Informe G18 E1 PDF

Grupo G18 10 de diciembre de 2003
Extracción sólido-líquido (Soxhlet)
Inmaculada Bueno, Montse García, Katherine Henríquez1
Escola Universitària d’Enginyeria Tècnica Industrial de Barcelona, EUETIB.

Carrer del Comte d'Urgell, 187, 08036 Barcelona
Universitat Politècnica de Catalunya, UPC.
Resumen
El trabajo que presentamos a continuación trata sobre una extracción del tipo sólido –
líquido.
Para poder realizar este proceso existen diferentes maneras de llevarla a cabo pero
nosotras emplearemos una técnica utilizada en el mercado, se trata del extractor
Soxhlet. Este permite diversas extracciones utilizando el mismo disolvente en un proceso
continuo y automático.
Para utilizar este método de extracción necesitamos un disolvente. En nuestro
experimento utilizamos dos tipos diferentes; el tricloroetileno y el diclorometano
Nuestra muestra problema se trata de unas limaduras de hierro comerciales
impregnadas de aceite.
Nuestro objetivo principal es extraer el aceite que se encuentra en las limaduras para
calcular el rendimiento que tiene el proceso y la cantidad de extracto obtenido.
OBJETIVOS
Nuestro objetivo fundamental es:
• Encontrar un método adecuado para la extracción de aceite impregnado en limaduras de
hierro comerciales, mediante una extracción sólido-líquido.
• Comprensión y estudio del aparato a utilizar para la extracción, soxhlet.
• Evaluar el coste de la producción del experimento.
• Hacer un estudio estadístico sobre que disolvente es mejor para la realización de esta
extracción.
1
misaho@ole.com, now_vivalavita@hotmail.com, katyhenriquez@hotmail.com
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Prácticas de Experimentación en Ingeniería Química I. Otoño 2003.
FUNDAMENTO Y PRINCIPIO
En este trabajo, intentamos dar una mayor comprensión sobre lo que se ha hecho en esta práctica y
como está estructurada. Primero hacemos una introducción, donde se explica lo que es una
extracción y sus distintas propiedades. En el siguiente apartado, que es el método experimental,
explicamos el aparato que utilizamos y los pasos ha seguir para realizar la extracción sólido-líquido
que queremos hacer. Más adelante, explicamos la seguridad en el laboratorio. Finalmente, el
apartado de resultados, donde hacemos una recopilación de los datos de todos los grupos y unas
conclusiones. A parte, también haremos una evaluación económica sobre el coste material y personal
de la práctica.
Lo que nos proponemos es extraer el aceite de las limaduras de hierro. Para ello, hemos utilizado un
aparato denominado Soxhlet:
- Los primeros 3 grupos que han realizado la práctica, han pesado una cantidad de 7,5 gramos
de limaduras y han utilizado un soxhlet 250 ml y como disolvente el tricloroetileno.
- Los 3 siguientes, utilizaron un soxhlet de 125 ml, disolvente el tricloroetileno y pesaron una
cantidad entre 5 y 7.
- Los 3 últimos grupos han hecho dos extracciones, en una han utilizado como disolvente el
tricloroetileno y en la otra el diclorometano. Han pesado una cantidad de 7 gramos y han
utilizado un soxhlet de 125 ml.
A partir de los datos de los 3 últimos grupos, haremos un estudio estadístico sobre los resultados
obtenidos entre los diferentes disolventes utilizados con el mismo método.
INTRODUCCIÓN
Nuestro trabajo se basa en un proceso de extracción sólido-líquido. Un proceso de extracción consta

de las siguientes partes:
- Mezcla de la sustancia a extraer y contacto con el disolvente.
- Separación de las capas o fases resultantes.
- Separación y recuperación del disolvente para así poder volver a utilizarlo.
El sistema puede ser de una etapa, o como pasa a nivel industrial, más de una. Una extracción ideal
es aquella en la que se consigue el equilibrio entre las dos fases.
Nuestro experimento, hecho a nivel de laboratorio, se trata de extraer el aceite de las limaduras de
hierro, utilizando un proceso continuo y automático llamado Soxhlet.
Antecedentes
Hace más de cien años que se conoce y se utiliza para conseguir separaciones analíticas la
extracción líquido-líquido. Sin embargo, ha sido durante las dos últimas décadas cuando se ha puesto
de manifiesto el valor real de esta técnica de separación. La extracción en sus diversas formas es
actualmente uno de los métodos más importantes entre los utilizados para la separación de
componentes integrantes de mezclas complejas, antes de proceder a su determinación.
Existen varias técnicas de extracción, como; sólido-sólido, sólido-líquido (la utilizada por esta
práctica), líquido-líquido, líquido-gas y sólido-gas. Son muy pocas las aplicaciones analíticas
interesantes de las técnicas de extracción sólido-sólido.
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Fundamento teórico
En este apartado, daremos una explicación sobre que es la extracción, que es la ley del reparto, tipos
de extracciones, aparatos para la extracción y sus aplicaciones en la industria.
La extracción es un proceso por el cual podemos aislar una sustancia o grupos de sustancias
basándonos en la diferencia de solubilidad de los mismos en un determinado solvente.
La extracción puede realizarse a partir de mezclas sólidas o de soluciones de la sustancia deseada
en un dado solvente. En ambos casos debe observarse la formación de dos fases para que el
proceso pueda realizarse:
- en el primer caso una fase sólida y una líquida.
- en el segundo caso deben presentarse dos fases líquidas inmiscibles.
Ley del Reparto
Las extracciones se basan en una ley que se conoce con el nombre de la Ley del reparto, y nos dice
que las concentraciones de las especies moleculares de soluto se encuentran en una relación
constante en cada uno de los disolventes. De esta manera, en la mezcla se separan las dos especies
ya que las dos tienen un comportamiento diferente delante del disolvente.
Tipos de extracción
Ahora analizaremos los distintos tipos de extracción y cuales son los más utilizados.
Extracción sólido-liquido:
La extracción sólido-líquido, también llamada precolación, lavado o lixivación, se basa en que una
mezcla o una fase sólida se descompone en sus componentes o en la que un componente valioso se
quita y se recupera de una masa sólida mediante el tratamiento con un líquido.
En una extracción sólido-líquido se pueden diferenciar tres etapas desde que se echa el disolvente
hasta que se alcanza el equilibrio:
- 1.-Cambio de fase del soluto: El cambio de fase tiene lugar con el contacto del disolvente.
Este puede llevarse a cabo a temperatura ambiente o en caliente.
- 2.- Difusión del soluto en el disolvente contenido en los poros del sólido: Dentro de los
poros del sólido, el disolvente permanece prácticamente estacionario, por lo que la
emigración del soluto hacia las zonas exteriores, menos concentradas, de la disolución,
ha de producirse por difusión, sin que intervenga prácticamente la convección. En
general, el proceso será favorecido cuando el sólido se encuentre en forma de partículas
pequeña y de tamaño uniforme.
- 3.- Paso del soluto desde la superficie de los sólidos a la masa de disolución: Este
tránsito tiene lugar por difusión y por convección o movimiento de la masa líquida. En
general, la velocidad de la extracción suele quedar determinada por el fenómeno de
difusión de los poros. Cuando no es así, se puede mejorar la velocidad global de la
extracción mediante el empleo de agitadores.
Aparte de los factores que afectan al equilibrio o a la cinética de la extracción, existen otros factores
que condicionan de forma decisiva el diseño de las instalaciones y la elección de los aparatos
apropiados. Por ejemplo, cuando se usan disolventes volátiles, cuya recuperación es
económicamente importante, exigen instalaciones muy distintas a las que se usan cuando no hay que
recuperar el disolvente. Si el disolvente es inflamable, se deben tomar precauciones para evitar
posibles fugas; la densidad del disolvente y su relación con la de los sólidos y con la del agua, es
importante para el diseño de los aparatos.
El agua es el líquido más importante que se utiliza en este tipo de extracciones. Una determinación
muy frecuente, especialmente en los laboratorio industriales, es la de determinar el porcentaje de los
componente solubles o insolubles en agua.
En el análisis de alimentos, los ejemplos más frecuentes de extracción sólido-líquido se realizan en el
extractor Soxhlet, el cual se utiliza para la separación de grasas en muestras biológicas o de
alimentos, y su disolvente suele ser el éter.
En nuestra práctica, hemos utilizado un extractor Soxhlet para extraer las limaduras de hierro. En el
punto de método experimental, explicaremos el funcionamiento de un Soxhlet.
A parte del soxhlet, existen otros tipos de aparatos utilizados en la extracción:
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Tabla 1. Diferentes tipos de aparatos para la extracción sólido-líquido
Nombre del instrumento Utilización

