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Benemérita Universidad Autónoma de Puebla

Facultad de Ingeniería Química


Colegio de Ingeniería Química

Materia: Análisis Instrumental

Reportes de Trabajo Experimental en el Laboratorio

Titular: M.A. Tania Meza Gaspar

Equipo No.1
Sección 003

Integrantes:
Cruz Rodríguez Yanine
Hernandez Martínez Jesús Alberto
Hernandez Sánchez Saúl
Luna García Angélica
Trinidad Guzmán Inés Carolina

Otoño 2018
ÍNDICE

USO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ..................................... 7


PALABRAS CLAVE .......................................................................... 9
PROCEDIMIENTO ..........................................................................10
INTRODUCCIÓN .............................................................................11
DESARROLLO ................................................................................12
OBSERVACIONES..........................................................................14
CONCLUSIONES ............................................................................15
CUESTIONARIO .............................................................................16
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................18
RÚBRICA (VO.BO) ..........................................................................19
HOJAS DE SEGURIDAD ...................................................................20
PALABRAS CLAVE .........................................................................22
PROCEDIMIENTO ..........................................................................23
INTRODUCCIÓN .............................................................................24
DESARROLLO ................................................................................25
OBSERVACIONES..........................................................................26
CONCLUSIONES ............................................................................27
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................27
RUBRICA (VO.BO) ..........................................................................28
USO DEL REFRACTÓMETRO ABBE ................................................29
PALABRAS CLAVE .........................................................................31
INSTRUCCIONES ...........................................................................32
INTRODUCCIÓN .............................................................................34
DESARROLLO ................................................................................35
OBSERVACIONES..........................................................................36
CONCLUSIONES ............................................................................36
CUESTIONARIO .............................................................................37
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................39
RUBRICA (VO.BO) ..........................................................................39
DETERMINACIÓN DE ALCOHOL ETÍLICO .......................................40
PALABRAS CLAVE .........................................................................42
PROCEDIMIENTO ..........................................................................43
INTRODUCCIÓN .............................................................................44
DESARROLLO ................................................................................45
CÁLCULOS E INTERPRETACIÓN ..................................................46
OBSERVACIONES..........................................................................52
CONCLUSIONES ............................................................................52
CUESTIONARIO .............................................................................53
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................55
RUBRICA (VO.BO) ..........................................................................56
DETERMINACIÓN DE SACAROSA ...................................................57
PALABRAS CLAVE .........................................................................59
PROCEDIMIENTO ..........................................................................60
INTRODUCCIÓN .............................................................................61
DESARROLLO ................................................................................62
CÁLCULOS .....................................................................................63
OBSERVACIONES..........................................................................68
CONCLUSIONES ............................................................................70
CUESTIONARIO .............................................................................71
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................74
RÚBRICA (VO.BO) ..........................................................................75
CURVAS DE CALIBRACIÓN DE CU Y NI..........................................76
PALABRAS CLAVE .........................................................................78
DIAGRAMA DE FLUJO ....................................................................79
INTRODUCCIÓN .............................................................................83
DESARROLLO* ...............................................................................84
CÁLCULOS .....................................................................................85
OBSERVACIONES..........................................................................89
CONCLUSIONES ............................................................................90
CUESTIONARIO .............................................................................91
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................93
RÚBRICA (VO.BO.) .........................................................................94
ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRARROJO...................................95
PALABRAS CLAVE .........................................................................97
PROCEDIMIENTO ..........................................................................99
INTRODUCCIÓN ...........................................................................100
DESARROLLO ..............................................................................101
CÁLCULOS ...................................................................................103
OBSERVACIONES........................................................................107
CONCLUSIONES ..........................................................................108
CUESTIONARIO ...........................................................................109
BIBLIOGRAFÍA ..............................................................................110
RUBRICA (VO.BO) ........................................................................111
6|Página
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla
Facultad de Ingeniería Química
Colegio de Ingeniería Química

Materia: Análisis Instrumental

Reporte de Trabajo Experimental en el Laboratorio

Fecha de Elaboración: 16/08/2018

Fecha de Entrega: 30/08/2018

Nombre del Trabajo Experimental (TE):

Uso y Seguridad en el Laboratorio

Clave de TE: LFI-TE-XXXX- 00

Titular: M.A. Tania Meza Gaspar

Sección 003

Equipo No.1

Cruz Rodríguez Yanine


Hernandez Martínez Jesús Alberto
Hernandez Sánchez Saúl
Luna García Angélica
Trinidad Guzmán Inés Carolina

Otoño 2018
7|Página
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio

ILUSTRACIONES

Ilustración 1. Ubicación del extintor ....................................................................... 12


Ilustración 2. Área de residuos .............................................................................. 12
Ilustración 3. Campana de extracción ................................................................... 13
Ilustración 4. Espectrofotómetro de absorción atómica ......................................... 13
Ilustración 5. Reactivos fuera del almacén ............................................................ 13
Ilustración 6. Plano del Laboratorio de Análisis ..................................................... 17

8|Página
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio

PALABRAS CLAVE

Seguridad, normas, riesgos, precauciones, reglamento.

Seguridad. Ausencia de peligro o riesgo.

Riesgo. Contingencia o proximidad de un daño.

Precauciones. Medidas o reservas para evitar o prevenir los inconvenientes,


dificultades o daños que pueden temerse.

Reglamento. Colección ordenada de reglas o preceptos, que por la autoridad


competente se da para la ejecución de una ley o para el régimen de una corporación,
una dependencia o un servicio.

9|Página
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio

PROCEDIMIENTO

INICIO

Comprender la presentación de los equipos


encontrados en el laboratorio de
A. Instrumental que expone la profesora

¿Se comprendió lo
expuesto? No

Resolver dudas con la profesora


Si

Medir las dimensiones del área


de trabajo y las partes o
materiales que lo conforman

No
¿Se realizó la medición
de todo lo indicado?

Si

Ubicar los componentes del área de


trabajo realizando un bosquejo

Anotar observaciones

Hacer un plano del área de trabajo a escala,


ubicando sus componentes en ello

Proponer la mejor ruta de evacuación a


partir de las evidencias

FIN

10 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio

INTRODUCCIÓN

El trabajo en un laboratorio de análisis instrumental origina riesgos de distinto


tipo, especialmente los que pueden afectar a la salud del alumnado o la
funcionalidad de los equipos e instrumentos dentro este. Al no contar con un
conocimiento básico referente a que son y para qué sirven los equipos, se les puede
hacer un mal uso, lo cual, implicaría una obtención de resultados incorrectos o la
imposibilidad de cumplir con los objetivos de cada trabajo experimental a realizar.

El objetivo del trabajo experimental fue conocer el laboratorio de análisis


instrumental de la facultad de ingeniería química e identificar los materiales, equipos
e instrumentos dentro del inmueble, para así, realizar los trabajos experimentales
posteriores de manera más segura y eficaz. Se auditó cada rincón del área de
trabajo, midiendo sus componentes y se realizó un bosquejo ubicando cada uno de
los equipos y partes del área de trabajo, para posteriormente traspasarlo en un
plano a escala. El resultado obtenido muestra un laboratorio seguro y completo,
para la realización de trabajos experimentales, contando con los materiales y
equipos de primeros auxilios necesarios en caso de emergencias. Sin embargo, el
laboratorio se encontraba en estado de remodelación, lo cual implicó el no abarcar
lo suficiente en el aspecto de conocer más a fondo los equipos y materiales de
laboratorio.

11 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio

DESARROLLO

1. Durante los primeros 20 minutos, la profesora comenzó con una exposición


acerca del área de trabajo, la ubicación de los instrumentos (métodos ópticos,
métodos espectroscópicos, etc.), la localización del área de residuos, el
ventilador, la tarja, etc. y mostró el almacén de reactivos químicos. Además,
estableció algunos lineamientos de seguridad en el laboratorio y orientó al
grupo acerca de las actividades a llevar a cabo en el transcurso de la práctica.

2. Tres integrantes del equipo realizaron mediciones del laboratorio: los


muebles, la mesa de trabajo y las áreas y cubículos destinados a distintos
instrumentos de análisis (Espectrofotómetro de absorción atómica,
Espectrofotómetro infrarrojo, etc.). El objetivo fue la obtención de suficiente
información para la realización de un plano del área de trabajo y ruta de
evacuación en el laboratorio.

Ilustración 1. Ubicación del extintor Ilustración 4. Área de residuos

Ilustración 2. Área de residuosIlustración 3. Ubicación del Ilustración 5. Área de residuos 12 | P á g i n a


extintor
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio

Ilustración 13. Reactivos fuera del almacén

Ilustración 14. Plano del Laboratorio de


AnálisisIlustración 15. Reactivos fuera del almacén

Ilustración 4.
10.Espectrofotómetro
Espectrofotómetrode
deabsorción
absorción Ilustración 5.
7. Campana de extracción
atómica
atómica.

Ilustración 8.
6. Campana de extracción
extracciónIlustración 5.
Ilustración 11. Reactivos fuera del
9. Espectrofotómetro de absorción Campana de extracción
atómicaIlustración 4.12.
almacénIlustración Espectrofotómetro
Espectrofotómetro dede
absorción atómica
atómica.

13 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio

OBSERVACIONES

En el trabajo experimental se percató lo siguiente:

- El laboratorio se encontraba en condición de desorden, puesto que, como se


explicó al alumnado, algunos equipos y materiales propios del inmueble se
encontraban en estado de remodelación o cambio, nuevo equipo había
llegado y parte del amueblado estaba a punto de ser cambiado por nuevo.
- Dentro del laboratorio existen los señalamientos pertinentes que minimizan
el riesgo de provocar o sufrir un accidente, la ruta de evacuación está bien
señalada, así como los distintos espacios y equipos dentro del inmueble.

14 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio

CONCLUSIONES

El laboratorio de análisis instrumental debe de conocerse previo a los trabajos


experimentales a realizar, debido a que, se diferencia de los demás laboratorios de
química, por el empleo de técnicas instrumentales de análisis químico, lo que
implica instrumentos, equipos e incluso áreas de trabajo dentro del inmueble que
son nuevos para los alumnos que harán uso de él, tales como refractómetros de
ABBE, polarímetros y espectrofotómetros.

Haciéndose lo de siempre antes de cada curso, que incluye trabajos


experimentales realizados en un laboratorio, se concluye que se conoció las normas
de seguridad, las cuales son no comer en el laboratorio, no fumar, usar lentes de
protección contra salpicaduras, guantes, y por supuesto, bata de laboratorio.
También se conoce las posibles rutas de evacuación, los planes en caso de
contingencia y los protocolos a seguir dentro y fuera específicamente para el
laboratorio de análisis instrumental.
El laboratorio es seguro ya que cuenta con materiales de primeros auxilios
como un extintor para caso de incendios. Cabe mencionar que con el trabajo
experimental realizado no es posible entender que tan completo está equipado el
laboratorio de análisis instrumental, significando si se puede o no trabajar en el de
manera eficaz, más aún, con el desorden en el cual se encontraba. Lo dicho
anteriormente se ira adquiriendo conforme se realicen los trabajos experimentales
posteriores.

15 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio

CUESTIONARIO

Ubicar a escala en un plano, las partes del laboratorio de análisis instrumental, así
como los equipos.

A. Cubículo
J. Vitrina y pizarrón
B. Mesa con Equipos ópticos
K. Puerta a los cubículos
C. Refrigerador
L. Mesa o Plancha de trabajo
D. Bodega de reactivos
M. Mesa de trabajo
E. Mesa o Plancha de trabajo
N. Campana de extracción
F. Puerta ÚNICO ACCESO
O. Área de limpieza, Tarja
G. Cubículo Espectrofotómetro.
P. Mesa o Plancha de trabajo
UV/visible
Q. Estufa
H. Cubículo Espectrofotómetro
R. Refractómetro Abbe electrónico
Infrarrojo
S. Balanzas analíticas
I. Depósito de residuos

16 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio

Ilustración 16. Plano del Laboratorio de Análisis

Ilustración 17. Plano del Laboratorio de Análisis


17 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio

Propuesta de ruta de evacuación en caso de sismos:

Comenzando con la salida hacia la puerta de único acceso del laboratorio de


análisis instrumental, doblar a mano derecha y bajar por la escalera principal del
edificio, puesto que dicha instalación no cuenta con una estructura adecuada para
bajar por las escaleras de emergencia, que se encuentran en la dirección contraria
a la propuesta, causando un embotellamiento. Una vez ubicados en el pasillo del
plantel, dirigirse hacia el estacionamiento que se encuentra detrás del edificio FIQ4,
el cual, abarca también el área de atrás del edificio FIQ1. El respectivo
estacionamiento se propuso como punto de reunión, porque se ha observado que
es el estacionamiento con menos carros en el, la mayoría de tiempo, contando con
un área suficiente para el alumnado y el personal en el edificio. Cabe mencionar
que existe una zona de seguridad ubicada entre la facultad de ingeniería química y
la facultad de arquitectura.

