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Equipo No.1
Sección 003
Integrantes:
Cruz Rodríguez Yanine
Hernandez Martínez Jesús Alberto
Hernandez Sánchez Saúl
Luna García Angélica
Trinidad Guzmán Inés Carolina
Otoño 2018
ÍNDICE
Sección 003
Equipo No.1
Otoño 2018
7|Página
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio
ILUSTRACIONES
8|Página
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio
PALABRAS CLAVE
9|Página
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio
PROCEDIMIENTO
INICIO
¿Se comprendió lo
expuesto? No
No
¿Se realizó la medición
de todo lo indicado?
Si
Anotar observaciones
FIN
10 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio
INTRODUCCIÓN
11 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio
DESARROLLO
Ilustración 4.
10.Espectrofotómetro
Espectrofotómetrode
deabsorción
absorción Ilustración 5.
7. Campana de extracción
atómica
atómica.
Ilustración 8.
6. Campana de extracción
extracciónIlustración 5.
Ilustración 11. Reactivos fuera del
9. Espectrofotómetro de absorción Campana de extracción
atómicaIlustración 4.12.
almacénIlustración Espectrofotómetro
Espectrofotómetro dede
absorción atómica
atómica.
13 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio
OBSERVACIONES
14 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio
CONCLUSIONES
15 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio
CUESTIONARIO
Ubicar a escala en un plano, las partes del laboratorio de análisis instrumental, así
como los equipos.
A. Cubículo
J. Vitrina y pizarrón
B. Mesa con Equipos ópticos
K. Puerta a los cubículos
C. Refrigerador
L. Mesa o Plancha de trabajo
D. Bodega de reactivos
M. Mesa de trabajo
E. Mesa o Plancha de trabajo
N. Campana de extracción
F. Puerta ÚNICO ACCESO
O. Área de limpieza, Tarja
G. Cubículo Espectrofotómetro.
P. Mesa o Plancha de trabajo
UV/visible
Q. Estufa
H. Cubículo Espectrofotómetro
R. Refractómetro Abbe electrónico
Infrarrojo
S. Balanzas analíticas
I. Depósito de residuos
16 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio
BIBLIOGRAFÍA
18 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio
RÚBRICA (VO.BO)
19 | P á g i n a
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla
Facultad de Ingeniería Química
Colegio de Ingeniería Química
Hojas de Seguridad
Sección 003
Equipo No.1
Otoño 2018
20 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad
TABLAS E ILUSTRACIONES
21 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad
PALABRAS CLAVE
Reactivo. Sustancia que interactúa con otra en una reacción química y que da lugar
a otras sustancias de propiedades, características y conformación distinta,
denominadas productos.
22 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad
PROCEDIMIENTO
INICIO
¿Se encuentra la
No
HDS del reactivo?
¿Es el último
No
reactivo?
Si
FIN
23 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad
INTRODUCCIÓN
24 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad
DESARROLLO
25 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad
OBSERVACIONES
26 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad
CONCLUSIONES
Debido a que existen faltantes de HDS para algunos reactivos dentro del laboratorio
de análisis instrumental, es necesario anexar dichas HDS a la carpeta, pues tener
disponible la información que se presenta en ellas es esencial para poder utilizar
cualquier reactivo de manera adecuada, con el fin de disminuir riesgos y reducir la
probabilidad de que ocurra un accidente que comprometa la integridad física de las
personas que se encuentren trabajando con él.
BIBLIOGRAFÍA
27 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad
RUBRICA (VO.BO)
28 | P á g i n a
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla
Facultad de Ingeniería Química
Colegio de Ingeniería Química
Sección 003
Equipo No.1
Otoño 2018
29 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe
TABLAS E ILUSTRACIONES
30 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe
PALABRAS CLAVE
Prisma: Objeto capaz de refractar, reflejar y descomponer la luz en los colores del
arcoíris. Generalmente, estos objetos tienen la forma de un prisma triangular.