Percolador La extracción se realiza cargándolo con producto sólido y
cerrando la llave inferior. En este momento, se deja caer
disolvente contenido en el embudo hasta cubrir el sólido.
Después, se abre la llave inferior para que se pueda extraer el
líquido, teniendo cuidado que no falte disolvente en el embudo.
Extracción continua:
Rademacher El sólido se coloca en el cartucho de extracción que tiene que
estar por encima del nivel del líquido, para que no sobre nada y
salga fuera del cartucho. Los vapores ascendentes calientan el
cuerpo que se quiere extraer realizando la extracción en
caliente.
Extractor para sólidos Consiste en suspender mediante un dedal de tejido metálico, en
el que se coloca el cartucho , el cuerpo a extraer. En un matraz,
que contiene el disolvente y mediante el tapón que posee el
refrigerante de reflujo se vierte sobre la cápsula sujeta a los
alambres y así se consigue que la extracción se lleve a cabo a
la temperatura de ebullición del disolvente.
Extractor Haanen Sirve para extraer pequeñas cantidades de producto con punto
de ebullición elevado, y, se puede utilizar también para
microextracciones colocando un portasustancias muy pequeño.
En otro tipo de extracción sólido-líquido, la separación de un soluto existente en disolución se lleva a

cabo mediante un sólido. El fundamento de este tipo de extracción es que si se agita un sólido con un
líquido que contenta un soluto capaz de formar una solución sólida con el sólido en suspensión, la
disminución de la concentración del soluto será muy leve, ya que el equilibrio se establece muy
lentamente. Sin embargo, si se precipita el sólido a partir de la solución conteniendo este mismo
soluto, puede conseguirse una concentración del mismo en la fase sólida. Este principio se utiliza en
la separación de microcantidades de iones metálicos antes de su determinación radioquímica o
espectrográfica.
Extracción líquido-líquido:
Es el caso en el que la mezcla tratada es líquida y las dos fases tratadas que resultan del tratamiento
con el disolvente también son líquidos.
El tipo más sencillo de extracción líquido-líquido es una extracción “discontinua simple”, en la que los
dos líquidos inmiscibles se agitan vigorosamente en un recipiente adecudado, con lo que los solutos
presentes se distribuyen entre las dos fases líquidas según una relación bien definida. Esta relación
viene determinada por la solubilidad del soluto en los disolventes y es una constante para cada
temperatura determinada, suponiendo que no hay disociación del soluto en ninguna de las fases
líquidas.
Corg
K=
Cagua
Corg = concentración soluto en la capa orgánica.

Cagua= concentración fase acuosa.
K = coeficiente de reparto.
Extracción líquido-gas y sólido-gas:

