO4 (0.343)
multiplicada por 100.

Notas
Nota 44.- Cuando se usa un método de ensayo instrumental para el sulfuro o cuando se comparan
resultados de métodos de ensayo clásico, húmedo o instrumental consultar el punto 4.1.2. de ésos
métodos.

Nota 45.- El filtrado ácido obtenido en la determinación del residuo insoluble (2.2.1.) puede ser
usado para la determinación del SO3 en lugar de utilizar una muestra separada.
Nota 46.- Un residuo café debido a compuestos de manganeso puede ser desechado (Ver nota 1)
Nota 47.- Si se desea una determinación rápida, el tiempo de digestión puede ser reducido hasta
solamente 3 horas. Sin embargo el cemento será rechazado solamente si fracasa al satisfacer el
requerimiento de la especificación en base a los resultados obtenidos utilizando entre 12 y 24horas
de digestión.

PROCEDIMIENTO

Colocar 15 ml de solución de sulfato amoniacal de zinc o cloruro amoniacal (Ver nota 49) y 285 ml
de agua en un aso picudo. Poner 5 gramos de la muestra(Ver nota 50) y 10 ml de agua en el frasco
suavemente para mojar y dispersar completamente el cemento. Este paso y adición de SnCl2
deberán ser realizados rápidamente para evitar el asentamiento del cemento. Conectar el frasco
con el embudo y el bulbo. Añadir 100 ml de ácido clorhídrico (1+3) a través del embudo y sacudir
el frasco. Durante esas sacudidas, mantener el embudo tapado y el tubo de suministro en la solución
de sulfato amoniacal de zinc o cloruro amoniacal de cadmio. Conectar el embudo con la fuente de
aire comprimido, abrir el embudo, iniciar una corriente lenta de aire y calentar el frasco y su
contenido lentamente hasta la ebullición. Continuar con la ebullición por 5 o 6 minutos. Cortar el
suministro de calor y continuar con el suministro de aire por 3 o 4 minutos. Desconectar el tubo de
suministro y dejarlo en la solución para utilizarlo como agitador. Enfriar la solución hasta 20 a 30
°C (Ver nota 51), añadir 2 ml de la solución de almidón y 40 ml de ácido clorhídrico (1+1) y titular
inmediatamente con la solución 0.03 N de yodato de potasio hasta que se obtenga un color azul
persistente (Ver nota 52)
Determinación del modelo

Hacer una determinación modelo, siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos. Registrar el volumen de la solución de yodato de potasio para establecer el
punto final descrito en el párrafo anterior.
CÁLCULOS
Calcular el porcentaje de azufre presente en la muestra como se indica a continuación:

%sulfuro= E*(V-B) *20

Donde:
E=Sulfuro equivalente a la solución de yodato de potasio g/ml.
V=Mililitros de solución de yodato de potasio requeridos para la muestra.
B= Mililitros de solución de yodato de potasio requeridos para el modelo.
20= 100 dividido entre el peso de la muestra usada (5 gramos).

ANHÍDRIDO SULFÚRICO
Número Mi Mf
IP 1.0003 0.1085
8 IP mat 1.0002 0.1039
SOBOCE 1 0.2896
𝑀𝑖 − 𝑀𝑓
%𝐴𝑛ℎí𝑑𝑟𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑢𝑙𝑓ú𝑟𝑖𝑐𝑜 = 100% − ∗ 100
𝑀𝑖
1,0003 − 0.1085
%𝐴𝑛ℎí𝑑𝑟𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑢𝑙𝑓ú𝑟𝑖𝑐𝑜(𝐼𝑃) = 100% − ∗ 100
1,0003
%𝐴𝑛ℎí𝑑𝑟𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑢𝑙𝑓ú𝑟𝑖𝑐𝑜(𝑰𝑷) = 10.85%

1,0002 − 0.1039
%𝐴𝑛ℎí𝑑𝑟𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑢𝑙𝑓ú𝑟𝑖𝑐𝑜(8 𝐼𝑃 𝑚𝑎𝑡) = 100% − ∗ 100
1,0002
%𝐴𝑛ℎí𝑑𝑟𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑢𝑙𝑓ú𝑟𝑖𝑐𝑜(𝟖 𝑰𝑷 𝒎𝒂𝒕) = 𝟏𝟎. 𝟑𝟗%

1,0000 − 0.2896
%𝐴𝑛ℎí𝑑𝑟𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑢𝑙𝑓ú𝑟𝑖𝑐𝑜(𝑆𝑂𝐵𝑂𝐶𝐸) = 100% − ∗ 100
1,000
%𝐴𝑛ℎí𝑑𝑟𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑢𝑙𝑓ú𝑟𝑖𝑐𝑜(𝑺𝑶𝑩𝑶𝑪𝑬) = 𝟐𝟖. 𝟗𝟔%
CONCLUSIONES

La cantidad de anhídrido sulfúrico en las tres muestras es apreciable, por lo tanto, estos cementos
no pueden ser utilizados para la dosificación de hormigones

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