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El objetivo por alcanzar con esta guía es servir como herramienta indispensable para la
correcta ejecución de los experimentos de análisis químico y de los reportes
correspondientes; de acuerdo a la formación de investigadores. Todo aquello con fin de
fortalecer los conocimientos teóricos impartidos en la cátedra de QUÍMICA ANALÍTICA
CUANTITATIVA adquiriendo destrezas prácticas que sirvan para su formación científica y
profesional.
En este manual detalla varios procedimientos, entre ellos los más representativos e
ilustrativos del análisis químico cuantitativo, modificados y adaptados a las condiciones de
trabajo en el laboratorio. Dichos procedimientos fueron escogidos minuciosamente debido
a su alta reproducibilidad y repetitividad.
Agradeciendo el buen uso de esta herramienta de laboratorio por parte del lector y al
catedrático MSc. Edgar González por su voto de confianza y participación en la realización
de este manual.
AUTORES
4. Al realizar cada práctica deben seguirse las instrucciones, observar y registrar lo que
sucede en el respectivo cuaderno de laboratorio.
5. El grupo de trabajo deberá tener listo el material necesario para realizar la práctica
antes de la explicación de esta (no será permitido que durante el transcurso de la
práctica se salga a traer material).
8. Es importante señalar la necesidad de seguir todos los pasos indicados en cada práctica
para obtener los resultados correctos de cada experimento.
10. Las prácticas son únicas e irrepetibles por cada horario de laboratorio, por ende, no
3
12. Al término de cada práctica el grupo de trabajo debe entregar un reporte de los datos
experimentales registrados, los cuales deberes ser firmados por el profesor o el
ayudante. Además de entregar material limpio junto con el área de trabajo.
14. Se receptará la entrega tardía del informe de laboratorio máximo 24 horas después de
la fecha indicada con un valor máximo de 10/20.
15. Todos los informes tendrán que ser diseñados de acuerdo con las especificaciones
indicadas y sujetas a variación dependiendo del experimento.
17. El puntaje de laboratorio será calificado sobre seis puntos, los cuales son repartidos de
la siguiente manera: 3 puntos de informes, 1 punto de desempeño (hoja de recolección
de datos, conducta y limpieza) y 2 puntos de un examen que se tomará una semana
antes del periodo de semana de exámenes.
OBJETIVO
Aplicar las normas de Seguridad en los Laboratorios para estar prevenidos en caso de
cualquier eventualidad.
2. Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una
ubicación determinada sólo deberán ser retirados en el momento de su uso y deberán
ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicará a los reactivos sólidos
colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoración,
disoluciones patrón, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a
aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservación
(sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.
2. Es necesario recogerse el pelo largo. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir
totalmente los pies.
3. Está prohibido sacar material o productos fuera del laboratorio. En ningún caso se tirarán
productos químicos o disoluciones (salvo que sean inertes) a los desagües del laboratorio
sino en los recipientes adecuados de recogida de residuos. En cada práctica deberá
preguntar al profesor sobre los productos que pueden arrojar al desagüe para evitar la
contaminación de ríos y lagunas.
4. Cuando se esté utilizando algún producto o realizando alguna reacción que genere algún
gas tóxico o irritante, deberá trabajarse siempre en sorbona con el aspirador en
funcionamiento y usar mascarilla. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más
limpia posible.
6. El alumno no debe olvidar leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo.
Comprobar que retrata realmente el reactivo indicado y observar los símbolos y frases de
6
seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones
que hay que adoptar para su utilización.
7. No pipetear con la boca los reactivos, puede llegar a ingerirlos, se notificará de inmediato
al docente.
9. No manejar cristalería u otros objetos con las manos desnudas, si no se tiene la certeza
de que están fríos.
10. No se debe oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben abanicarse con
la mano hacia la nariz.
Importante: Evitar usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones contaminadas o
sospechosas, etc.
ELIMINACION DE RESIDUOS
3. Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este fin.
Todas las que se utilizan en las operaciones y reacciones en el laboratorio de química son
potencialmente peligrosas por lo que, para evitar accidentes, deberán trabajarse con
cautela y normar el comportamiento en el laboratorio por las exigencias de la seguridad
personal y del grupo que se encuentre realizando una práctica.