En estos tipos de extracción tiene lugar una separación preferente de un gas por un absorbente a
partir de una mezcla gaseosa e involucran una reacción química entre el absorbente y el gas a
separar, a diferencia de la mayoría de las demás técnicas de extracción, que utilizan las diferencias
en las propiedades físicas para conseguir la separación.
Este tipo de extracción se utiliza ampliamente en análisis de gases, en donde se hace uso de una
amplia variedad de medios de extracción.
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Aplicaciones de la extracción
El intercambio de materia entre una fase sólida y una líquida interviene en numerosos procesos de
interés químico-técnico. La disolución de materias sólidas, con o sin transformaciones químicas,
constituye uno de los primeros pasos en un buen número de industrias.
Una extracción por disolvente se aplica a la separación de moléculas de diferente tipo químico.
Además, es un método valioso para la eliminación de impurezas y cuerpos colorantes, para la
recuperación y purificación de una gran variedad de compuestos orgánicos y productos
farmacéuticos, y para el tratamiento de líquidos que contengan grandes cantidades de sólidos
gomosos, los cuales dificultan la transmisión de calor necesaria en el proceso de evaporación.
Aplicaciones importantes de la extracción:
- Extracción de aceites de grasas animales y vegetales.
- Lixiviación de minerales.
- Lavado de precipitados.
- Obtención de extractos de materias vegetales.
- Proceso de disolución en la obtención de azúcar de remolacha, ...
MÈTODO EXPERIMENTAL
La sustancia sólida se introduce en un cartucho poroso (generalmente hecho con papel de filtro, que
permite al disolvente entrar y salir reteniendo al sólido) y se coloca dentro del cuerpo Soxhlet
(recipiente B). Se adosa un matraz (C) a dicho recipiente donde se coloca el volumen de disolvente
que se utilizará en la extracción. Por el extremo superior del Soxhlet, se coloca un refrigerante (D).
El disolvente se calienta; los vapores ascienden por el tubo E, condensan en el refrigerante y caen
dentro del Soxhlet impregnando al sólido que se encuentra en el cartucho. El Soxhlet se va llenando
lentamente de líquido hasta que llega al tope del brazo del sifón (F) y se descarga dentro del matraz
por efecto de sifonada, llevando consigo a la sustancia extraída. El proceso se repite
automáticamente hasta que la extracción se completa. El solvente de extracción se evapora,
recuperando así a la sustancia deseada.
Figura 1.- Esquema del extractor Soxhlet
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Diagrama de flujo
Pesar limaduras de hierro (A), taparlas con papel de filtro e

introducirlas en el Soxhlet
Pesar matraz vacío (C)
Introducir el disolvente en el refrigerante hasta producir una

sifonada, luego rellenar hasta la mitad.
Conectar el circuito de agua y la manta calefactora
El disolvente se calienta hasta ebullición. El vapor se condensa en el refrigerante

y cae en el soxhlet. Cuando el nivel sube se produce la sifonada.
Repetir sifonadas hasta que el disolvente esté transparente.
Para saber si no queda residuo, poner una gota en un vidrio de reloj y

mirar si queda residuo graso
No queda residuo graso Queda residuo graso
Quitar el cartucho del cuerpo soxhlet y Repetir extracción

hervir sin producir sifonada
Retirar el disolvente y recuperarlo
A 0,5 cm de altura del líquido en el matraz,

dejar enfriar y dejar evaporar.
Pesar el matraz con el aceite extraído (C)
Pesar las limaduras restantes sin aceite (D)
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SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE 2

El disolvente que utilizaremos para realizar la extracción, es el tricloroetileno. Este es un disolvente
que contamina el medio ambiente, por eso hay que hacerlo en la vitrina, y usar gafas de seguridad y
vestimenta adecuada.
Utilizaremos otro disolvente, el diclorometano. Este es muy parecido al tricloroetileno, pero tiene un
punto de ebullición más bajo, así que suponemos que la extracción será algo más rápida, que
comprobaremos experimentálmente. Con este disolvente se ha de tener las mismas precauciones
que con el tricloroetileno.
No dejar evaporar demasiada cantidad de disolvente, ya que sus gases son contaminantes, así que lo
mejor es realizar una destilación con el Soxhlet, hasta que quede la mínima cantidad de disolvente.
No dejar nunca el montaje solo, los montajes siempre deben estar en constante vigilancia.
Tener cuidado con los tubos de goma por donde circula el agua, ya que si se pisan o se pone mucho
caudal de agua los tubos pueden sufrir deformaciones que pueden llevar a romperse.
Tener cuidado en el momento de coger el matraz una vez haya acabado el proceso porque estará
muy caliente debido al calor recibido por la manta.
RESULTADOS EXPERIMENTALES Y DISCUSIÓN
Resultados
A = Peso limaduras de hierro con aceite

B = Peso del matraz vacío con porcelana
C = Peso del matraz + aceite extraído
D = Peso de las limaduras de hierro sin aceite (las extraídas)
- Ecuaciones utilizadas para realizar los cálculos:
• Cálculo del porcentaje de extracto de aceite:
C−B
% Extracto = × 100
A
• Cálculo del rendimiento 3:
C−B
Rendimiento = × 100
A− D
2
Si se quieren saber las propiedades del tricloroetileno y del diclorometano, acudir al apéndice.
3
Ecuación ingeniada por nosotras para saber si el método utilizado era el más adecuado para este tipo de
extracción.
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Tabla 2. Resultados de los cálculos de cada grupo.4
A (g) A - D (g) C - B (g) % extracto Rendimiento (%)
GRUPO – 18 7.8 - 1.9 24.4 -
GRUPO – 17 7.5 - 1.3 17,3 -
GRUPO – 16 7,4 - 5.1 68.9 -
GRUPO – 15 5,0 0.2 3.7 74.0 Mal
GRUPO – 14 5.0 0.2 2.5 50.0 Mal
5.0 0.2 1.3 26.0 Mal
GRUPO – 13 7.0 0.4 0.3 4.3 75 .0
7.0 0.4 0.4 5.7 100.0
GRUPO – 12 7.1 0.3 0.3 4.2 100.0
7.0 0.3 0.3 4.3 100.0
GRUPO – 11 7.3 1.1 0.7 9.6 63.6
7.4 0.7 0.5 6.8 71.4
GRUPO – 10 7.1 0.2 0.3 2.8 66.7
7.2 0.2 0.3 2.8 66.7
4
Para ver más datos sobre los resultados acudir al apéndice.
8/25
80
70
60
50
% extracto
40
30
20
10
0
gr 18
gr 17
gr 16
gr 15
gr 14
gr 14
gr 13
gr 13
gr 12
gr 12
gr 11
gr 11
gr 10
10
o
o
up
up
up
up
up
up
up
up
up
up
up
up
up
up
gr
Grupos
Figura 2. Relación entre los grupos del porcentaje de aceite extraído.
100
80
Rendimiento (%)
60
40
20
0
grupo grupo grupo grupo grupo grupo grupo grupo
13 13 12 12 11 11 10 10
Grupos
Figura 2. Relación entre los grupos y el rendimiento.
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Discusión
Del grupo 18 al 15, realizábamos una sola extracción. Los resultados que obteníamos no eran buenos;
cuando empezaba a quemarse el aceite, deteníamos la destilación y hacíamos la pesada teniendo aún
disolvente.
Como veíamos que nuestro resultados no estaban siendo satisfactorios, decidimos hacer dos
extracciones en cada sesión de prácticas para obtener más datos y añadimos una nueva ecuación para
la mejora del experimento.
El grupo 14, obtuvimos resultados erróneos debido al mismo problema, así que nuestra solución fue
dejarlo evaporar más días, en vez de una hora. Siguiente problema, era que los grupos necesitaban los
datos para entregar el informe. Nuestra propuesta fue introducirlo en la estufa comprobándolo
previamente con un experimento que ideamos.
En la tabla de resultados, resaltamos en verde los grupos con un resultado del rendimiento erróneo.
El grupo 13, después de realizar todas las modificaciones que nosotras introducimos, obtuvimos lo que
esperábamos, un porcentaje de extracto bajo y un rendimiento alto.
A partir de este momento, nuestro objetivo era que la extracción fuese más rápido. Para ello buscamos
un disolvente con las mismas características pero con un punto de ebullición más bajo. Escogimos el
diclorometano.
Del grupo 12 al 10 realizaron dos extracciones, cada una con un disolvente diferente. Los resultados
eran aceptables para ambos. Percibimos que nuestro disolvente escogido iba más rápido.
En el apéndice, hemos realizado un estudio estadístico para comparar los resultados obtenidos con los
distintos disolventes. Para ello hemos realizado una comparación de la media de las dos muestras, para
saber si los resultados obtenidos por ambos disolventes, se deben solo a errores aleatorios.
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EVALUACIÓN ECONÓMICA
Materiales y medios necesarios
• Equipos
Balanza analítica.
2 Manta eléctrica.
• Material
2 Soporte largo con aro y dos pinzas.

