NORMA CHILENA DE EMERGENCIA OFICIAL NCh663.

EOf69

Tartrato de calcio comercial - Análisis químico

Preámbulo

Esta norma establece un método de análisis químico para el ácido tartárico presente en el
tartrato de calcio comercial. Esta es una norma de Emergencia.

En el estudio de esta norma se han tenido a la vista, entre otros, el documento siguiente:

STANDARD METHOD OF CHEMICAL ANALYSIS, Wilered Scott, Edition 1955.

Goldenberg-Geromont modified meethod.

El Comite “Acidos y sales Orgánicas” de INDITECNOR que estudió esta norma, estuvo
constituído por las personas siguientes:

Aceites y Alcoholes Patria Mario Salas

Banco Central Sergio Villablanca
Instituto de Investigaciones Ensayes de
Materiales, IDIEM Manuel Poblete
Instituto de Investigaciones Escuela
Farmacia, Universidad de Chile Clorinda Fernandez
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR Baustista van Schouwen
Licores Mitjans Luis Potin
SINTEX S.A. Sergio Visintini
Traverso y Cía Bartolomé Traverso

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El Instituto recibió respuesta durante el plazo de consulta pública de esta norma, con
observaciones de:

INDUS, Compañía Industrial

Instituto de Investigaciones y Ensayos Farmacológicos IDIEF.
Licores Mitjans S.A.
SINTEX S.A., Elaboradora de Productos Químicos
Ing. Hugo Brangier M., Director de INDITECNOR
Ing. Carlos Hoerning D. Asesor del H. Consejo del Instituto

y respuestas, sin observaciones, de:

Instituto de Investigaciones y Control del Ejército.

Este proyecto de norma ha sido revisado y aceptado por el Director del Instituto Nacional
de Investigaciones Tecnológicas y Normalización INDITECNOR, Ing. Hugo Brangier M.,
con fecha 20 de noviembre de 1969, y aprobada en la sesión del H. Consejo del Instituto
efectuada el 16 de diciembre de 1969, que contó con la asistencia de los señores
Consejeros: Jorge Covarrubias; Joaquín Díaz B.; José de Mayo; Mauricio Froimovich;
Federico Lastras; Carlos López K.; Samuel Navarrete; David Tunik y Gustavo Vicuña.

Esta norma fue declarada Oficial de la República de Chile por Decreto N° 22 del Ministerio
de Economía, Fomento y Reconstrucción de fecha 22 de enero de 1970.

Observaciones:

En el texto se citan sólo normas NCh.

II
 NORMA CHILENA DE EMERGENCIA OFICIAL NCh663.EOf69

Tartrato de calcio comercial - Análisis químico

1 Alcance

1.1 Esta norma establece un método de análisis químico para el ácido tartárico presente
en el tartrato de calcio comercial.

1.2 Esta norma se aplicará al tartrato de calcio obtenido según NCh662.

2 Referencias y terminología

2.1 Referencias

NCh662 Tartrato de calcio comercial – Especificaciones

2.2 Terminología. Varios términos empleados en esta norma se encuentran en NCh662.

3 Determinación de ácido tartárico

3.1 Resumen del método. Consiste en transformar el tartrato de calcio en tartrato de

potasio mediante ebullición con solución de K2CO3 y luego precipitar bitartrato de potasio
por adición de ácido acético en un medio de alcohol etílico. Luego se valora el bitartrato
de potasio con solución valorada de hidróxido de potasio.

3.2 Aparatos de uso habitual en los laboratorios.

3.3 Reactivos

3.3.1 Acido clorhídrico (HCl; d = 1,19)

1
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3.3.2 Solución de carbonato de potasio (K2CO3) de 66 g/100ml.

3.3.3 Acido acético glacial (CH3COOH; d = 1,06).

3.3.4 Alcohol etílico de 95%.

3.3.5 Solución valorada de hidróxido de sodio o de potasio (NaOH) 0,2 n o (KOH) 0,2 n.

3.3.6 Tintura de tornasol.

3.3.7 Solución alcohólica de fenoltaleína al 0,5 %.

3.4 Muestra para laboratorio. Será obtenida y preparada según NCh662, de ella se
separará la porción para análisis.

3.5 Procedimiento

3.5.1 Pesar una porción de masa m = 6,00 g de muestra (3.4), transferir a un vaso de
precipitado de 150-200 ml y agregar 18 ml de ácido clorhídrico (3.3.1). Mezclar y agitar a
temperatura ambiente rompiendo los grumos con una varilla de vidrio, lavando las
paredes del vaso, dejar digerir durante 2 h a temperatura ambiente, luego por medio de
agua, verter toda la masa en un matraz aforado de 100 ml, completar volumen, agitar y
filtrar por papel filtro seco, recogiendo el filtrado en un vaso seco.

3.5.2 Pipetear 50 ml del filtrado (= 3,00 g de muestra) a un matraz Erlenmeyer de

250 ml, agregar solución de carbono de potasio (3.3.2) en presencia de solución de
fenolftaleína hasta su viraje. Calentar hasta ebullición y seguir hirviendo hasta
descomposición completa, reconocible por la formación de espuma de burbujas grandes.
La operación toma 10 a 15 min, durante los cuales si fuera necesario, podrán añadirse
pequeñas cantidades de agua hirviente.

3.5.3 Traspasar todo el contenido a un matraz aforado de 100 ml, enfriar, completar
volumen, agitar y filtrar por papel filtro seco de pliegues. Pipetear 50 ml (= 1,500 g de
muestra) a una cápsula de porcelana y evaporar hasta unos 15 ml. Disolver el residuo en
5 ml de agua hirviente, agregar 4 ml de ácido acético glacial (3.3.3) haciéndolo caer gota
a gota por los bordes de la cápsula, agitar vigorosamente durante 5 min y dejar en reposo
unos 45 min. Luego añadir 100 ml de alcohol etílico (3.3.4), agitar 5 min para volver
granuloso y cristalino el filtrado no acuse acidez.

3.5.4 Filtrar de inmediato por papel filtro, empleando, de preferencia, succión. Lavar la
cápsula y varilla de vidrio con alcohol (3.3.4) varias veces, transfiriendo los lavados al
papel filtro, luego lavar varias veces más el precipitado y papel filtro con alcohol etílico
(3.3.4), hasta que el filtrado no acuse acidez.

3.5.5 Finalizado el lavado, traspasar el papel filtro y contenido a la cápsula de porcelana

empleada anteriormente, añadir 400 ml de agua hirviente, calentar hasta ebullición y
valorar de inmediato con solución valorada de hidróxido de sodio o potasio 0,2 n (3.3.5)
empleando tintura de tornasol como indicador.

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3.6 Expresión de resultados. Calcular el porcentaje de ácido tartárico mediante la fórmula

siguiente:

0,030V
Acido tartárico, % = ⋅ 100 1)

en donde:

V = volumen, ml, de solución valorada de hidróxido de sodio potasio

0,2 n empleada en la valoración.

m = masa, g, de muestra tomada.

0,030 = factor de conversión a ácido tartárico.

1
) A los porcentajes de ácido tartárico resultante de la fórmula debe descontarse;

0,3 % para un contenido de hasta 60 % ácido tartárico.

0,2 % para un contenido de hasta 60-70 % ácido tartárico.

0,0 % para un contenido superior a 70 % ácido tartárico. 3

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Tartrato de calcio comercial - Análisis químico

Calcium tartrate, commercial - Chemical analysis

Primera edición : 1969

Reimpresión : 1999

Descriptores: química, compuestos orgánicos de calcio, tartrato de calcio, análisis químico

CIN 67.220.20; 71.080
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