Basic Research — Technology
Influence of Irrigation Sequence on the Adhesion of Root Canal Sealers
to Dentin: A Fourier Transform Infrared Spectroscopy and Push-out
Bond Strength Analysis
Prasanna Neelakantan, MDS, * † Subash Sharma, MDS, * Hagay Shemesh, PhD, †
and Paul R. Wesselink, PhD †
Abstract
Introduction: There is a lack of evidence on the chemical
interaction between sealers and dentin. The influence of irrigation
on the chemical interaction between root canal sealers and dentin
was analyzed by using Fourier transform infrared spectroscopy
(FTIRS) and measurement of dislocation resistance. Methods:
Single-rooted teeth ( n = 120) were instrumented with 3% NaOCl as
the irrigant and divided into 4 groups ( n = 30) on the basis of
irrigation protocol: group 1, 3% NaOCl, 17% EDTA, water; group 2,
17% EDTA, 3% NaOCl, water; group 3, 3% NaOCl, QMix, water;
group 4, 3% NaOCl, water. Each group was divided into 3
subgroups ( n = 10) on the basis of the root canal sealer: A, epoxy
resin (AH Plus); B, silicone (RoekoSeal);
C, calcium hydroxide (Sealapex). The dislocation resistance was
assessed by using push-out bond strength test. The data were
statistically analyzed by three-way analysis of variance and
Holm-Sidak tests ( P = . 05). Dentin powder treated as per the
conditioning protocols mentioned was mixed with the sealers and
analyzed by FTIRS. Results: A significant interaction was observed
between irrigation protocol, type of sealer, and root segment ( P < . 001)
for AH Plus but not for RoekoSeal and Sealapex ( P > . 05). AH Plus
showed the highest bond strength ( P < . 05). EIRTF mostraron
unión química entre AH Plus y colágeno dentinal. En los grupos 2
y 4, no se observó unión química.
conclusiones: La resistencia de unión de selladores se diferencialmente
afectado por el protocolo de riego. El sellador de resina epoxi AH Plus se
une químicamente a colágeno dentinarios. Esta interacción es influida por
los protocolos de riego.
(J Endod 2015; 41: 1108-1111)
Palabras clave
AH Plus, fuerza de adhesión, resistencia a la dislocación, la espectroscopia FTIR
From the *Saveetha Dental College and Hospitals, Saveetha University, Chennai, India; and † Academic Center for Dentistry Amsterdam (ACTA), Amsterdam, The Netherlands.
Address requests for reprints to Dr Prasanna Neelakantan, Plot 1500, 16th Main Road, Anna Nagar West, Chennai, Tamil Nadu, India. E-mail address:
prasanna_neelakantan@yahoo.com
0099-2399/$ - see front matter
Copyright ª 2015 American Association of Endodontists.
http://dx.doi.org/10.1016/j.joen.2015.02.001
1108 Neelakantan et al.
R sistema. Además
irrigantes del canalde
ootsu acción
juegan unantibacteriana,
papel clave en irrigantes sirvendecomo
la preparación lubricantes durante
quimio-mecánica la instrumentación
del conducto radicular (1) y
influir en la capacidad de sellado y la adhesión de materiales de relleno Raíz fi (2-4) .
Un protocolo de riego utilizado comúnmente implica el uso de hipoclorito de sodio (NaOCl), seguido de 17% de
EDTA y un final ras de NaOCl. Lógicamente, el uso de un agente proteolítico tal como NaOCl después de que el uso
de un agente de desmineralización tal como EDTA impondría consecuencias no deseadas sobre el sustrato dentina (5) .
Las cadenas peptídicas del colágeno dentinal se descomponen en adición a la cloración de los grupos de proteínas
terminales. El colágeno que se encapsula por hidroxiapatita no está sujeto a la destrucción. Cuando se utiliza una
secuencia de NaOCl-EDTA-NaOCl, fibrillas de colágeno pierden la encapsulación de hidroxiapatita. Este protocolo se
demostró que negativamente influir en la unión de un sellador de resina epoxi, AH Plus, a la dentina (4) . Se ha
planteado la hipótesis de que los anillos de epóxido de la sellador unido químicamente a los grupos amino de
colágeno dentinal (4,
6) . Such an assertion has not been drawn for other root canal sealers. An irrigant combining
chlorhexidine, EDTA, and a detergent (QMix; Dentsply Tulsa Dental Specialties, Tulsa, OK) has been
introduced to be used as a final rinse. The smear layer removal by QMix has been shown to be
comparable with that of 17% EDTA (7) . The use of chlorhexidine (4) or QMix (8) as a final rinse appears
to increase the dentin bond strength of epoxy resin root canal sealers. The effect of these irrigation
protocols on the dislocation resistance of other sealers is still unknown.