2 Matraz de fondo plano, cuello ancho, de vidrio PYREX.
Trocitos de Porcelana porosa.
1 Cuerpo de soxhlet mediano
2 Cuerpo de soxhlet pequeño
1 Refrigerante mediano.
2 Refrigerante pequeño.
4 tubos de goma para agua.
14 Cartuchos de papel para soxhlet.
1 paquete de papel de filtro.
1 Pipeta de 1mL.
1 Vidrio de reloj.
1 vaso de precipitados de forma baja de vidrio PYREX.
• Reactivos
100g de limaduras impregnadas en aceite.

1 botella de Tricloroetileno.
1 botella de diclorometano.
Tabla 3. Presupuesto global del material 5

Presupuesto para el ensayo 804.92 €
Tabla 4. Costes de electricidad 5
Coste electricidad para el ensayo 1.02 €
Coste total de mano de obra:

10 € /h · x 259 h = 2590 €
Coste total de la práctica : 804.92 + 1.02 +2590 =3395,94 €
Tabla 5. Presupuesto global de la práctica

Coste total del experimento 3395.94 €
5
Para ver el precio de cada material acudir al apéndice..
5
Para ver el coste de electricidad detallado, acudir al apéndice
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CONCLUSIONES
Al inicio de la realización del método experimental de nuestro súper informe, los resultados que íbamos
obteniendo no eran satisfactorios, ya que el porcentaje de extracto era muy alto, y no era lógico pensar
que podía haber tanto extracto en tan poca cantidad de limaduras de hierro. Para corroborar nuestras
sospechas, añadimos un nuevo cálculo, el rendimiento, que nos ayudaría a comprender donde estaban
nuestros errores. Para realizar este cálculo necesitábamos un nuevo dato, que era la cantidad de
limaduras extraídas. Al utilizar este nuevo cálculo, afirmamos que nuestros resultados eran erróneos y
averiguamos el porqué, que no evaporamos todo el disolvente que quedaba en el balón, y al hacer la
pesada no solo pesábamos aceite sino que también disolvente.
Después de realizar un experimento previo que consistía en:
- Coger limaduras de hierro con aceite, añadirles el disolvente, filtrarlo e introducirlo en la estufa a
unos 70 º C (temperatura inferior a la de ebullición del disolvente) y mirar el tiempo que tardaba en
evaporarse el disolvente. Nuestro objetivo era que tardara menos que a temperatura ambiente.
Como resultó lo que esperábamos, los siguientes grupos que realizaron la práctica en vez de dejarlo
evaporar en la vitrina, lo introducían en la estufa.
Después de realizar este experimento los resultados obtenidos eran razonables porque nos daba un
porcentaje de extracto bajo y un rendimiento alto. Por tanto, aceptamos nuestra mejora.
Opciones de mejora
Nuestras modificaciones en el experimento son:
- Usamos manta en vez de Bunsen.
- Envolvimos las limaduras de hierro con papel de filtro y lo introducimos en el cartucho, en vez de
tapar el cartucho con las limaduras dentro.
- Recuperar el disolvente utilizado.
- Evaporar el disolvente que queda en la estufa y no en la vitrina.
- Añadir la ecuación ingeniada por nosotras, el rendimiento.
- Utilizar un nuevo disolvente que agilice el proceso.
- Realizar dos experimentos en cada sesión para obtener más datos y poder compararlos.
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NOMENCLATURA Y UNIDADES
Tabla 6. Variables físico-químicas (por orden alfabético).
Símbolo Variable Unidad