BIBLIOGRAFÍA

Comité de Seguridad Química de la Sociedad Americana de Química. (2002).


Seguridad en los Laboratorios Químicos Académicos VOLUMEN 1. Washington, D.
C.: Sociedad Americana de Química.

18 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso y Seguridad en el Laboratorio

RÚBRICA (VO.BO)

19 | P á g i n a
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla
Facultad de Ingeniería Química
Colegio de Ingeniería Química

Materia: Análisis Instrumental

Reporte de Trabajo Experimental en el Laboratorio

Fecha de Elaboración: 16/08/2018

Fecha de Entrega: 30/08/2018

Nombre del Trabajo Experimental (TE):

Hojas de Seguridad

Clave de TE: ACT-TE-INQM 13-01

Titular: M.A. Tania Meza Gaspar

Sección 003

Equipo No.1

Cruz Rodríguez Yanine


Hernandez Martínez Jesús Alberto
Hernandez Sánchez Saúl
Luna García Angélica
Trinidad Guzmán Inés Carolina

Otoño 2018
20 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad

TABLAS E ILUSTRACIONES

Ilustración 1 Sistema globalmente armonizado de clasificación y etiquetado de


productos químicos. .............................................................................................. 25

Tabla 1 Listado de HDS existentes e inexistentes en el laboratorio de análisis


instrumental. .......................................................................................................... 27

21 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad

PALABRAS CLAVE

Hoja de seguridad, Propiedades, Reactivos, Sustancia Química Peligrosa.

Hoja de seguridad (HDS): Una Hoja de Seguridad: es el documento que describe


los riesgos de un material peligroso y suministra información sobre cómo se puede
manipular, usar y almacenar el material con seguridad.

Propiedades. Cualidades que definen a cada sustancia.

Reactivo. Sustancia que interactúa con otra en una reacción química y que da lugar
a otras sustancias de propiedades, características y conformación distinta,
denominadas productos.

Sustancia química peligrosa. Cualquier químico que represente un peligro bajo


uso normal o en una emergencia.

22 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad

PROCEDIMIENTO

INICIO

Realizar un listado de los reactivos


químicos a utilizar durante los
trabajos experimentales.

Verificar que en la carpeta de HDS


ubicada en el laboratorio se
encuentren las HDS de los reactivos
del listado

¿Se encuentra la
No
HDS del reactivo?

Anotar el nombre y Verificar la existencia de la


reportar inexistencia HDS del siguiente reactivo
Si

¿Es el último
No
reactivo?

Si

El profesor explica sobre la


simbología utilizada en las HDS

El profesor explica sobre la

FIN

23 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad

INTRODUCCIÓN

Durante el desarrollo de un trabajo experimental dentro de un laboratorio, los


estudiantes están expuestos a riesgos producidos por sustancias químicas que
pueden llegar a ser peligrosas si no se manejan de manera adecuada. Por lo que
es necesario identificar el reactivo, sus componentes peligrosos, sus propiedades
físicas, información sobre peligros a la salud, datos sobre peligros de fuego o
explosión, datos sobre reactividad, equipo protector que debe utilizarse,
procedimientos en caso de derrames o salpicaduras.
Esta información la provee una Hoja de Seguridad. Precisamente, el
presente trabajo experimental consistió en realizar una auditoría sobre la existencia
de las hojas de seguridad necesarias para poder acceder a ellas en cualquier
momento o en alguna situación de emergencia. Dicha auditoria hizo evidente la falta
de hojas de seguridad en el laboratorio de análisis instrumental.

24 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad

DESARROLLO

Actividad 1: Se verificó la existencia de las hojas de seguridad correspondientes a


las sustancias que se utilizarán durante el curso.

Actividad 2: La profesora presentó la clasificación y etiquetado de los productos


químicos, así como el pictograma de peligro de cada clasificación.

Ilustración 18 Sistema globalmente armonizado de clasificación y etiquetado de productos


químicos.

25 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad

OBSERVACIONES

Durante el desarrollo de la actividad 1 (auditoria de las HDS) fue evidente la


falta de muchas HDS y la existencia de otras más que no eran mencionadas en el
manual de prácticas de laboratorio. A continuación, se muestra una tabla con las
HDS existentes y las faltantes:

SI EXISTE HOJA NO EXISTE HOJA


SUSTANCIA
DE SEGURIDAD DE SEGURIDAD
Acetona (CH3(CO)CH3) ✔
Ácido acético (CH3COOH) ✔
Agua ✔
Alcohol isopropílico (CH3CHOHCH3) ✔
Etanol (CH3CH2OH) ✔
Fenolftaleína ✔
Glicerina ✔
Metanol (CH3OH) ✔
Sacarosa ✔
Cloruro de bario (BaCl2) ✔
Glicerol ✔
Ácido clorhídrico (HCl) ✔
Cloruro de sodio (NaCl) ✔
Ácido sulfúrico (H2SO4) ✔
Sulfato de sodio anhidro ✔
Sulfato de cobre pentahidratado ✔
Sulfato de cobre anhidro (Na2SO4) ✔
Cloruro de níquel (NiCl2) ✔
Sulfato de níquel (NiSO4) ✔
Sulfato ferroso amónico hexahidratado ✔
Monohidrato de 1-10-Fenantrolina ✔
Clorhidrato de hidroxilamina

(NH2OH.HCl)
Acetato sódico (NaC2H3O2) ✔
Cloruro de hidroxilamina ✔
Carbonato de calcio (CaCO3) ✔
Cloruro de potasio (KCl) ✔
Hidróxido de sodio (NaOH) ✔
Biftalato de potasio (KC8H5O4) ✔

26 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad

Fosfato monopotásico (KH2PO4) ✔


Fosfato disódico anhidro (Na2HPO4) ✔
Tetraborato de sodio decahidratado

(Na2B4O7.10H2O)
Ftalato ácido de Potasio (KHC8H4O4) ✔
Anaranjado de metilo ✔
Peróxido de Hidrógeno (H2O2) ✔
Cloroformo ✔
Tiosulfato de sodio (Na2S2O3.H2O) ✔
Tabla 1 Listado de HDS existentes e inexistentes en el laboratorio de análisis instrumental.

CONCLUSIONES

Debido a que existen faltantes de HDS para algunos reactivos dentro del laboratorio
de análisis instrumental, es necesario anexar dichas HDS a la carpeta, pues tener
disponible la información que se presenta en ellas es esencial para poder utilizar
cualquier reactivo de manera adecuada, con el fin de disminuir riesgos y reducir la
probabilidad de que ocurra un accidente que comprometa la integridad física de las
personas que se encuentren trabajando con él.

BIBLIOGRAFÍA

Comité de Seguridad Química de la Sociedad Americana de Química. (2002).


Seguridad en los Laboratorios Químicos Académicos VOLUMEN 1. Washington, D.
C.: Sociedad Americana de Química.

27 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Hojas de Seguridad

RUBRICA (VO.BO)

28 | P á g i n a
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla
Facultad de Ingeniería Química
Colegio de Ingeniería Química

Materia: Análisis Instrumental

Reporte de Trabajo Experimental en el Laboratorio

Fecha de Elaboración: 22/08/2018

Fecha de Entrega: 06/08/2018

Nombre del Trabajo Experimental (TE):

Uso del Refractómetro Abbe

Clave de TE: LAI-TE-IQU 212-01

Titular: M.A. Tania Meza Gaspar

Sección 003

Equipo No.1

Cruz Rodríguez Yanine


Hernandez Martínez Jesús Alberto
Hernandez Sánchez Saúl
Luna García Angélica
Trinidad Guzmán Inés Carolina

Otoño 2018
29 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe

TABLAS E ILUSTRACIONES

Ilustración 1. Uso del Refractómetro Electrónico................................................... 35


Ilustración 2. Uso del Refractómetro Solar ............................................................ 35

Tabla 1. Comparativa de los Índices de Refracción Obtenidos y los reportados en


la Literatura ........................................................................................................... 37

30 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe

PALABRAS CLAVE

Refractometría, Prisma, Haz de luz.

Refractometría: Método de calcular el índice de refracción (una propiedad física


fundamental de cualquier sustancia) de una muestra para, por ejemplo, conocer su
composición o pureza.

Prisma: Objeto capaz de refractar, reflejar y descomponer la luz en los colores del
arcoíris. Generalmente, estos objetos tienen la forma de un prisma triangular.

Haz de luz: El conjunto de partículas o rayos luminosos de un mismo origen, que


se propagan sin dispersión.

31 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe

INSTRUCCIONES
A) Ajuste de la escala del refractómetro Abbé
INICIO

Encender la lámpara

Quitar el seguro del prisma


superior y elevarlo

Colocar 2 o 3 gotas de etanol en


los prismas y limpiarlos con
papel suave

Colocar 2 o 3 gotas de agua


destilada en la superficie del
prisma superior

Cerrar el prisma de iluminación

Observar a través del ocular

Ajustar con el tornillo de ajuste


superior los campos claro y
oscuro

¿Aparece una
No línea clara y
definida en el
campo de visión?

Si

Ajustar la escala a 1.333 con el


tornillo inferior

FIN

32 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe

A) Medición del índice de refracción de las sustancias


INICIO

Abrir el prisma superior, secar


ambos prismas con un papel fino

Colocar 2 o 3 gotas de muestra


en el centro de la superficie del
prisma inferior

Cerrar cuidadosamente el prisma


superior

Observar por el ocular

Girar la perilla de compensación


de color

¿Aparece una
No
línea clara y
definida en el
campo de visión?

Si

Girar la perilla de medición


alineando la línea delimitadora
con las líneas de intersección
(ajuste claro y oscuro al centro)

Leer en la escala superior el


índice de refracción y registrar la
temperatura a la cual fue
determinado

Elevar el prisma superior, retirar


la muestra con un papel suave,
enjuagar ambos prismas con
unas gotas de agua y secar

¿Es la última No
muestra?

Si

FIN
33 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe

INTRODUCCIÓN

El fenómeno de la refracción trata de la desviación de trayectoria que sufre


un haz de radiación monocromática al pasar desde el vacío a otro material de
densidad distinta. Si lo vemos a nivel molecular, se sabe que es por la interacción
que hay entre el campo eléctrico de la radiación y los electrones de las moléculas.

Los refractómetros que se usan en el laboratorio de análisis instrumental son:


solar y eléctrico. Es importante que antes de empezar a realizar el trabajo
experimental se calibren los instrumentos a utilizar con ayuda del agua.

El índice de refracción de un medio depende de la temperatura y de la


longitud de onda de la radiación, por lo que al referirse a un índice de refracción
debe especificarse los valores de estos términos.

La densidad de cada sustancia estudiada está relacionada con su índice de


refracción. Y es que al ser más denso la muestra su índice de refracción es mayor.
Esto se logra comprobar con el trabajo experimental que se presenta a continuación.

34 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe

DESARROLLO

1. Se destinaron aproximadamente 20 minutos para que la profesora instruyera


acerca del uso de los refractómetros Abbé electrónico y solar. Enunció sus
componentes, mostró la manera de calibrar el instrumento con agua, la forma
adecuada de colocar la muestra y cómo ajustar la escala y los campos claro y oscuro
para realizar la lectura del índice de refracción.

2. Durante los 30 minutos siguientes, el equipo se organizó en 2 parejas para


realizar el trabajo: una pareja se encargó de utilizar el refractómetro eléctrico para
leer los índices de refracción y la temperatura de la Acetona, Glicerina y
Fenolftaleína; la otra pareja midió el índice de refracción del Metanol, Etanol y
Alcohol isopropílico mediante el refractómetro solar. La temperatura para este último
caso se tomó como 20°C.

3. El tiempo restante se empleó para limpiar los prismas de los refractómetros y


limpiar el área de trabajo.

Ilustración 19. Uso del Refractómetro Electrónico Ilustración 20. Uso del Refractómetro Solar

35 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe

OBSERVACIONES

- En primera instancia, el equipo seleccionado influye demasiado al momento


de determinar el índice de refracción, obviando la diferencia existente entre
el refractómetro solar y el eléctrico.
- La temperatura juega un papel fundamental para lograr hacer una lectura
correcta del índice de refracción de cualquier sustancia.
- La cantidad de muestra o analíto a aplicar en la celda para poder leer su
índice de refracción debe ser abundante y suficiente para poder observar
mejor en el equipo y hacer una lectura correcta y adecuada.