El objetivo de este estudio fue determinar la influencia de los protocolos de riego sobre la interacción química de
los selladores de conductos 3 de raíz (resina epoxi, silicona, y el hidróxido de calcio) a la dentina mediante el uso de
espectroscopía infrarroja por transformada de fourier (EIRTF) y la medición de la resistencia de dislocación ( medido por la
prueba de resistencia de la unión push-out). La hipótesis nula fue probado que los protocolos de riego no tuvieron
influencia en la resistencia a la dislocación de los selladores.
Materiales y métodos
Preparación de espécimen
primeros premolares mandibulares fi unirradiculares humanos ( n = 120) se recogieron y se
thoroughly cleaned by removing the hard deposits by using curettes and the soft deposits by soaking
in 5.25% NaOCl for 10 minutes under a protocol approved by the Institutional Review Board and
Ethical Committee of the university. The teeth were decoronated at the cementoenamel junction by
using a diamond disk under water-cooling. The root lengths were standardized to 15 mm and
radiographed (DSX 730; Owandy Dental Imaging, Champs sur Marne, France; Kodak 2100 X ray
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unit; Kodak Dental Systems, Atlanta, GA) at 2 angulations to confirm the presence of a
single canal. The root canals were instrumented by using ProTaper nickel-titanium rotary
instruments (Dentsply Maillefer, Ballaigues, Switzerland) up to size F4. During
instrumentation, irrigation was performed with 3% NaOCl (Parcan; Septodont,
Saint-Maur-desfoss ES, Francia) utilizando una jeringa de plástico desechable de 5 ml
(Ultradent Products Inc, South Jordan, UT), con una punta de irrigador (Navitip 31gauge
doble puerto lateral; Ultradent) colocado de forma pasiva en el canal, hasta 2 mm de la
foramen apical sin unión. Esto se hizo para simular el escenario clínico en el que las
agujas de irrigación se colocan del ápice para evitar la extrusión irrigante. Esta etapa se
realizó de acuerdo con estudios anteriores (4, 9, 10) . Se utilizó un total de 5 ml NaOCl
para cada canal para la duración de 15 minutos.
Las muestras se dividieron en 4 grupos ( n = 30) de acuerdo con la
fi nal régimen de riego, durante el cual se utilizó 5 ml de las siguientes irrigantes: grupo 1,
3% de NaOCl (Parcan; Septodont) seguido de 17% de EDTA (Pulpdent, Watertown, MA);
grupo 2, 17% de EDTA seguida de 3% NaOCl; grupo 3, 3% NaOCl seguido por QMix; grupo
4, 3% NaOCl seguido por solución salina. Cada irrigante se le permitió permanecer en el
canal durante 2 minutos. Cinco mililitros de agua destilada se utiliza entre el irrigantes en
grupos de 1-3.
Los canales se enjuagaron con 5 ml de agua destilada y se secaron mediante el uso de
puntas de papel (Dentsply Maillefer), y las muestras de cada grupo se asignaron a uno de los
subgrupos que se basan en el material de llenado Raíz: A, resina epoxi canal de la raíz de sellador
(AH además, Dentsply De Trey, Konstanz, Alemania); B, silicona canal de la raíz sellador
(RoekoSeal; Colt eno / Whaledent AG, Altst € atten, Suiza); y C, calcio hidróxido de sellador de canal
de la raíz (Sealapex; Sybron Endo, Orange, CA). Selladores se aplicaron mediante el uso de una
espiral léntulo (Dentsply Maillefer). Los dientes fueron radiografiados (DSX 730; Owandy Dental
Imaging) a los 2 angulaciones. Se descartaron las muestras con huecos o burbujas. Las muestras
se colocaron en 100% de humedad durante 48 horas para asegurar configuración completa del
sellador.
Medida de la resistencia dislocación de prueba Resistencia a
la adherencia de expulsión
Cada raíz se ha incrustado en resina epoxi en un molde de cobre splitring medida.
Después de ajustar de la resina epoxi, rebanadas de 1 mm de espesor se obtuvieron de cada
raíz mediante el uso de una precisión de sierra refrigerado por agua (Ernst-Leitz, Wetzlar,
Alemania). La primera rebanada de cada tercio ( n = 10 rebanadas por tercera raíz) se seleccionó
para la prueba de expulsión. Cada espécimen fue marcada en su superficie coronal con un
marcador indeleble, y el espesor exacto de cada rebanada se midió usando calibradores digitales
a 0,04 mm de exactitud (Mitutoyo, Tokio, Japón). Los diámetros apical y coronal de la zona
obturado se determinaron mediante el uso Olympus Camedia cámara digital C-5060 (Tokio,
Japón) unido a un microscopio estereoscópico (G6 Global, St Louis, MO).
