SI Analytics, Titroline KF7500, Document property: SCHOTT de México PGM/SOMEX

Determinación de factor por el método de Karl Fischer usando agua como

estándar.

Previo a la determinación de factor debe vaciarse el vaso de valoración y cargar

con solvente nuevo.
Desde la pantalla de inicio, usar la tecla <MODE> para acceder al menú de
métodos:

1. Seleccionar el método correspondiente al FACTOR KF con AGUA ó como

haya sido llamado con ayuda de las flechas del teclado o del panel frontal
del equipo, oprimir <START> para acceder al método, la pantalla principal
ahora presentará el nombre del método seleccionado.

2. Antes de comenzar la prueba debemos previamente haber Tarado

(puesto a cero en una balanza analítica) la jeringa con aprox. 1mL de
agua destilada que es la cantidad necesaria para llevar a cabo la
determinación del factor usando agua (1 mL es suficiente para las tres
pruebas, es el paso más importante de todos y no podemos obviarlo).

3. Para comenzar la valoración se oprime la tecla <START>.

El preacondicionamiento se ejecuta primero, ya que el disolvente y el
recipiente de valoración contienen humedad (agua) que no debe influir en el
cálculo del resultado, este acondicionamiento “neutraliza” toda posible
humedad presente.
El acondicionamiento se ejecuta automáticamente después se presiona el
botón <START> o la tecla F1.
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4. Cuando se ha neutralizado toda la humedad presente, entonces hay una

señal audible y la leyenda “acondicionamiento listo” se muestra en la
pantalla, si no llegara a mostrarse la leyenda, pero el valor de deriva se
mantiene en color verde por 10 segundos sin variar, podemos oprimir
<START> para continuar con la prueba. Entonces aparecerá en pantalla la
leyenda “añadir muestra”:1
1 - (Nota: Si al oprimir <START> el equipo hace un ruido (beep) significa que aún no está
acondicionado el medio y debemos esperar un poco más hasta que la lectura de deriva sea estable y
permanezca por varios segundos)
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5. Es cuando aparezca la leyenda “añadir muestra” el momento correcto para

añadirla, en el caso de la determinación de factor usando agua como
estándar, se añadirá una gota de agua destilada con ayuda de una
jeringa con aguja previamente puesta a cero en una balanza analítica.
Para agregar la gota de agua debemos apuntar al centro del remolino
que se forma por la agitación en el vaso de titulación, evitando que
salpique o se pegue en las paredes del vaso.
OPRIMIR <START>, entonces nos pedirá el nombre (si así estuviera
configurado) y el peso de la muestra
Introducir el nombre de la muestra, el cual no puede ser mayor a 10
caracteres. OPRIMIR ENTER.

6. Cuando nos solicite el peso de la muestra, debemos pesar la jeringa

previamente utilizada para la inyección de muestra, el resultado que nos
muestre (en negativo) en la balanza será el peso de la muestra.
Introducimos el peso de la muestra con ayuda del teclado y oprimimos
ENTER. Entonces comienza la valoración real de la muestra.
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7. La reacción se detendrá cuando la reacción llegue al equilibrio, entonces en

la pantalla se mostrará el resultado:

Gasto (mL)
Concentración (mg/mL)  FACTOR
Desviación estándar (no debe ser mayor a 5%)
Valor medio (mg/mL)

Con ayuda de <MODE> / <F6> se puede ver la curva de titulación

Si hay una USB introducida en la parte trasera del equipo, todos los
resultados se guardaran en formato PDF y CSV.

8. Repetir los pasos del 2 al 8 un par de veces más (ya que debe hacerse por
triplicado forzozamente)

9. Si como resultado del triplicado de la prueba se obtiene una desviación

estándar mayor a 5% debe repetirse el protocolo por completo (pasos
1 al 8) hasta que el resultado sea inferior a 5% para considerarse válido.
El resultado de esta prueba se guarda automáticamente en el método de
muestra para ser usado en la determinación de humedad (%, ppm)