Análisis Instrumental en Ingeniería II

Practica N° 7. DETERMINACION Del pH EN SOLUCIONES ACUOSAS Y

SOLIDOS
I. OBJETIVOS
 Determinar el pH en muestras acuosas y sólidas.

II. FUNDAMENTO TEORICO

Para la determinación del pH se tiene que formar una celda electrolítica en la

cual se emplea un electrodo de referencia y un segundo electrodo indicador
(membrana de vidrio) que tenga afinidad al ion hidronio en la que la solución
electrolítica lo constituye la muestra problema, en la cual la fem (o unidad de
pH) que proporciona la celda representa la diferencia de potencia entre
ambos electrodos, en la que el electrodo indicador manifiesta la actividad o
concentración molar del ion hidronio.
Para efectos de la práctica se emplea como instrumento el peachímetro que
previamente es calibrado con Soluciones Buffer (pH conocido) en el cual se
obtendrá las medidas experimentales de pH, las que serán comparadas con
los cálculos teóricos de pH cuando se asumen muestras puras. Luego como
aplicación se determinará el pH en muestras acuosas y sólidas.

Equipo:
 Peachímetro: OAKTON, ino Lab pH level 1, ION 700
 Electrodos:
 Electrodo de referencia: plata-cloruro de plata 1M
 Electrodo indicador: membrana de vidrio.
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

3.1. Materiales y Reactivos.

Materiales:
 Balanza Analítica

Materiales de vidrio:
 Vasos de precipitados de 100ml
 Matraces aforados de 100ml
 Pipetas graduadas de 1-10ml

Reactivos:
Los reactivos necesarios son los siguientes:

a) Soluciones Buffer.
 Solución de Biftalato de Potasio 0.05M (pH=4.01)
 Solución (Ácido Bórico 7.44g. NaOH 4.0g)/Lt (pH=10.00)
 Solución Buffer de pH 7.01

b) Soluciones Electrolíticas puras.

 100ml de Ácido Clorhídrico 0.01M
 100ml de Ácido Acético 0.001M
 100ml de Hidróxido de Sodio 0.01M
 100ml de Hidróxido de Amonio 0.01M

c) Muestras Acuosas.
 Agua (destilada, potable, de acequia, etc.), bebidas alcohólicas,
bebidas gaseosas, leche, aceite, etc.

d) Muestras sólidas.
 Harinas, galletas, pan, cemento, azúcar, etc.

3.2. Procedimiento

a. Calibrado y Medida del pH: Peachímetro OAKTON

 Encender el Peachímetro presionando el botón ON/OFF.

 En un vaso de precipitados de 100ml, limpio y seco depositar la
Solución Buffer (pH=4.01 ó pH=10.01) y la muestra problema.
 Lavar los electrodos y secarlos.
 Introducir los electrodos en la solución buffer. Esperar la señal
READY.
 Calibrar el instrumento presionando el botón Cal/MEAS (indica el
pH del Buffer), luego se lleva con el control +/- según convenga
tomando como referencia lo que señala la parte inferior de la
pantalla a fin de que indique el pH del Buffer.
  Presionar el botón ENTER para configurar la lectura del Buffer.
 Lavar los electrodos y secarlos.
 Repetir la calibración con el Buffer 7.01 ó 10.01
 Introducir los electrodos en la solución problema y presionar el
botón Cal/MEAS para medida del pH de la muestra, anotar el
valor de pH obtenido como la temperatura. En caso de querer
medir FEM presionar dos veces el botón MODE.

b. Calibrado y Medida del pH: Peachímetro ino Lab pH level 1

 Encender el peachímetro.
 En un vaso de precipitados de 100ml limpio y seco, depositar la
Solución Buffer (pH=4.01 ó pH=10.00) y la muestra problema.
 Lavar los electrodos y secarlos.
 Introducir los electrodos en la Solución Buffer.
 Seleccionar el modo medición (pH ó mv) presionando el botón M.
 Activar el procedimiento de calibración presionando el botón CAL
debe mostrar la función (Con Cal) y luego presiona el botón RUN
ENTER.
 Aumentar y disminuir el valor de pH a fin de que señale el pH del
buffer.
 Lavar los electrodos y secarlos.
 Introducir los electrodos en la solución muestra.
 Seleccionar el modo de medición (pH ó mv) presionando el botón
M y anotar el valor del pH obtenido, como la temperatura.

c. Calibrado y Medida del pH: OAKTON ION 700

 Encender el Potenciómetro.
 En un vaso de precipitados de 100ml limpio y seco depositar la
solución buffer (pH=4.01 ó pH=7.01 ó pH=10.00) y la muestra
problema.
 Lavar los electrodos y secarlos.
 Presionar la función Mode para seleccionar pH.
 Colocar el electrodo de pH en la solución Buffer y presionar la
función Cal/MEAS, cuando el indicador Ready aparece presionar
Enter para aceptar el valor.
 Enjuagar el electrodo de pH y sumergir en la siguiente Solución
Buffer, cuando el indicador Ready aparece presionar Enter para
aceptar el valor.
 Para calibrar otro Buffer repetir el paso anterior o presionar
Cal/Mode para retomar el modo de medición

d. Calibración de Temperatura.

 Colocar el sensor de Temperatura al equipo y colocarlo en una

solución con una temperatura conocida y exacta.
  Presione la función Mode para seleccionar pH ó mV/R.
 Presionar CAL/MEAS seguido de la función Mode, la primera
función muestra el factor de temperatura por default.
 Ajustar la temperatura utilizando las teclas de desplazamiento,
presionar la función Mode para aceptar la medición o la función
CAL/MEAS para cancelar, el Potenciómetro permite un ajuste
máximo de temperatura de +/- 5oC.

e. Medición de pH en muestras sólidas.

 Pulverizar la muestra en un mortero de porcelana.

 Pasar la muestra pulverizada por malla -200.
 Pesar exactamente 5 gramos de muestra seca y depositar en un
vaso de precipitados de 100ml.
 Añadir 50ml de agua destilada, agitar enérgicamente y dejar en
reposo más o menos 5 minutos.
 Medir el pH del extracto estando el peachímetro previamente
calibrado y anotar la lectura obtenida.

f. Medición del pH en muestras líquidas.

 Medir 100ml de muestra líquida (gaseosas, licores, cualquier
clase de agua, etc.) y depositarla en un vaso de precipitados de
100ml.
 Medir el pH de la muestra estando previamente calibrado el
peachímetro y anotar la lectura obtenida.

IV. CALCULOS.
 V. EXPRESION DE RESULTADOS.
Análisis
Método
Muestra
Procedencia

5.1. TABLA DE RESULTADOS.

VI. OBSERVACIONES.
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VII. CONCLUSIONES.
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VIII. RECOMENDACIONES.
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