Cada sección de la raíz se sometió a una carga de compresión a través de una máquina de
prueba universal (Lloyd LRX-plus; Lloyd Instruments Ltd, Fareham, Reino Unido) a una velocidad
de cruceta de 1 mm / min mediante el uso de pistones de acero inoxidable de diferentes diámetros,
1,10 mm ( coronal),
0,8 mm (medio), y 0,5 mm (apical), colocadas de manera que se puso en contacto únicamente el
material de llenado (11, 12) . fuerza de empuje de salida se aplica en una dirección apico-coronal
hasta que se produjo fallo de la unión, que se manifiesta por extrusión del material de llenado y una
caída repentina de la carga de deflexión. La fuerza se registró mediante el uso de software de
análisis de datos Nexygen (Lloyd Instruments Ltd). La carga máxima fracaso se registró en newtons,
y la fuerza de unión de expulsión se calculó en megapascales (MPa).
EIRTF
colágeno puro (Tipo I) se mezcló con la misma cantidad (15 mg) de cada uno de los
selladores y se dejó fijar durante 24 horas en 100% de humedad,
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después de lo cual se enjuagó a fondo con agua destilada para eliminar cualquier molécula
químicamente no unidos. Las muestras se secaron y se analizaron por triplicado por EIRTF
(Perkin Elmer FTIR Espectrómetro, Waltham, MA) para identificar la interacción química entre
el sellador y colágeno.
Para estudiar el efecto de los protocolos de riego en la interacción química entre los
selladores y colágeno dentinario, se obtuvo polvo de dentina sobre la base de un protocolo
descrito previamente (13) . polvo de dentina se sumergió en 3% NaOCl para 15 minutos, se filtró,
y se divide en 4 grupos (150 mg cada una) sobre la base del tratamiento químico tal como se
mencionó en la sección de resistencia de la unión de expulsión. polvo de dentina sin tratar sirvió
como el control. El polvo de dentina (50 mg) se secó y se mezcló con una cantidad igual (50 mg)
de cada uno de los selladores y se analizó por triplicado mediante EIRTF. Se obtuvieron los
espectros entre 400 y 4000 / cm a una resolución de 4 / cm mediante el uso de 32 barridos.
Presentación y análisis de datos
La variable de resultado principal en este estudio fue de expulsión resistencia de la unión
(en MPa). Análisis de los datos por la prueba de Shapiro-Wilk mostró la distribución normal de los
datos, y se aplicaron las pruebas estadísticas paramétricas. Se realizó el análisis de tres vías de la
varianza para pesar el impacto de sellador, tercera raíz, y el grupo (es decir, protocolo de riego)
como las 3 variables independientes en el resultado (variable dependiente). procedimiento
Holm-Sidak se utilizó para pruebas múltiples. El error de tipo alfa se fijó en
0,05 para todos los análisis estadísticos.
resultados
Empuje de salida Resistencia de la unión
Hubo una interacción estadísticamente significativa entre el protocolo de riego, el tipo de
sellador, y el segmento de raíz ( P < . 001) de AH Plus pero no RoekoSeal y Sealapex ( P> . 05).