CONCLUSIONES

La parte teoría de refractometría se vio muy bien complementada con la


experimental. Se pudo comprobar varios términos y/o especificaciones que se
conocen de este tema. Es importante considerar qué clase de equipo se está
utilizando, es claro que trabajar con el refractómetro Abbe convencional arrojará
resultados que posiblemente carezcan de precisión o exactitud o ambas, puesto
que con este equipo las condiciones externas, comenzando con la luz solar
existente en el medio determinaran de manera directa qué tan buena o mala sea la
lectura obtenida; a diferencia del refractómetro eléctrico que además de contar con
su propia fuente de luz, se vuelve un instrumento independiente de las condiciones
climatológicas que con la correcta ejecución por parte del analista, arrojará mejores
lecturas que se traducen en un mejor análisis.

36 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe

CUESTIONARIO

1. ¿Qué parámetros afectan el índice de refracción?

La densidad es uno de los parámetros principales que afectan el fenómeno de


refracción, de tal modo que un medio más denso implica un mayor índice de
refracción que un medio menos denso. Este parámetro (la densidad) varía según
factores como la temperatura, la presión y la composición de la muestra. Para el
caso de líquidos, aumentar la temperatura implica disminuir la densidad, y por ende,
el índice de refracción; un incremento en la presión aumenta la densidad y el índice
de refracción; la concentración es otro factor que influye en la densidad de una
sustancia y que en consecuencia afecta el índice de refracción. Estos factores
aplican también a sólidos y gases.

Finalmente, el índice de refracción de un medio transparente disminuye


gradualmente al aumentar la longitud de onda.

2. Realice un cuadro comparativo entre el índice de refracción obtenido en el


laboratorio y el reportado en la literatura, si existe diferencia explique por qué.

ÍNDICE DE REFRACCIÓN
ÍNDICE DE REFRACCIÓN
MUESTRA EN LA LITERATURA A
EXPERIMENTAL
20°C
Agua 1.333 1.333
Etanol 1.363 1.361
Metanol 1.342 1.329
Alcohol isopropílico 1.377 1.377
Acetona 1.362 a 21.9°C 1.36
Fenolftaleína 1.365 a 21.8°C 1.54
Glicerina 1.465 a 23°C 1.4729
Tabla 2. Comparativa de los Índices de Refracción Obtenidos y los reportados en la Literatura

37 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe

Los resultados muestran que las lecturas del índice de refracción fueron exactas
para la mayoría de las sustancias, sin embargo, para el caso de la fenolftaleína se
encuentra que el índice de refracción experimental difiere sustancialmente del que
se indica en la literatura. Hablando de sustancias puras y dado que la fenolftaleína
es la sustancia más densa, debió tener el mayor índice de refracción; las causas de
esta divergencia pueden ser varias, no obstante, las dos más comunes son la
contaminación de la sustancia y el error al ajustar la escala y los campos claro y
oscuro. Debe observarse que para este caso particular la temperatura puede
considerarse como responsable de la variación entre los valores experimental y
teórico, puesto que la temperatura de la medición experimental es mayor que 20°C.

3. Mencione cinco aplicaciones del uso del refractómetro en la industria.

1. Medir la pureza de un compuesto.

2. Determinación de sólidos solubles en frutas y productos de frutas tales como


jaleas, mermeladas, néctares, pulpas, etc.

3. Determinación de concentraciones de azufre en caucho no vulcanizado.

4. Evaluar aparatos y métodos para separaciones como destilación, extracción,


Cromatografía de adsorción y difusión.

5. Evaluación de calidad en grasas y aceites.

38 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Uso del Refractómetro Abbe

BIBLIOGRAFÍA

Retrieved from http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/fis/inrefraccion.pdf

Vaxasoftware.com. (n.d.). [online] Available at:


http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/fis/inrefraccion.pdf [Accessed 4 Sep. 2018].

Retrieved from http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/fis/inrefraccion.pdf

RUBRICA (VO.BO)

39 | P á g i n a
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla
Facultad de Ingeniería Química
Colegio de Ingeniería Química

Materia: Análisis Instrumental

Reporte de Trabajo Experimental en el Laboratorio

Fecha de Elaboración: 29/08/2018

Fecha de Entrega: 06/09/2018

Nombre del Trabajo Experimental (TE):

Determinación de Alcohol Etílico

Clave de TE: LAI-TE-IQU 212-02

Titular: M.A. Tania Meza Gaspar

Sección 003

Equipo No.1

Cruz Rodríguez Yanine


Hernandez Martínez Jesús Alberto
Hernandez Sánchez Saúl
Luna García Angélica
Trinidad Guzmán Inés Carolina

Otoño 2018
40 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

TABLAS E ILUSTRACIONES
Tabla 1. Lectura de Índice de Refracción de Soluciones Patrón ........................... 46
Tabla 2. Lectura de índice de Refracción en diferentes Muestras......................... 48
Tabla 3. Resultados de la Concentración de Etanol en cada Muestra Analizada.
Refractómetro Electrónico. .................................................................................... 49
Tabla 4. Resultados de la Concentración de Etanol en cada Muestra Analizada.
Refractómetro Solar. ............................................................................................. 49
Tabla 5. Comparativa de concentraciones determinadas ..................................... 50
Tabla 6. Estadísticos Descriptivos de Refractómetro Electrónico y Solar ............. 51

Ilustración 1 Curva de Calibración para Refractómetro Electrónico ...................... 47


Ilustración 2 Curva de Calibración para Refractómetro Solar ............................... 47

Ecuación a) 1. Recta de Ajuste Lineal para Refractómetro Electrónico ................ 48


Ecuación a) 2. Despeje de la Concentración (x) ................................................... 48

41 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

PALABRAS CLAVE

Refracción, Calibración, Refractómetro, Solución Patrón.

Refracción: flexión que sufre una onda cuando entra en un medio con velocidad de
propagación diferente. La refracción de la luz, cuando pasa de un medio de
propagación rápido a otro más lento, dobla el rayo de luz en dirección a la normal a
la superficie de contacto entre ambos medios.

Calibración (analítica): se relaciona la respuesta instrumental con la concentración


del analíto a determinar, normalmente mediante un modelo de línea recta.

Refractómetro: instrumento óptico de alta precisión y de un sencillo manejo, se


basa en la refracción de la luz al pasar por un prisma.

Solución patrón: en química, una solución patrón es la disolución de


una sustancia utilizada como referencia al momento de hacer una valoración o
estandarización.

42 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

PROCEDIMIENTO

INICIO

Preparar soluciones de etanol al


10,20,30,40 y 50% con 10 ml de
volumen

¿Es la última
solución No
preparada?

Si

Calibrar los refractómetros

Medir el índice de refracción de las


soluciones, utilizando ambos
refractómetros, de menor a mayor
concentración

¿Se midieron todas


No
las soluciones?

Si

Medir el índice de refracción de las


muestras de bebidas comerciales que
contengan etanol, utilizando ambos
refractómetros

¿Se midieron todas


No
las muestras?

Si

Realizar una curva de calibración η vs Encontrar la concentración de


concentración, utilizando el método de FIN
etanol de las muestras utilizadas
mínimos cuadrados

43 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

INTRODUCCIÓN

La refractometría es un método de análisis instrumental muy utilizado para líquidos


que se basa en la velocidad de propagación de la luz en un medio.

Durante el trabajo experimental se utilizaron dos refractómetros Abbe (solar y


electrónico) para determinar la concentración de etanol en bebidas alcohólicas
comerciales: Cerveza dos equis y Tequila Cien Años.

Se emplearon soluciones patrón de etanol de concentraciones 10, 20, 30, 40 y 50


% (v/v) para medir su índice de refracción. Posteriormente se obtuvieron las
ecuaciones de las curvas de calibración mediante regresión lineal, a partir de las
cuales se calcularon las concentraciones de las muestras. Los resultados obtenidos
muestran claramente que el contenido de alcohol en las sustancias analizadas es
superior al que se declara en la etiqueta.

44 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

DESARROLLO

1. Previo a la realización del TE, se prepararon soluciones de etanol a las


concentraciones indicadas en el apartado de PROCEDIMIENTO.

2. La profesora expuso la forma de utilizar el refractómetro y dio las indicaciones


para realizar el desarrollo del TE.

3. Después, se calibró con agua destilada ambos refractómetros Abbe, el


electrónico y el solar.

4. Posteriormente, se procedió a medir el índice de refracción de cada una de


las soluciones iniciando con la de menor concentración (10 % v/v) y siguiendo
un orden ascendente.

5. Una vez terminadas las mediciones de las soluciones, se inició con la


medición del índice de refracción de las muestras problema: Cerveza Dos
Equis y Tequila 100 Años. Dado que la cerveza es una sustancia que
contiene gas y genera espuma, previo a la medición del índice de refracción
se agitó la muestra en un matraz pequeño para expulsar el gas e impedir que
esto provocara una medida incorrecta.

6. Por último, se realizó la limpieza de los prismas de los refractómetros y del


área de trabajo.

45 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

CÁLCULOS E INTERPRETACIÓN

Para poder realizar el análisis adecuado y determinar de manera correcta la


concentración de etanol en las diferentes muestras analizadas, es necesario recurrir
a una curva de calibración conformada por los índices de refracción leídos en los
refractómetros solar y electrónico, contra las concentraciones de alcohol presente
en las soluciones patrón, previamente preparadas.

Es necesario destacar que se hace la comparativa entre las lecturas de ambos


refractómetros, solar y electrónico, para poder determinar parámetros de error en
las diferentes lecturas, intentando reducir la incertidumbre entre los datos para
obtener así un buen análisis.

A continuación, se muestra la tabla de lectura de índice de refracción de las


soluciones patrón, en ambos equipos; además de los datos de temperatura y los
grados Brix (°Bx).

SOLUCIONES PATRÓN ETANOL


Electrónico Solar
Solución %
n °Bx T °C n °Bx
10 1.338 3 26.3 1.338 3
20 1.343 7 23.6 1.3425 6.5
30 1.3505 10.175 23.8 1.3495 11.5
40 1.3532 13.5 23.9 1.353 13.5
50 1.357 15.8 24 1.357 15.1
Tabla 3. Lectura de Índice de Refracción de Soluciones Patrón

Como se puede apreciar, en la Tabla 1 se hace mención de los datos recabados en


ambos equipos, el refractómetro electrónico facilita la lectura no sólo del índice de
refracción y los °Bx, como lo hace el refractómetro solar, sino que este también
proporciona el dato de la temperatura a la cual se está efectuando la lectura de la
muestra. Por el momento y como se mencionó ya, las curvas de calibración se
elaboraron con los datos de concentraciones de etanol y los índices refracción
obtenidos en ambos equipos, (refractómetro solar y electrónico).

46 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

Curva de Calibración
Índice de Refracción con Soluciones Patrón
REFRACTÓMETRO ELECTRÓNICO
1.36 1.357
y = 0.0005x + 1.3339
1.3532
Índice de Refracción

1.355 R² = 0.9732
1.3505 R=0.9865
1.35

1.345 1.343 n
Lineal (n)
1.34 1.338

1.335
0 10 20 30 40 50 60
Concentración %(v/v) Etanol

Ilustración 21 Curva de Calibración para Refractómetro Electrónico

Curva de Calibración
Índice de Refracción con Soluciones Patrón
REFRACTÓMETRO SOLAR
1.36
1.357
1.353 y = 0.0005x + 1.3335
Ín dice de Refracción

1.355
R² = 0.9863
1.3495 R=0.9931
1.35

1.345 1.3425 n

1.34 1.338 Lineal (n)

1.335
0 10 20 30 40 50 60
Concentración %(v/v) Etanol

Ilustración 22 Curva de Calibración para Refractómetro Solar

*Obsérvese que, para ambas curvas de calibración, el valor del coeficiente de


correlación de Pearson (R) es mayor que 0.85 (mínimo estándar requerido para las
prácticas de laboratorio) y menor que 1 (valor ideal de correlación lineal entre los
datos obtenidos).
47 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

Lo anterior permite utilizar las ecuaciones halladas para continuar con el


cálculo de las concentraciones de las diferentes muestras. La siguiente tabla
proporciona la información de las lecturas de datos obtenidos en ambos equipos,
refractómetro solar y electrónico.

MUESTRAS ANALIZADAS EN EL REFRACTÓMETRO


Electrónico Solar
Muestra
n °Bx T°C n °Bx
Tequila 1.3544 14.2 24.2 1.354 14.5
Cerveza 1.3405 5 23.4 1.34 5
Etanol 40 % 1.3537 13.75 24 1.354 14
Tabla 4. Lectura de índice de Refracción en diferentes Muestras

CÁLCULOS DE CONCENTRACIÓN DE ETANOL CON DATOS DE


REFRACTÓMETRO ELECTRÓNICO

La siguiente ecuación representa la recta de ajuste por el método de regresión lineal


para las mediciones del refractómetro electrónico:

𝑦 = 0.0005𝑥 + 1.3339
Ecuación a) 1. Recta de Ajuste Lineal para Refractómetro Electrónico

𝑦 − 1.3339
𝑥=
0.0005
Ecuación a) 2. Despeje de la Concentración (x)

La Ecuación A) 2 permite calcular las concentraciones de alcohol en cada una de


las muestras. Los resultados se resumen en la Tabla 3.