m masa g
V volumen ml
BIBLIOGRAFÍA
Vían Ángel., Ocón Joaquín, Elementos de Ingeniería química (operaciones básica), Aguilar S.A. Ediciones, 1979
SKOOG-WEST, Química analítica instrumental, 2000.
MILLER, J.C., MILLER, J.N., Estadística para química analítica, Adisson-Wesley Iberoamericana, 1993
www.panreac.es
www.mtas.es/inshti/pcsnspn/spanish.htm
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SEGUIMIENTO DEL PROYECTO: TABLA FINAL
Fer Revisar
Què Observacions
Qui Quan Qui Quan
Conclusions Totes 01/12/03 Totes 05/12/03
Discussió Resultats Totes 01/12/02 Totes 05/12/03
Document final Totes 05/12/03 Totes 05/12/03
Enviar document Totes 09/12/03 Totes 09/12/03
Fonament Katy 28/10/03 Montse 15/11/03
Objectius Montse 16/09/03 Inma 18/09/03
Introducció 1 Inma 13/10/03 Katy 20/10/03
Introducció 2 Inma 20/10/03 Katy 27/10/03
Medi ambient Katy 02/10/03 Inma 06/10/03 El tricloroetileno y el diclorometano lo recuperabamos.
Gràfics Totes 01/12/03 Totes 05/12/03
Pregunta 1 Totes 01/12/03 Totes 05/12/03
Recopilació resultats Katy 15/11/03 Totes 04/12/03
Presentació PowerPoint Inma 20/11/03 Katy 05/12/03
El agua no está incluida en el presupuesto porque suponemos que se
Avaluació económica Montse 15/11/03 Totes 05/12/03
recupera.
Anàlisi seguretat Katy 05/12/03 Inma 20/10/03
Buscar fitxes seguretat Totes 05/12/03 Montse 18/09/03
Selecció bibliografía Inma 27/10/03 Montse 28/11/03
Tractament dades I Totes 01/12/03 Totes 05/12/03
Tractament dades II Totes 01/12/03 Totes 05/12/03 Al fin, los resultados obtenidos son los esperados.
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APÉNDICE I
Ficha de Seguridad
TRICLOROETILENO
Tricloroetileno
1,1,2-Tricloroetileno
Tricloroeteno
Tricloruro de etileno
C2HCl3/ClCH=CCl2
Masa molecular: 131.4
Tabla 7. Propiedades Tricloroetileno

TIPO DE PELIGROS / PRIMEROS AUXILIOS / PREVENCIÓN
PELIGRO SÍNTOMAS LUCHA CONTRA
AGUDOS INCENDIOS
INCENDIO Combustible en En caso de incendio en el

condiciones entorno, están permitidos
específicas (ver todos los agentes extintores
notas).
EXPLOSIÓN Riesgo de incendio y En caso de incendio:

explosión (ver riesgos mantener fríos los bidones y
químicos) demás instalaciones rociando
con agua.
EXPOSICIÓN:
INHALACIÓN Vértigo, somnolencia, Aire limpio, reposo, respiración Ventilación, extracción
dolor de cabeza, artificial si estuviera indicada y localizada o protección
debilidad, pérdida del proporcionar asistencia respiratoria.
conocimiento. médica.
PIEL Piel seca, Quitar las ropas Guantes protectores

enrojecimiento. contaminadas, aclarar y lavar
la piel con agua y jabón.
OJOS Enrojecimiento, dolor Enjuagar con agua abundante Gafas de seguridad

durante varios minutos (quitar
las lentes de contacto si puede
hacerse con facilidad) y
después proporcionar
asistencia médica.
INGESTIÓN Dolor abdominal (ver Enjuagar la boca, NO provocar No comer, ni beber ni
inhalación). el vómito, dar a beber agua fumar durante el trabajo.
abundante, reposo. Lavarse las manos
antes de comer.
Derramas y fugas: Ventilar. Recoger, en la medida de lo posible, el líquido que se derrama y el ya
derramado en recipientes herméticos, absorber el líquido residual en arena o absorbente inerte y
trasladarlo a un lugar seguro. (Protección personal adicional: equipo autónomo de respiración).
Almacenamiento: Separado de metales (ver Riesgos Químicos), bases fuertes, alimentos y piensos.
Mantener en lugar seco y oscuro. Ventilación a ras del suelo.
15/25
Envasado y etiquetado:
No transportar con alimentos y piensos.

R 40 Posibilidad de efectos irreversibles.
R 52/53 Nocivo para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el
medio ambiente acuático.
S 2 Mantener fuera del alcance de los niños.
S 23 No respirar los gases, humos, vapores, aerosoles.
S 36/37 Usar bata y guantes de protección adecuados.
S 61 Evitar que se libere en el medio ambiente.
Medio ambiente: Esta sustancia puede ser peligrosa para el ambiente; debería prestarse atención
especial a los organismos acuáticos.
Clasificación de peligros NU: 6.1
Grupo de envasados NU: III
O: Contaminante Marino símbolo Xn
Datos importantes
Estado físico, aspecto: Líquido estable, incoloro, fotorreactivo; de olor parecido al cloroformo.
Riesgos físicos: El vapor es más denso que el aire. Como resultado del flujo, agitación, etc., se pueden
generar cargas electroestáticas.
Obtención: A partir del tetracloroetano por tratamiento con cal o álcali en presencia de agua o por
descomposición termal; seguida de destilación al vapor de agua.
Riesgos químicos: En contacto con superficies calientes o con llamas, esta sustancia se descompone
formando humos tóxicos y corrosivos de fosgeno, cloruro de hidrógeno y cloro. La sustancia se
descompone en contacto con bases fuertes, produciendo dicloroacetileno, que aumenta el peligro de
incendio. Reacciona violentamente con metales tales como litio, magnesio, aluminio, titanio, bario sodio.
Se descompone lentamente por acción de la luz en presencia de humedad, originándose cloruro de
hidrógeno.
Vías de exposición: La sustancia se puede absorber por inhalación, a través de la piel y por ingestión.
Riesgo de inhalación: Por evaporación de esta sustancia a 20 ºC se puede alcanzar bastante
rápidamente una concentración nociva en el aire.
Efectos de exposición corta: La sustancia irrita lo ojos y la piel. La ingestión del líquido puede originar
aspiración entro de los pulmones con riesgo de neumonitis química. La sustancia puede causar efectos
en el sistema nervioso central. La exposición podría causar disminución de la conciencia.
Efectos de exposición prolongada: El contacto prolongado o repetido con la puede producir dermatitis.
La sustancia puede afectar al hígado y al riñón (ver notas).
Límites de exposición: TLV (como TWA): 50 ppm A5; 269 mg/m3 A5 (ACGIH 1993-1994).
TLV(como STEL): 100 ppm A5; 537 mg/m3 (ACGIH 1993-1994).
Propiedades físicas
Punto de ebullición: 87 º C
Punto de fusión: -73 º C
Densidad relativa (agua = 1): 1.5
Solubilidad en agua, g/100 ml a 20 ºC: 0.1
Presión de vapor, kPa a 20 º C: 7.8
Densidad relativa de vapor (aire = 1): 4.5
Densidad relativa de la mezcla vapor / aire a 20 º C (aire = 1):1.3
Temperatura de autoignición: 410 º C
Límites de explosividad, % en volumen en el aire: 8-10.5
Coeficiente de reparto octanol / agua como log Pow: 2.42
Notas:
Bajo ciertas condiciones pueden desarrollarse mezclas combustibles vapor / aire difíciles de inflamar. El
consumo de bebidas alcohólicas aumenta el efecto nocivo. Está indicado examen médico periódico
dependiendo del grado de exposición. La alerta por el olor es insuficiente. NO utilizar cerca de un fuego,
una superficie caliente o mientras se trabaja en soldadura. El producto en grado técnico puede contener
estabilizadores carcinogénicos.
16/25
APÉNDICE II
Ficha de seguridad
DICLOROMETANO
Diclorometano
Cloruro de metilo
Dicloruro de metilo
DCM
CH2Cl2
Masa molecular: 84.9
Tabla 8. Propiedades del diclorometano

