Determinación del punto de fusión

INFORME DE
LABORATORIO
En la práctica de Laboratorio de Química Orgánica I se determinó el punto de
fusión de tres sustancias puras Ácido Benzoico, Colesterol, Ácido Salicílico.
Luis Fernando Rojas Se midió el intervalo entre dos temperaturas: tomando el primer valor la
Ramos¹ & Angie primera gotita de líquido y la segunda donde se termina de fundir. También se
analizó como varia el punto de fusión cuando dos o las tres sustancias puras se
Carolina mezclaron se obtuvo una disminución en el p.f a diferencia de cuando se
analizaron puras. Se utilizaron dos métodos para la determinación del punto de
Domínguez¹. fusión el tubo de Thiele y el fusiómetro.

¹Estudiantes de la facultad de Palabras claves: punto de fusión, tubo de T hiele y fusiómetro

ciencias básicas, programa de
química de la Universidad de
la Amazonia
Autor para correspondencia:
Luisf.rojas@udla.edu.co
Entrega: 31 de agosto 2018
Abstract
In the laboratory practice of Organic Chemistry I was determined the melting
point of three pure substances Benzoic acid, Cholesterol, Salicylic acid. The
interval between two temperatures was measured: taking the first value the first
droplet of liquid and the second where it ends melting. It was also analyzed
how the melting point varies when two or the three pure substances were mixed,
a decrease in the melting point was obtained, unlike when they were purely
analyzed. Two methods were used to determine the melting point of the Thiele
tube and the fusiometer.
Keywords: melting point, Thiele tube and fusiomete

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Determinación del punto de fusión
Introducción
Cuando hablamos del punto de fusión
de una sustancia, hacemos referencia
al intervalo de temperatura en el cual
un material compacto y sólido pasa a
su estado líquido(McMurry, 2012),
puesto que la mayoría de sustancias
utilizadas en los experimentos tienen
un punto de fusión definido, es decir,
depende de las propiedades químicas
que se presentan en los
reactivos(McMurry, 2012), estos datos
suele variar en todos los casaos,
además el punto de fusión puede ser
utilizado para identificar una sustancia
si el producto ha sido identificado o
propuesto como hipótesis de
resultado, es decir se compara con los
puntos de referencia de la sustancia
sugerida.
Las sustancias químicas, tienen un
intervalo de confianza que afirma e
indica la pureza y calidad que este
ofrece a la hora de realizar cualquier
análisis(Petrucci, Herring, Madura, &
Bissonnette, 2011), cuando un
reactivo es impurificado, tiende a tener
un complejo nuevo en su composición
el cual interviene en su intervalo de
confianza, cuando una sustancia

1

totalmente pura, es impurificada por
otra sustancia, es intervenida y
cambia sus propiedades
físicas(Bursten, 2004), entre estas el
punto de fusión el cual puede disminuir
o aumentar respecto con la sustancia
a la cual se realice la interferencia, un
ejemplo claro sería la mezcla de
colesterol y ácido salicílico, la mezcla
entre estos dos reactivos puros,
causan purificación y hace que su
punto de fusión varié, el ácido salicílico
tiene un punto de fusión igual a
159°C(Bullaque, 2011), acido
benzoico es igual a 122°C(INSHT,
2003), colesterol es igual
148°C(Vijusa, 2012). Los puntos de
fusión de cada sustancia son distintos
a los que puede presentarse el punto
de fusión cuando se realiza una
mezcla, tienden a variar en diferentes
aspectos por las impurezas de los
reactivos es decir, disminuyendo o
aumentando la temperatura al cual se
presenta la trasferencia de estado, en
la mayoría de los casos, el
almacenamiento tiene mucho en ver
de la pureza del producto, o en el
medio que se utiliza ya que la
humedad influye de manera
abundante en la formación de estos
puntos.
Para determinar el punto de fusión hay
muchos métodos(Bursten, 2004),
entre los más utilizados encontramos
el montaje con el tubo de thiele, con
ayuda de un soporte universal, un
termómetro, capilares para introducir
los reactivos, y cobre para amarrar el
capilar al termómetro, el cual debe
introducirse al tubo de thile lleno de
aceite, luego se coloca el codo del
tobo al mechero de bunsen.
Determinación del punto de fusión
Figura 1. montaje para el experimento
que incluye el tubo de thile
Determinación del punto de fusión con
el fusiómetro, este instrumento ayuda
a a determinar la calidad y pureza de
una muestra por medio del punto de
fusión, para las muestras se aplica lo
siguiente, en un tubo capilar de
extremo sellado, se colocan en el
termo bloque. La velocidad de
calentamiento se ajusta manualmente,
el instrumento calentará rápidamente
a una velocidad de 20 °C por minuto
hasta la temperatura de fundido y
hasta una temperatura máxima de 250
°C, se pueden conseguir lecturas
precisas de hasta 1 °C de temperatura
de fundido utilizando una velocidad de
calentamiento menor de entre 1 °C y
10 °C por minuto.
El objetivo principal de esta práctica es
determinar el punto de fusión de
sustancias totalmente puras e impuras
e identificar los agentes externos que
pueden influir en estos para
comprender el uso del punto de fusión
mixto.
Reactivos
Tabla 1. Reactivos propuestos para
utilizar.
2
 Determinación del punto de fusión