48 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

MUESTRAS ANALIZADAS
Refractómetro Electrónico
Muestra %(v/v)
n °Bx T °C
etanol
Tequila 1.3544 41 14.2 24.2
Cerveza 1.3405 13.2 5 23.4
Etanol 40% 1.3537 39.6 13.75 24
Tabla 5. Resultados de la Concentración de Etanol en cada Muestra Analizada.
Refractómetro Electrónico.

CÁLCULOS DE CONCENTRACIÓN DE ETANOL CON DATOS DE


REFRACTÓMETRO SOLAR

La Ecuación B) 1 representa la recta de ajuste observada en la Grafica 2 para el


refractómetro solar.

𝑦 = 0.0005𝑥 + 1.3335
Ecuación b) 1. Recta de Ajuste Lineal para Refractómetro Solar

Donde ‘y’ es el índice de refracción obtenido en la lectura & ‘x’ es la concentración


de etanol.

𝑦 − 1.3335
𝑥=
0.0005
Ecuación b) 2. Despeje de la Concentración (x)

En la Tabla 4 se muestran las concentraciones de etanol determinadas para las


muestras de acuerdo con la Ecuación B)2.

MUESTRAS ANALIZADAS
Refractómetro Solar
Muestra %(v/v)
n °Bx
etanol
Tequila 1.354 41 14.5
Cerveza 1.34 13 5
Etanol 40% 1.354 41 14
Tabla 6. Resultados de la Concentración de Etanol en cada Muestra Analizada.
Refractómetro Solar.

49 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

Los resultados obtenidos en ambos refractómetros muestran que las


determinaciones de alcohol en ambos instrumentos coinciden entre sí, Tabla 5. El
contenido de alcohol determinado para el Tequila fue 41 % tanto en el refractómetro
solar como en el electrónico. En cuanto a la cerveza, se obtuvo 13.2 % de alcohol
con el refractómetro electrónico y 13 % con el solar. Cualquiera de estos resultados
puede tomarse como verdadero debido a que:

MUESTRAS ANALIZADAS EN EL REFRACTÓMETRO


Electrónico Solar
Muestra
%(v/v) etanol %(v/v) etanol
Tequila 41 41
Cerveza 13.2 13
Etanol 40% 39.6 41
Tabla 7. Comparativa de concentraciones determinadas

- Hay concordancia con los datos, tanto para las lecturas del índice de
refracción de las soluciones patrón como para las lecturas del índice de
refracción de las muestras analizadas.
- Los coeficientes de correlación (R) obtenidos a partir de generar las rectas
por el método de regresión lineal están entre los límites permisibles:
0.85 < 0.9865 < 1 & 0.85 < 0.9931 < 1
que hacen viable aceptar las ecuaciones generadas para determinar las
diferentes concentraciones.
- Estadísticamente, se cuenta con evidencia que demuestra que los valores
obtenidos son viables, Tabla 6. Las medias del índice de refracción obtenidas
con los refractómetros solar y electrónico difieren en tan solo 0.0003 y las
desviaciones estándar son menores a 0.01. Esto muestran una variabilidad
mínima en cuanto a la dispersión de los datos y proporciona confianza en
ellos.

50 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

Tabla 8. Estadísticos Descriptivos de Refractómetro Electrónico y Solar

Cabe destacar que las concentraciones halladas para las muestras difieren
de las concentraciones declaradas en el producto: Cerveza dos equis declara un
contenido de alcohol de 4.2 % vol., que se aleja sustancialmente de la concentración
determinada (13.2 % en el refractómetro electrónico y 13 % en el solar); por su parte,
Tequila Cien Años declara un contenido de alcohol de 35 % vol., en contraste con
el porcentaje determinado mediante refractometría (41 % para ambos equipos
utilizados). Los valores muy cercanos a la unidad de los coeficientes de correlación
de Pearson y la alta precisión de los datos manejados sugieren que el contenido de
alcohol en las muestras no es el que se declara en la etiqueta del producto.

51 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

OBSERVACIONES

- Al realizar mediciones del IR con soluciones patrón en orden creciente de


concentración es innecesario realizar la limpieza de del prisma.

- Las sustancias que se van a evaluar deben estar a temperatura ambiente y


libres de gas.

- Se midió el IR de una muestra de etanol al 40 % para la cual se corroboró su


concentración.

CONCLUSIONES

Se empleó la refractometría para determinar la concentración de etanol en


muestras de bebidas alcohólicas comerciales: Tequila cien años y Cerveza dos
equis.

Con base en la ecuación de la curva de calibración obtenida a partir de


mediciones del IR de soluciones patrón se obtuvo la concentración de etanol en las
muestras. Dado que el contenido de alcohol declarado por los productos difiere
ampliamente de las concentraciones determinadas, se deduce que los productos
comerciales analizados no cumplen con el contenido de alcohol que declaran.

52 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

CUESTIONARIO

1. Aparte del índice de refracción ¿qué más podemos medir con el


refractómetro Abbe?
Los grados Brix (símbolo °Bx), los cuales miden el cociente total de sacarosa
disuelta en un líquido. Una solución de 25 °Bx tiene 25 g de azúcar (sacarosa)
por 100 g de líquido o, dicho de otro modo, hay 25 g de sacarosa y 75 g de
agua en los 100 g de la solución.
La escala Brix se utiliza en el sector de alimentos para medir la
cantidad aproximada de azúcares en zumos de fruta, vino o bebidas suaves,
y en la industria azucarera.

2. Explique la diferencia entre refracción y reflexión.


Cuando la luz incide sobre la superficie de separación de dos medios que
poseen velocidades de luz diferentes, parte de la energía luminosa se
transmite (refracción) y parte se refleja (reflexión).
Entonces la refracción sólo se produce si la onda incide oblicuamente
sobre la superficie de separación de los dos medios y si éstos tienen índices
de refracción distintos. Mientras que la reflexión es el cambio de dirección
de un rayo o una onda que ocurre en la superficie de separación entre dos
medios, de tal forma que regresa al medio inicial.

3. ¿Qué relación existe entre el índice de refracción y la concentración?


Cuando la composición de una sustancia cambia, también lo hace su índice
de refracción. Así pues, una medida del índice de refracción puede dar
información sobre la composición de una sustancia. Por ejemplo, cuando una
sustancia se disuelve en un líquido, el índice de refracción aumenta. Así, para
determinar la concentración de la solución, puede emplearse una medida del
índice de refracción de una solución de azúcar en agua.

53 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

4. ¿Qué interpretación se le puede dar al índice de refracción?


El índice de refracción (IR) de una sustancia, al que generalmente se le
asigna el símbolo n, es una medida de la velocidad de la luz a través de la
sustancia y se define como la razón entre la velocidad de la luz en la
sustancia y la velocidad de la luz en el vacío. Para fines prácticos, se usa la
velocidad de la luz en el aire y no en el vacío, siendo la diferencia muy
pequeña.
Velocidad de la luz en el vacío
n =
Velocidad de la luz en la sustancia

54 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

BIBLIOGRAFÍA

Refractómetro – Medición Brix en la industria de bebidas y zumos. (2018). Retrieved


from
https://www.kruess.com/documents/Applikationsberichte/AP130710_001_Medicion
_Brix_en_la_industria_de_bebidas_ES.pdf

QUE SON LOS GRADOS BRIX. (2018). Disponible en:


https://www.equiposylaboratorio.com/sitio/contenidos_mo.php?it=1303

Módulo 5: Reflexión y refracción. (2018). Disponible en:


https://www.nebrija.es/~cmalagon/Fisica_Aplicada/transparencias/05-Luz/18_-
_reflexion_y_refraccion.pdf

Principios de refractometría. (2018). Disponible en:


https://www.bellinghamandstanley.com/general_pdfs/R001E.pdf

2. Medición de Índices de Refracción. (2018). Disponible en:


http://www.academicos.ccadet.unam.mx/neil.bruce/Design/indice%20de%20refrac
cion.pdf

Bellingham+Stanley.Technical Bulleting. Principios de refractometría.Boletín No.


R001E.Disponible en:
https://www.bellinghamandstanley.com/general_pdfs/R001E.pdf. [Accesado el 02
de septiembre de 2018]
Skoog. A. Douglas, Holler James F. Nieman A. Timoty. Principios de análisis
instrumental.México:McGraw-Hill.2001.

55 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Alcohol Etílico

RUBRICA (VO.BO)

56 | P á g i n a
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla
Facultad de Ingeniería Química
Colegio de Ingeniería Química

Materia: Análisis Instrumental

Reporte de Trabajo Experimental en el Laboratorio

Fecha de Elaboración: 06/09/2018

Fecha de Entrega: 13/09/2018

Nombre del Trabajo Experimental (TE):

Determinación de Sacarosa

Clave de TE: LAI-TE-IQU 212-03

Titular: M.A. Tania Meza Gaspar

Sección 003

Equipo No.1

Cruz Rodríguez Yanine


Hernandez Martínez Jesús Alberto
Hernandez Sánchez Saúl
Luna García Angélica
Trinidad Guzmán Inés Carolina

Otoño 2018
57 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

TABLAS, GRÁFICOS E ILUSTRACIONES

Ilustración 1. Disoluciones de Sacarosa. Ordenadas de menor a mayor


concentración. ___________________________________________________ 62

Gráfico 1. Comparación entre las dos mediciones de grados ° de las muestras.. 63


Gráfico 2. Ajuste Lineal de Datos. Polarímetro 1.................................................. 64
Gráfico 3. Ajuste Lineal de Datos. Polarímetro 2.................................................. 66

Tabla 1. Datos y Lecturas obtenidas en la Práctica .............................................. 63


Tabla 2. Concentraciones obtenidas en las Muestras Problema. Polarímetro 1 ... 65
Tabla 3. Concentración de Sacarosa. °Z Polarímetro 1 ........................................ 65
Tabla 4. Concentraciones obtenidas en las Muestras Problema. Polarímetro 2 ... 67
Tabla 5. Concentración de Sacarosa. °Z Polarímetro 2 ........................................ 67
Tabla 6. Rotación Específica. Polarímetro 1 ......................................................... 68
Tabla 7. Rotación Específica. Polarímetro 2 ......................................................... 68

58 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

PALABRAS CLAVE

POLARÍMETRO, ENANTIÓMEROS, LÍNEA D, GIRO ESPECÍFICO [𝜶].

Polarímetro:Instrumento que mide el giro del plano de la luz polarizada. Este


dispositivo consta de una celda tubular llena de una disolución y un sistema para
pasar la luz polarizada a través de la solución, y para medir el giro de la luz que
emerge.

Enantiómeros:Son una clase de estereoisómeros tales que en la pareja de


compuestos la molécula de uno es la imagen especular de la molécula del otro y no
son superponibles. Dos enantiómeros tienen propiedades físicas idénticas, excepto
por la dirección en la que giran el plano de la luz polarizada. Se dice que los
enantiómeros son ópticamente activos.

Línea D: La línea D del sodio es una línea de emisión amarilla en el espectro del
sodio que se utiliza muy a menudo en polarimetría.

Giro específico [𝜶]: Definimos el giro específico [𝛼], de un compuesto como el giro
obtenido a través de una celda de 10 cm (1 dm) y una concentración de 1 g/ml. Es
posible utilizar longitudes de celdas y concentraciones diferentes, siempre y cuando
el giro observado se divida entre la longitud de la trayectoria de la celda y la
concentración.

59 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

PROCEDIMIENTO

60 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

INTRODUCCIÓN

Para la elaboración de este trabajo experimental, se utilizó el equipo


denominado polarímetro; buscando aterrizar e implementar de manera práctica el
conocimiento teórico de polarimetría. Se estudió para ese entonces que la
polarimetría es parte de los métodos de análisis denominados como métodos
ópticos, cuya técnica es no destructiva y se basa en la medición de la rotación óptica
producida por un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente
activa de carácter orgánico o inorgánico; dicha propiedad óptica, se debe a la
asimetría estructural de las moléculas que la componen.

El trabajo experimental consistió en determinar el ángulo de rotación


específica de cinco diferentes soluciones patrón de sacarosa y agua, para construir
una curva de calibración y poder así analizar la concentración de diferentes
muestras, de las cuales se conocían que si existía sacarosa en ella.

En el transcurso de este trabajo experimental, se destacó que un compuesto


se considerará ópticamente activo si la luz linealmente polarizada sufre una rotación
cuando pasa a través de una muestra de dicho compuesto, y que se está sujeto a
errores cuando las soluciones patrón o las muestras problema poseen impurezas,
como sólidos o burbujas de gas; además se destacó que de forma general, este
método es ampliamente aplicado en el área de análisis del sector industrial de
azúcares, para determinar la composición, concentración y tipo de azúcar presente
en una muestra, dado que cada sustancia posee un tipo único de rotación
especifica; además de ser ampliamente utilizado en el sector de control de la calidad
en los sectores químicos y alimentarios.

