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Caracterización de partículas
Una pregunta obvia es, '¿cuál es el diámetro de partícula de mi polvo?' Sin embargo, la respuesta no
es tan simple. En primer lugar, la mayoría de los materiales tienen una forma muy irregular, como se
puede ver en la Figura 2.1. ¿Dónde debería uno hacer la medición? Además, si volteamos una
partícula de su lado, es probable que la medición sea diferente. Cuando tenemos que proporcionar
verbalmente esta información a alguien que no puede ver la partícula, es casi imposible describirla
simplemente. En ingeniería, deseamos realizar cálculos usando el diámetro; por lo tanto, necesitamos
una base simple para describir la partícula de forma irregular que se puede utilizar en la comunicación
y los cálculos. Este es el origen del concepto del diámetro esférico equivalente, en el que algunas
propiedades físicas de la partícula se relacionan con una esfera que tendría la misma propiedad, p. el
mismo volumen El volumen se mide fácilmente. Si la partícula es lo suficientemente grande, el
desplazamiento del agua sería importante y el volumen de la partícula se puede equiparar con el
volumen de una esfera. Tenga en cuenta que debemos usar el diámetro en lugar del radio y el símbolo
x en lugar de d. Además, es una práctica común hablar sobre el tamaño de partícula, lo que realmente
significa diámetro de partícula.
Una esfera es una forma geométrica fácil de entender y se
caracteriza por una sola dimensión: su diámetro. Si ha
completado el ejercicio 2.1 apreciará que, para la misma
partícula, el diámetro esférico equivalente depende de la
propiedad seleccionada para la equivalencia. A menos que,
por supuesto, la partícula tenga forma esférica. Por lo tanto,
es una esfera con la que están relacionadas todas las
partículas y no con alguna otra forma geométrica simple, p.
un cubo.
Aunque podemos realimentar una propiedad medida de
nuestra partícula a la de una esfera, aún debemos considerar la forma de la partícula, ya que puede
tener una influencia importante en los requisitos de procesamiento. Una forma simple de cuantificar
la forma es usar la esfericidad de Wadell (Ψ) donde:
á𝑟𝑒𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑝𝑒𝑟𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑒𝑠𝑓𝑒𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑖𝑔𝑢𝑎𝑙 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎 𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎
Ψ= (2.1)
á𝑟𝑒𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑝𝑒𝑟𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎
Esto usa la propiedad de que una esfera tiene la superficie más pequeña por unidad de volumen de
cualquier forma. Por lo tanto, el valor de la esfericidad será fraccionario, o la unidad en el caso de
una esfera. Existe una variedad de descriptores de forma aceptados y algunos de ellos se proporcionan
en la Tabla 2.1.
Tabla 2.1 Descripciones de formas de partículas comunes
En la mayoría de los casos, los equipos instrumentales, tales como Lasentec, Malvern y Coulter
Counter, se calibran primero contra partículas de látex de poliestireno casi monosizadas de diámetro
conocido. Los ajustes se realizan dentro del software operativo para que el equipo proporcione el
diámetro del material de calibración. El equipo proporciona un análisis de tamaño completo, se
proporciona un ejemplo en la Figura 2.2 y la Sección 2.7. Con el fin de simplificar la descripción y
los cálculos posteriores, es habitual intentar representar la distribución de tamaño de partícula
completa en un solo diámetro. Desafortunadamente, hay muchas posibilidades y la mediana, o x50,
comúnmente se aplica (y generalmente por error). Este diámetro se lee fácilmente de la curva de
distribución acumulada (ver a la derecha).
En esta etapa, el lector puede reflexionar sobre la mejor manera de representar los datos de tamaño
de partícula. Hay varias opciones a considerar: ¿qué diámetro esférico equivalente, qué equipo
analítico de tamaño y qué diámetro estadístico (media, mediana, modo)? Se debe usar la técnica más
apropiada para el uso final de los datos. Por ejemplo, si los datos son necesarios para diseñar una
cuenca de sedimentación para la eliminación de efluentes, es mejor un diámetro de sedimentación. Si
los datos se van a utilizar en ingeniería de reacción o cálculos de transferencia de masa, entonces el
diámetro esférico equivalente por área de superficie por unidad de volumen (o masa) es el más
apropiado. En este último caso, es el área de superficie la que dicta la reactividad y se usa en las
ecuaciones para estos sujetos. Sin embargo, debe observarse que el área superficial exhibida al flujo
de fluido no es, necesariamente, la misma que la exhibida a los reactivos en la fase gaseosa. Las
partículas de catalizador a menudo tienen una estructura que proporciona superficies internas para la
reacción. Esto se discutirá nuevamente en el Capítulo 7.