31 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe
INSTRUCCIONES
A) Ajuste de la escala del refractómetro Abbé
INICIO
Encender la lámpara
¿Aparece una
No línea clara y
definida en el
campo de visión?
Si
FIN
32 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe
¿Aparece una
No
línea clara y
definida en el
campo de visión?
Si
¿Es la última No
muestra?
Si
FIN
33 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe
INTRODUCCIÓN
34 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe
DESARROLLO
Ilustración 19. Uso del Refractómetro Electrónico Ilustración 20. Uso del Refractómetro Solar
35 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe
OBSERVACIONES
CONCLUSIONES
36 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe
CUESTIONARIO
ÍNDICE DE REFRACCIÓN
ÍNDICE DE REFRACCIÓN
MUESTRA EN LA LITERATURA A
EXPERIMENTAL
20°C
Agua 1.333 1.333
Etanol 1.363 1.361
Metanol 1.342 1.329
Alcohol isopropílico 1.377 1.377
Acetona 1.362 a 21.9°C 1.36
Fenolftaleína 1.365 a 21.8°C 1.54
Glicerina 1.465 a 23°C 1.4729
Tabla 2. Comparativa de los Índices de Refracción Obtenidos y los reportados en la Literatura
37 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe
Los resultados muestran que las lecturas del índice de refracción fueron exactas
para la mayoría de las sustancias, sin embargo, para el caso de la fenolftaleína se
encuentra que el índice de refracción experimental difiere sustancialmente del que
se indica en la literatura. Hablando de sustancias puras y dado que la fenolftaleína
es la sustancia más densa, debió tener el mayor índice de refracción; las causas de
esta divergencia pueden ser varias, no obstante, las dos más comunes son la
contaminación de la sustancia y el error al ajustar la escala y los campos claro y
oscuro. Debe observarse que para este caso particular la temperatura puede
considerarse como responsable de la variación entre los valores experimental y
teórico, puesto que la temperatura de la medición experimental es mayor que 20°C.
38 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe
BIBLIOGRAFÍA
RUBRICA (VO.BO)
39 | P á g i n a
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla
Facultad de Ingeniería Química
Colegio de Ingeniería Química
Sección 003
Equipo No.1
Otoño 2018
40 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
TABLAS E ILUSTRACIONES
Tabla 1. Lectura de Índice de Refracción de Soluciones Patrón ........................... 46
Tabla 2. Lectura de índice de Refracción en diferentes Muestras......................... 48
Tabla 3. Resultados de la Concentración de Etanol en cada Muestra Analizada.
Refractómetro Electrónico. .................................................................................... 49
Tabla 4. Resultados de la Concentración de Etanol en cada Muestra Analizada.
Refractómetro Solar. ............................................................................................. 49
Tabla 5. Comparativa de concentraciones determinadas ..................................... 50
Tabla 6. Estadísticos Descriptivos de Refractómetro Electrónico y Solar ............. 51
41 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
PALABRAS CLAVE
Refracción: flexión que sufre una onda cuando entra en un medio con velocidad de
propagación diferente. La refracción de la luz, cuando pasa de un medio de
propagación rápido a otro más lento, dobla el rayo de luz en dirección a la normal a
la superficie de contacto entre ambos medios.
42 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
PROCEDIMIENTO
INICIO
¿Es la última
solución No
preparada?