A lo largo de la redacción de este reporte de trabajo experimental se intentará


demostrar que la metodología aplicada en el laboratorio fue adecuada y que los
resultados obtenidos, poseen fundamento matemático para ser validados, además
del correcto manejo de la terminología, información y conceptos aprendidos en las
sesiones teóricas de la materia de Análisis Instrumental.

61 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

DESARROLLO

0. Se prepararon disoluciones de sacarosa


a 5, 10, 15, 20, y 25% previamente al
trabajo experimental; en el laboratorio de
Química Analítica en horario extra-clase.

Ilustración 23. Disoluciones de Sacarosa.


Ordenadas de menor a mayor concentración.
- El día de la práctica:

1. Se comenzó el trabajo experimental eliminando el gas en la muestra de


Seven-up, con ayuda de una pipeta se absorbía y expulsaba a un vaso de
precipitado hasta que se logró el objetivo.

2. Después, se calibraron los polarímetros y se midieron las longitudes de las


celdas, tanto de calibración como la de muestras de ambos instrumentos,
lavándose estas últimas antes de utilizarse.

3. Una vez calibrados los polarímetros, se lavaron las celdas a utilizar se midió
el ángulo de rotación, la temperatura y los °z de cada una de las
disoluciones en orden ascendente. Para ello, se dividió el equipo en
parejas, teniendo el quinto integrante, la opción de poder hacer las
mediciones en cualquiera de los dos polarímetros. Cabe destacar que todas
las disoluciones de sacarosa fueron medidas en ambos polarímetros
utilizándose una misma celda por cada disolución.

4. Posteriormente, se procedió a medir el ángulo de rotación, la temperatura y


los °z de las muestras problemas Seven-up y jugo de la marca Boing en
ambos polarímetros. Dichas mediciones fueron realizadas con el mismo
procedimiento que la medición de disoluciones, cambiando en esta ocasión,
el hecho de lavarse las celdas al cambiar de muestra problema.

5. Se finalizó el trabajo experimental, con la limpieza del área de trabajo y de


los materiales utilizados.

62 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

CÁLCULOS

rotación
observada ° Grados Z T °c
Muestra Concentración% 1 2 1 2 1 2
1 5 3,30 3.3 9.5 9.5 26.9 27.3
2 10 7.2 6.45 20.8 18.7 27.6 27.2
3 15 10 9.8 28.8 28.3 27.5 28.3
4 20 13.65 13.2 39.4 38.1 27.8 27.4
5 25 16.65 15.9 46.3 45.9 27.8 27.4
Jugo (Boing
manzana) 0.4 0.15 1.1 0.4 27.9 27.6
7up -0.45 -0.3 -1.3 -0.8 28 27.6
Tabla 9. Datos y Lecturas obtenidas en la Práctica

%Concentración vs ángulo de rotación


18
16
14
12
10
°

8
6
4
2
0 %Concentración Agua + Azúcar
5 10 15 20 25
1 α (°) 3.3 7.2 10 13.65 16.65
2 α (°) 3.3 6.45 9.8 13.2 15.9

1 α (°) 2 α (°)

Gráfico 1. Comparación entre las dos mediciones de grados ° de las muestras.

Elaborado con el Polarímetro 1


63 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

α (°)
18 16.65
16
13.65
14
ángulo de rotación

12
10
10
7.2
8
6
3.3
4
2
0
0 5 10 15 20 25 30
Concentarción % P/v

Gráfico 2. Ajuste Lineal de Datos. Polarímetro 1

Regresión Lineal

Estadísticas de la regresión
Coeficiente de correlación
múltiple 0.99884292
Coeficiente de determinación
R^2 0.99768718 R= 0.998456
R^2 ajustado 0.99691624
Error típico 0.29140464
Observaciones 5

ANÁLISIS DE VARIANZA
Grados de Suma de Promedio de los Valor crítico
libertad cuadrados cuadrados F de F
4.72392E-
Regresión 1 109.89225 109.89225 1294.12 05
Residuos 3 0.25475 0.084916667
Total 4 110.147

64 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

Error Superior
Coeficientes típico Estadístico t Probabilidad Inferior 95% 95%
Intercepción 0.215 0.3056278 0.703470109 0.53244474 -0.757643965 1.18764397
Variable X 1 0.663 0.01843 35.97386195 4.7239E-05 0.604347362 0.72165264

𝒀−𝟎.𝟐𝟏𝟓
Y= 0.633X + 0.215 𝑿=
𝟎.𝟔𝟑𝟑

Muestra ° X(concentración %)
Jugo Manzana (Boing) 0.40 0.292259083
7 up -0.45 0.3712480253
Tabla 10. Concentraciones obtenidas en las Muestras Problema. Polarímetro 1

Los grados Z son una escala internacional para calcular los gr de sacarosa pura en
una muestra.

26 gr de sacarosa
100 z = 100ml

gr de sacarosa
Grados Z 100 ml de solución
Muestra
9.5 2.47
1
20.8 5.408
2
28.8 7.488
3
39.4 10.244
4
46.3 12.038
5
1.1 0.286
Jugo(boing manzana)
-1.3 0.338
7up
Tabla 11. Concentración de Sacarosa. °Z Polarímetro 1

Elaborado con el polarímetro 2

65 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

α (°)
18 15.9
16
13.2
14
ángulo de rotación

12
9.8
10
8 6.45
6
3.3
4
2
0
0 5 10 15 20 25 30
Concentración % P/v

Gráfico 3. Ajuste Lineal de Datos. Polarímetro 2

Regresión lineal

Estadísticas de la regresión
R = 0.9991011
Coeficiente de correlación múltiple 0.99932597
Coeficiente de determinación R^2 0.99865239
R^2 ajustado 0.99820319
Error típico 0.21428175 R = 0.9991011
Observaciones 5

R = 0.9991011
ANÁLISIS DE VARIANZA
Grados de Suma de Promedio de los Valor crítico
libertad cuadrados cuadrados R = F0.9991011de F
Regresión 1 102.08025 102.08025 2223.16 2.10044E-05
Residuos 3 0.13775 0.045916667
Total 4 102.218 R = 0.9991011

R = 0.9991011

R = 0.9991011Superior
Coeficientes Error típico Estadístico t Probabilidad Inferior 95% 95%
66 | P á g i n a
R = 0.9991011
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

-
Intercepción 0.145 0.224740591 0.6451883 0.56475 0.570224864 0.86022486

Variable X 1 0.639 0.013552368 47.15043308 2.1E-05 0.595870318 0.68212968

𝒀−𝟎.𝟏𝟒𝟓
Y = 0.639x +0.145 𝑿=
𝟎.𝟔𝟑𝟗

Muestra ° X(concentración %)
Jugo Manzana (Boing) 0.15 7.824726135x10^-3
7 up -0.30 0.2425665102
Tabla 12. Concentraciones obtenidas en las Muestras Problema. Polarímetro 2

Sabiendo que:
26 gr de sacarosa
100 z = 100ml

gr de sacarosa
Los grados Z 100 ml de solución
Muestra
9.5 2.47
1
18.7 4.862
2
28.3 7.358
3
38.1 9.906
4
45.9 11.934
5
0.4 0.104
Jugo(boing manzana)
-0.8 0.208
7up
Tabla 13. Concentración de Sacarosa. °Z Polarímetro 2

Para calcular la rotación específica de cada una de las muestras se utiliza la


siguiente fórmula:

67 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

°
[𝛼]𝑇𝐷 =
𝑙∗𝐶

donde:
° son los grados observados de la muestra
L es la longitud de las celdas en dm
C es la concentración de la muestra en gr/ml

Polarímetro 1:
Concentración Rotación Rotación Específica ° ml/gr
Muestra gr/ml observada ° dm
1 0.05 3.3 66
2 0.1 7.2 72
3 0.15 10 66.66666667
4 0.2 13.65 68.25
5 0.25 16.65 66.6
Jugo 0.002922591 0.4 136.8648652
7up 0.00371248 -0.45 -121.2127659
Tabla 14. Rotación Específica. Polarímetro 1

Polarímetro 2:
Concentración Rotación Rotación Específica ° ml/gr
Muestra gr/ml observada ° dm
1 0.05 3.3 66
2 0.1 6.45 64.5
3 0.15 9.8 65.33333333
4 0.2 13.2 66
5 0.25 15.9 63.6
Jugo 7.82473E-05 0.15 1917
7up 0.002425665 -0.3 -123.6774193
Tabla 15. Rotación Específica. Polarímetro 2

OBSERVACIONES

68 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

Con base en los resultados podemos observar que las soluciones de sacarosa y la
muestra de jugo son dextrógiras y solo el 7up es levógiro al leer en el polarímetro
un ángulo negativo.

Al comparar los resultados de las disoluciones de azúcar obtenidas en dos


polarímetros diferentes se logra observar una tendencia lineal similar, aunque para
el caso de los resultados obtenidos en el polarímetro blanco existe una mayor
dispersión, esto puede ser referido a la sensibilidad que el polarímetro 2 posee.

En las lecturas del ángulo de rotación y los ° Z de las muestras problema 7up
y jugo Boing se observa una diferencia significativa en los valores para ambos
polarímetros, esto puede deberse a que las mediciones se llevaron a cabo de
manera apresurada. Sin embargo, al comparar los resultados con los otros equipos,
se observa que la medición más congruente es la realizada con el polarímetro 1.

Se decidió no realizar curvas de calibración de ° Z vs concentración debido a


que ° Z es una escala, la escala internacional de azúcar (ISS). Una medición de
100° Z corresponde a 26 g de sacarosa pura disueltos en agua pura y compuestos
por una solución de 100 mL a presión atmosférica y 20°C. Con esto podemos
calcular la concentración de sacarosa pura en las disoluciones de azúcar y en las
muestras problema. Por ejemplo, 50° Z equivalen a 13g de azúcar/100mL.

69 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

CONCLUSIONES

Con el trabajo experimental realizado se logró aprender a utilizar el equipo de


polarimetría, el polarímetro; el cual es usado en las industrias farmacéuticas y
químicas para control de calidad, razón por la cual fue muy importante adquirir
conocimientos sobre su funcionamiento.

Además, con la ayuda del polarímetro se determinó el ángulo de rotación en


disoluciones de concentraciones conocidas para después hallar la concentración de
sacarosa en muestras problema. Aunque se observa una tendencia lineal en los
resultados de la primera parte del TE, existe diferencia en cuanto al ángulo de
rotación de las muestras problema observadas en ambos polarímetros, lo cual nos
indica que se cometieron errores al realizar las mediciones y por lo tanto nos lleva
a tener incertidumbre en las concentraciones obtenidas.

Otra información importante que proporciona el polarímetro para sustancias


ópticamente activas es su clasificación como levógiras o dextrógiras de acuerdo con
el sentido de su giro. En el TE las soluciones de sacarosa siempre presentaron un
giro hacia la derecha, por lo que se concluye que el azúcar natural se caracteriza
por ser una sustancia dextrógira; esto implica que la sacarosa del 7up es sintética
debido a que su giro fue negativo.

70 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

CUESTIONARIO

1. Escribir dos ejemplos de compuestos ópticamente activos.

• Sacarosa (C12 H22 O11 )

• 1-cloro-1-fluoroetano

• butan-2-ol

• (+)-gliceraldehído.

• (-)-epinefrina

2. ¿Cuándo se dice que un compuesto es dextrógiro o levógiro?

Los compuestos ópticamente activos que giran hacia la derecha (en el sentido de
las manecillas del reloj) el plano de la luz polarizada se conoce como dextrógiros,
por la palabra griega dexios, que significa “hacia la derecha”. Los compuestos que
giran el plano hacia la izquierda (en sentido contrario de las manecillas del reloj) se
conocen como levógiros, del latín laevus, que significa “hacia la izquierda”. Estos
términos en ocasiones se abrevian mediante una letra minúscula d o l.

3. Definir el término rotación específica y calcularla para las soluciones


preparadas.

La rotación específica [α], es una constante física sólo posible en moléculas


quirales. Definimos el giro específico [α], de un compuesto como el giro obtenido a
g
través de una celda de 10 cm (1 dm) y una concentración de 1ml. Es posible utilizar

longitudes de celdas y concentraciones diferentes, siempre y cuando el giro


observado se divida entre la longitud de trayectoria de la celda (l) y la concentración
(c).

α(observada
[α]=
c∙l

71 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

Polarímetro 1 Polarímetro 2
Rotación Específica ° Rotación Específica
Solución (gr/ml) ml/gr dm Solución (gr/ml) ° ml/gr dm
0.05 66 0.05 66
0.1 72 0.1 64.5
0.15 66.66666667 0.15 65.33333333
0.2 68.25 0.2 66
0.25 66.6 0.25 63.6

4. ¿Cuáles son los factores que afectan el grado de rotación de una sustancia
ópticamente activa?