𝑘𝑣 𝑥𝑖 3 𝜌𝑠 𝑓𝑖 𝑥𝑖 3 𝑓𝑖
𝑚𝑖 = = (2.2)
∑ 𝑘𝑣 𝑥𝑖 3 𝜌𝑠 𝑓𝑖 ∑ 𝑥𝑖 3 𝑓𝑖
La ecuación (2.2) asume que el coeficiente de forma del volumen y la densidad sólida permanecen
constantes en todos los grados de tamaño y, por lo tanto, pueden cancelarse. Además, para aplicar la
ecuación necesitamos definir un tamaño para usar para xi; este es generalmente el punto medio del
grado. Por lo tanto, en el grado de tamaño 31 a 41 μm, el punto medio es 36 μm, y se multiplica por
el número de partículas dentro del grado para dar un valor proporcional a la masa en ese grado. La
constante de proporcionalidad es la densidad sólida multiplicada por el factor de forma del volumen.
Al considerar la ecuación (2.2), se hará evidente que una distribución basada en masa proporcionará
un mayor énfasis en las partículas más gruesas que una basada en el número. Esto se desprende del
simple hecho de que una partícula grande tiene mucha más masa que una pequeña: ambos representan
una distribución numérica de uno, pero la distribución de la masa es mucho mayor en el grado de
partícula más grande. El problema 2, página 18, cubre la conversión de datos de un número a una
distribución masiva. Al considerar la ecuación (2.2), debe ser evidente que una distribución de masa
es exactamente la misma que una distribución de volumen: para convertir de volumen a masa en cada
grado se usa la densidad de sólidos real, pero para convertir de masa en cada grado a masa fracción
la suma de la masa en cada grado se divide en las masas de grado del componente y, de hecho, la
densidad se cancelará. Por lo tanto, los términos volumen y distribución de masa se usan
indistintamente.
Las distribuciones masivas y numéricas se cumplen con frecuencia dentro de la industria,
pero también existen distribuciones por longitud y área. En este último caso, puede ser por área
proyectada (como mirar hacia abajo un microscopio) o área de superficie; ver página 5 para las
ecuaciones de estos para una esfera. La expresión analógica para el área proyectada de la ecuación
(2.2) es:
𝑘𝑝 𝑥𝑖 2 𝑓𝑖 𝑥𝑖 2 𝑓𝑖
= (2.3)
∑ 𝑘𝑝 𝑥𝑖 2 𝑓𝑖 ∑ 𝑥𝑖 2 𝑓𝑖
donde kp es el factor de forma del área proyectada, π/4 para las esferas.
En la construcción de la Figura 2.3 se consideró la curva acumulada de menor tamaño del
número. Es posible convertir los datos en fracciones masivas, usando la ecuación (2.2), y graficar la
masa acumulativa de menor tamaño. Del mismo modo, se pueden trazar curvas de talla inferior a la
longitud y al área, que se ilustran en la Figura 2.4. Entonces, para el mismo polvo, hemos ilustrado
cuatro funciones diferentes para representar los datos de tamaño. Cada función tendrá una media, una
mediana, etc. diferentes. Por lo tanto, debería ser evidente por qué es difícil representar o diseñar
sistemas con partículas en ellos. En correspondencia, es más importante especificar si la distribución
es por número, área, masa, etc.
