UNIVERSIDAD

NACIONAL
EXPERIMENTAL
POLITECNICA
“ANTONIO
JOSE DE
SUCRE”
VICE-
RECTORADO
BARQUISIMETO
DEPARTAMENT
O DE
INGENIERIA
QUIMICA
LABORATORIO
DE
OPERACIONES
UNITARIAS

PRE - INFORME # 7

DESTILACIÓN DIFERENCIAL DE UNA MEZCLA BINARIA

EQUILIBRIO LIQUIDO - VAPOR
(Calderín Scott)
 ALUMNOS:
Freitez, Juan
Sibriant, Carmen E.
Sayalero, Zulay
Zambrano, Karen
SECCION: 2
GRUPO: A
Barquisimeto,16 de Junio de 1999
Profesor: Rigoberto Almao
 REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

La rectificación consiste en el enriquecimiento que experimenta la

corriente de vapor, al pasar a través de la columna, en contacto con el reflujo.

En la práctica la destilación puede llevarse a cabo según dos métodos

principales. El primer método consiste en la producción de vapor mediante la
ebullición de la mezcla líquida que se desee separar y condensación de los
vapores sin permitir que el líquido retorne al calderín, es decir, no hay reflujo.
El segundo método se basa en el retorno de una parte del condensado a la
columna , en condiciones tales que el líquido que retorna se pone en contacto
íntimo con los vapores que ascienden hacia el condensador. Cualquiera de los
dos métodos puede realizarse de forma continua o por cargas.

La destilación flash es un proceso de destilación continua en estado

estacionario, incluyendo vaporización parcial en una sola etapa sin reflujo y
la destilación que se estudiará en este trabajo experimental es destilación
continua con reflujo ( rectificación ).

Destilación continua con reflujo ( rectificación ):

La destilación flash se utiliza esencialmente para la separación de

componentes que tiene temperaturas de ebullición muy diferentes. No es eficaz
en la separación de componentes de volatilidad comparable puesto que tanto
el vapor condensado como el líquido residual distan mucho de ser
componentes puros, utilizando muchas destilaciones sucesivas se pueden
obtener pequeñas cantidades de componentes prácticamente puros, este
método es poco eficaz para las destilaciones industriales cuando se desean
separaciones en componentes casi puros.

Los métodos modernos, tanto en el laboratorio como en la industria utilizan el

fundamento de la rectificación.

Método de McCabe-Thiele:

El método de McCabe-Thiele se basa en la representación de las ecuaciones

de balance de materia como las líneas de operación en el diagrama x-y. Las
líneas se hacen rectas (y se evita la necesidad del balance de energía)
mediante la suposición de que hay un derrame molar constante. Se supone
que el flujo de la fase líquida es constante de bandeja a bandeja en cada
sección de la columna entre el punto de adición (alimentación) y el de retiro
(producto). Si el flujo del líquido es constante, el flujo del vapor también
tendrá que ser también constante.

La suposición del derrame molar constante representa varias suposiciones.

La más importante de ellas es la de calores molares de vaporización iguales
para los dos componentes. Las otras suposiciones son, que la operación es
adiabática y que no hay efectos de calor de mezcla o de calor sensible. Estas
suposiciones se aproximan más, para isómeros con puntos de ebullición
cercanos. Si se supone que la velocidad L n+1 es idéntica a Ln-1 , entonces se
tendrá que Vn = Vn-2 y que el balance de materiales y de componentes para las
dos envolventes 1 y 2 se puede representar por medio de

yn = (L/V)xn+1 + (DxD/V) (1)

Reflujo total o relación de reflujo infinito:

Al irse aumentando la relación de reflujo R= L/D, la relación L/G

aumenta, hasta que finalmente, cuando R=  , L/G = 1 y las líneas de
operación de las dos secciones de la columna coinciden con la diagonal a 45°
como en la fig. 1. En la práctica, esto puede lograrse regresando nuevamente
como reflujo (reflujo total) todo el producto principal a la columna y
rehirviendo todo el producto residual; por ello, el flujo de alimentación fresca
enviado debe reducirse a cero. En forma alternativa, esta condición puede
interpretarse como la necesidad de poseer calor para el rehervidor y
capacidad de enfriamiento del condensador infinitos para un flujo dado de
alimentación.

Cuando las líneas de operación se alejan de la curva en el equilibrio al

aumentar la relación de reflujo, el número de platos teóricos que se requieren
para producir una separación dada son menos; en el reflujo total, el número
de platos llega a ser Nm, es decir, el mínimo.
 y= fracción molar de A en el vapor

Figura n°1

Eficiencia de las etapas:

El empleo de la eficiencia de plato de Murphree es particularmente
  xw                       ZF                 xD
conveniente en diagramas x-y. La eficiencia de Murphree se define para la
y= fracción molar de A en el líquido
fase de vapor como sigue:
= (yn - yn-1)/(yn°- yn-1) (2)
donde yn° es la composición de vapor que estaría en equilibrio con el líquido
que sale de la etapa n y es el valor leído en la curva de equilibrio. y n-1 y
yn son los valores reales (no de equilibrio) para las corrientes de vapor
que salen de las etapas n-1 y n respectivamente. Obsérvese que los
valores yn-1 y yn presuponen que las corrientes de vapor están
completamente mezcladas y son de composición uniforme. Se puede
definir una eficiencia análoga para la fase líquida.
 En la fig. 2 se ilustra la aplicación de una eficiencia de Murphree en
fase vapor de 50% en un diagrama x-y. Se traza una curva “seudoequilibrio”
a mitad de camino (sobre una línea vertical) entre las líneas de operación y la
curva de equilibrio verdadero. Esta última curva se utiliza para la primera
etapa (se supone que el rehervidor parcial es una etapa de equilibrio); pero
para todas las demás etapas se supone que el vapor que sale de cada etapa se
acerca al valor de equilibrio yn° sólo un 50% de la distancia. En
consecuencia, las etapas de la fig. 2 representan bandejas reales.

1.0

xD
y1

Fig. n° 2

xF
xB
0 1.0

Eficiencia Global de la columna:

Con los valores calculados de la eficiencia Murphree para el vapor
(Emv) se deben corregir por arrastre, si lo hay, mediante la ecuación de
Colburn. La eficiencia corregida resultante Ea se convierte a continuación en
la eficiencia de la columna, mediante la relación de Lewis:
Eoc = N = Log[1+ Ea ( - 1) ] (3)
Nt Log 
MÉTODO EXPERIMENTAL

1. Llenar el depósito con la mezcla a rectificar

2. Cerrar las tomas de muestras de vapor y de líquido

3. Pasar el agua de enfriamiento por el condensador

4. Abrir las válvulas de venteo

5. Abrir el vapor de la caldera

6. Ajustar las válvulas de reflujo de manera que todo el vapor condensado

retorne al plato del tope como reflujo.
7. Al aparecer vapores en el tope de la columna, regular la presión de vapor
para obtener la tasa de destilado deseado.
8. Ajustar el flujo del agua de condensado para obtener condensado a
temperatura ambiente.
9. Inyectar vapor al calentador del reflujo para calentar el reflujo a una
temperatura dentro de 5 a 6°F de la temperatura del plato.
10. Al permanecer constantes las temperaturas anotar los datos de presión,
peso y temperatura en toda la columna.
11. Tomar muestras de 100 ml de vapor (primero) y vapor (segundo) en cada
plato de la caldera, del tope y fondo de la columna. Tapar inmediatamente.
DATOS EXPERIMENTALES
Tabla n°1
Presión de vapor a la caldera
Presión de vapor al calentador de reflujo
Temperatura del licor en la caldera
Temperatura del licor en cada plato
Plato 1
Plato 2
Plato 3
Plato 4
Plato 5
Plato 6
Plato 7
Plato 8
Plato 9
Plato 10
Condensado del calentador de reflujo
Agua de entrada al condensador
Agua de salida al condensador
Reflujo saliendo del condensador
Reflujo entrando al tope de la columna
Peso del condensado de vapor introducido a
la caldera
Peso del condensado de vapor introducido al
calentador de reflujo
Peso del reflujo que entra al plato del tope
PROCESAMIENTO DE DATOS

1. Se construye la curva de equilibrio (x,y) por medio de los índices de

refracción de cada una de las fracciones obtenidas en la destilación .

2. Determinación de los platos teóricos:

Considérese, xw= fracción mol del licor que está en la caldera.
xD= fracción mol del líquido que entra por el tope de la
columna.
 Se grafica en la curva de equilibrio (x,y) una línea de 45º o línea de
operación (ya que se trata de un reflujo total).
 Se empieza a determinar los platos a partir de x D, en la línea de
operación, trazando una horizontal hasta la curva de equilibrio, aquí se
traza una vertical hasta la línea de operación y así sucesivamente hasta
llegar a la concentración xw (platos mínimos).
 El número de platos así obtenidos corresponde al mínimo número de
platos teóricos.
 Realizar un tanteo con xw y xD hasta obtener 11 platos existentes y
comparar con lo anterior.

3. Determinación de la Eficiencia total:

Construcción de la curva real con los datos obtenidos y comparación
con la curva de equilibrio para determinar la eficiencia.

n º de platos ideales
 
n º de platos reales

n º de platos reales  10
4. Eficiencia de Murphree:
 y n  y n 1
Ems 
yn*  yn 1

Donde, n= número de platos y yn* .= composición del gas en el equilibrio con

xn saliendo del plato n.
 SUMARIO

La práctica se inició añadiendo aproximadamente 60 litros de una

mezcal de etanol-agua al 10 V/V, para luego proceder a esperar la
estabilización del sistema; la cual demoró un tiempo considerable por las
condiciones en las cuales se encuentran los equipos y accesorios de la
columna.

Luego de lograda la estabilización del sistema se observaron las

temperaturas de los platos para así determinar el momento en que se
estabilizaran. Una vez que se logró ello se anotaron las temperaturas de cada
plato y se cuidó que la presión de la caldera se mantuviera constante para que
la separación se realizara lo mas precisa posible.

Seguidamente se procedió a tomar las muestras de vapor y de liquido

de cada plato por medio de un serpentín recogedor de muestras, para así una
vez enfriadas determinar el índice de refracción a cada una de las muestras
mediante un refractómetro. Esto se llevó a cabo con el fín de determinar las
composiciones respectivas de vapor y del liquido de cada plato respectivo
ayudados por una curva de calibración del sistema binario Etanol-Agua.

Con las composiciones obtenidas se realizó una curva de composicion

X-Y y con la línea de operación a 45º, conociendo la composición del
destilado en el primer plato y la composición del residuo se pudo determinar
el # de platos teóricos por el método de Mc Cabe Thiele, que este caso por
resultarnos una curva de X-Y con los datos obtenidos experimentalmente en el
laboratorio, poco común y difícil de manejar para los efectos del método de
Mc Cabe-Thiele, se utilizaron para la construcción de la curva X-Y los datos
de equilibrio, a la temperatura a que se encontraba cada plato de la columna,
del sistema etanol-agua, encontrados en el Perry tabla 13.1; resultando una
curva mejor y más facil de aplicar el método antes mencionado. Resultando un
número de platos igual a 6.

De esta manera nos resultó una eficiencia total del sistema de destilación del
60%, así como una eficiencia promedio de los platos del 41.62%.
 DATOS EXPERIMENTALES

TABLA I. Temperaturas de Operación

Platos Temperatura (ºC)

1 81
2 83
3 91
4 95
5 97
6 98
7 98
8 98
9 98
10 98
Residuo 95
Condensado 30
Agua de refrigeración entrada 22
Agua de refrigeración salida 27

RESULTADOS ESPERIMENTALES

TABLA II. Indices de Refraccion y Composiciones

 Indice de Refracción Fracción Molar
Plato liquido Vapor Liquido Vapor
1 1.3600 1.3590 0.3449 0.2318
2 1.3415 1.3530 01122 0.1797
3 1.3425 1.3560 0.1248 0.2058
4 1.3345 1.3470 0.024142 0.1275
5 1.3355 1.3430 0.03169 0.092729
6 1.3330 1.3405 0.0052688 0.07099
7 1.3335 1.3405 0.01156 0.07099
8 1.33325 1.3390 0.0084144 0.057949
9 1.33325 1.3380 0.0084144 0.04925
10 1.3332 1.3365 0.007853 0.036212
Alimentación 1.3345 0.024142
Residuo 1.3320 0.1030

TABLA III. Eficiencia de Murphree y Eficiencia Global

Plato Y* Eficiencia
1 0.794 0.3045
2 0.746 0.7526
3 0.527 0.3402
4 0.377 0.6883
5 0.263 0.5873
 6 0.192 0.1290
7 0.192 0.122
8 0.192 0.120
9 0.192 0.117
10 0.192 0.117
Eficiencia promedio 0.4162
Eficiencia Global 0.60