Si
Si
Si
43 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
INTRODUCCIÓN
44 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
DESARROLLO
45 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
CÁLCULOS E INTERPRETACIÓN
46 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
Curva de Calibración
Índice de Refracción con Soluciones Patrón
REFRACTÓMETRO ELECTRÓNICO
1.36 1.357
y = 0.0005x + 1.3339
1.3532
Índice de Refracción
1.355 R² = 0.9732
1.3505 R=0.9865
1.35
1.345 1.343 n
Lineal (n)
1.34 1.338
1.335
0 10 20 30 40 50 60
Concentración %(v/v) Etanol
Curva de Calibración
Índice de Refracción con Soluciones Patrón
REFRACTÓMETRO SOLAR
1.36
1.357
1.353 y = 0.0005x + 1.3335
Ín dice de Refracción
1.355
R² = 0.9863
1.3495 R=0.9931
1.35
1.345 1.3425 n
1.335
0 10 20 30 40 50 60
Concentración %(v/v) Etanol
𝑦 = 0.0005𝑥 + 1.3339
Ecuación a) 1. Recta de Ajuste Lineal para Refractómetro Electrónico
𝑦 − 1.3339
𝑥=
0.0005
Ecuación a) 2. Despeje de la Concentración (x)
48 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
MUESTRAS ANALIZADAS
Refractómetro Electrónico
Muestra %(v/v)
n °Bx T °C
etanol
Tequila 1.3544 41 14.2 24.2
Cerveza 1.3405 13.2 5 23.4
Etanol 40% 1.3537 39.6 13.75 24
Tabla 5. Resultados de la Concentración de Etanol en cada Muestra Analizada.
Refractómetro Electrónico.
𝑦 = 0.0005𝑥 + 1.3335
Ecuación b) 1. Recta de Ajuste Lineal para Refractómetro Solar
𝑦 − 1.3335
𝑥=
0.0005
Ecuación b) 2. Despeje de la Concentración (x)
MUESTRAS ANALIZADAS
Refractómetro Solar
Muestra %(v/v)
n °Bx
etanol
Tequila 1.354 41 14.5
Cerveza 1.34 13 5
Etanol 40% 1.354 41 14
Tabla 6. Resultados de la Concentración de Etanol en cada Muestra Analizada.
Refractómetro Solar.
49 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
- Hay concordancia con los datos, tanto para las lecturas del índice de
refracción de las soluciones patrón como para las lecturas del índice de
refracción de las muestras analizadas.
- Los coeficientes de correlación (R) obtenidos a partir de generar las rectas
por el método de regresión lineal están entre los límites permisibles:
0.85 < 0.9865 < 1 & 0.85 < 0.9931 < 1
que hacen viable aceptar las ecuaciones generadas para determinar las
diferentes concentraciones.
- Estadísticamente, se cuenta con evidencia que demuestra que los valores
obtenidos son viables, Tabla 6. Las medias del índice de refracción obtenidas
con los refractómetros solar y electrónico difieren en tan solo 0.0003 y las
desviaciones estándar son menores a 0.01. Esto muestran una variabilidad
mínima en cuanto a la dispersión de los datos y proporciona confianza en
ellos.
50 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
Cabe destacar que las concentraciones halladas para las muestras difieren
de las concentraciones declaradas en el producto: Cerveza dos equis declara un
contenido de alcohol de 4.2 % vol., que se aleja sustancialmente de la concentración
determinada (13.2 % en el refractómetro electrónico y 13 % en el solar); por su parte,
Tequila Cien Años declara un contenido de alcohol de 35 % vol., en contraste con
el porcentaje determinado mediante refractometría (41 % para ambos equipos
utilizados). Los valores muy cercanos a la unidad de los coeficientes de correlación
de Pearson y la alta precisión de los datos manejados sugieren que el contenido de
alcohol en las muestras no es el que se declara en la etiqueta del producto.
51 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
OBSERVACIONES
CONCLUSIONES
52 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
CUESTIONARIO
53 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
54 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
BIBLIOGRAFÍA
55 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico
RUBRICA (VO.BO)
56 | P á g i n a
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla
Facultad de Ingeniería Química
Colegio de Ingeniería Química
Determinación de Sacarosa
Sección 003
Equipo No.1
Otoño 2018
57 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
58 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
PALABRAS CLAVE
Línea D: La línea D del sodio es una línea de emisión amarilla en el espectro del
sodio que se utiliza muy a menudo en polarimetría.
