NORMA CHILENA OFICIAL NCh513.

EOf68

Materias orgánicas - Determinación de nitrógeno - Método

de Kjeldahl

Preámbulo

Esta norma es parte de un grupo de normas sobre métodos de ensayo aplicable a las
harinas de pescado y otros productos nitrogenados. Establece un método para la
determinación de nitrógeno según Kjeldahl. Esta es una norma de Emergencia.

En el estudio de esta norma se han tomado en consideración, entre otros, los documentos
siguientes:

COMISION PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS: COPANT 7:4-008 Harina de

pescado para consumo animal - Métodos de ensayo.

ASSOCIATION OF OFFICIAL AGRICULTURAL CHEMISTS. Official Methods of Analysis of

Tenth edition, 1965 2.042 - 2.044 Improved Kjeldahl Methods for Nitrate-free Samaples.

El Comité de Harinas de Pescado de la Especialidad de Pesquería e Industrias Derivadas

que estudió esta norma estuvo constituido por las personas siguientes:

Corporación de Fomento de la Producción,

CORFO Lincoyán Ugarte
Corporación de Productos de Harina de
Pescado, CORPESCA Alberto Hurtado
Departamento de Pesca y Caza Hugo Godoy
Eduardo Papic
Empresa Pesquera Robinson Crusoe Daniel Malfanti P.
EPERVA Germán Lafrentz
INDUSTONE S.A.P. Ramón Bou
Instituto de Ciencias y Tecnología
de Alimentos Fernando Sánchez
Instituto de Fomento Pesquero Claudio Romo

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Instituto Nacional de Investigaciones

Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR Carlos Valenzuela E.
Gibbs y Co Teobaldo Silva A.
Servicio Agrícola y Ganadero Raúl Enero
Carmen Visconti
Universidad del Norte Jorge Santos

El Instituto recibió respuestas durante el plazo de consulta pública de esta norma sin
formular observaciones de las entidades siguientes:

Empresa Pesquera Robinson Crusoe S.A.

Instituto de Fomento Pesquero

y respuestas con observaciones de:

Aceites Marinos S.A. - Talcahuano

Escuela de Química y Farmacia - Universidad de Chile, Valentina Parraguirre
Ing. Hugo Brangier M., Director del Instituto
Ing. Carlos Höerning D., Asesor del H. Consejo del Instituto.

Esta norma de Emergencia ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto
Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR, Ing. Hugo
Brangier M., con fecha 19 de julio de 1968, y aprobada en la sesión del H. Consejo del
Instituto, efectuada el 12 de septiembre de 1968, que contó con la asistencia de los
señores Consejeros: Sergio Alvarez; Hernán Ayarza; Jorge Covarrubias; Enrique d'Etigny;
José De Mayo; Braulio Fernández; Mauricio Froimovich; Eduardo Gana; Edmundo Ganter;
Federico Lastra; Carlos MacDonald; Samuel Navarrete y Gustavo Vicuña.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Decreto Nº 96, del
Ministerio de Agricultura, de fecha 28 de febrero de 1969.

II
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Materias orgánicas - Determinación de nitrógeno - Método

de Kjeldahl

1 Alcance

1.1 Esta norma establece un método de determinación del contenido de nitrógeno en

materias orgánicas.

1.2 Esta norma se aplicará a la determinación de nitrógeno en productos alimenticios,

bebidas alcohólicas, abonos, cianamida, plantas y hierbas. (Ver anexo).

1.3 Esta norma no podrá aplicarse a productos que contengan nitratos o nitritos.

2 Referencias y Terminología

2.1 Referencias

Esta norma es completa en sí.

2.2 Terminología

Esta norma no incorpora nuevos términos que sea necesario explicar.

3 Resumen del método

3.1 Principios

Desprender el nitrógeno de la muestra en forma de amoníaco que se destila y recibirlo en

una solución valorada de ácido: titular el exceso de ácido no combinado.

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4 Aparatos

4.1 Balanza analítica, con sensibilidad igual o superior a 0,001 g.

4.2 Aparato calefactor, apto para calentar 250 ml de agua desde la temperatura de 25 ºC
a la de ebullición en 5 min1).

4.3 Aparato de digestión. Balón Kjeldahl de 500 ml u 800 ml que se opera sobre el
aparato calefactor.

4.4 Aparato de destilación. Se emplea un balón Kjeldahl de 500 ml u 800 ml provisto de

un tapón de goma a través del cual pasa el extremo inferior de un lavador de bulbo o
trampa, para impedir un arrastre mecánico de NaOH durante la destilación. Conectar el
extremo superior de la trampa a un refrigerante, mediante tubo de goma. El extremo
inferior del condensador debe estar dispuesto de modo que se asegure la completa
absorción del amoníaco que destila por la solución ácida contenida en un matraz
Erlenmeyer.

4.5 Matraz Erlenmeyer de 400 ml.

5 Reactivos

Todos los reactivos deberán estar exentos de nitrógeno.

5.1 Acido sulfúrico (H2SO4) de densidad 1,84 (p.a).

5.2 Oxido de mercurio (HgO) o mercurio metálico (p.a).

5.3 Sulfato cúprico pentahidratado (CuSo4 ⋅ 5H2O).

5.4 Sulfato de potasio (K2SO4) o sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) (p.a).

5.5 Sulfuro de potasio (K2S) o tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3 ⋅ 5H2O) (p.a)
en solución, Disolver 40 g de K2S en 1000 ml de agua2).