RoekoSeal no mostró ninguna unión medible a la pared del canal, y por lo tanto no se han
presentado datos para este material. La resistencia de la unión más alta se demostró por AH Plus
en los 3 tercios de la raíz ( tabla 1 ). Específicamente, la resistencia de unión más alta se demostró
por AH Plus en el tercio coronal, cuando los especímenes se regaron con NaOCl-EDTA (4,8 0,2
MPa). Sin embargo, esto no fue significativamente diferente de la resistencia de la unión de AH
Plus en los tercios coronales de especímenes regados con NaOCl-QMix (3,61 0,55 MPa). Con
respecto al protocolo de riego, el grupo 1 (NaOCl-EDTA) mostró los mayores valores de resistencia
adhesiva para todos los selladores en todos los tercios de la raíz. Los valores de resistencia de
adhesión media fueron significativamente más altos que las muestras en grupos de 2
(EDTA-NaOCl) y 4 (NaOCl) ( P < . 05), pero no del grupo
TABLA 1. Empuje de salida Resistencia de la unión (MPa, significa desviación estándar) de 2
Selladores (AH Plus y Sealapex) después de 4 Protocolos de riego según la raíz (Tercera N = 10)
Grupo Coronal tercer tercio Medio tercio apical
NaOCl-EDTA-agua
AH Plus 4.8 0.2 Automóvil club británico 2.4 0.09 Automóvil club británico 2.1 0.29 Automóvil club británico
Sealapex 0,52 0.05 licenciado en Letras 0.44 0.05 California 0.39 0.07 California
EDTA-NaOCl-agua
AH Plus 2.8 0.26 a, B 1.7 0,19 a, B 1.3 0.16 a, B
Sealapex 0,39 0,19 licenciado en Letras 0.29 0.03 California 0.21 0.03 California
NaOCl-QMix-agua
AH Plus 3.61 0.55 C.A 1.89 0.22 a, B 1.27 0.15 a, B
Sealapex 0,48 0.10 licenciado en Letras 0.38 0.02 California 0.30 0.02 California
NaOCl-agua
AH Plus 2.80 0.58 a, B 1.5 0.34 C.A 0.80 0,19 C.A
Sealapex 0,42 0.12 licenciado en Letras 0.26 0.07 California 0.12 0.04 California
Dentro de cada grupo, los valores con letras minúsculas en superíndice idénticos indican ninguna diferencia signi fi cativa ( P> . 05); entre los
grupos para el mismo subgrupo, los valores con idénticas letras de superíndice mayúsculas indican que no hay diferencia significantes ( P> . 05).
RoekoSeal no mostró resistencia de unión mensurable, y por lo tanto los datos no se muestran.
Resistencia a la adherencia de los selladores1109
Investigación básica - Tecnología

3 (NaOCl-QMix) ( P> . 05). No hubo diferencia significativa entre la fuerza de unión producida era cierto sólo para el sellador a base de resina epoxi, AH Plus, pero no los otros 2 selladores
por AH Plus en el grupo 2 (EDTA-NaOCl) y el grupo 4 (NaOCl) en todas las terceras partes de probados en este estudio. Por lo tanto, la hipótesis nula debe ser rechazada parcialmente. Esto
la raíz ( P> . 05). está de acuerdo con los informes anteriores
(10, 14) . El valor de los estudios sobre la resistencia a la dislocación (resistencia de la unión de

expulsión) fue cuestionada recientemente en la investigación endodóntica (9,

El análisis FTIR
10) . Sin embargo, una correlación entre la resistencia de la unión de expulsión y la capacidad de
Los espectros de FTIR para el colágeno de tipo I mostró picos característicos a 1650,
sellado de AH Plus se ha demostrado (4) . Aunque tal correlación aún no se ha dibujado para los
1560, y 1235 cm 1, característica de la amida I, II, y III bandas, respectivamente ( Figura 1 ). Las
otros selladores probados en este estudio, esto parece ser un validmethod a analizar la
bandas también se observaron a 3450 y 2850 cm 1, que representa el estiramiento de -OH
interacción entre selladores conducto radicular y químicamente acondicionado dentina radicular.
(amida A) y los grupos de amida B de colágeno.
Además, la prueba de expulsión es importante para clasificar la unión de materiales de llenado
Raíz, y las variables técnicas inherentes al diseño debe ser modi fi para producir resultados
análisis FTIR demostró unión química entre AH Plus y colágeno ( Figura
precisos. Para este propósito, el presente estudio utilizó émbolos específico en dimensión para
1 ). La banda ancha en 3400 cm 1 es asignado
diferentes tercios de raíz, asegurando que la fuerza de dislocación no es influido por el diámetro
a -OH grupo de polímero epóxido-amina AH Plus, asociado con el intramolecular y enlaces
de punzón (9, 10) . Para validar los resultados de la prueba de resistencia de la unión de
de hidrógeno intermoleculares. Hubo una clara reducción en los picos de transmitancia de
expulsión, un análisis FTIR se llevó a cabo para evaluar la interacción química entre los
AH Plus en 1381 cm 1 y 1360 cm 1. También había un nuevo pico formado en 1735 cm 1 ( C =
selladores y dentina. Los resultados del análisis indican que los bonos FITR AH Plus
tramo O) en la mezcla. Estos cambios sugieren una interacción química entre AH Plus y
químicamente a la raíz de la dentina. Hasta ahora, la posibilidad de un enlace químico entre los
colágeno. En contraste con estos hallazgos, no se formaron nuevos espectros cuando
grupos amino de los anillos de colágeno y epóxido dentinarios de AH Plus ha sugerido pero no
Sealapex o RoekoSeal se mezclaron con colágeno, indicando que no hay reacción
confirmado (4,
química entre estos materiales y colágeno. En cuanto a los espectros FTIR del tratado
químicamente dentin- mezcla AH Plus, no hay nuevos picos se formaron en los grupos 2 y
4, lo que indica la ausencia de interacción química.