Giro específico [𝜶]: Definimos el giro específico [𝛼], de un compuesto como el giro
obtenido a través de una celda de 10 cm (1 dm) y una concentración de 1 g/ml. Es
posible utilizar longitudes de celdas y concentraciones diferentes, siempre y cuando
el giro observado se divida entre la longitud de la trayectoria de la celda y la
concentración.
59 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
PROCEDIMIENTO
60 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
INTRODUCCIÓN
61 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
DESARROLLO
3. Una vez calibrados los polarímetros, se lavaron las celdas a utilizar se midió
el ángulo de rotación, la temperatura y los °z de cada una de las
disoluciones en orden ascendente. Para ello, se dividió el equipo en
parejas, teniendo el quinto integrante, la opción de poder hacer las
mediciones en cualquiera de los dos polarímetros. Cabe destacar que todas
las disoluciones de sacarosa fueron medidas en ambos polarímetros
utilizándose una misma celda por cada disolución.
62 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
CÁLCULOS
rotación
observada ° Grados Z T °c
Muestra Concentración% 1 2 1 2 1 2
1 5 3,30 3.3 9.5 9.5 26.9 27.3
2 10 7.2 6.45 20.8 18.7 27.6 27.2
3 15 10 9.8 28.8 28.3 27.5 28.3
4 20 13.65 13.2 39.4 38.1 27.8 27.4
5 25 16.65 15.9 46.3 45.9 27.8 27.4
Jugo (Boing
manzana) 0.4 0.15 1.1 0.4 27.9 27.6
7up -0.45 -0.3 -1.3 -0.8 28 27.6
Tabla 9. Datos y Lecturas obtenidas en la Práctica
8
6
4
2
0 %Concentración Agua + Azúcar
5 10 15 20 25
1 α (°) 3.3 7.2 10 13.65 16.65
2 α (°) 3.3 6.45 9.8 13.2 15.9
1 α (°) 2 α (°)
α (°)
18 16.65
16
13.65
14
ángulo de rotación
12
10
10
7.2
8
6
3.3
4
2
0
0 5 10 15 20 25 30
Concentarción % P/v
Regresión Lineal
Estadísticas de la regresión
Coeficiente de correlación
múltiple 0.99884292
Coeficiente de determinación
R^2 0.99768718 R= 0.998456
R^2 ajustado 0.99691624
Error típico 0.29140464
Observaciones 5
ANÁLISIS DE VARIANZA
Grados de Suma de Promedio de los Valor crítico
libertad cuadrados cuadrados F de F
4.72392E-
Regresión 1 109.89225 109.89225 1294.12 05
Residuos 3 0.25475 0.084916667
Total 4 110.147
64 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
Error Superior
Coeficientes típico Estadístico t Probabilidad Inferior 95% 95%
Intercepción 0.215 0.3056278 0.703470109 0.53244474 -0.757643965 1.18764397
Variable X 1 0.663 0.01843 35.97386195 4.7239E-05 0.604347362 0.72165264
𝒀−𝟎.𝟐𝟏𝟓
Y= 0.633X + 0.215 𝑿=
𝟎.𝟔𝟑𝟑
Muestra ° X(concentración %)
Jugo Manzana (Boing) 0.40 0.292259083
7 up -0.45 0.3712480253
Tabla 10. Concentraciones obtenidas en las Muestras Problema. Polarímetro 1
Los grados Z son una escala internacional para calcular los gr de sacarosa pura en
una muestra.
