Preparación y valoración de una disolución de tiosulfato de sodio y

determinación de hipoclorito de sodio.

Fecha de entrega:27/10/2018 Fecha de realización:20/10/2018

Fundamento teórico. Equipo

Los métodos yodométricos, son métodos  Balanza granataria

indirectos en los cuales los oxidantes se
determinan haciéndolos reaccionar con un
exceso de yoduro. El yodo liberado se valoró Datos preliminares
con una disolución reductora, tiosulfato de
(𝑚𝐿 𝑥 𝑀)𝐾𝐼𝑂3 𝑥 6
sodio estandarizado. Las reacciones que M S2O3-2 = 𝑚𝐿 S2O3
ocurren son las siguientes:
0,07444 100
%NaOCl= (mL x M) S2O3-2 * ∗ ∗
IO3 + SI- + 6H+→3I2 +3H2O Ec.1 2 2
100
-2 -2 - 25
I2 +2S2O3 + almidón → S2O6 + 2I Ec.2
MM NaClO= 74,442±0.001 g/mol
La disolución de tiosulfato de sodio se
estandarizó con KI como patrón primario y
almidón como indicador.
Datos Experimentales
El hipoclorito se pudo determinar
yodométricamente haciendo reaccionar un Cuadro 1. Volumen consumido en la
exceso de yoduro en medio ácido y titulando valoración de una disolución de tiosulfato de
el yodo producido con tiosulfato de sodio sodio, utilizando una alícuota de 25,00 ±
(estandarizado anteriormente), la ecuación es 0,01mL de KIO3 0.0033399 ±
la siguiente: 0.0000011𝑀 como patrón primario y
almidón como indicador.
ClO- + 3I- + 2H+ → Cl- + I3- + H2O Ec. 3

Sección Experimental

Reactivos
Volumen (mL) 1 2 3
 KI S2O3-2
 Almidón; 0,5% m/v Inicial 0,00 0.00 0,00
(±0,035)
 Tiosulfato de sodio 0.0284 ± Final 17,60 17.65 17,60
0.0002 𝑀 (𝑘 = 2) (±0,035)
 KIO3, 0.0033399 ± 0.0000011𝑀 Gastado 17,60 17,65 17,60
(±0,049)
 Ácido sulfúrico 1:6
 Eleme Masa Incertidu Incertidu
nto molar mbre mbre
Cuadro 2. Volumen consumido de tiosulfato IUPAC estándar
de sodio 0.0284 ± 0.0002 𝑀, en la Sodio 22.98977 ±0.00000 ±0.00000
valoración de una alícuota de 25,00±0,01 mL 0(2) 2 11
de muestra incógnita PASTEUR, utilizando Oxige 15.9994( ±0.0003 ±0.00017
no 3)
almidón como indicador.
Cloro 35.453(2 ±0.002 ±0.0011
)
Volumen 1 2 3 0.000002
NaS2O3 (mL) Na μ(estándar)= = 0.0000011
√3
Inicial (± 0,00 0,00 0,00 0.0003
O μ(estándar)= = 0.00017
0,05) √3
0.002
Final (± 0,05) 14,60 14,55 14,65 Cl μ(estándar)= = 0.0011
√3
Gastados (± 14,60 14,55 14,65
0,05) μ C8H5O4K
=
√(0.0000011)2 + (0.00017)2 + (0.0011)2 =
Resultado: ±0.0012

El valor promedio de la concentración molar MM C8H5O4K = 22.989770 + 15.9994 + 35.453 =

𝑔
de la disolución patrón de tiosulfato de sodio 74.442 ± 0.001 ⁄𝑚𝑜𝑙

es de 0.0284 ± 0.0002 𝑀 con un factor de

cobertura k=2 y una desviación estándar
relativa de 0,16244%.
1.Cantribuciones a la
El valor promedio del porcentaje de incertidumbre.
hipoclorito de sodio en una muestra
incógnita PASTEUR es de 3,09 ± 0.04% A. Incertidumbre de la balanza analítica:
0.0003
con un factor de cobertura k=2 y con una 𝜇(𝑙𝑖𝑛𝑒𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑) = = ±0.00017
desviación estándar relativa de 0,34 √3
1
∗ 0.0001
𝜇(𝑟𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑖𝑔𝑖𝑡𝑎𝑙) = 2
√3
= ±0.000029
𝑆
𝜇(𝑟𝑒𝑝𝑒𝑡𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑) = = ±0.000034
√𝑁
𝜇(𝑚)
= √(0.00017)2 + (0.000029)2 + (0.000034)2
Apéndice: = ±0.00018