Reactivo Formula Se tomó una pequeña cantidad de

Colesterol C27H46O
Ácido salicílico C7H6O3
Ácido benzoico C7H6O2
Materiales y métodos
Muestras
Se utilizaron los reactivos acido
benzoico, ácido Salicílico y colesterol.
También se realizaron combinaciones
entre ella; combinamos acido
benzoico con ácido Salicílico.
Montaje experimental
Se utilizó un tubo de Thiele, con un
termómetro, un capilar (donde estaba
la muestra), un mechero, aceite y
alambre con el que se realizó el
montaje. Se limpió todo el material,
asegurándonos que todo estuviera
seco porque si quedaba restos de
agua se podía presentar una
explosión. Manejando las nueces y
pinzas se realizó el montaje colocando
el tubo de Thiele. Luego se llenó de
aceite 2cm más arriba del brazo del
tubo de Thiele.
reactivo y se colocó en el capilar. El
capilar se dividió en dos para poder
ocuparlo para dos muestras y se
sellaba uno de los lados con una
mechera, el capilar se llenaba
aproximadamente 1cm. Al termómetro
se amarro el capilar con el alambre y
se sumergió en el aceito frio de modo
que el extremo abierto del capilar no
alcance a quedar dentro del aceite.
Con un mechero se calentó
lentamente el tubo en el codo sin
acercar demasiado la llama a la
superficie del vidrio, esto con el fin de
evitar estrés térmico y ruptura del
mismo. Se observó detalladamente y
se registró el intervalo de fusión de las
sustancias.
Se determinó el punto de fusión del
ácido benzoico por medio del
fusiómetro.
Resultados.

Tabla 2. Resultados obtenidos experimentalmente

Intervalo
Analistas Muestra punto de Método
fusión (°C)
Ácido Benzoico [118-124] Tubo de Thiele
Grupo 1 Ácido Benzoico [118-120] Fusiómetro
Fernando Colesterol [150-153] Tubo de Thiele
Roja y Ácido Salicílico [154-158] Tubo de Thiele
Angie Ácido Benzoico y Ácido Salicílico [100-110] Tubo de Thiele
Domínguez Ácido Benzoico, Ácido Salicílico y
[102-106] Fusiómetro
Colesterol
Ácido Benzoico [122-124] Tubo de Thiele
Grupo 2
Colesterol [147-150] Tubo de Thiele