Importante: Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al auxiliar del
laboratorio
2. Cortes: los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común
en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente,
durante 10 minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo,
lavarlos con agua y jabón, aplicar un antiséptico y taparlos con una venda o apósito
adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica
inmediata.
3. Derrame de productos químicos sobre la piel: los productos químicos que se hayan
vertido sobre la piel deben lavarse inmediatamente con agua corriente abundante,
como mínimo durante 15 minutos. Los productos corrosivos son especialmente
peligrosos, ha de actuarse rápidamente y con energía, lavando inmediatamente ésta
con grandes cantidades de agua fría. Las duchas de seguridad instaladas en los
laboratorios se utilizarán en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea
grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa
contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Es
necesario recordar que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la
gravedad y la extensión de la herida. Es necesario proporcionar asistencia médica a la
persona afectada.
8
4. Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es
esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño
producido. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como
mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es
necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado
debajo de los párpados. Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que
parezca la lesión.
CUADERNO DE LABORATORIO
1. El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las
observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de
utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben
hacerse directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se
deben omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos.
3. Escribir cada dato o serie de datos con un título o encabezamiento y las unidades
respectivas. El significado de un dato puede ser obvio cuando se anota, pero puede
dejar de serlo con el paso del tiempo. Se debe utilizar solo esferográfico.
4. No borrar o cambiar un dato incorrecto; en vez de eso, tacharlo con una sola línea en
forma central y colocar el valor correcto lo más cerca posible junto con sus iniciales.
PRACTICA No ……
TITULO DE LA PRÁCTICA
Columna Simple
1. TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
Autores: Los nombres de los miembros del grupo será escritos en un renglón con el
orden: Apellido y primer nombre, marcándose con un* al editor del reporte de
laboratorio y por ende responsable de ortografía, sintaxis y formato correcto.
➢ Horario de laboratorio
➢ Fecha realización y fecha de entrega
➢ Grupo de trabajo
➢ Correo de quien envía el informe
➢ No de practica
2. OBJETIVOS
Objetivo general
Se detallará el punto principal en el cual se trabajará el ensayo (un solo objetivo, un
solo verbo, sin viñetas).
Objetivos específicos
3. RESUMEN
➢ Máximo 5 líneas.
➢ Se detallarán procedimiento realizado en el experimento con sus principales
observaciones y resultados.
➢ Claro y conciso.
➢ Escrito en pasado.
➢ Recordar que el resumen es del informe mas no de la práctica.
Palabras Claves:
(Denotaran las palabras más representativas e importante del experimento) 5 palabras
incluidas dentro del resumen.
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Columna doble
Figura 1: representación de cada elemento del diagrama de flujo (izquierda) y un esqueleto base
(derecha)
5. CÁLCULOS
En el detalle de los análisis, se debe indicar datos obtenidos (TABLAS DE DATOS
NUMERADAS CON DETALLE DE DESCRIPCIÓN Y AUTOR) y la estadística apropiada para el
caso: desviación estándar, media, Q crítica, t de student, límite de confianza y todos
aquellos cálculos estadísticos usados para análisis cuantitativo, representando tan solo
en tablas y no los cálculos.
5. RESULTADOS Y DISCUSIONES:
Evitar saturar esta sección de texto; se recomienda el uso de tablas de resultados y
figuras. Breve mención de cómo se obtuvieron los datos antes de presentarlos. Se debe
utilizar referencias para discutir los resultados, compararlos con estudios previos Y
proponer explicaciones. Evitar especulaciones usando referencias bibliográficas
adecuadas. No solo colocar solo marco teórico.
7. CONCLUSIÓN/ES:
En la tabla se muestra cómo se debe poner una cita de pendiendo del tipo de referencia
consultada
ANEXOS
PATRÓN PRIMARIO. –
Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química
como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son
sólidos que cumplen con las siguientes características:
➢ Deben tener elevada pureza. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza,
preferiblemente un 99,9%.
➢ Debe ser estable a temperatura ambiente. Ya que ese hecho aumentaría el error en
las mediciones.
➢ Debe ser posible su secado en estufa. Normalmente debe ser estable a temperaturas
mayores que la del punto de ebullición del agua, para que sea posible su secado.
➢ No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que
este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también
degeneración del patrón.
➢ Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente
el error de la pesada del patrón.