26 gr de sacarosa
100 z = 100ml
gr de sacarosa
Grados Z 100 ml de solución
Muestra
9.5 2.47
1
20.8 5.408
2
28.8 7.488
3
39.4 10.244
4
46.3 12.038
5
1.1 0.286
Jugo(boing manzana)
-1.3 0.338
7up
Tabla 11. Concentración de Sacarosa. °Z Polarímetro 1
65 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
α (°)
18 15.9
16
13.2
14
ángulo de rotación
12
9.8
10
8 6.45
6
3.3
4
2
0
0 5 10 15 20 25 30
Concentración % P/v
Regresión lineal
Estadísticas de la regresión
R = 0.9991011
Coeficiente de correlación múltiple 0.99932597
Coeficiente de determinación R^2 0.99865239
R^2 ajustado 0.99820319
Error típico 0.21428175 R = 0.9991011
Observaciones 5
R = 0.9991011
ANÁLISIS DE VARIANZA
Grados de Suma de Promedio de los Valor crítico
libertad cuadrados cuadrados R = F0.9991011de F
Regresión 1 102.08025 102.08025 2223.16 2.10044E-05
Residuos 3 0.13775 0.045916667
Total 4 102.218 R = 0.9991011
R = 0.9991011
R = 0.9991011Superior
Coeficientes Error típico Estadístico t Probabilidad Inferior 95% 95%
66 | P á g i n a
R = 0.9991011
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
-
Intercepción 0.145 0.224740591 0.6451883 0.56475 0.570224864 0.86022486
𝒀−𝟎.𝟏𝟒𝟓
Y = 0.639x +0.145 𝑿=
𝟎.𝟔𝟑𝟗
Muestra ° X(concentración %)
Jugo Manzana (Boing) 0.15 7.824726135x10^-3
7 up -0.30 0.2425665102
Tabla 12. Concentraciones obtenidas en las Muestras Problema. Polarímetro 2
Sabiendo que:
26 gr de sacarosa
100 z = 100ml
gr de sacarosa
Los grados Z 100 ml de solución
Muestra
9.5 2.47
1
18.7 4.862
2
28.3 7.358
3
38.1 9.906
4
45.9 11.934
5
0.4 0.104
Jugo(boing manzana)
-0.8 0.208
7up
Tabla 13. Concentración de Sacarosa. °Z Polarímetro 2
67 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
°
[𝛼]𝑇𝐷 =
𝑙∗𝐶
donde:
° son los grados observados de la muestra
L es la longitud de las celdas en dm
C es la concentración de la muestra en gr/ml
Polarímetro 1:
Concentración Rotación Rotación Específica ° ml/gr
Muestra gr/ml observada ° dm
1 0.05 3.3 66
2 0.1 7.2 72
3 0.15 10 66.66666667
4 0.2 13.65 68.25
5 0.25 16.65 66.6
Jugo 0.002922591 0.4 136.8648652
7up 0.00371248 -0.45 -121.2127659
Tabla 14. Rotación Específica. Polarímetro 1
Polarímetro 2:
Concentración Rotación Rotación Específica ° ml/gr
Muestra gr/ml observada ° dm
1 0.05 3.3 66
2 0.1 6.45 64.5
3 0.15 9.8 65.33333333
4 0.2 13.2 66
5 0.25 15.9 63.6
Jugo 7.82473E-05 0.15 1917
7up 0.002425665 -0.3 -123.6774193
Tabla 15. Rotación Específica. Polarímetro 2
OBSERVACIONES
68 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
Con base en los resultados podemos observar que las soluciones de sacarosa y la
muestra de jugo son dextrógiras y solo el 7up es levógiro al leer en el polarímetro
un ángulo negativo.
En las lecturas del ángulo de rotación y los ° Z de las muestras problema 7up
y jugo Boing se observa una diferencia significativa en los valores para ambos
polarímetros, esto puede deberse a que las mediciones se llevaron a cabo de
manera apresurada. Sin embargo, al comparar los resultados con los otros equipos,
se observa que la medición más congruente es la realizada con el polarímetro 1.
69 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
CONCLUSIONES
70 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
CUESTIONARIO
• 1-cloro-1-fluoroetano
• butan-2-ol
• (+)-gliceraldehído.
