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RESUMEN
Metales cúbicos centrados en el cuerpo (BCC) exhibe una temperatura limitada conocida como la
temperatura de transición dúctil-frágil (DBT), debajo de la cual las fracturas de metales se dan de
una forma frágil. Este artículo reporta los hallazgos del estudio de las propiedades mecánicas y
comportamiento a la fractura de hierro Armco de grano ultrafino y hierro Armco micro cristalino.
El hierro UFG fue producido mediante dos etapas de extrusión hidrostática (HE), correspondiente
a la deformación real de 1.02, 1.83 y 2.41 respectivamente. El tamaño de grano promedio del
hierro procesado por HE estuvo debajo de los 350 nm. En temperatura de habitación en hierro MC
y que se sometió a una deformación de 1.02 deformado plásticamente antes de la fractura. En
temperaturas de -70 y -196 °C los materiales fracturados en forma frágil. Sin embargo, el hierro
trabajado en frio sometido a deformación verdadera de 1.83 y 2.41 deformado plásticamente en
todas las temperaturas cuando se sometió a ensayo de tensión. Después de la tercera etapa de HE
las muestras fueron recocidas a temperaturas por arriba de 350 °C. Esto causo recuperación del
material y disminuyo la densidad de dislocación, pero sin inducir a un grado significativo de
engrosamiento de grano. Las muestras recocidas se partieron en forma frágil a baja temperatura.
Está observación llevo a la conclusión que la alta densidad de dislocación promueve fractura dúctil
a baja temperatura. Un modelo que explica los resultados observados es propuesto. La distancia
crítica entre las dislocaciones y la junta de la grieta fue calculada mostrando que las dislocaciones
ubicadas más cerca a junta de grieta podrán Impedir fracturas divididas.
INTRODUCCIÓN
En años recientes materiales nanocristalinos y UFG han sido ampliamente estudiados debido a sus
ventajosas propiedades mecánicas y funcionales. Materiales metálicos UFG son producidos en su
mayoría eficientemente mediante procesos de deformación plástica severa (SPD). En estas se
incluyen técnicas tales como: presión en canal angular constante, torsión a alta presión y extrusión
hidrostática. HE puede producir grandes volúmenes de material UFG en forma de varillas, las
cuales pueden ser empleadas como un semi producto para manufacturar remaches, tornillos,
roscas o alambres. Materiales metálicos UFG producidos mediante SPD han atraído la atención de
científicos e ingenieros gracias a su significativo esfuerzo de tensión último y de fluencia mejorado.
El alto esfuerzo es causado por características microestructurales tales como densidad de
dislocación alta y una gran fracción de límite de grano (GB). Estas características limitan la
plasticidad de los materiales metálicos y promueven la localización de embotellamiento. Por esto,
la plasticidad depende de propiedades tales como un bajo ciclo de fatiga y tenacidad que son
reducidos.
Muchos artículos se enfocan en el refinamiento del hierro y aceros ferri ticos. Para estos
materiales y otros metales BCC un importante parámetro es su resistencia a la fractura a bajas
temperaturas y en su específica temperatura DBT. Para aceros templados que tengan un tamaño
de grano promedio de unos cuantos micrones existe una relación bien conocida entre el tamaño
de grano y la temperatura DBT-el refinamiento de grano lleva a reducción en la temperatura de
transición. Los autores reportan que el hierro puro agrietado extruido comercialmente de forma
hidrostática y sinterizada de manera dúctil cuando se sometió a una prueba de impacto a la
temperatura del nitrógeno líquido. Una explicación para tal comportamiento fue propuesta por
Armstromg y Antolovich. Ellos asumieron que las dislocaciones forman amontonamiento de
longitud proporcional al tamaño de grano en el borde frontal de la grieta. Este modelo permite el
esfuerzo requerido para la dislocación deslizante o propagación de grieta sea calculado. El
esfuerzo necesario para que la dislocación ocurra en metales UFG es menor que el esfuerzo
necesario para la propagación de grieta dividida. La teoría no toma en consideración que las
dislocaciones en estos metales pueden moverse fácilmente mediante deslizamientos
transversales, así que las dislocaciones amontonadas en metales BCC son raramente observadas.