Considerando los datos utilizados para construir la Figura 2.3, sería posible representar el
número de partículas dentro de un grado de tamaño como un histograma, en lugar de los datos
acumulados considerados hasta ahora. Además, si se usan los puntos medios de los grados de tamaño,
es posible trazar una curva suave para representar la distribución de tamaños de partículas en una base
de número real o fracción de números. Esto se ilustra en la Figura 2.5. En resumen, tenemos dos tipos
de curvas para representar los datos de tamaño de partícula: la curva acumulativa que comienza en 0
y sube a 1 y la curva de distribución o frecuencia que comienza en 0 pasa por un máximo y luego
vuelve a cero. La última curva se ilustra a menudo como una curva en forma de campana, mientras
que la curva acumulativa suele ser una curva en forma de "S". Ambas curvas se obtienen del mismo
conjunto original de datos, por lo que es lógico deducir que existe una relación matemática simple
entre ellos. Debería ser fácil detectar que la curva de distribución de fracción de números, o
frecuencia, en la Figura 2.5 puede usarse para construir la curva acumulativa ilustrada en la Figura
2.3: para un tamaño de partícula dado, las fracciones de número de partículas debajo de ese tamaño
simplemente se suman. En el tamaño superior (es decir, xmax), todas las fracciones sumadas deben ser
iguales a la unidad porque toda la distribución es menor que ese tamaño.
Las curvas de distribución similares a la Figura 2.5 son útiles para propósitos de comparación
y para modelar procesos de partículas, como veremos en capítulos posteriores. En la Figura 2.5 es
fácil ver qué grado contiene el modo y sería posible comparar esta figura con una curva de distribución
similar para comparar las distribuciones de tamaño. La curva de distribución en la Figura 2.5 se ha
normalizado para tener en cuenta el rango de micras; es decir, el área total bajo la curva es la unidad.
Hay dos razones principales para este procedimiento: una razón se ilustra en la Figura 2.6, la otra se
discute más adelante en la Figura 2.7. Se usaron los mismos datos generales para graficar las Figuras
2.6 y 2.5, pero los tamaños de intervalo considerados fueron cambiados: los dos intervalos más bajos
se agregaron juntos y la clase de 21 a 31 μm se dividió equitativamente en dos. Claramente, este es
el mismo polvo, pero podemos hacer que las distribuciones se vean muy diferentes por nuestra
elección de intervalo, o clase, tamaños. Los datos en la Figura 2.6 no se han dividido por el rango de
micras. Por lo tanto, una razón para la normalización es producir una base justa para la comparación
entre las distribuciones ya que, después de la normalización, las curvas serían similares.
𝜋 ∑ 𝑥̅𝑖2 𝑓𝑖 6 ∑ 𝑥̅𝑖2 𝑓𝑖
𝑆𝑣 = 𝜋 = (2.15)
∑ 𝑥̅𝑖3 𝑓𝑖 ∑ 𝑥̅𝑖3 𝑓𝑖
6
Se podría usar el número fraccionario de partículas (ni) en lugar del número real dentro del incremento
porque:
𝑓𝑖 = 𝑛𝑖 ∑ 𝑓𝑖 (2.16)
6 ∫ 𝑥 2 𝑛0 (𝑥)𝑑𝑥
𝑆𝑣 = (2.18)
∫ 𝑥 3 𝑛0 (𝑥)𝑑𝑥
𝑥 3 𝑛0 (𝑥)
𝑛3 (𝑥) = (2.19)
∫ 𝑥 3 𝑛0 (𝑥)𝑑𝑥
𝑛3 (𝑥)
𝑆𝑣 = 6 ∫ 𝑑𝑥 (2.20)
𝑥
Ahora podemos definir otro diámetro esférico equivalente que pueda usarse para representar la
distribución de tamaño completa: el diámetro esférico de la partícula que tiene la misma superficie
específica que la distribución. Reordenar la ecuación (2.14) proporciona este valor
6
𝑥𝑆𝑣 = (2.21)
𝑆𝑣
Esto se llama diámetro medio de Sauter, y algunas veces se representa como x(3,2) en algunos datos
de distribución. Es de gran importancia en la tecnología de partículas porque es el diámetro esférico
equivalente más apropiado para representar la distribución de tamaños en los cálculos de flujo de
fluidos. Un ejemplo de esto se da en la Sección 3.4 en el próximo capítulo.
por lo tanto, si a es igual a la media y se considera el primer momento (n=1), entonces el resultado de
la ecuación (2.22) será cero. El segundo momento (n=2) dará como resultado la varianza (desviación
estándar al cuadrado).