• (-)-epinefrina
Los compuestos ópticamente activos que giran hacia la derecha (en el sentido de
las manecillas del reloj) el plano de la luz polarizada se conoce como dextrógiros,
por la palabra griega dexios, que significa “hacia la derecha”. Los compuestos que
giran el plano hacia la izquierda (en sentido contrario de las manecillas del reloj) se
conocen como levógiros, del latín laevus, que significa “hacia la izquierda”. Estos
términos en ocasiones se abrevian mediante una letra minúscula d o l.
α(observada
[α]=
c∙l
71 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
Polarímetro 1 Polarímetro 2
Rotación Específica ° Rotación Específica
Solución (gr/ml) ml/gr dm Solución (gr/ml) ° ml/gr dm
0.05 66 0.05 66
0.1 72 0.1 64.5
0.15 66.66666667 0.15 65.33333333
0.2 68.25 0.2 66
0.25 66.6 0.25 63.6
4. ¿Cuáles son los factores que afectan el grado de rotación de una sustancia
ópticamente activa?
72 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
Polarímetro 1 Polarímetro 2
Concentración Concentración
Muestra ° °
%p/v %p/v
Jugo
7.824726135x10^-
Manzana 0.40 0.292259083 0.15
3
(Boing)
7 up -0.45 0.3712480253 -0.30 0.2425665102
Utilizando °Z
Polarímetro 1 Polarímetro 2
Concentración Concentración
Muestra Z Z
%p/v %p/v
Jugo Manzana
1.1 -0.108459869 0.4 -0.021691973
(Boing)
7 up -1.30 0 -0.80 0.1952277657
En la industria del azúcar, la rotación se expresa sobre una escala diferente, llamada
Escala Internacional del Azúcar (ISS en sus siglas inglesas), que se denota como
Grados zeta [°Z]. Los polarímetros que se han diseñado para su uso
específicamente en la industria del azúcar se conocen como sacarímetros.
73 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
BIBLIOGRAFÍA
74 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa
RÚBRICA (VO.BO)
75 | P á g i n a
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla
Facultad de Ingeniería Química
Colegio de Ingeniería Química
Curvas de calibración de Cu y Ni
Sección 003
Equipo No.1
Otoño 2018
76 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
77 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
PALABRAS CLAVE
Celda: Recipientes de plástico, vidrio o cuarzo que se utiliza para realizar lecturas
espectrofotométricas a líquidos.
78 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
DIAGRAMA DE FLUJO
Espectrómetro 7305 un haz
INICIO
Encender equipo:
Espectrofotómetro JENWAY 7305
Ir a menú
¿Es la longitud
No de onda a la Sí
que desea
trabajar?
Preparar blanco
Calibrar el espectrofotómetro
con el blanco.
79 | P á g i n a
Retirar la celda con el blanco
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
Colocar la celda en el
espectrofotómetro
Registrar la lectura
Colocar la muestra en un
vaso de precipitados
¿Es la última
muestra? No
Sí
Lavar la celda
Apaga el equipo
FIN 80 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
INICIO
Ir a “Matraz”
Agregar unidades de
solución patrón
Agregar número de
disoluciones patrón a analizar
¿Está la longitud
Sí máxima dentro No
del rango visible?
Agregar el número y
nombre a las muestras a
analizar
81 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
Calibrar
Seleccionamos “ok”
¿Está el botón No
“start” en verde?
Sí
Se cambian la celda
conforme lo diga el software
Seleccionar “ok”
Esperar resultados
FIN
82 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
INTRODUCCIÓN
83 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
DESARROLLO*
84 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
*Es pertinente señalar que el TE se elaboró en diferentes fechas, para poder utilizar
los dos diferentes equipos de espectrofotometría disponibles en el laboratorio de
análisis instrumental, el espectrofotómetro de un solo haz y el espectrofotómetro de
doble haz.