Sin embargo, Hohenwarter y Pipan investigaron la temperatura DBT del hierro Armco después de
ECAP y HPT. Ellos encontraron que la temperatura DBT del hierro procesado SPD es más alta que
aquella del hierro MC. Ellos asumieron que este comportamiento estaba relacionado a
agrietamiento inter cristalino en un hierro procesado as-SPD. Ellos además encontraron que la
tenacidad de fractura de estos materiales está fuertemente dependiente de la orientación de la
microestructura inducida mediante el proceso de manufactura. Ovid-Ko y Sheinerman
consideraron el efecto de GBs sobre la emisión de dislocación desde el inicio de grieta y el efecto
de tamaño de grano sobre embotamiento de grieta. Su análisis demostró que GBs en materiales
UFG en materiales nanocristalinos podrían actuar como obstáculos efectivos a la dislocación
deslizante que reprime la emisión de dislocación y embotamiento de grieta. Como un resultado, la
reducción del tamaño de grano induce baja tenacidad en materiales UFG y causa el
comportamiento frágil de níquel nanocristalino. En la situación alternativa donde la grieta
embotando se controla mediante procesos de deformación diferente, tales como migración GB y
deslizamiento o emparejamiento, los metales UFG pueden exhibir alta tenacidad bajo ciertas
condiciones. Yang y Yang estudiaron el rol de GBs sobre el agrietamiento de aleaciones UFG.
Debería ser notado que la alta densidad de defecto y la energía de no equilibro almacenada en la
estructura de metales SPD podríamos modificar el criterio bien conocido de fractura frágil
introducida por Rice, quien presentó el fenómeno DBT como una competencia entre la emisión de
la dislocación desde el inicio de grieta y el agrietamiento dividido.
Este artículo reporta sobre un estudio detallado el cual muestra que el mecanismo de fractura de
hierro Armco UFG, en habitación y baja temperatura, es dependiente del tamaño de grano y la
densidad de dislocación. El artículo además propone un modelo para explicar los resultados del
estudio.
2. PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES
El hierro ARMCO en la forma de una varilla de 20 mm diámetro (designado como S-estrella) fue
utilizado como el material base. Una microestructura UFG fue producida mediante tres etapas del
proceso HE. El diámetro de las varillas fue reducido después de cada etapa del proceso HE a 12, 8 y
6 mm (denotados como HE12, HE8 y HE6 respectivamente). Esto corresponde a una deformación
de 1.02; 1.83 y 2.41 (esfuerzo ε=2 en D0/Df, donde D0 es igual al diámetro inicial Df diámetro final).
El HE fue llevado a cabo en el instituto de física a alta presión, UNIPRESS, la cadena de ciencias
polacas, en Varsovia. Para permitir un estudio de la influencia de la densidad de dislocación sobre
el mecanismo de fractura que va hacer emprendido a algunas muestra de hierro HE6 fueron
recocidas a las temperaturas de 250, 300, 350 °C durante una hora. Las temperaturas fueron
seleccionadas sobre la base de los resultados presentados para reducir la densidad de dislocación
sin inducir significativamente la aspereza de grano. El recocido fue desarrollado en aire utilizando
un horno de resistencia.
3. RESULTADOS
3.1 Microestructura
La figura 1a muestra la microestructura inicial del material investigado con tamaño de grano
medio de 72 micrómetros. La observación TEM reveló un patrón de dislocaciones hacia células
con tamaño de pocos micrones. Fig. 1b tal estructura de dislocación es característica para metales
después de deformación plástica. La extrusión hidrostática causó cambios significativos como
puede ser visto en los mapas de orientación presentados en la fig. 2. En condición HE12 (después
de la primera pasada en HE) uno puede ver el inicio del proceso de refinamiento de grano. Los
límites de grano de ángulo alto (HAGB) son regiones separadas con orientaciones similares. Dentro
de ellos la red de límites de grano de ángulo bajo (LAGB) es visible en la cual se están formando
subgranos con tamaños estimados sobre 305 nm. Después de la pasada final (HE6) la
microestructura está en etapa más avanzada de refinamiento de grano como se puede ver en la
fig. 2b desde la facción de incremento HAGB desde 19 a 36% y reducción del tamaño de grano a
258 nm. Sin embargo hay todavía relativamente algunas grandes regiones que contienen red
HABG. Recociendo a 350°C causó reducción de fracción LAGB debido a inestabilidades térmicas de
estructuras de deformación establecidas anteriormente. Uno puede ver que la distribución de
HAGB es similar en todas las muestras considerables. Este efecto es mostrado cualitativamente en
la figura 2d y cuantitativamente en la tabla 1. La distribución de ángulo de desorientación de
condiciones consideradas claramente indica diferencias en la fracciones LAGB.
Cada mapa de orientación presentado en la figura 2 está acompañado de una figura polo inverso
desde la misma área. Esto puede ser visto que después de la primera pasada HE12 <101> la
textura de fibra domina pero la presencia de otras orientaciones puede además ser notada. La
pasada final resulta en una textura más pronunciada que puede ser asociada con el incremento de
la fracción HAGB como transiciones de orientación de grano continuas a orientaciones más
preferibles relativamente a la dirección de extrusión mediante rotación sub- granos. Note que la
reducción del tamaño grano/sub-grano medio entre HE12 y HE6 es leve. El recocido no provee
cambios notables en la textura de muestras HE6.