TIPO DE PELIGROS / PRIMEROS AUXILIOS / PREVENCIÓN
PELIGRO SÍNTOMAS LUCHA CONTRA
AGUDOS INCENDIOS
INCENDIO Combustible en En caso de incendio en el

condiciones entorno: están permitidos
específicas. todos los agentes extintores.
Desprende humos (o
gases) tóxicos e
irritantes en caso de
incendio.
EXPLOSIÓN Riesgo de incendio y En caso de incendio:
explosión (ver riesgos mantener fríos los bidones y
químicos). demás instalaciones rociando
con agua.
EXPOSICIÓN: ¡EVITAR TODO

CONTACTO!
INHALACIÓN Vértigo, somnolencia, Aire limpio, reposo, Ventilación, extracción
dolor de cabeza, respiración artificial si localizada o protección
náuseas, pérdida del estuviera indicada y respiratoria.
conocimiento, proporcionar asistencia
debilidad y muerte médica.
PIEL Piel seca, Quitar las ropas Guantes protectores y
enrojecimiento, contaminadas, aclarar y lavar traje de protección.
sensación de la piel con agua y jabón.
quemazón
OJOS Enrojecimiento, dolor, Enjuagar con agua abundante Gafas ajustadas de

quemaduras durante varios minutos (quitar seguridad, pantalla
profundas graves. las lentes de contacto si facial o protección
puede hacerse con facilidad) y ocular combinada con la
proporcionar asistencia protección respiratoria.
médica.
INGESTIÓN Dolor abdominal, Enjuagar la boca, NO No comer, ni beber, ni
diarrea (ver provocar el vómito, dar a fumar durante el
inhalación). beber agua abundante, trabajo. Lavarse las
reposo manos antes de comer.
17/25
Derramas y fugas: Ventilar. Recoger, en la medida de lo posible, el líquido que se derrama y el ya

derramado en recipientes herméticos, absorber el líquido residual en arena o absorbente inerte y
trasladarlo a un lugar seguro. NO permitir que este producto químico se incorpore al ambiente.
(Protección personal adicional: traje de protección completo incluyendo equipo autónomo de respiración).
Almacenamiento: Separado de metales, (ver riesgos químicos), alimentos y piensos. Mantener en lugar
fresco. Ventilación a ras del suelo.
Envasado y etiquetado:
Envase irrompible; colocar el envase frágil dentro de un recipiente irrompible cerrado. No transportar con
alimentos y piensos.
Símbolo Xn, símbolo N
R 40 Posibilidad de efectos irreversibles.
S 2 Mantener fuera del alcance de los niños.
S 23 No respirar los gases/humos/vapores/aerosoles.
S 24/25 Tóxico por contacto con la piel y por ingestión.
S 36/37 Usar vestimenta y guantes de protección adecuados.
Medio ambiente: Esta sustancia puede ser peligrosa para el ambiente; debería prestarse atención
especial al agua.
Clasificación de peligros NU: 6.1
Grupo de envasados NU: III
IMO: Contaminante Marino.
Datos importantes
Estado físico, aspecto: Líquido incoloro, de olor característico

Riesgos físicos: El vapor es más denso que el aire. Como resultado del flujo, agitación, etc., se pueden
generar cargas electrostáticas.
Riesgos químicos: En contacto con superficies calientes o con llamas esta sustancia se descompone
formando humos tóxicos y corrosivos. Reacciona violentamente con metales tales como aluminio,
magnesio, sodio, potasio y litio, bases y oxidantes fuertes, originando peligro de incendio y explosión.
Ataca a algunas formas de plástico, caucho y recubrimientos.
Vías de exposición: La sustancia se puede absorber por inhalación, a través de la piel y por ingestión.
Riesgo de inhalación: Por evaporación de esta sustancia a 20°C se puede alcanzar muy rápidamente
una concentración nociva en el aire
Efectos de exposición corta: La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La ingestión del
líquido puede originar aspiración dentro de los pulmones con riesgo de neumonitis química. La
exposición podría causar disminución de la consciencia. La exposición podría causar la formación de
carboxihemoglobina.
Efectos de exposición prolongada o repetida: El contacto prolongado o repetido con la piel puede
producir dermatitis. La sustancia puede afectar al sistema nervioso central y al hígado, dando lugar a una
enfermedad degenerativa del cerebro y a un aumento del tamaño del hígado. Esta sustancia es
posiblemente carcinógena para los seres humanos.
Límites de exposición: TLV (como TWA): 50 ppm; 174 mg/m3 A2 (ACGIH 1993-1994).
Propiedades físicas
Punto de ebullición: 40 º C
Punto de fusión: -95,1 º C
Densidad relativa (agua = 1): 1.3
Solubilidad en agua g/100 ml a 20 º C: 1.3
Presión de vapor, kPa a 20 º C: 47,4
Densidad relativa de vapor (aire = 1): 2.9
Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20 º C (aire = 1): 1.9
Temperatura de autoignición: 640°C
Límites de explosividad, % en volumen en el aire: 14-25%
Coeficiente de reparto octanol / agua como log Pow: 1.25
18/25
Notas:
El fumar tiene un efecto aditivo en la formación de monóxido de carbono en la sangre. Bajo ciertas
condiciones pueden desarrollarse mezclas combustibles vapor/aire difíciles de inflamar. La adición de
pequeñas cantidades de una sustancia inflamable o el aumento del contenido de oxígeno en el aire
mejora notablemente la combustibilidad. El consumo de bebidas alcohólicas aumenta el efecto nocivo.
Está indicado examen médico periódico dependiendo del grado de exposición. La alerta por el olor es
insuficiente. NO utilizar cerca de un fuego, una superficie caliente o mientras se trabaja en soldadura.
19/25
Tabla 9. Resultados de todos los grupo
APÉNDICE III
A (g) B (g) C (g) D (g) Nº de Disolvente Soxhlet % Rendimiento
sifonadas utilizado utilizado extracto (%)
(ml)
GRUPO – 18 7.8 155.3 157.2 - 7 tricloroetileno 250 24.4 -
GRUPO – 17 7.5 161.8 163.1 - 7 tricloroetileno 250 17,3 -
GRUPO – 16 7.4 150.6 155.7 - 6 tricloroetileno 250 68.9 -
GRUPO – 15 5.0 g 155.2 158.9 4.8 6 tricloroetileno 125 74.0 Mal
GRUPO – 14 5.0 150.5 153.0 4.8 7 tricloroetileno 125 50.0 Mal
5.0 161.7 163.0 4.8 7 tricloroetileno 125 26.0 Mal
GRUPO – 13 7.0 168.0 168.3 6.6 8 tricloroetileno 125 4.3 75 .0
7.0 150.6 151.0 6.6 7 tricloroetileno 125 5.7 100.0
GRUPO – 12 7.1 155.3 155.6 6.8 8 tricloroetileno 125 4.2 100.0
7.0 164.0 164.3 6.7 8 diclorometano 125 4.3 100.0
7.4 150.0 150.5 6.7 8 diclorometano 125 6.8 71.4
7.2 150.1 150.3 6.9 7 diclorometano 125 2.8 66.7
20/25
APÉNDICE IV
Pruebas de significación
*Comparación de dos medias para los grupos 10, 11 y 12.
Hipótesis nula Æ Las dos medias muestrales, x1 y x 2 no difieren significativamente, podemos decir que
no hay evidencia de errores sistemáticos. La media de los resultados dada por ambos disolventes para
un mismo método es la misma.
Tabla 10. Disolvente tricloroetileno