CÁLCULOS
Analito: Cobre
λmáx = 357 nm
600 0.027 94
700 0.02 95.6
800 1.00E-03 99.8
900 0.005 98.8
1000 0.021 95.3
Tabla 16 Lectura de absorbancia de las soluciones patrón de cobre
85 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
Analito: Níquel
λmáx = 380 nm
700 0.3414
800 0.3985
900 0.3536
1000 0.3588
Tabla 18 Lectura de absorbancia de las soluciones patrón de níquel
De las tablas anteriores, se aprecia una inconsistencia, puesto que las lecturas que
se deben obtener deberían aumentar o disminuir conforme la concentración de las
disoluciones patrón aumentaban. Lo anterior se comprobó en el momento de
realizar el trabajo experimental, cuando se analizó el analito níquel, el
espectrofotómetro PerkinElmer Lambda 25 arrojó la curva de calibración y la
concentración de la muestra problema, siendo los resultados incoherentes.
Se muestran a continuación las curvas de calibración de los respectivos analitos.
86 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
0.025
0.021
0.02
0.02
Absorbancia
0.015
0.01
0.005
0.005
1.00E-03
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Concentración (ppm)
0.39
0.38
Absorbancia
0.37
0.3588
0.36 0.3536
0.35
0.3414
0.34
0.33
0 200 400 600 800 1000 1200
Concentración (ppm)
87 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
Concentración de residuos Cu
y= -2.7E-05x + 0.0364
0.0364 − 𝑦
𝑥=
0.000027
0.0364 − 0.007
𝑥= = 1088.88 𝑝𝑝𝑚
0.000027
Concentración de residuos Ni
y= 7.3E-06x + 0.3569
𝑦 − 0.3569
𝑥=
0.0000073
88 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
Se hizo lectura de la misma muestra problema dos veces para corroborar los
resultados.
Para y=0.3551
0.3551 − 0.3569
𝑥= = − 246.57 𝑝𝑝𝑚
0.0000073
Para y=0.3563
0.3563 − 0.3569
𝑥= = − 82.191 𝑝𝑝𝑚
0.0000073
Dado que se tuvo cuidado al momento de realizar las lecturas, colocando las celdas
de manera adecuada en el respectivo espectrofotómetro y configurando este último
con los parámetros correctos, se concluye que las disoluciones patrón estuvieron
contaminadas, o cabe la posibilidad de haber una confusión en el momento de hacer
el etiquetado de las disoluciones patrón, las cuales, se realizaron previamente al
trabajo experimental.
OBSERVACIONES
89 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
CONCLUSIONES
90 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
CUESTIONARIO
91 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
92 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
BIBLIOGRAFÍA
93 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni
RÚBRICA (VO.BO.)
94 | P á g i n a
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla
Facultad de Ingeniería Química
Colegio de Ingeniería Química
Espectrofotometría de infrarrojo
Sección 003
Equipo No.1
Otoño 2018
95 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
ILUSTRACIONES Y TABLAS
Ilustración 1Esta ventana nos informa que nuestra muestra puede estar contaminada por ruido. .............. 102
Ilustración 2Muestra analizada: jarabe dextrometorfano guaifenesina. ....................................................... 102
Ilustración 3Espectro IR del metanol. ............................................................................................................. 103
Ilustración 4Espectro IR del paracetamol. ...................................................................................................... 104
Ilustración 5Estructura molecular del paracetamol. ...................................................................................... 104
Ilustración 6Dextrometorfano, IUPAC: 3-metoxi-17-metil-(9α,13α,14α)-morfinano. .................................... 105
Ilustración 7Guaifenesina, IUPAC: (RS)-(±)-3-(o-Metoxifenoxi)-1,2-propanediol. .......................................... 105
Ilustración 8Espectro IR del jarabe Usiel. ....................................................................................................... 106
96 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
PALABRAS CLAVE
97 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
Grupo funcional: Dentro de la región del I.R. Fundamental existen dos regiones,
una de ellas es la llamada de los grupos funcionales de 4000cm -1 a 1300 cm-1 y la
región dactilar de 1300 cm-1 a 670 cm-1. En la región de los grupos funcionales la
posición del pico de absorción es mayor o menor dependiendo solamente del grupo
funcional donde llega la absorción y no de la estructura molecular completa,
recordemos que un grupo funcional es un átomo o un arreglo de átomos que
siempre reaccionan de una forma determinada; además, es la parte de la
molécula responsable de su comportamiento químico ya que le confiere
propiedades características.