3

Ácido Salicílico
Ácido Benzoico, Ácido Salicílico y
Colesterol
Ácido Benzoico, Ácido Salicílico y
Colesterol
Colesterol
Ácido Salicílico
Grupo 3
Ácido Benzoico
Ácido Benzoico y colesterol
Datos obtenidos por 3 grupos diferentes, y utilizando dos métodos.
Análisis de resultados
Al realizar la observación respecto a
todos los datos presentados en la
tabla 2, centrándonos en al ácido
benzoico que tiene un punto de fusión
de 122°C obtenido a través de la
literatura. Fue posible evidenciar
puede que existe una variabilidad de
datos respecto a los 3 grupos
tabulados, el grupo 5 obtuvo un
intervalo de punto de fusión más
cercano [122-124], utilizando el
método del tubo de thelie y el dato más
lejano, fue presentado por el grupo 3
[151] realizado con el tubo de thelie.
El ácido salicílico tiene un valor de
referencia de 159°C, el grupo 2 obtuvo
un valor de 159°C, sin embargo, el
más cercano es obtenido por el grupo
1 en un intervalo de [154-158] °C,
ambos fueron obtenidos por el método
del tubo de thelie.
El colesterol tiene un valor de
referencia que corresponde a 148°C.
el grupo que obtuvo el intervalo más
cercano fue el grupo 2 con; [154-
158]°C. por el método del tubo de
thelei.
Mezclas entre las sustancias
Determinación del punto de fusión
[159] Tubo de Thiele
[128] Fusiómetro
[104] Tubo de Thiele
[151] Tubo de Thiele
[133] Tubo de Thiele
[104] Tubo de Thiele
[82-84] Fusiómetro
Se obtuvieron 3 resultados de la
muestra de ácido salicílico, colesterol
y ácido benzoico, el grupo 1 con el
fusiómetro fue de [102-106]°C
realizado con el tubo thelie, el grupo 3
realizó el experimento con el tubo de
thiele con el que obtuvieron un
resultado de [104]°C y Con el
fusiómetro fue de [128]°C.
Encontramos una relación cercana
entre los datos obtenidos por el
fusiómetro en grupo 1 y el tubo de
thiele en grupo 2, posiblemente se
presentaron errores aleatorios
presentes a la hora de empacar las 3
sustancias dentro capilar, debido a
que no se sabía que cantidad de cada
sustancia estaría presente en el
capilar, posiblemente esta fue unas de
las causas que hizo denotar el
intervalo de 128°C en fusiómetro.
El ácido benzoico se relaciona con el
colesterol y ácido salicílico en dos
diferentes mezclas, el grupo 1
presenta la mezcla entre el ácido
benzoico y ácido salicílico con un
intervalo de punto de fusión [100-110]
°C tubo thelie, y el grupo 3 presenta la
mezcla entre al acido benzoico y el
colesterol con un intervalo del punto
de fusión entre [82-84] °C fusiómetro,
es deducible que la temperatura
4
 Determinación del punto de fusión

puede aumentar o disminuir respecto https://doi.org/10: 0-8400-5444-0

a la sustancia que se utilicé y las
Petrucci, R. H., Herring, F. G.,
características que tenga. Madura, J. D., & Bissonnette, C.
Conclusiones (2011). Química General.
Décima edición.
La pureza de los reactivos depende el
punto de fusión, si existen Vijusa, I. (2012). SECCIÓN 1:
Identificación de la sustancia o la
interferencias en los reactivos el punto
mezcla y de la sociedad o la
de fusión varia. Se pudo observar en empresa 1.1, 2006(1907), 1–7.
el laboratorio ya que por error se Retrieved from
lavaron los tubos de thiele. Además, http://en.quimipur.com/pdf/zinc-
en uno de nuestras mediciones el cloruro.pdf%0Awww.guinama.co
capilar se alcanzó a sumergir en el m
aceite y se tardó para funcionarse por
lo que nos dimos cuenta de lo que
había pasado.
Se determinó el punto de fusión de
sustancias puras y las mezclas de
estas. Se puede concluir el punto de
fusión mixto influye en el punto de
fusión de cada una de las sustancias.
Algo que cabe resaltar es la
importancia de realizar los
experimentos dos veces o más, para
las verificaciones de nuestros
resultados.
Bibliografía
Bullaque, C. R. (2011). Hoja de Datos
de Seguridad, 2(1650), 1–9.
Bursten, B. L. (2004). Brown LeMay
Bursten ®.
INSHT. (2003). Fichas
Internacionales de Seguridad
Química, 3. Retrieved from
http://www.insht.es/InshtWeb/Co
ntenidos/Documentacion/FichasT
ecnicas/FISQ/Ficheros/0a100/ns
pn0069.pdf
McMurry, J. (2012). Quimica
Orgánica. Cengage Learning.