PESO EQUIVALENTE. –
Se define peso equivalente a la cantidad de una sustancia que reacciona, sustituye, desplaza o
contiene un mol de sustancia. Un mol de una sustancia es la cantidad de dicha sustancia que
contiene 6.022*1023 moléculas de esa sustancia
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟
𝑃𝑒𝑞 =
𝑘
Donde k para:
NORMALIDAD. –
Medida de la concentración que se expresa en moles del soluto por litro de solución.
𝑛−𝐸𝑞
𝑁 = 𝑉 (𝐿)𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝑁 = 𝑘∗𝑀
TÍTULO.
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜
𝑇í𝑡𝑢𝑙𝑜 =
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒
MOLARIDAD. -
Medida de la concentración que se expresa en moles del soluto por litro de solución
𝑚𝑜𝑙
𝑀=
𝑉 (𝐿) 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
ESTADÍSTICA
MEDIA (x̅). –
También llamada media aritmética o promedio; es el valor que se obtiene al dividir la suma
de las mediciones obtenidas entre el número total de mediciones
∑𝑛𝑖=1 𝑋𝑖
̅=
𝑥
𝑛
RANGO (R). –
Diferencia entre el mayor y el menor de los valores que toma una variable estadística
PRUEBA DE “Q”. –
Este cociente se compara con los valores de rechazo Qcrít. Si Qexp es mayor que Qcrít el
valor dudoso se rechaza y se realiza nuevamente todas las pruebas estadísticas con los
datos experimentales restantes.
Número de
Confianza al 95%
observaciones
3 0.970
4 0.829
5 0.710
6 0.625
GRADO DE LIBERTAD. -
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PRÁCTICA No 1: PREPARACIÓN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE ÁCIDO CLORHÍDRICO E HIDRÓXIDO
DE SODIO.
1. FUNDAMENTO TEÓRICO
VOLUMETRÍA
La solución valorada se agrega corrientemente, mediante una bureta. La operación de agregar la solución
valorada hasta que la reacción sea cuantitativa (hasta el punto final) se denomina titulación; y se dice que
se titula la sustancia que así se determina. El punto final de la titulación se reconoce visualmente, como
regla general, por algún cambio característico, nítido, que no deja lugar a dudas, dado por la misma solución
valorada (por ejemplo, permanganato de potasio) o, más frecuentemente, por un reactivo auxiliar,
denominado indicador. Cuando la reacción entre la sustancia en análisis y la solución valorada, ha llegado
a ser cuantitativa, el indicador produce un cambio visualmente nítido, ya sea por una modificación del color
o la aparición de un enturbiamiento en la solución que se titula.
En una titulación ideal el punto final coincide con el punto final teórico de equivalencia o estequiométrico.
En la práctica, hay una pequeña diferencia entre ambos, llamada error de titulación. Siempre se elegirá el
indicador y las condiciones experimentales, de modo que el error de titulación sea lo más pequeño posible.
Para que una reacción química pueda emplearse en volumetría, debe reunir las siguientes condiciones:
1. Debe ser una reacción simple, libre de reacciones secundarias, que se pueda representar por una
ecuación química; la sustancia que se determina debe reaccionar cuantitativamente con el
reactivo en relación estequiométrica o de equivalencia química.
2. La reacción debe ser prácticamente instantánea, es decir, de muy alta velocidad. La mayoría de las
reacciones interiónicas cumplen con esta condición. En algunos casos, mediante el agregado de un
catalizador se aumenta la velocidad de la reacción.
3. Debe poderse establecer el punto final de la titulación muy próximo al punto de equivalencia, por
un cambio nítido de alguna propiedad física o química.
1. Aquellas en las que no hay cambios de valencia y son tan sólo combinaciones interiónicas.
ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES
La reacción que ocurre entre el titulante y la substancia seleccionada como estándar primario debe reunir
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todos los requisitos del análisis volumétrico. Además de esto, el estándar primario debe tener las siguientes
características:
1. Debe encontrarse disponible en una forma pura o de pureza conocida a un costo razonable. En
general, la cantidad total de impurezas no debe exceder de un 0.01 a un 0.02% y debe ser posible
determinar las impurezas mediante ensayos cualitativos de sensibilidad conocida.
2. La substancia debe ser estable. Debe ser fácil de secar y no debe ser tan higroscópica como para
retener agua mientras se pesa. No debe perder peso al contacto con el aire. Las sales hidratadas
por lo general no se emplean como estándares primarios. 3. Es conveniente que el estándar
primario tenga un peso equivalente razonablemente elevado para minimizar los errores al pesarlo.