En la tecnología de partículas a menudo necesitamos integrar funciones de distribución, ver la
ecuación (2.19) por ejemplo. Si, en la ecuación (2.22), se toma el punto a cero, entonces el momento
es
𝑀𝑛 = ∫ 𝑥 𝑛 𝑃(𝑥)𝑑𝑥
pero la función de probabilidad podría ser por número, masa, etc. Por lo tanto, tenemos que incluir
esto en nuestra especificación de la siguiente manera
𝑥𝑚𝑎𝑥
𝑀𝑘,𝑟 = ∫ 𝑥 𝑘 𝑛𝑟 (𝑥)𝑑𝑥 (2.23)
𝑥𝑚𝑖𝑛
que representa la masa de partículas medias ponderada en masa para una distribución, que es de
cierta importancia en la mezcla sólida / sólida. La ponderación es hacia la distribución de masa debido
al término n3(x) y es el tamaño de partícula medio de la distribución multiplicado por el factor de
forma de volumen y la densidad sólida, dando así la masa de partícula media.
La conversión entre distribuciones se introdujo por primera vez en la ecuación (2.2) y su
análogo (2.19). En general, tenemos
𝑥 𝑟 𝑛0 (𝑥) 𝑥 𝑟 𝑛0 (𝑥)
𝑛𝑟 (𝑥) = 𝑥𝑚𝑎𝑥 𝑟 = (2.26)
∫𝑥 𝑥 𝑛0 (𝑥)𝑑𝑥 𝑀𝑟,0
𝑚𝑖𝑛
∫ 𝑥 𝑘 𝑥 𝑟 𝑛0 (𝑥)𝑑𝑥 𝑀𝑘+𝑟,0
𝑀𝑘,𝑟 = = (2.27)
𝑀𝑟,0 𝑀𝑟,0
𝑘𝑣 𝑥𝑖 3 𝜌𝑠 𝑓𝑖 𝑥𝑖 3 𝑛𝑖
𝑚𝑖 = = (2.28)
∑ 𝑘𝑣 𝑥𝑖 3 𝜌𝑠 𝑓𝑖 ∑ 𝑥𝑖 3 𝑛𝑖
donde ni representa la fracción por número de la distribución dentro del incremento considerado.
Ahora debemos reorganizar la distribución numérica
𝑚𝑖
𝑛𝑖 = = ∑ 𝑥̅𝑖 3 𝑛𝑖 (2.29)
𝑥̅𝑖 3
A primera vista, la ecuación (2.29) no tiene solución porque la fracción numérica aparece en ambos
lados, pero la sumatoria dará como resultado una constante que se multiplica por todos los valores
incrementales de la fracción de masa divididos por puntos medios. Por lo tanto, simplemente
dividiendo la fracción de masa en el incremento por el punto medio en cubos, sumando todos estos
valores y dividiéndolos por este valor sumado se obtendrá la fracción de números para cada
incremento, ya que el valor constante (es decir, la sumatoria) se cancelará . La reorganización de la
ecuación (2.26) proporciona la ecuación analógica para las funciones continuas
𝑛3 (𝑥)
𝑛0 (𝑥) = 𝑀3,0
𝑥3
2.5 Medios de una distribución
La forma más simple de calcular la media de una distribución, basada en datos discretos, es usar la
cantidad fraccional por número, masa, etc.
donde la ecuación (2.30) es el tamaño medio de partícula por número y (2.31) media por masa. En el
problema 3, al final del capítulo, se brinda más consideración de los medios mediante este enfoque.