• El número de moléculas en la banda de radiación (concentración de


la disolución a medir).

• La naturaleza del solvente usado (generalmente se emplea agua).

• La temperatura: es casi lineal.

• El espesor de la capa atravesada.

• La longitud de onda de la radiación (luz polarizada): en la medida que


disminuye la longitud de onda aumenta la rotación óptica.

• Longitud de la trayectoria óptica

5. ¿Qué aplicaciones tiene la polarimetría en la industria?

La polarimetría es empleada en control de calidad, control de procesos e


investigación farmacéutica y química, en aceites esenciales, saborizantes e
industria alimenticia.

• Para identificar ciertos líquidos o soluciones como aminoácidos, esteroides,


alcaloides y carbohidratos.

• Para la medición cuantitativa de hidratos de carbono o medir el grado de


conversión de los compuestos ópticamente activos en procesos químicos o
enzimáticos.

72 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

• El uso más extenso de la Polarimetría es en la industria de azúcar, para


determinar la concentración de sacarosa. Si ella está sola en una solución la
rotación óptica es directamente proporcional a la concentración. Si están
presentes otros materiales ópticamente activos el procedimiento es más
complejo, Se tiene que hacer una inversión del azúcar entonces la
concentración será proporcional a la diferencia de la rotación óptica antes y
después de la inversión.

6. Reportar las concentraciones de las muestras problema

Utilizando los grados de rotación:

Polarímetro 1 Polarímetro 2
Concentración Concentración
Muestra ° °
%p/v %p/v
Jugo
7.824726135x10^-
Manzana 0.40 0.292259083 0.15
3
(Boing)
7 up -0.45 0.3712480253 -0.30 0.2425665102

Utilizando °Z

Polarímetro 1 Polarímetro 2
Concentración Concentración
Muestra Z Z
%p/v %p/v
Jugo Manzana
1.1 -0.108459869 0.4 -0.021691973
(Boing)
7 up -1.30 0 -0.80 0.1952277657

7. ¿Qué son los grados z?

En la industria del azúcar, la rotación se expresa sobre una escala diferente, llamada
Escala Internacional del Azúcar (ISS en sus siglas inglesas), que se denota como
Grados zeta [°Z]. Los polarímetros que se han diseñado para su uso
específicamente en la industria del azúcar se conocen como sacarímetros.

73 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

BIBLIOGRAFÍA

Wade L. G. Jr. (2012). Química Orgánica, 7ª ed. México: Pearson-Prentice Hall.

ESTEREOQUIMICA II. [PDF]. Recuperado de


http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA8FQO.pdf

Polarimetría y polarímetros: una explicación sencilla. [PDF]. Recuperado de


https://www.bellinghamandstanley.com/general_pdfs/P001E.pdf

Molina, F. Tema 7 Refractometría y Polarimetría [PDF]. Recuperado de


https://www.proquifar.com/sitio/descargar.php?file=refractometria-y-polarimetria-
2013-051942-1..pdf&path=../contenidos/images/producto/

74 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Determinación de Sacarosa

RÚBRICA (VO.BO)

75 | P á g i n a
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla
Facultad de Ingeniería Química
Colegio de Ingeniería Química

Materia: Análisis Instrumental

Reporte de Trabajo Experimental en el Laboratorio

Fecha de Elaboración: 12/09/2017 y 19/09/2017

Fecha de Entrega: 12/10/2018

Nombre del Trabajo Experimental (TE):

Curvas de calibración de Cu y Ni

Clave de TE: LAI-TE-IQU 212-05

Titular: M.A. Tania Meza Gaspar

Sección 003

Equipo No.1

Cruz Rodríguez Yanine


Hernández Martínez Jesús Alberto
Hernández Sánchez Saúl
Luna García Angélica
Trinidad Guzmán Inés Carolina

Otoño 2018
76 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

ILUSTRACIONES, TABLAS Y GRÁFICAS

Ilustración 1 Soluciones Patrón de Cu & Ni ........................................................... 84

Tabla 1 Lectura de absorbancia de las soluciones patrón de cobre...................... 85


Tabla 2 Lectura de absorbancia de la muestra problema de cobre....................... 85
Tabla 3 Lectura de absorbancia de las soluciones patrón de níquel ..................... 86
Tabla 4 Lectura de absorbancia de la muestra problema de níquel ...................... 86

Gráfica 1 Curva de calibración para Cu ................................................................ 87


Gráfica 2 Curva de calibración para Ni .................................................................. 87

77 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

PALABRAS CLAVE

Espectrofotómetro, Blanco, Celda, Lámpara de deuterio.

Espectrofotómetro: Instrumento usado en el análisis químico que sirve para medir,


en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud
fotométrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentración o reacciones
químicas que se miden en una muestra.

Blanco: Muestra que no contiene el analito.

Celda: Recipientes de plástico, vidrio o cuarzo que se utiliza para realizar lecturas
espectrofotométricas a líquidos.

Lámpara de deuterio: Fuente de luz compuesta por una cápsula de cristal


ultravioleta. Suelen emplearse en espectrometría como espectro continuo de
referencia de la región ultravioleta, así como para generar la señal de análisis en
cromatógrafos.

78 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

DIAGRAMA DE FLUJO
Espectrómetro 7305 un haz
INICIO

Encender equipo:
Espectrofotómetro JENWAY 7305

Ir a menú

¿Es la longitud
No de onda a la Sí
que desea
trabajar?

Ajustar longitud de onda a la


que se quiere trabajar

Preparar blanco

Llenar celda con el


blanco

Alzar la tapa del


espectrofotómetro

Introducir celda de manera que la


luz no encuentre las caras opacas
de este

Oprimir el botón que está


debajo del ícono “0”

Calibrar el espectrofotómetro
con el blanco.

79 | P á g i n a
Retirar la celda con el blanco
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

Colocar el blanco en un vaso


de precipitados

Llenar la celda con la muestra


problema o solución patrón

Colocar la celda en el
espectrofotómetro

Oprimir el botón que hace referencia a


la muestra que se quiere leer

Registrar la lectura

Colocar la muestra en un
vaso de precipitados

Se limpia la celda tres veces


con agua destilada

¿Es la última
muestra? No

Lavar la celda

Apaga el equipo

FIN 80 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

Espectrofotómetro UV/vis de doble haz

INICIO

Encender equipo: Espectro PerkinElmer Lambda 25

Abrir el software UV WinLab

Ir a “Matraz”

Agregar longitud de onda

Agregar unidades de
solución patrón

Agregar número de
disoluciones patrón a analizar

Elegir haz de luz a utilizar

Buscar la longitud de onda


máxima del analito

¿Está la longitud
Sí máxima dentro No
del rango visible?

Elegir Vis Elegir UV


(Tungsteno) (Deuterio)

Agregar el número y
nombre a las muestras a
analizar
81 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

Calibrar

Introducir las celdas con agua

Oprimir el botón que se


encuentra a lado del “start”

Seleccionamos “ok”

¿Está el botón No
“start” en verde?

Oprimimos el botón “start” Esperar

Se cambia la primera celda


por la celda que contiene la
muestra analizar

Se cambian la celda
conforme lo diga el software

Seleccionar “ok”

Esperar resultados

FIN

82 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

INTRODUCCIÓN

La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que permite determinar la


concentración de un compuesto en solución. Se basa en que las moléculas
absorben las radiaciones electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz
absorbida depende de forma lineal de la concentración. Para realizar este tipo de
mediciones se emplea un espectrofotómetro, en el que se puede seleccionar la
longitud de onda de la luz que pasa por una solución y medir la cantidad de luz
absorbida por la misma. En el presente TE las mediciones de absorbancia y
transmitancia para cada una de las especies moleculares se realizaron en dos
espectrofotómetros distintos. Para el Cu (II) ambas propiedades se midieron en el
espectrofotómetro JENWAY 7305, mientras que para el Ni se midieron en el
espectrofotómetro PerkinElmer Lambda 25. Además, para el Ni se hizo el espectro
de absorción con el fin de determinar la longitud de onda donde la muestra presenta
picos de absorción y así comparar el valor introducido en el instrumento con el
obtenido, los cuales resultaron muy diferentes. Tras realizar las correspondientes
curvas de calibración se observó que los resultados obtenidos no presentan
tendencia lineal lo cual se rectifica con los valores muy bajos de los coeficientes de
correlación, por lo que las concentraciones de las muestras, que fueron los residuos
de ambas mediciones, no pueden ser calculadas ya que la predicción no es viable.
Una posible causa de estas inconsistencias es que la preparación de las soluciones
estándar se realizó de manera incorrecta.

83 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

DESARROLLO*

0. Previo a la realización del TE, en un


horario extra-clase, se elaboraron las
soluciones de Cu y Ni, en
concentraciones desde 600 ppm hasta
1000 ppm. Ilustración 24 Soluciones Patrón de Cu & Ni

1. Antes de realizar el TE, la profesora explicó el procedimiento a seguir,


además de explicar cómo se utilizarían los equipos para poder elaborar
adecuadamente el TE en el laboratorio, así como el uso adecuado de estos
y sus accesorios.

2. Se procedió a la preparación del blanco, en este caso agua destilada, para


poder calibrar los equipos.

3. Se procedió a medir el espectro de las soluciones patrón de Ni, en el


espectrofotómetro de un solo haz, comenzando con la solución de 600 ppm
hasta la de 1000 ppm en orden ascendente.
- Los residuos generados después de cada medición se vertieron en un
vaso de precipitados, esta mezcla de residuos será referida después
muestra problema.

4. Una vez terminadas las mediciones de las soluciones patrón, se procedió a


limpiar las celdas utilizadas con agua destilada, tres veces cada celda,
posteriormente, se realizó la medición del espectro de la muestra problema.

5. Por último, se efectuó la limpieza de las celdas utilizadas, se registró el uso


del espectrofotómetro en su respectiva bitácora, así como se registraron los
desechos producidos en la bitácora antes de depositarlos en donde se indicó.

84 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

*Es pertinente señalar que el TE se elaboró en diferentes fechas, para poder utilizar
los dos diferentes equipos de espectrofotometría disponibles en el laboratorio de
análisis instrumental, el espectrofotómetro de un solo haz y el espectrofotómetro de
doble haz.

CÁLCULOS

Para poder realizar el análisis adecuado para posteriormente determinar la


concentración de la muestra problema (residuos), es necesario realizar una curva
de calibración a partir de las absorbancias leídas, contra las concentraciones de Cu
y Ni, presentes en las soluciones patrón previamente preparadas.

A continuación, se muestra la tabla de datos obtenidos en cada espectrofotómetro.

Espectrofotómetro JENWAY 7305

Analito: Cobre

λmáx = 357 nm

Patrón (ppm) Absorbancia Transmitancia (%)

600 0.027 94
700 0.02 95.6
800 1.00E-03 99.8
900 0.005 98.8
1000 0.021 95.3
Tabla 16 Lectura de absorbancia de las soluciones patrón de cobre

Muestra (ppm) Absorbancia Transmitancia (%)


Residuo 0.007 98.4
Tabla 17 Lectura de absorbancia de la muestra problema de cobre

85 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

Espectrofotómetro PerkinElmer Lambda 25

Analito: Níquel

λmáx = 380 nm

Patrón (ppm) Absorbancia

700 0.3414
800 0.3985
900 0.3536
1000 0.3588
Tabla 18 Lectura de absorbancia de las soluciones patrón de níquel

Muestra (ppm) Absorbancia


Residuo 0.3551
Residuo 0.3563
Tabla 19 Lectura de absorbancia de la muestra problema de níquel

De las tablas anteriores, se aprecia una inconsistencia, puesto que las lecturas que
se deben obtener deberían aumentar o disminuir conforme la concentración de las
disoluciones patrón aumentaban. Lo anterior se comprobó en el momento de
realizar el trabajo experimental, cuando se analizó el analito níquel, el
espectrofotómetro PerkinElmer Lambda 25 arrojó la curva de calibración y la
concentración de la muestra problema, siendo los resultados incoherentes.
Se muestran a continuación las curvas de calibración de los respectivos analitos.