3. En las titulaciones ácido-base es común preparar las soluciones del ácido y de la base a una
concentración aproximada a la que se desea tener, y después estandarizar una de las soluciones
con un estándar primario. La solución así estandarizada se puede utilizar como estándar
secundario para obtener la normalidad de la otra solución. En trabajos que son de exactitud
elevada es preferible estandarizar ambas soluciones con su respectivo estándar primario. El ftalato
ácido de potasio, KHC8H4O4, abreviado como KHP, es un estándar primario muy utilizado para
soluciones básicas.
4. También son excelentes estándares primarios los ácidos fuertes HSO3NH2, ácido sulfámico y
KH(IO3)2, yodato ácido de potasio. Los estándares primarios más comunes para los ácidos son el
carbonato de sodio, Na2CO3 y el trihidroximetil-aminometano, (CH2OH)3CNH3, conocido como
THAM.
2. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
Bureta 25ml ±0,1mL HCl comercial
Balón aforado de 1 L NaOH comercial
Vaso de precipitación de 250 mL Agua destilada
4 Erlenmeyer de 250mL KHF pp. (Ác. Oxálico en su defecto)
Papel aluminio Na2CO3 pp.
Vidrio Reloj Fenolftaleína
Espátula Verde de Bromo Cresol
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Papel absorbente
2 frascos de Polietileno de 1L
Balanza Analítica ±0.0001 g
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Preparación de solución de HCl 0.1N: Realizar los cálculos correspondientes para conocer el volumen
necesario a medirse de HCl con las especificaciones dadas por el instructor de porcentaje y densidad.
Colocar con precaución la cantidad de HCl calculado en un balón aforado de 1L al cual previamente se le
adiciono agua destilada, y aforar.
Valoración de solución de HCl 0.1N: Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de Na2CO3 para
gastar un volumen de 10 mL aproximadamente de titulante (HCl). Pesar el Na2CO3 calculado en una balanza
analítica. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 15.00 a 25.00 mL. Añadir 1
o 2 gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC). Titular con HCl ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un
total de cuatro veces.
Preparación de solución de NaOH 0.1N: Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de NaOH y pesar
dicha cantidad en una balanza granataria. Colocar con precaución la cantidad de HCl calculado en un balón
aforado de 1L al cual previamente se le adiciono agua destilada, y aforar
Valoración de solución de NaOH 0.1N: Medir 10.00 mL de HCl ≈ 0.1N con una pipeta volumétrica. Añadir 1
o 2 gotas de indicador fenolftaleína. Titular con NaOH ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro
veces
3. CALCULOS INFORME
1. Reacciones Químicas
2. Cálculo de los ml de HCl necesario para preparar 1L de HCl de concentración 0.1N
3. Cálculo de los g de Na2CO3 necesarios para titular 10mL de HCl 0.1M.
4. Cálculo de la concentración de HCl
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
5. Cálculo de los g de NaOH necesario para preparar 1L de NaOH de concentración 0.1N
6. Cálculo de la concentración de NaOH
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
4. RESULTADOS
N HCl, eq/L
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
(s)
Límite de confianza
(L.C.)
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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
DATOS EXPERIMENTALES
ÁCIDO CLORHÍDRICO
1
2
3
4
HIDRÓXIDO DE SODIO
1
2
3
4
23
1. FUNDAMENTO TEÓRICO
Retro valoración. - También llamada valoración por retroceso, es cuando se añade al analito un exceso de
reactivo valorante, y se usa un segundo reactivo estándar para valorar el exceso del primer reactivo
estándar, y mediante una diferencia se puede obtener la masa del analito. Estas reacciones se usan
principalmente cuando:
1. Cuando no existe un indicador adecuado para valorar directamente
3. Cuando existen interferencias o reacciones adversas con el primer reactivo estándar, además
cuando se puede mejorar la apreciación del punto final de la valoración. Aunque éste último
argumento no es considerado para algunos autores como suficiente
a. Digestión: conversión del Nitrógeno (proveniente de las proteínas, por ejemplo) en ion
amonio.
b. Destilación: separación por arrastre con vapor del amoníaco y posterior solubilización en
una solución ácida de concentración conocida.
c. Valoración: medición de la cantidad de ácido neutralizado por el amoníaco disuelto, lo
que indica la cantidad de Nitrógeno presente en la muestra inicial.