5.6 Hidróxido de sodio (NaOH), solución al 50% exenta de nitratos. Disolver 450 g de
NaOH en agua y diluir a 1000 ml.3)

1
) de estar provisto de un dispositivo de extracción de los gases que se producen durante la digestión; en
caso contrario se deberá realizar la digestión bajo una campana con extractor de gases. para colocar a
régimen el aparato calefactor, precalentar 10 min si es a gas, ó 30 min si es eléctrico.

2
) También se puede usar una solución de 40 g de Na2S u 80 g de Na2S2O3 . 5H2O en 1000 ml de agua.

3
) el peso especifico de la solución debe ser 1,36 o superior.
2
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5.7 Granallas de zinc (p.a).

5.8 Rojo de metilo en solución. Disolver 1 g de rojo de metilo en 200 ml de alcohol etílico.

5.9 Acido clorhídrico (HCl) 0,5 N o ácido sulfúrico (H2SO4) 0,5 N4).

5.10 Hidróxido de sodio (NaOH) 0,1 N.

6 Procedimiento

6.1 Ensayo en blanco

Efectuar un ensayo en blanco usando 2 g de sacarosa, con el mismo procedimiento que

se establece en 6.4 a 6.10.

6.2 Proceder sobre la muestra del producto según norma correspondiente.

6.3 Pesar en el balón de digestión una muestra de masa m = 0,700 a 2,200 g según su
contenido de nitrógeno.

6.4 Agregar 0,7 g de HgO ó 0,65 g de Hg metálico, 15 g de K2SO4 ó Na2SO4 anhidro en

polvo y 25 ml de H2SO4 . 5) Se puede usar 0,95 g a 1,25 g de CuSO4 en lugar de HgO; en
este caso no agregar K2S, ni Na2S2O3 en 6.6.

6.5 Colocar el balón en posición inclinada en el calefactor y calentar suavemente hasta

que cese la formación de espuma.6) Hervir vigorosamente hasta que la solución se aclare
y continuar la ebullición a lo menos por 2 h.

6.6 Enfriar, agregar aproximadamente 200 ml de H2O, enfriar a temperatura inferior a

25 º C. Agregar 25 ml de solución de sulfuro o tiosulfato y mezclar para precipitar el Hg.
(Ver 6.4).

6.7 Agregar unas pocas granallas de Zn7); colocar el balón en el aparato de destilación.
Añadir NaOH para hacer el contenido del balón fuertemente alcalino (25 g de NaOH sólido
o solución al 50%)8).

4
) 0,1 N cuando el contenido de nitrógeno es pequeño.

5
) Si al muestra es superior a 2,2 g aumentar el H2SO a en 10 ml por cada gramo de muestra.

6
) Si es necesario, agregar pequeñas cantidade de parafina o silicona para reducir la espuma.

7
) El objeto es mantener una ebullición suave. puede reemplazarse por perlas de vidrio, porcelana o trozos de
piedra pómez.

8
) La solución de sulfuro o tiosulfato se puede mezclar previamente con el HaOH antes de agregarla al balón.

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6.8 El otro extremo del refrigerante debe estar sumergido en solución 0,5 N ó 0,1 N de
ácido, contenido en matraz Erlenmeyer.

6.9 Rotar el balón para mezclar perfectamente su contenido y calentar hasta que todo el
NH3 haya destilado; recoger más de 150 ml de destilado.

6.10 Titular el exceso de ácido, en el matraz Erlenmeyer, con solución normalizada de

NaOH, usando rojo de metilo como indicador.

7 Expresión de resultados

Obtener el contenido de nitrógeno aplicando la siguiente expresión:

0,014 (V1 N1 - V2 N 2 ) • 100

N=
m

en que:

N = contenido de nitrógeno, %;

V1 = volumen, ml, de ácido sulfúrico (o clorhídrico) corregido con el coeficiente

determinado por el ensayo en blanco;

N1 = factor de normalidad del ácido;

V2 = volumen, ml, de NaOH gastados en la titulación;

N2 = factor de normalidad del NaOH;

m = masa, g, de la muestra usada.

8 Informe

8.1 En el informe se indicará la variante usada en esta norma, la presencia de N en los

reactivos determinada por el ensayo en blanco y cualquier condición anormal observada
durante el ensayo.

4
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Anexo
(Informativo)

Esta norma se aplica a la determinación de nitrógeno como tal y para la determinación de

proteínas; se aplica entre otros, a los siguientes productos:

Azúcar y productos azucarados

Almidón y productos almidonados
Aliños para alimentos
Bebidas alcohólicas
Caramelos y confituras
Crema
Frutas y productos de frutas
Gelatinas
Granos y productos de frutas
Harina de cereales y leguminosas
Huevos y sus productos
Jugos de frutas y hortalizas
Leche y productos lácteos: condensada, en polvo, malteada, queso, leche en productos
de cacao
Levaduras
Malta
Mostaza
Nueces
Pan
Pimienta
Productos de cacao
Productos de pastelería
Pastas: tallarines, etc.
Plantas y hierbas
Té
Vinos

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Materias orgánicas - Determinación de nitrógeno - Método

de Kjeldahl

Organic substances - Kjeldahl method for determination of nitrogen

Primera edición : 1968

Reimpresión : 1999

Descriptores: alimentos, métodos de ensayo, determinación de contenido, nitrógeno,

método Kjeldahl.
CIN
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