1.Contribución de la masa molar del B. Contribución de la incertidumbre de la

NaOCl. bureta:
Cuadro 3. Determinación de la 0.05
𝜇(𝑡𝑜𝑙𝑒𝑟𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎) = = ±0.0204
incertidumbre del hipoclorito de sodio. √6
 1 𝜇(𝑡𝑜𝑙𝑒𝑟𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎) =
0.02
= ±0.00816
∗ 0.10
𝜇(𝑎𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑒𝑠𝑐𝑎𝑙𝑎) = 2
√6
𝑆
√3 𝜇(𝑟𝑒𝑝𝑒𝑡𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑) = = ±0.00443
= ±0.0289 √𝑁
7°𝐶 ∗ 2.1𝑥10−4 7°𝐶 ∗ 2.1𝑥10−4
𝜇(𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎) = 𝜇(𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎) =
√3 √3
= ±0.00085 = ±0.00085
𝜇(𝑉) = √0.02042 + 0.02892 + 0.000852 𝜇(𝑃)
= ±0.0354 = √0.008162 + 0.004432 + 0.000852
= ±0.00932
C. Incertidumbre del volumen gastado.
𝜇(𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜) G. Incertidumbre del balón aforado de
= √(0.0353)2 + (0.0353)2 100 mL.
= 0.0499
0,12
(𝑡𝑜𝑙𝑒𝑟𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎) = = 0,0048989795
D. Incertidumbre de la pipeta 25ml. √6
(𝑟𝑒𝑝𝑒𝑡𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑) = 0,00443
0.012
𝜇(𝑡𝑜𝑙𝑒𝑟𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎) = = ±0.00490
√6
𝑆 7 ∗ 2,1 ∗ 10−4
𝜇(𝑟𝑒𝑝𝑒𝑡𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑) = = ±0.00443 (𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎) =
√𝑁 √3
7°𝐶 ∗ 2.1𝑥10−4 = 0,000848705
𝜇(𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎) =
√3 (𝑏𝑎𝑙𝑜𝑛)
= ±0.00085
𝜇(𝑃25) (0,0048989795)2 + (0,00443)2
=√
= √0.004902 + 0.004432 + 0.000852 +(0,000848705)2
= ±0.00657
= ±0,035
E. Incertidumbre de la pipeta 2mL.

0.006
𝜇(𝑡𝑜𝑙𝑒𝑟𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎) = = ±0.004243
√6
𝑆
𝜇(𝑟𝑒𝑝𝑒𝑡𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑) = = ±0.00443
√𝑁
7°𝐶 ∗ 2.1𝑥10−4
𝜇(𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎) =
√3 2. Calculo de la concentración de
= ±0.00085
𝜇(𝑃2𝑚𝑙) tiosulfato de sodio y su incertidumbre
combinada.
= √0.0042432 + 0.004432 + 0.000852
= ±0.006142 MKIO3=0.0033399 ± 0.0000011𝑀

F. Incertidumbre de la pipeta 25 mL.

𝑀𝑆2 𝑂2− 𝑀𝑆2 𝑂2−
3 3
= 𝑀𝑆2 𝑂32− = 0.02846

µ (Vg)
2
µ (p25)
2
µM(KIO3 ) 2 0.0499 2 0.00657 2 0.0000011 2
√ √
∗ ( ) +( ) +( )
∗ ( ) +( ) +( ) 17.60 25 0.0033399
mL mL M(KIO3)
= 0.00008

Repetición 1:
A. Calculo del promedio, desviación
(0.0033399 ∗ 25) ∗ 6 estándar y el %RSD.
𝑀𝑆2 𝑂32− = x̅ [𝑀𝑆2 𝑂32− ] =
0.02846+0.02838+0.02846
=
17.60 3
= 0.02846 0.028433

𝑀𝑆2 𝑂2−
3
= 0.02846 𝑆=
(0.009950− 0.009959)2 +(0.01−0.009959)2 +(0.009926−0.009959)2
0.0499 2 0.00657 2 0.0000011 2 √ =
√
∗ ( ) +( ) +( ) 3−1
17.60 25 0.0033399 0.0000462
0.0000462
= 0.00008 %RSD= 0.028433 ∗ 100 = 0,16244%