Aceite Media Desviación
Extraído (%) aritmética estándar Varianza
12 4.2
11 9.6 5.53 3.59 12.89
10 2.8
Tabla 11. Disolvente diclorometano

Aceite Media Desviación
Extraído (%) aritmética estándar Varianza
12 4.3
11 6.8 4.63 2.02 4.08
10 2.8
1) Prueba F : Comparación de desviaciones estándar.
Hipótesis nula Æ Las poblaciones de donde se toman las muestras son normales y las varianzas de las
poblaciones son iguales. No hay evidencia de errores aleatorios. La varianza de los resultados dada por
ambos disolventes para un mismo método es la misma.
1.1.Cálculo de Fcalc
s12 3.59
Fg .l , g .l = 2 ≥1 F2, 2 = = 1.78
s2 2.02
1.2. Cálculo Fcrit
Encontramos el valor de la Fcrit para un nivel de significación del 95%, 2 colas y grados de
libertad:2,2.((g.l.)1=n1-1=3-1=2 y (g.l.)2=n2-1=3-1=2).
Fcrit = 39.00
21/25
1.3. Aceptación de hipótesis nula?
Fcrit > Fcalc 39.00 > 1.78
Acepto Hipótesis nula: Las poblaciones de donde se toman las muestras son normales y las
varianzas de las poblaciones son iguales. No hay evidencia de errores aleatorios. La varianza
de los resultados dada por ambos disolventes para un mismo método es la misma.
2) Estimación conjunta de la desviación estándar.
s 2
=
{(n
1 − 1) ∗ s12 + (n2 − 1) ∗ s 22 }
(n1 + n2 − 2)
s2 =
{(3 − 1) ∗ 12.89 + (3 − 1) ∗ 4.08} = 8.485
(3 + 3 − 2)
3) Cálculo de Tcalc
(x1 − x2 ) (5.53 − 4.63)

t calc = = = 0.13
1 1 1 1
s  +  8.485  + 
 n1 n2   3 3
4) Cálculo de Tcrit
Encontramos el valor de la Tcrit para un nivel de significación del 95%, 2 colas y grados de
libertad:4((g.l.)=n1 + n2 –2=4).
t crit = 2.78
5) Aceptación de hipótesis nula?
t crit > t calc 2.78 > 0.13
Acepto Hipótesis nula: Las dos medias muestrales, x1 y x 2 no difieren significativamente, podemos decir
que no hay evidencia de errores sistemáticos (esto no significa que no existan, sino que no se ha podido
constatar su evidencia) a un nivel de significación del 95% y 2 colas. La media de los resultados dada
por ambos disolventes para un mismo método es la misma.
22/25
APÉNDICE V
Evaluación económica
Materiales y medios necesarios
• Equipos
Balanza analítica.
Manta eléctrica.
• Material
2 Soporte largo con aro y dos pinzas.

2 Matraz de fondo plano, cuello ancho, de vidrio PYREX.
Trocitos de Porcelana porosa.
1 Cuerpo de soxhlet mediano (250 ml)
2 Cuerpo de soxhlet pequeño (125ml)
1 Refrigerante mediano.
2 Refrigerante pequeño.
4 tubos de goma para agua.
14 Cartuchos de papel para soxhlet.
1 paquete de papel de filtro.
1 Pipeta de 1mL.
1 Vidrio de reloj.
1 vaso de precipitados de forma baja de vidrio PYREX.
• Reactivos
100g de limaduras impregnadas en aceite.