86 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

Curva de Calibración para Cu


Absorbancia de las Soluciones Patrón
Espectrofotómetro JENWAY 7305 R² = 0.1456
y = -2.7E-05x + 0.0364
0.03 0.027

0.025
0.021
0.02
0.02
Absorbancia

0.015

0.01
0.005
0.005
1.00E-03
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Concentración (ppm)

Gráfica 1 Curva de calibración para Cu

Curva de Calibración para Ni


Absorbancia de las Soluciones Patrón
R² = 0.0015
Espectrofotómetro PerkinElmer Lambda 25 y = 7.3E-06x + 0.3569
0.41
0.3985
0.4

0.39

0.38
Absorbancia

0.37

0.3588
0.36 0.3536

0.35
0.3414
0.34

0.33
0 200 400 600 800 1000 1200
Concentración (ppm)

Gráfica 2 Curva de calibración para Ni

87 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

Se observa, para ambas curvas de calibración, el valor del coeficiente de correlación


R es mucho menor que el valor mínimo estándar requerido para las prácticas de
laboratorio de 0.85. Por lo que el cálculo de las concentraciones de las diferentes
muestras, serán incorrectas.

Concentración de residuos Cu

La ecuación de la recta de ajuste por método de regresión lineal es:

y= -2.7E-05x + 0.0364

Siendo ‘y’ la absorción obtenida en la lectura y ‘x’ la concentración ppm de cobre,


por lo tanto:

0.0364 − 𝑦
𝑥=
0.000027

Concentración de la muestra problema residuo

0.0364 − 0.007
𝑥= = 1088.88 𝑝𝑝𝑚
0.000027

Concentración de residuos Ni

La ecuación de la recta de ajuste por método de regresión lineal es:

y= 7.3E-06x + 0.3569

Siendo ‘y’ la absorción obtenida en la lectura y ‘x’ la concentración ppm de cobre,


por lo tanto:

𝑦 − 0.3569
𝑥=
0.0000073

Concentración de la muestra problema residuo

88 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

Se hizo lectura de la misma muestra problema dos veces para corroborar los
resultados.

Para y=0.3551

0.3551 − 0.3569
𝑥= = − 246.57 𝑝𝑝𝑚
0.0000073

Para y=0.3563

0.3563 − 0.3569
𝑥= = − 82.191 𝑝𝑝𝑚
0.0000073

Dado que se tuvo cuidado al momento de realizar las lecturas, colocando las celdas
de manera adecuada en el respectivo espectrofotómetro y configurando este último
con los parámetros correctos, se concluye que las disoluciones patrón estuvieron
contaminadas, o cabe la posibilidad de haber una confusión en el momento de hacer
el etiquetado de las disoluciones patrón, las cuales, se realizaron previamente al
trabajo experimental.

OBSERVACIONES

1. Se utilizaron dos espectrofotómetros para realizar las mediciones, un


Espectrofotómetro JENWAY 7305 de un haz (198-1000 nm), y un
Espectrofotómetro PerkinElmer Lambda 25 de dos haces de luz: una lámpara
de tungsteno para la región visible (360-950 nm) y una de Deuterio (220-360
nm) para la región UV. El primero se empleó para realizar las mediciones de
Absorbancia y Transmitancia de las soluciones de cobre y el segundo para
medir la absorbancia las soluciones patrón de níquel.

2. Se omitió la realización del barrido espectrofotométrico para conocer los


picos máximos de absorción, en su lugar, se consultaron estos datos en la
bibliografía.

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Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

3. Para el uso del Espectrofotómetro PerkinElmer Lambda 25 Se apagó la


lampara de Deuterio debido a que la longitud de onda seleccionada (𝜆𝑚á𝑥 =
380𝑛𝑚 para el níquel) se encuentra en el intervalo de 360-950 nm, cuyo
espectro continuo es generado por la lampara de Tungsteno.

4. A pesar de que las celdas de plástico son adecuadas para lecturas en el


intervalo de la luz visible, se utilizaron cubetas de cuarzo en las mediciones
de Absorbancia para el níquel ((𝜆𝑚á𝑥 = 380𝑛𝑚) en el Espectrofotómetro
PerkinElmer Lambda 25. Este material es empleado normalmente para
longitudes en el UV.

CONCLUSIONES

Se empleó el refractómetro para medir la absorbancia a una determinada longitud


de onda de soluciones patrón de cobre y níquel y se calcularon las curvas de
calibración correspondientes. La gráfica de los puntos no formó una línea recta,
como se esperaría que sucediera de acuerdo a la ley de Lambert-Beer. Además,
los valores del coeficiente de correlación de Pearson (R=0.3816 y R=0.0387 para
Cu y Ni respectivamente) muestran claramente que no existe correlación lineal entre
los datos, por lo que no es posible emplear las ecuaciones de dichas curvas para la
determinación de la concentración de las muestras, que para el caso de este trabajo
experimental fueron los residuos.

En el supuesto de que la calibración y las mediciones se llevaron a cabo de acuerdo


a las instrucciones, esta inconsistencia en los coeficientes de correlación hace
suponer que las soluciones patrón no se prepararon correctamente o que la solución
madre se contaminó. Para llegar a una conclusión concreta, sería necesario repetir
el trabajo experimental.

90 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

CUESTIONARIO

1. ¿Qué parámetros se deben cuidar para que se cumpla la ley de Beer?


La ley de Beer, también conocida como ley de Bouguer-Lambert-Beer, trata
de un método matemático utilizado para expresar de qué modo la materia
absorbe la luz. La ley de Beer afirma que la totalidad de luz que emana de
una muestra puede disminuir debido a tres fenómenos de la física:
A) Concentración.
En soluciones de baja concentración del absorbente, pero a
concentraciones elevadas de otras especies (electrolitos), la gran
proximidad de iones al absorbente altera la absortividad molar.
B) Trayecto Óptico.
La distancia que la luz debe atravesar a través de la muestra.
C) Coeficiente Extinción.
Se establece que a concentraciones mayores de 0.01M la distancia
promedio entre las especies disminuye hasta el punto en que cada una
afecta la distribución de carga de sus vecinas, alterando la capacidad de
absorción a una determinada amplitud de onda.

2. ¿Cómo se prepara el blanco de muestra?


Se le denomina Blanco a la muestra o sustancia que se utilizará a hacer la
calibración del equipo a utilizar, este no contiene nada de la sustancia que
se busca cuantificar, generalmente se utiliza agua destilada.
Considérese entonces al Blanco como la medición de la absorción de luz,
longitud de onda, propia del depósito, tubo, celda o cubeta, la cual es restada
de la lectura final que realiza el equipo.

3. ¿Por qué se debe realizar el ajuste mediante mínimos cuadrados?


En el área experimental, la mayoría de las veces, sino es que todo el tiempo
es necesario conocer y estimar la concordancia de los diferentes resultados
obtenidos. Es muy común que durante la práctica algunas de las mediciones

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Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

se vean afectadas por errores y para poder determinar el grado de


concordancia entre datos es preciso efectuar cálculos estadísticos, es donde
se considera el método de mínimos cuadrados, método útil para calcular a
partir de n número de datos los valores de b y a; que se ajustarán en el caso
más sencillo, a la ecuación de una recta 𝑦 = 𝑎 + 𝑏𝑥, aunque existen otro tipo
de funciones a las cuales se puede aproximar por medio de este método.
Este método busca disminuir la incertidumbre entre el conjunto de datos y los
relaciona entre sí para poder ofrecer la mejor imagen de la función que hay
entre estos, por medio de una recta, como ya se mencionó, y un coeficiente
de correlación ‘r’ que para fines de laboratorio 0.85< r <1 se considerará
como aceptable, fuera de este parámetro, los resultados serán inadecuados.

4. ¿Por qué no se puede determinar Cu y Ni en estado iónico mediante


absorción atómica?
La ionización es un fenómeno indeseable, para cualquier átomo ionizado, en
el cual este ha perdido su electrón más externo y se encuentra cargado
positivamente, la radiación de longitud de onda específica será absorbida por
el átomo no ionizado, a diferencia del ionizado que no absorberá esa
radiación ya que los niveles energéticos son diferentes. Este fenómeno
conlleva entonces una subestimación de la lectura del analíto.

92 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Curvas de calibración de Cu y Ni

BIBLIOGRAFÍA

(s.f.). Obtenido de https://www.uv.mx/personal/aherrera/files/2014/05/L.-Ley-de-


Bouguer-Lambert-Beer-0.pdf
Espacio, E. d. (s.f.). Laboratorio de Física y Matemáticas II. Obtenido de UPM:
http://plasmalab.aero.upm.es/~practicasfisica/LabFisicaII-
Files/Ayudas/MC/MinimosCuadrados.pdf
Holmio. (29 de Enero de 2006). TodoExpertos. Obtenido de Química:
https://www.todoexpertos.com/categorias/ciencias-e-
ingenieria/quimica/respuestas/1363718/tubo-blanco-control-estandar
Rocha Castro, E. (2000). Principios Básicos de Espectrofotometría. México: UACh.
Sánchez Díaz, S. (29 de Marzo de 2009). SlideShare. Obtenido de SlideShare:
https://es.slideshare.net/jasd27/ley-de-beer
Skoog, A. D., Holler , J. F., & Nieman, A. T. (2001). Principios de Análisis
Instrumental. México: McGraw-Hill.
Valencia, U. d. (2003). Biblioteca Digital. Obtenido de
https://www.uv.es/zuniga/08_Ajuste_de_una_recta_por_minimos_cuadrado
s.pdf

93 | P á g i n a
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Curvas de calibración de Cu y Ni

RÚBRICA (VO.BO.)

94 | P á g i n a
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla
Facultad de Ingeniería Química
Colegio de Ingeniería Química

Materia: Análisis Instrumental

Reporte de Trabajo Experimental en el Laboratorio

Fecha de Elaboración: 20/09/2018

Fecha de Entrega: 04/10/2018

Nombre del Trabajo Experimental (TE):

Espectrofotometría de infrarrojo

Clave de TE: LAI-TE-IQU 212-07

Titular: M.A. Tania Meza Gaspar

Sección 003

Equipo No.1

Cruz Rodríguez Yanine


Hernández Martínez Jesús Alberto
Hernández Sánchez Saúl
Luna García Angélica
Trinidad Guzmán Inés Carolina

Otoño 2018

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Espectrofotometría de infrarrojo

ILUSTRACIONES Y TABLAS

Ilustración 1Esta ventana nos informa que nuestra muestra puede estar contaminada por ruido. .............. 102
Ilustración 2Muestra analizada: jarabe dextrometorfano guaifenesina. ....................................................... 102
Ilustración 3Espectro IR del metanol. ............................................................................................................. 103
Ilustración 4Espectro IR del paracetamol. ...................................................................................................... 104
Ilustración 5Estructura molecular del paracetamol. ...................................................................................... 104
Ilustración 6Dextrometorfano, IUPAC: 3-metoxi-17-metil-(9α,13α,14α)-morfinano. .................................... 105
Ilustración 7Guaifenesina, IUPAC: (RS)-(±)-3-(o-Metoxifenoxi)-1,2-propanediol. .......................................... 105
Ilustración 8Espectro IR del jarabe Usiel. ....................................................................................................... 106

Tabla 1. REGIONES DEL INFRARROJO ............................................................................................................... 97

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Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo

PALABRAS CLAVE

Regiones del infrarrojo, Frecuencias vibracionales, Grupos funcionales.

Regiones del infrarrojo: La radiación electromagnética es una forma de energía que se


propaga como ondas y puede ser subdividida en regiones de longitudes de onda
características. La espectrofotometría de infrarrojo es un ensayo de identificación por
excelencia siendo capaz de distinguir sustancias con diferencias estructurales. De las tres
regiones de infrarrojo: cercano, medio y lejano; la región comprendida entre 4000 a 400 cm-
1
es la más empleada para fines de identificación.

780 nm - 2500 nm (12800 cm-1 - 4000


Infrarrojo cercano (NIR)
cm-1 )
Infrarrojo medio (MIR) 2,5 µm - 25 µm (4000 cm-1 - 400 cm-1 )

Infrarrojo lejano 25 µm - 400 µm (400 cm-1 - 25 cm-1 )


Tabla 20. REGIONES DEL INFRARROJO

Frecuencias vibracionales: Las vibraciones moleculares son estudiadas a partir


de la espectroscopía. Existen varios métodos de análisis espectroscópico, siendo
que el más conocido es la espectroscopía por infrarrojo. El objetivo casi siempre es
el mismo, descubrir las ‘‘firmas’’ o ‘‘huellas digitales’’ que cada substancia o
molécula emite cuando interactúa con la luz.

Por medio de la espectroscopia es posible reconocer la presencia de una


determinada molécula a través del pico de intensidad de su frecuencia de
vibración, que depende de las masas y de las fuerzas que están
interactuando entre los átomos de una molécula. Los movimientos vibratorios
de las moléculas se pueden clasificar en tres tipos:
a. modo de extensión, que corresponde a la variación de la distancia entre
los átomos.

97 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo

b. modo de flexión, que corresponde a la variación del ángulo formado por


dos enlaces sobre un mismo átomo.
c. modo de torsión, que corresponde al giro relativo de dos grupos de
átomos sobre un enlace.