Repetición 2:
B. Calculo de la incertidumbre del
(0.0033399 ∗ 25) ∗ 6
𝑀𝑆2 𝑂32− = promedio.
17.65 μ(x̅)=
= 0.02838 2 2
√(0.00008+0.00008+0.00008) + (1.312∗0.0000462) =
3
𝑀𝑆2 𝑂2− = 0.02838 ∗ √3
3 ±0.0000873
0.0499 2 0.00657 2 0.0000011 2 Con un nivel de confianza del 68% la
√( ) +( ) + (0.0033399) =0.0
17.65 25 incertidumbre del promedio es 0.0000873.
0008
C. Calculo de la incertidumbre
expandida.

𝑈[𝑁𝑎𝑂𝐻] = 0.0000873 ∗ 2 = 0.0001746

Repetición 3:

(0.0033399 ∗ 25) ∗ 6 Con un nivel de confianza de 68% y con un

𝑀𝑆2 𝑂32− = factor de cobertura k=2 el valor de la
17.60
= 0.02846 incertidumbre expandida es de 0.0001746.
 %𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙
3. Calculo del porcentaje de NaOCl y su = 3.1007
desviación estándar combinada. ∗ √(
0.0499 2
) +(
0.0000873 2
) +(
0.001) 2
) +(
0.006142 2
) +(
0.00932 2
) +(
0,035 2
)
14,65 0.028433 74.442 2mL 25mL 100mL
= 0.017718
[𝑆2 𝑂32− ] = 0.02843 ± 0.00009𝑀
A. Calculo del promedio, desviación
estándar y el %RSD.
3.0902+3.0796+3.1007
%𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 = (𝑚𝐿 ∗ 𝑀)𝑆2 𝑂32− ∗
0.07444 100 100
∗ 2 ∗ 25 x̅ [𝑚𝑔/𝐿𝐶𝑎𝐶𝑂3 ] = =
2
3
3,090167M
%𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙
= %𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙
µ (Vg)
2 2
µ M𝑆2 𝑂32− µ(MM 𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙) 2 µ (p2ml)
2
µ (p25)
2
µ (B 100ml)
2 𝑆
∗ √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( )
mL 𝑀𝑆2 𝑂32− MM𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 mL mL mL
(3,0902 − 3,0902)2 + (3,0796 − 3,0902)2 + (3.1007 − 3,0902)2
=√
3−1
= 0,01055
Repetición 1:

%𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 = (14,60 ∗ 0.0284)𝑆2 𝑂32− ∗ 0,01055

0.07444 100 100
%RSD=3,090167 ∗ 100 = 0,3414%
∗ ∗ = 3,0902%
2 2 25

%𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙
= 3.0902 B. Calculo de la incertidumbre del
0.0499 2 0.0000873 2 0.001) 2 0.006142 2 0.00932 2 0,035 2 promedio.
∗ √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( )
14,60 0.0284,33 74.442 2mL 25mL 100mL
= 0.017159
μ(x̅)=
2 2
√(0.01716+0.01711+0.01718) + (1.312∗0,01055) =
3 √3
Repetición 2: ±0.01892
Con un nivel de confianza del 68% la
%𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 = (14,55 ∗ 0.0284)𝑆2 𝑂32− ∗ incertidumbre del promedio es 0,01892
0.07444 100 100
∗ ∗ = 3,0796%
2 2 25 C. Calculo de la incertidumbre
%𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 expandida.
= 3.0796
0.0499 2 0.0000873 2 0.001) 2 0.006142 2 0.00932 2 0,035 2
∗ √(
14,55
) +(
0.028433
) +(
74.442
) +(
2mL
) +(
25mL
) +(
100mL
) 𝑈[𝑁𝑎𝑂𝐻] = 0.01892 ∗ 2 = 0,03784
= 0.01711

Con un nivel de confianza de 68% y con un

factor de cobertura k=2 el valor de la
Repetición 3: incertidumbre expandida es de 0.03784.
%𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 = (14,65 ∗ 0.0284)𝑆2 𝑂32− ∗
0.07444 100 100
∗ ∗ = 3,1007%
2 2 25