1 botella de Tricloroetileno.
1 botella de diclorometano.
Presupuesto del material

Observaciones Cantidad Precio Precio
unitario total
Soporte largo 2 20 40
Pinzas 4 10 40
Matraz fondo plano, cuello ancho, de Capacidad de 250 1 6.86 6.86
vidrio PIREX ml
Matraz fondo plano, cuello ancho, de Capacidad de 150 2 6.62 13.24
vidrio PIREX ml
Cuerpo soxhlet Capacidad de 250 1 120 120
ml
Cuerpo soxhlet Capacidad 125 ml 2 100 200
Refrigerante Mediano 1 100 100
Refrigerante Pequeño 2 80 160
Tubos de goma para agua ------------------- 4 6 24
Cartucho de papel para soxhlet 14 3 42
Papel de filtro 1 paquete 4 4
vaso de precipitados de forma baja Capacidad de 250 1 6.59 6.59
de vidrio PIREX. ml
Pipeta de un aforo de clase B 1 ml 1 2.59 2.59
Vidrio de reloj Diámetro 100mm 1 11’15 11.15
TOTAL 770.43
23/25
Presupuesto de los reactivos
Observaciones Cantidad Precio Precio

unitario total
Limaduras de hierro impregnadas -------------------- 100 g 2
en aceite
Tricloroetileno purísimo Capacidad de 1 L 1 botella 16.43 16.43
Frasco de vidrio
Diclorometano, purísimo Capacidad de 1 L 1 botella 16.06 16.06
Frasco de vidrio
TOTAL 34.49
Total del presupuesto material global para el ensayo = 770.43 + 34.49 = 804.92
Coste total electricidad:

Tiempo total empleado: 42 h
Energía total requerida: 0.25 kW · 42 h = 10.5 Kwh
Coste del consumo: 10.5 kWh · 0.080401 € = 0.84 €
Impuesto sobre electricidad: 0.84€ · 1.05113· 4.864 % = 0.043 €
I.V.A. :16 % de 0.88 € = 0.14€
Coste total de consumo de energía : 1.02 €
24/25
ÍNDICE
EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO (SOXHLET)...................................................................1

INMACULADA BUENO, MONTSE GARCÍA, KATHERINE HENRÍQUEZ..............................................1
Objetivos..................................................................................................................................1
Fundamento y principio ..........................................................................................................2
Introducción ............................................................................................................................2
Mètodo experimental...............................................................................................................5
Seguridad y medio ambiente ..................................................................................................7
Resultados experimentales y discusión ...................................................................................7
Resultados ...........................................................................................................................7
Discusión...........................................................................................................................10
Evaluación Económica..........................................................................................................11
Conclusiones .........................................................................................................................12
Opciones de mejora...........................................................................................................12
Nomenclatura y unidades......................................................................................................13
Bibliografía ...........................................................................................................................13
Seguimiento del proyecto: Tabla final ..................................................................................14
Apéndice I..............................................................................................................................15
Apéndice II ............................................................................................................................17
Apéndice III .............................................................................................................................20
Apéndice IV ...........................................................................................................................21
Apéndice V.............................................................................................................................23
Índice.....................................................................................................................................25
25/25
26/25
27/25
28/25
29/25
30/25
31/25
32/25
33/25
34/25

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Grupo G18 10 de diciembre de 2003

Extracción sólido-líquido (Soxhlet)

Inmaculada Bueno, Montse García, Katherine Henríquez1

Escola Universitària d’Enginyeria Tècnica Industrial de Barcelona, EUETIB.

Nuestro trabajo se basa en un proceso de extracción sólido-líquido. Un proceso de extracción consta

Ley del Reparto

Tabla 1. Diferentes tipos de aparatos para la extracción sólido-líquido

Nombre del instrumento Utilización

En otro tipo de extracción sólido-líquido, la separación de un soluto existente en disolución se lleva a

Corg = concentración soluto en la capa orgánica.

Extracción líquido-gas y sólido-gas:

Figura 1.- Esquema del extractor Soxhlet

Pesar limaduras de hierro (A), taparlas con papel de filtro e

Pesar matraz vacío (C)

Introducir el disolvente en el refrigerante hasta producir una

Conectar el circuito de agua y la manta calefactora

El disolvente se calienta hasta ebullición. El vapor se condensa en el refrigerante

Repetir sifonadas hasta que el disolvente esté transparente.

Para saber si no queda residuo, poner una gota en un vidrio de reloj y

No queda residuo graso Queda residuo graso

Quitar el cartucho del cuerpo soxhlet y Repetir extracción

Retirar el disolvente y recuperarlo

A 0,5 cm de altura del líquido en el matraz,

Pesar el matraz con el aceite extraído (C)

Pesar las limaduras restantes sin aceite (D)

SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE 2

RESULTADOS EXPERIMENTALES Y DISCUSIÓN

A = Peso limaduras de hierro con aceite

- Ecuaciones utilizadas para realizar los cálculos:

• Cálculo del porcentaje de extracto de aceite:

• Cálculo del rendimiento 3:

Tabla 2. Resultados de los cálculos de cada grupo.4

A (g) A - D (g) C - B (g) % extracto Rendimiento (%)

GRUPO – 18 7.8 - 1.9 24.4 -

GRUPO – 17 7.5 - 1.3 17,3 -

GRUPO – 16 7,4 - 5.1 68.9 -

GRUPO – 15 5,0 0.2 3.7 74.0 Mal

GRUPO – 14 5.0 0.2 2.5 50.0 Mal

5.0 0.2 1.3 26.0 Mal

GRUPO – 13 7.0 0.4 0.3 4.3 75 .0

7.0 0.4 0.4 5.7 100.0

GRUPO – 12 7.1 0.3 0.3 4.2 100.0

7.0 0.3 0.3 4.3 100.0

GRUPO – 11 7.3 1.1 0.7 9.6 63.6

7.4 0.7 0.5 6.8 71.4

GRUPO – 10 7.1 0.2 0.3 2.8 66.7

7.2 0.2 0.3 2.8 66.7

Figura 2. Relación entre los grupos del porcentaje de aceite extraído.

Figura 2. Relación entre los grupos y el rendimiento.

2 Soporte largo con aro y dos pinzas.

100g de limaduras impregnadas en aceite.

Tabla 3. Presupuesto global del material 5

Tabla 4. Costes de electricidad 5

Coste electricidad para el ensayo 1.02 €

Coste total de mano de obra:

Coste total de la práctica : 804.92 + 1.02 +2590 =3395,94 €

Tabla 5. Presupuesto global de la práctica

Tabla 6. Variables físico-químicas (por orden alfabético).

Símbolo Variable Unidad

SEGUIMIENTO DEL PROYECTO: TABLA FINAL

Tabla 7. Propiedades Tricloroetileno

INCENDIO Combustible en En caso de incendio en el

EXPLOSIÓN Riesgo de incendio y En caso de incendio: