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Diapositivasdeinstrumental 140523204259 Phpapp01 PDF
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INSTRUMETAL II
Departamento de Biología-Química
Amanda L. Chaparro G.
2010-I
Introducción
1. CLASIFICACION DE LOS METODOS
ANALITICOS
2. TIPOS DE METODOS INSTRUMENTALES E
INSTRUMENTOS
3. SELECCION DE UN METODOANALITICO:
CRITERIOS
4. INTRODUCCION A LA ESPECTROSCOPIA
CLASIFICACION DE LOS METODOS
ANALITICOS
METODOS CLASICOS:
– Separación del analito de la muestra:
» Precipitación
» Extracción
» Destilación
– Análisis Cualitativo: Identificación de los componentes de la
muestra
» Color
» Solubilidad
» Olor
» Punto de ebullición o fusión
» Índice de refracción
– Análisis Cuantitativo: Identificación de la cantidad del analito
» Medidas Gravimétricas
» Medidas Volumétricas
CLASIFICACION DE LOS METODOS
ANALITICOS
METODOS INSTRUMENTALES
• Son métodos modernos de separación, cuantificación e
identificación de especies químicas
• Se basan en fenómenos químico-físicos conocidos pero su
aplicación ha ido en paralelo al desarrollo de la electrónica.
– Separación de mezclas complejas
» Cromatografía de gases
» Cromatografía Liquida
» Electroforesis
– Análisis Cualitativo y Cuantitativo: Se utilizan medidas de
propiedades físicas:
» La Conductividad
» El Potencial de electrodo
» La absorción o emisión de la luz
» La relación masa/carga
» La Fluorescencia
Tipos de Métodos
Instrumentales
Ahorran tiempo
Requieren menos separaciones
químicas
Son mas sensibles
Son seguros
En el principio, Dios creo el cielo y
la tierra...
Entonces dijo Dios:” Que haya luz”
Y hubo luz. Al ver Dios que la luz
era buena, la separó de la
oscuridad….
(Genesis 1:1-3)
Making the light to work
Muestra
Fuente de luz
Detector
Instrumentos para el
Análisis
Un instrumento para análisis químico debe:
ESTIMULO RESPUESTA
Generador de señales
Transductor de entrada o detector
Procesador de señales
Transductor de salida o dispositivo de lectura
Instrumentos para el
Análisis
• Definición general:
Es la capacidad de un método o instrumento de
discriminar entre pequeñas diferencias en la
concentración del analito.
• Depende de:
1. La pendiente de la curva de calibración.
2. Reproducibilidad o precisión del sistema de
medida.
Sensibilidad
Definición cuantitativa:
– Sensibilidad de calibración (IUPAC):
Pendiente de la curva de calibración del analito de
interés
S = mC + Sbl
• S= Señal analítica
• m= Pendiente de la recta de calibrado
• C= Concertación
• Sbl= Señal promedio del blanco
1. Definición:
– Concentración o peso mínimo de analito que
puede detectarse para un nivel de confianza
dado.
2. Depende de:
– Relación entre la magnitud de la señal analítica
con el valor de la fluctuaciones estadísticas de
la señal del blanco.
Limite de Detección
Sm = Sbl + ksbl
• Los coeficientes de selectividad pueden variar desde cero (No hay interferencia) hasta valores bastante superiores a uno.
• Un coeficiente es negativo cuando la interferencia causa una reducción en la intensidad de la señal del analito
Ejercicio
Calibración de los métodos
instrumentales
Curvas de calibración
ESPECTROMETRÍA DE FLUORESCENCIA
ESPECTROMETRÍA INFRARROJA
ESPECTROMETRÍA RAMAN
ESPECTROMETRÍA DE RESONANCIA
MAGNÉTICA NUCLEAR (RMN)
ESPECTROMETRÍA DE FOTOEMISIÓN
ESPECTROMETRÍA MÖSSBAUER
De dicroismo circular.
De cavidad en anillo.
Tipos de espectrometría
OTROS TIPOS DE ESPECTROMETRÍA
De transformación de Fourier. La transformación Fourier es un
método eficiente para tratar datos de espectros obtenidos usando
interferómetros. Casi toda la espectrometría infrarroja (FTIR) y la
resonancia magnética nuclear (RMN) se realizan con la
transformación de Fourier.
Dieléctrica.
A=ε*b*c
A = absorbance,
ε =absorptivity coefficient (M cm )
-1 -1
Perdidas por
Dispersión
A=ε*b*c
Beer-Lambert Law
• Experimental measurements are usually made in terms of
transmittance (T), which is defined as:
T = I / Io
c=2.998x108 m/s
Ejercicios
h = 6.626x10-34 J.s
NA = 6.022x1023 mol-1
Absorción de la Luz
Estado Basal
Absorción Emisión
n∞
n4 n5
n4
n3
n2 n3
n1 Balmer series
n2
Energía
Lyman series
n1
En = -Z2RH / n2
RH = 2.179x10-18 J
Z = 1 para hidrogeno
Ejercicios