Grupo funcional: Dentro de la región del I.R. Fundamental existen dos regiones,
una de ellas es la llamada de los grupos funcionales de 4000cm -1 a 1300 cm-1 y la
región dactilar de 1300 cm-1 a 670 cm-1. En la región de los grupos funcionales la
posición del pico de absorción es mayor o menor dependiendo solamente del grupo
funcional donde llega la absorción y no de la estructura molecular completa,
recordemos que un grupo funcional es un átomo o un arreglo de átomos que
siempre reaccionan de una forma determinada; además, es la parte de la
molécula responsable de su comportamiento químico ya que le confiere
propiedades características.

98 | P á g i n a
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Espectrofotometría de infrarrojo

PROCEDIMIENTO

INICIO

CARGAR MÉTODO ADECUADAMENTE EN EL EQUIPO.


EQUIPO: Perkin Elmer; Espectrum One, FT-IR Spectrometer.
B.U.A.P Espectrómetro Infrarrojo C25463 149106 SE

¿Es correcto? NO DETECTAR FALLO

SI

REALIZAR BACKGROUND ESPERAR EL TIEMPO QUE LE


TOME AL EQUIPO.

PREPARAR LA MUESTRA

¿La muestra
SI
es SÓLIDA?
PROCEDER A ESCANEAR LA MUESTRA
PULVERIZAR EN
NO MORTERO
LIMPIAR
CON C2H5OH
¿Es la última
NO muestra? ¿La muestra
SI
es
MANIPULAR LÍQUIDA?
INFORMACIÓN
NO MODIFICAR
OBTENIDA SI

¿La muestra
SI
SUAVIZAR es SÓLIDA?
LIMPIAR PERFECTAMENTE TODO EL
RECORTAR MATERIAL Y EQUIPO UTILIZADOS UTILIZAR
CON C2H50H NO ACCESORIO ATR
DEVELAR
PICOS
APAGAR EL EQUIPO ¿La muestra SI
ORDENAR es LÍQUIDA?
NO USAR ATR
GUARDAR
FIN
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Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo

INTRODUCCIÓN

La espectroscopia del infrarrojo es una técnica que consiste en analizar la


radiación infrarroja que es absorbida al atravesar esta un compuesto dado, de tal
manera que el espectro infrarrojo registra la radiación transmitida frente a la
frecuencia o longitud de onda de la radiación incidente.
El presente trabajo experimental consistió en obtener el espectro IR de las
muestras problema metanol, paracetamol y jarabe dextrometorfano guaifenesina,
usando el espectrofotómetro de infrarrojo “Spectrum One FT-IR”.
Posteriormente, se realizó un análisis cualitativo, en el cual, se determinan
las características del espectro IR obtenido para las respectivas muestras
problemas. Dichas características abarcan la identificación de los picos de
absorción de los diferentes grupos funcionales de la estructura molecular de las
muestras, y la identificación de las regiones del espectro de infrarrojo.

100 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo

DESARROLLO

1.- Se trabaja con el software “Spectrum”, se selecciona en la computadora y


después se selecciona “Spectrum one” y “continuar”.

2.-Se coloca el plato limpio en el espectrofotómetro.

3.-En el software se selecciona “Background” y “ok”. Esperamos a que el software


de un aviso de que el procedimiento ha sido finalizado y “ok”.

4.-Se preparan las muestras a analizar y se colocan en el plato. Si se trata de sólido


se tiene que triturar.

5.-Se selecciona “instrument” y “scan”. Se coloca nombre del archivo,


características, número de escaneos*, las longitudes con las que trabajará el
espectro**. Seleccionamos “Apply”, se cierra ventana.

*Se cambió de 4 a 2.

** 4000 a 450.

6.- Regresamos a “Instrument”, seleccionamos “monitor” y se hace presión en el


lector, hasta que la línea verde que aparece en la pantalla del monitor esté cerca de
50 pero no sea igual a 50.

7.-Seleccionamos “Scan” y esperamos a que la máquina termine el procedimiento


y oprimimos “acept”.

8.-Aparecerán los espectros obtenidos de la muestra en la pantalla. Para


suavizarlos seleccionamos “process”,“smooth”,” automatic, y otra vez “smooth”.

9.-Se elimina el ruido cortando la gráfica seleccionando “format” y decimos qué


valores queremos que tengan los ejes X y Y.

101 | P á g i n a
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Espectrofotometría de infrarrojo

Ilustración 25Esta ventana nos informa que nuestra muestra puede estar contaminada por ruido.

10.-Ponemos etiquetas en los puntos de los picos y guardamos con formato .ASCII.

Ilustración 26Muestra analizada: jarabe dextrometorfano guaifenesina.

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Espectrofotometría de infrarrojo

CÁLCULOS

Muestra 1. Metanol

El espectro de infrarrojo para el metanol se muestra en la Ilustración 1.

Ilustración 27Espectro IR del metanol.

Como se observa, el espectro IR del metanol (CH3-OH) muestra un pico de


absorción centrada en 3320.59 cm-1, característico de un estiramiento del O-H. La
forma ancha se debe a la naturaleza diversa de las interacciones de los enlaces por
puente de hidrogeno de las moléculas de alcohol.

En la región de 2800 cm-1 a 3000 cm-1 el espectro IR del metanol muestra una serie
de picos, específicamente en 2831.80 cm-1 y 2941.97 cm-1, lo cual evidencia la
presencia de estiramientos del C—H.

103 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo

El espectro IR también muestra una absorción intensa del estiramiento del C—O
centrada en 1024.80 cm-1. Esto se asegura debido a que los compuestos con
enlaces C—O (como los alcoholes y los éteres) por lo general muestran absorciones
intensas en el intervalo de 1000 a 1200 cm-1.

Muestra 2. Paracetamol [N-(4-hidroxifenil) acetamida]

El espectro de infrarrojo para el paracetamol obtenido se muestra en la Ilustración


2.

Ilustración 28Espectro IR del paracetamol.

El paracetamol posee una estructura molecular que


contiene un grupo funcional OH y una amina, por lo
que se esperaría un pico de absorción en su
espectro IR centrado en 3300 cm-1 que caracteriza Ilustración 29Estructura molecular del
a estos grupos funcionales, sin embargo, el paracetamol.

104 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo

resultado obtenido más próximo a este valor es una frecuencia de estiramiento


ancha de 3185.70 cm-1, lo cual pude deberse a que se omitió el paso de realizar el
background.

Otro pico de absorción se encuentra centrado en 2918.10 cm-1 característico de


estiramientos del C-H. Además, presenta una frecuencia de estiramiento muy
intensa en 1726.77 cm-1 lo cual hace evidente la presencia de un grupo carbonilo.
Por último, el estiramiento en 1603.81 indica un anillo aromático (enlace C=C),
confirmado por la absorción del C—H insaturado cerca de 3000 cm-1.

Muestra 3. Jarabe Usiel (solución dextrometorfano/guaifenesina)

Ilustración 30Dextrometorfano, IUPAC: 3-metoxi-


17-metil-(9α,13α,14α)-morfinano.

Ilustración 31Guaifenesina, IUPAC: (RS)-(±)-3-(o-


Metoxifenoxi)-1,2-propanediol.

El espectro IR obtenido del jarabe Usiel se muestra en la Ilustración 6, el cual


presenta una absorción ancha e intensa del estiramiento de los enlaces O—H
centrada en 3291.85 cm-1. La frecuencia de estiramiento en 2940.87 cm-1 se debe
a la presencia de enlaces C—H. Las moléculas de la solución presentan anillos
aromáticos (enlaces C=C), por lo que existe un pico de absorción en 1642.83 cm-1.
Además, debido a la presencia de enlaces C—O (éteres) existe una frecuencia de
estiramiento IR en 1034.03 cm-1.

105 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo

Ilustración 32Espectro IR del jarabe Usiel.

Las diferencias notables de los 3 espectros, correspondientes a las 3 muestras, se


encuentran de 600 cm-1 a 1400 cm-1, que es la región de la huella digital.

106 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo

OBSERVACIONES

1. Se utilizó un sistema de ATR (Reflexión total atenuada) debido a que para


este sistema se requiere una preparación mínima de la muestra y la limpieza
es rápida y fácil.
2. Para la muestra sólida (aspirina) se cuidó que la fuerza de aplicación no
superara el 50 %.
3. El cubículo donde se encuentra el espectrómetro IR permaneció cerrado
durante las mediciones para evitar interferencias que provocaran errores en
las mediciones.
4. Las gráficas obtenidas Transmitancia vs Número de onda son parte de un
análisis cualitativo en el que se identifican grupos funcionales en la muestra.

107 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo

CONCLUSIONES

La espectroscopia infrarroja se debe a las vibraciones de los enlaces y proporciona


evidencias de los grupos funcionales presentes. Esta técnica instrumental de
análisis se empleó para realizar los barridos espectrofotométricos de tres muestras:
metanol, paracetamol y jarabe para la tos Usiel. Los resultados mostraron los picos
de absorción característicos de las muestras en gráficas de Transmitancia vs
Número de onda en la región del infrarrojo medio.
Dichas gráficas permitieron la identificación de distintos grupos funcionales
presentes en las muestras, tales como enlaces C—H de un compuesto orgánico,
O—H de un alcohol, C—O de éteres y enlaces C=C de un anillo aromático.
La longitud de onda característica del estiramiento carbono-hidrógeno se observó
justo debajo a la derecha de 3000 cm-1; la frecuencia de vibración del enlace
oxígeno-hidrógeno del metanol ocurrió en 3320.59 cm -1. Los picos de absorbancia
en el intervalo de 1000 a 1200 cm-1 corresponden a enlaces carbono-oxígeno (como
los alcoholes y los éteres). Finalmente, la absorción en las cercanías de 1600 cm -1
producida en las muestras de jarabe y paracetamol indican un anillo aromático
(enlace C=C).
Se deduce, por lo tanto, que la espectrofotometría infrarroja es una técnica de
análisis cualitativo de identificación y caracterización.

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Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo

CUESTIONARIO

1.- ¿Por qué los métodos analíticos cuantitativos que utilizan radiación del infrarrojo
cercano parecen ser más precisos y exactos que los que utilizan radiación del
infrarrojo medio?
Porque la energía que hay en la región cercano es mayor,haciebdo que las
mol!culas vibren más.
2.- ¿Por qué los espectros de infrarrojo medio a menudo tienen zonas con valores
de transmitancia negativos?
La molécula tiene una absorbancia mayor en esta zona generando un valor negativo
al usar la fórmula que relaciona a estas.
3.- ¿Por qué los espectros de infrarrojo rara vez presentan regiones donde la
transmitancia llega al 100%?
Porque en todo momento la molécula absorbe la energía del haz. aún en cantidades
pequeñas generando una transmitancia menor a 100%.
4.- El dióxido de azufre es una molécula no lineal. ¿Cuántos modos de vibración
tendrá este compuesto? ¿Cuántos picos de absorción se podrán esperar para el
dióxido de azufre?
Tiene 3 modos de vibración
5.- ¿Cuáles son las ventajas de un espectrofotómetro de infrarrojo de transformadas
de Fourier si se compara con un instrumento dispersivo?
En los instrumentos de transformada de Fourier tiene una relación señal-ruido que
es mejor que las de los instrumentos dispersivos de buena calidad en más de un
orden de magnitud. Puede obtener buenos espectros en pocos segundos, tienen
alta resolución y determinaciones más exactas y de frecuencia reproductible

109 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo

BIBLIOGRAFÍA

Farmacopea MERCOSUR. (s.f.). Espectrofotometría Infrarrojo. Obtenido de


http://www.anmat.gov.ar/webanmat/mercosur/ACTA02-
13/P_Res_Monografia_Infrarrojo_ES.pdf
González , M. (s.f.). LaGuiadeQuímica. Obtenido de Química:
https://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/vibraciones-moleculares
Skoog, A. D., Holler , J. F., & Nieman, A. T. (2001). Principios de Análisis
Instrumental. México: McGraw-Hill.
UNAM. (s.f.). UNAM Objetos. Obtenido de Fichas y Documentos: Química:
http://www.objetos.unam.mx/quimica/compuestosDelCarbono/grupos-
funcionales/index.html
A. Juarez, R. (2010). PROCESAMIENTO DE DATOS DE EMISIÓN DE DIÓXIDO
DE AZUFRE OBTENIDOS POR ESPECTRÓMETRIA DE ABSORCIÓN
ÓPTICA DIFERENCIAL EN EL VOLCÁN POPOCATÉPETL (licenciatura).
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla.

110 | P á g i n a
Reporte de Trabajo Experimental
Espectrofotometría de infrarrojo

RUBRICA (VO.BO)

Nombre del alumno Matrícula Firma


Cruz Rodríguez Yanine 201617964

Hernández Martínez 201627405


Jesús Alberto

Luna García Angélica 201627560

Hernández Sánchez Saul 201630426

Trinidad Guzmán Inés 201624996


Carolina

111 | P á g i n a

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