6, 10) . El análisis FTIR mostró un nuevo pico a 1735 cm 1 ( C = tramo O) en la mezcla. A lo mejor
de nuestro conocimiento, este es el primer estudio para demostrar de manera concluyente que
se produce una interacción de esos productos químicos. Un punto importante a ser hecho a
partir del análisis FTIR es que en los grupos de los que se utilizó un enjuague final de NaOCl, la
Discusión intensidad de la interacción entre AH Plus y colágeno dentinal era pobre. Por otra parte, cuando

Este estudio arrojó resultados que confirman el papel de los protocolos de riego en la se utilizó NaOCl como el final enjuague, ningún nuevo pico

interacción entre los selladores y dentina radicular. Sin embargo, esta

Figura 1. FTIR espectros de AH Plus, colágeno tipo I, y la mezcla que demuestra la unión química entre el sellador y el colágeno se indica por la formación de un nuevo pico a 1735 cm 1 en la mezcla ( flecha verde), junto
con la reducción en los picos de transmitancia de AH Plus en 1381 cm 1 y 1360 cm 1 ( flechas negras). Los espectros de IR característica generados a partir de colágeno tipo I revelar amida característica I, bandas II, III en
1650, 1560, y 1235 cm 1, respectivamente, y amida de A, B a 3450 cm 1 y 2850 cm 1 están representados por puntas de flecha de color rojo ..

1110 Neelakantan et al. JOE - Volumen 41, Número 7, Julio el año 2015

se formó en 1735 cm 1. Por lo tanto, los resultados de los análisis FTIR eran corroborativa a los de los
resultados de las pruebas resistencia de la unión de empuje-out.
Este estudio mostró que el riego nal fi con un agente de descalcificación mejoró la
resistencia de la unión de los 3 selladores. Aunque esto está de acuerdo con informes
anteriores sobre AH Plus (4) , El mismo no ocurre con el sellador de silicona (15, 16) . Esta
diferencia podría ser atribuida a las variaciones en el diseño del estudio y el método de
evaluación. Además, los resultados del presente estudio mostraron que cuando se utilizó
EDTA o QMix como el irrigante final, la fuerza de adherencia de los selladores mejorado.
Esto es interesante, ya que confirma que la eliminación de la capa de barrillo mejora la
capacidad de unión de los 3 selladores probados. Estos resultados están de acuerdo con un
informe anterior que mostraba que la resistencia de la unión de AH Plus después de la
irrigación con QMix fue similar a grupos en los que se utilizó 17% ​de EDTA (8) . Este resultado
es interesante porque la resistencia de la unión de AH Plus no mostró ninguna diferencia
significativa cuando los conductos radiculares se regaron con NaOCl-EDTA o NaOCl-QMix.
Se puede especular que los componentes de QMix (es decir, EDTA y clorhexidina) no
pierden su eficacia individual. Una comparación directa de los otros selladores no se puede
sacar porque no hay otros estudios que evalúan el impacto de QMix en su fuerza de
adhesión.
La penetración en los túbulos dentinarios no parece aumentar la capacidad de sellado (17)
y empuje de salida resistencia de la unión (observaciones no publicadas) de AH Plus. El
presente estudio demostró que un final enjuague con NaOCl redujo la resistencia de la unión de
los 3 selladores probados, con reducciones significativas en la fuerza de unión de AH Plus.
Aunque se muestra la fuerza de adhesión del sellador de resina epoxi (AH Plus) tener una
influencia en su capacidad de sellado (4) , Un informe reciente mostró que esto no era cierto para
los selladores a base de metacrilato (18) . Esta más fi justi ca el hallazgo de unión química entre
AH Plus y colágeno dentinal.
Expresiones de gratitud
Los autores expresan su profundo agradecimiento al Dr. Anil Kishen, Universidad
de Toronto, para la entrada de datos y el análisis cientí fi cas y al Dr. Joaquín Klee de las
opiniones científicas.
Los autores también agradecen Dentsply De Trey para ayudar con los materiales
utilizados en el estudio.
Los autores niegan cualquier con fl ictos de interés relacionados con este estudio.
JOE - Volumen 41, Número 7, Julio el año 2015
Investigación básica - Tecnología
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