Las sales de amonio se determinan adecuadamente por conversión en amoniaco, con una base
fuerte (como lo indica el proceso inverso de la ecuación anteriormente mencionada) y
posteriormente destilación. El amoniaco se recoge y se titula como en el método de Kjeldahl.
2. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
Pera de succión
Papel absorbente
2 frascos de Polietileno de 1L
Balanza Analítica ±0.0001 g
Balanza Granataria ± 0.1 g
2.2. PROCEDIMIENTO
Preparación de la muestra: Pesar en una balanza analítica 0.05 g de muestra. Diluir con agua destilada
suficiente, de preferencia en un intervalo de 15.00 a 25.00 mL. Añadir 15.0 ml de NaOH ≈ 0.1N. Llevar a
ebullición hasta el desprendimiento total de vapores de NH3, puede comprobarse utilizando un papel
indicador o mediante olor indirecto. Enfriar hasta temperatura ambiente. Añadir de 1 a 2 gotas de indicador
anaranjado de metilo.
Valoración del exceso de NaOH: valorar con HCI ≈ 0.1N. Realizar este procedimiento hasta completar 4
repeticiones. Realizar los cálculos pertinentes, y comparar los porcentajes de amoniaco obtenidos con los
teóricos de cada sal expuesta por el instructor
3. CALCULOS INFORME
4. RESULTADOS
Tabla 1. Determinación del % NH3 presente en la muestra
Medición % NH3
1
2
3
4
Límite de confianza
(L.C.)
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
DATOS EXPERIMENTALES
NÚMERO DE MUESTRA:
N V V
MUESTRA N HCl
MEDICIONES NaOH NaOH HCl
(g) (eq/L)
(eq/L) (mL) (mL)
1
2
3
4
27
1. FUNDAMENTO TEÓRICO
Ácido acetilsalicílico. - Conocido popularmente como aspirina, es un fármaco de la familia de los salicilatos,
usado frecuentemente como antiinflamatorio, analgésico (para el alivio del dolor leve y moderado),
antipirético (para reducir la fiebre) y antiagregante plaquetario (indicado para personas con riesgo de
formación de trombos sanguíneos), principalmente individuos que ya han tenido un infarto agudo de
miocardio.
Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es decir, úlceras pépticas gástricas
y sangrado estomacal. En pacientes menores de catorce años se ha dejado de usar la aspirina para reducir
la fiebre en la gripe o la varicela debido al elevado riesgo de contraer el síndrome de Reye.
El problema de solubilidad se puede minimizar al añadir un disolvente orgánico, tal como etanol,
en menor cantidad que el agua de tal forma que la polaridad disminuya. Por otro lado, el problema
de hidrolisis se puede minimizar si se disminuye la temperatura de tal forma que la cinética de la
reacción sea más lenta y nos permita el análisis. Sin embargo, note que si se disminuye la
temperatura también se afecta la solubilidad. Es decir, como analista químico debe tener
conocimiento de los efectos que pueden causar cambios en variables experimentales en el
método o protocolo de análisis.
2. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
28
2.2. PROCEDIMIENTO
3. CALCULOS INFORME
1. Reacciones Químicas
2. Cálculo del %P/P de ASA presente en el medicamento
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
4. RESULTADOS
4
Tabla 2. Tratamiento estadístico
% AAS
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
(s)
Límite de confianza
(L.C.)
30
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
DATOS EXPERIMENTALES
N V V
TABLETA (g) / N HCl
MEDICIONES NaOH NaOH HCl
MUESTRA (g) (eq/L)
(eq/L) (mL) (mL)
1
2
3
4
31
1. FUNDAMENTO TEÓRICO
Es necesario realizar una corrección a la concentración de hidróxido de sodio, debido a que el hidróxido de
sodio reacciona con el CO2 que se encuentra en el aire o disuelto en el agua disminuyendo la concentración
de dicha solución, este fenómeno se puede representar por la siguiente ecuación:
Como se sabe el ácido clorhídrico reacciona tanto con el hidróxido de sodio como con el carbonato de sodio,
podemos hacer uso de estas reacciones para corregir la concentración de hidróxido de sodio, así:
Factor de dilución. - indica el grado de dilución o en cuantas veces una solución esta o va a ser diluida. Es
adimensional y se define por la siguiente expresión:
Mezcla de especies. - La determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solución que
tenga carbonato de sodio, hidrógeno carbonato de sodio e hidróxido de sodio, cada uno solo o mezclado,
constituyen ejemplos interesantes de la aplicación de las titulaciones de neutralización en el análisis de
mezclas.