98 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
PROCEDIMIENTO
INICIO
SI
PREPARAR LA MUESTRA
¿La muestra
SI
es SÓLIDA?
PROCEDER A ESCANEAR LA MUESTRA
PULVERIZAR EN
NO MORTERO
LIMPIAR
CON C2H5OH
¿Es la última
NO muestra? ¿La muestra
SI
es
MANIPULAR LÍQUIDA?
INFORMACIÓN
NO MODIFICAR
OBTENIDA SI
¿La muestra
SI
SUAVIZAR es SÓLIDA?
LIMPIAR PERFECTAMENTE TODO EL
RECORTAR MATERIAL Y EQUIPO UTILIZADOS UTILIZAR
CON C2H50H NO ACCESORIO ATR
DEVELAR
PICOS
APAGAR EL EQUIPO ¿La muestra SI
ORDENAR es LÍQUIDA?
NO USAR ATR
GUARDAR
FIN
99 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
INTRODUCCIÓN
100 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
DESARROLLO
*Se cambió de 4 a 2.
** 4000 a 450.
101 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
Ilustración 25Esta ventana nos informa que nuestra muestra puede estar contaminada por ruido.
10.-Ponemos etiquetas en los puntos de los picos y guardamos con formato .ASCII.
102 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
CÁLCULOS
Muestra 1. Metanol
En la región de 2800 cm-1 a 3000 cm-1 el espectro IR del metanol muestra una serie
de picos, específicamente en 2831.80 cm-1 y 2941.97 cm-1, lo cual evidencia la
presencia de estiramientos del C—H.
103 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
El espectro IR también muestra una absorción intensa del estiramiento del C—O
centrada en 1024.80 cm-1. Esto se asegura debido a que los compuestos con
enlaces C—O (como los alcoholes y los éteres) por lo general muestran absorciones
intensas en el intervalo de 1000 a 1200 cm-1.
104 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
105 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
106 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
OBSERVACIONES
107 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
CONCLUSIONES
108 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
CUESTIONARIO
1.- ¿Por qué los métodos analíticos cuantitativos que utilizan radiación del infrarrojo
cercano parecen ser más precisos y exactos que los que utilizan radiación del
infrarrojo medio?
Porque la energía que hay en la región cercano es mayor,haciebdo que las
mol!culas vibren más.
2.- ¿Por qué los espectros de infrarrojo medio a menudo tienen zonas con valores
de transmitancia negativos?
La molécula tiene una absorbancia mayor en esta zona generando un valor negativo
al usar la fórmula que relaciona a estas.
3.- ¿Por qué los espectros de infrarrojo rara vez presentan regiones donde la
transmitancia llega al 100%?
Porque en todo momento la molécula absorbe la energía del haz. aún en cantidades
pequeñas generando una transmitancia menor a 100%.
4.- El dióxido de azufre es una molécula no lineal. ¿Cuántos modos de vibración
tendrá este compuesto? ¿Cuántos picos de absorción se podrán esperar para el
dióxido de azufre?
Tiene 3 modos de vibración
5.- ¿Cuáles son las ventajas de un espectrofotómetro de infrarrojo de transformadas
de Fourier si se compara con un instrumento dispersivo?
En los instrumentos de transformada de Fourier tiene una relación señal-ruido que
es mejor que las de los instrumentos dispersivos de buena calidad en más de un
orden de magnitud. Puede obtener buenos espectros en pocos segundos, tienen
alta resolución y determinaciones más exactas y de frecuencia reproductible
109 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
BIBLIOGRAFÍA
110 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo
RUBRICA (VO.BO)
111 | P á g i n a