Sin embargo, un enfoque más completo considera que la distribución puede ser ponderada por
número, masa, etc. y que se requiere un diámetro de partícula único que sea representativo de la
distribución completa en función del número, la masa, etc; es decir
𝑥𝑚𝑎𝑥
𝑥̅𝑘,𝑟 𝑘 = ∫ 𝑥 𝑘 𝑛𝑟 (𝑥)𝑑𝑥 = 𝑀𝑘,𝑟 (2.32)
𝑥𝑚𝑖𝑛
Malvern usa D para representar el tamaño de partícula, contra el uso de x en este libro. El término D
(v,0.1) representa el diámetro de partícula al cual el 10% de la distribución está por debajo; y de
manera similar para los otros percentiles en la misma fila de la tabla. Por lo tanto, el tamaño mediano
es de 29.76 μm. El diámetro medio por volumen (es decir, igual que la masa) es 44.11 μm, calculado
por la ecuación (2.31), y el diámetro medio por área superficial a volumen (es decir, media Sauter) es
8.52 μm, calculado por ecuaciones (2.17) y (2.21). El área de superficie específica proviene de la
ecuación (2.17) y se informa el valor de 0.7046 metros cuadrados por gramo. La ecuación proporciona
un valor en μm-1 pero, para el cálculo de Malvern, se le ha dado a la densidad el valor de 1 gramo por
metro cúbico, de modo que la superficie específica informada es, de hecho, en μm-1. El uso de los
datos de incremento de tamaño del análisis y las ecuaciones en una hoja de cálculo proporciona los
valores de 44.2 y 8.5 μm para la media por masa y los diámetros medios de Sauter, que están dentro
de los errores de redondeo a los informados aquí por el software Malvern.
2.8 Resumen
Cuando se usan datos de distribución de tamaños de partículas, las consideraciones más importantes
a tener en cuenta son: cómo se obtuvieron los datos, es decir, la base del análisis por número, masa,
etc., y cómo se usarán los datos. Para el control de calidad rutinario, o aseguramiento, el primer
principio no es tan importante, ya que simplemente un cambio en los resultados será suficiente para
indicar un cambio en la calidad. Sin embargo, estos principios son importantes para el diseño o la
comprensión del equipo. Para el diseño, se debe usar el diámetro esférico equivalente, o datos de
distribución, apropiados para el uso final; p.ej. diámetro de sedimentación para el diseño de la cuenca
de sedimentación, medio Sauter para cálculos de caída de presión.
Desde un punto práctico, la prueba repetida de muestras del mismo polvo en un laboratorio
de análisis de tamaño puede dar como resultado datos de distribución de tamaño de partícula
significativamente diferentes. Esto es una consecuencia de las variaciones tanto en el muestreo como
en el análisis de tamaño. La electrónica moderna basada en computadoras ha resultado en equipos de
análisis de tamaño que proporcionan muchos canales, 256 y 1024, y el uso de hojas de cálculo ha
hecho que la manipulación de los datos sea relativamente fácil de lograr. Por lo tanto, la práctica
anterior de ajustar las funciones matemáticas, o realizar un análisis gráfico de los datos, para obtener
valores tales como la superficie específica, se ha vuelto menos importante. El nivel de esfuerzo
requerido para obtener una solución gráfica rara vez se justifica cuando los datos de distribución
cambian de un análisis a otro. Invariablemente, el requisito es que se use un solo valor para el diseño
(como un diámetro promedio de partícula) o para propósitos de comparación. Este valor se puede
obtener de forma adecuada a partir de un análisis de hoja de cálculo. Sin embargo, dada la posible
falta de repetibilidad del análisis de tamaño y el muestreo, puede ser conveniente obtener un rango
de valores para el diámetro promedio; como un pequeño cambio en su valor podría influir
significativamente en una variable de diseño, consulte el Capítulo 3 para ver una ilustración de esto
en el contexto del flujo de fluidos.
Para un modelado más exhaustivo de los procesos de partículas, las funciones de distribución
de tamaños de partículas cubiertas en la Sección 2.2 tienen una utilidad considerable, ya que pueden
usarse para investigar, o modelar, lo que sucede dentro de un proceso para los diferentes tamaños de
partículas.
2.9 Problemas
1. La siguiente distribución de tamaños se obtuvo para esferas de vidrio mediante examen con
microscopio. Complete las filas de la tabla que muestran el número relativo de partículas, el número
acumulativo de tamaño inferior y el número relativo (es decir, fraccionario) por rango de micras
Rango de tamaño (μm): <5 5-7 7-10 10-15 15-20 20-30 30-40 40-50 >50
Número en rango: 0 50 150 200 55 45 20 5 0
Número relativo: 0 0.0952
Acumulativo no.
Subdimensionada: 0 0.0952 1.000
Relativo no. Por μm: 0 0.0476