En una solución solo pueden existir dos de los tres componentes, ya que la reacción entre ellos elimina al
tercero.
Así, al mezclar hidróxido de sodio con hidrógeno carbonato de sodio se forma carbonato de sodio hasta que
se agota uno u otro (o ambos) de los reactivos iniciales. Si se consume el hidróxido de sodio, la solución
contendrá carbonato de sodio e hidrógeno carbonado de sodio; si se agota el hidrógeno carbonado de
sodio, permanecerá el carbonato de sodio y el hidróxido de sodio; si se mezclan cantidades equimoleculares
de hidrógeno carbonado de sodio e hidróxido de sodio el soluto principal será el carbonato de sodio.
El análisis de estas mezclas requiere de dos titulaciones, una con un indicador con un intervalo de viraje
alcalino, como la fenolftaleína y la otra, con un indicador de viraje ácido, como el verde de bromo cresol.
Se podrá obtener la composición de la composición a partir de los volúmenes requeridos para
titular volúmenes iguales de muestra.
32
Una vez establecida la composición de la solución, se puede utilizar los datos de volumen para
determinar la concentración de cada componente en la muestra.
2. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
Vidrio Reloj
Espátula
Varilla de vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Papel absorbente
2 frascos de Polietileno de 1L
Balanza Analítica ±0.0001 g
Balanza Granataria ± 0.1 g
2.2. PROCEDIMIENTO
Corrección de la Normalidad del NaOH≈0.1N: Colocar con una pipeta volumétrica 10.00 mL de NaOH ≈ 0.1N
en un matraz Erlenmeyer de 250.00ml. Añadir 1 o 2 gotas del indicador fenolftaleína. Titular la alícuota con
HCl ≈ 0.1N. Inmediatamente el mismo matraz Añadir 1 a 2 gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC).
Titular la misma alícuota con HCl ≈ 0.1N. Repetir el mismo procedimiento para tener 4 repeticiones. Realizar
un sistema de ecuaciones para obtener la Normalidad corregida de NaOH.
3. CALCULOS INFORME
1. Reacciones Químicas
2. Calculo de la corrección de la Normalidad del NaOH
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
3. Relación de las medias de los volúmenes de HCl.
4. Especies presentes en su muestra
5. Reacciones Químicas de acuerdo a las especies presentes en su muestra
6. Calculo de los porcentajes (%P/V) de las especies presentes en la muestra
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
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4. RESULTADOS
1. FUNDAMENTO TEÓRICO
Ácidos polipróticos Son ácidos que tienen más de un hidrógeno ionizable. Estos ácidos disocian en más de
una etapa y cada etapa presenta su propia constante de equilibrio. Los ácidos poliprótícos no ceden de una
vez y con la misma facilidad todos los protones, sino que lo hacen de forma escalonada, y cada vez con
mayor dificultad. Las correspondientes constantes de disociación, disminuyen mucho (aproximadamente
un factor de 10-5) para cada una de las sucesivas ionizaciones
2. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
2.2. PROCEDIMIENTO
Preparación de H3PO4: Realizar los cálculos correspondientes para conocer el volumen necesario a medirse
de H3PO4 con las especificaciones dadas por el instructor de porcentaje y densidad. Colocar con precaución
la cantidad de H3PO4 calculado en un balón aforado de 250.00 ml al cual previamente se le adiciono agua
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destilada, y aforar.
Valoración la solución de H3PO4: Medir 10.00 mL de H3P04 ≈ 0.1M con una pipeta volumétrica. Añadir 1 o
2 gotas de indicador Timolftaleína. Titular con NaOH ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro
veces.
3. CALCULOS INFORME
1. Reacciones Químicas
2. Cálculo del volumen necesario para llegar a las 3 equivalencias
a. Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
4. RESULTADOS
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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
DATOS EXPERIMENTALES
ÁCIDO FOSFÓRICO
1
2
3
4
39