Una visión más detallada hacía el desarrollo de la estructura LAGB y estructuras de dislocación
durante HE y recocido adicional es suplido mediante visualización TEM, figura 3. HE12 exhibe
etapas tempranas de formación de células (figura 3a). Las dislocaciones están principalmente
organizadas en paredes densas entre regiones de orientaciones ligeramente diferentes. Las
diferencias en el nivel de sombreado de varias células confirma esto mediante desviaciones de
condiciones de difracción. Sin embargo varias dislocaciones no están envueltas en paredes y ellas
aparecen en el interior de las células (figura 3b). la muestra HE6 (figura 3c y d) muestra estructuras
de dislocación celular bien desarrolladas con densidad de dislocación incrementada dentro de las
células. Se debería notar aquí que la desorientación esparcida en tales áreas está por debajo de
10° como límites de dislocación están las LAGB. Los resultados del recocido de 1 hora a 350 °C
sobre la microestructura están presentados en la figura 3e y f. Uno puede notar desvanecimiento
de algunas dislocaciones inestables dentro de las células y el colapso de paredes de dislocación
pronunciada (como aquellas en condición HE6). Puede además ser notado en la distribución de
ángulo de desorientación (figura 2d) como reducción de la frecuencia LAGB relativamente a HE6
mientras los HAGB se mantienen al mismo nivel en la medida en que ellos sean más estables. El
incremento leve del tamaño de grano desde 237 a 258 nm debe además ser notado.
La Tabla 2 presenta los datos obtenidos del ensayo de tensión. Es evidente que el hierro
procesado HE tiene un YS y un UTS significativamente más altos que el material no procesado la
ductilidad se redujo con el incremento del esfuerzo introducido mediante el HE. Las muestras
ensayadas a -70 °C mostraron un esfuerzo más alto y una ductilidad más baja que aquellos
ensayados en temperatura de habitación. Las curvas de esfuerzo-deformación para muestras
ensayadas a – 196 °C se muestran en la figura 4.
El hierro MC y HE12 fracturado en el rango elástico, sin deformación plática medible. La figura 5
las fractografías de las muestras sometidas a ensayos de tensión a -196 °C. La figura 5a presenta la
fractografia del material HE12 mostrando facetas típicas sencillas de una fractura frágil. El HE12 así
como el material S agrietado de una manera completamente dúctil. Sin hoyuelos u otras
evidencias de deformación plástica tales como bandas de deslizamiento, fue observada. Las
muestras de hierro trabajados severamente en frío (HE8 y HE6) se comportaron diferentemente.
En la temperatura de nitrógeno líquido el esfuerzo de fractura fue más alto que el esfuerzo de
fluencia y ocurrió deformación plástica. La figura 5b muestra la fractografía de la muestra HE6. La
superficie de fractura es áspera y muestra características indicativas de hoyuelos de deformación
plástica con un área disminuida de fractura frágil. Algo frágil como las áreas podrían ser causadas
por agrietamiento cuasi-frágil o no homogeneidades microestructurales, las cuales podrían incluir
densidad, orientación y distribución de límite de grano de dislocación no uniforme.
Como los ensayos de tensión sobre muestras de grano ultrafino HE8 y HE6 a -196 °C no revelaron
evidencia que la DBT había ocurrido, los ensayos de tensión de alta tasa de deformación fueron
emprendidas. Una superficie de fractura de una muestra HE6 es presentada en la figura 5C. A
pesar de las condiciones severas del ensayo de tensión, la superficie de fractura revelo hoyuelos
típicos de deformación plástica y falla dúctil. Este comportamiento confirmo que un DBT en el
material estudiado no había ocurrido bajo las condiciones aplicadas de prueba. Las condiciones de
prueba severa causaron un incremento en la proporción frágil de la superficie de fractura desde
1.4 a 11.1 % del hierro HE6 como se da en la tabla 3 la cual muestra el porcentaje de fractura frágil
en todas la muestras ensayadas a -196 °C.
Las muestras HE6 fueron recocidas en el rango de temperatura de 250 °C a 350 °. Un estudio de las
fractografías revelo un cambio en la naturaleza de la fractura con un incremento en la
temperatura de recocido. Las muestras recocidas mostraron superficies de fracturas de división
típica. El incremento de la temperatura de recocido causo un incremento en el área frágil de la
superficie de grieta, arriba del 82.3 % del área de superficie de fractura de la muestra recocida a
350 °C. La superficie de fractura de la muestra recocida a 350 °C está dada en la figura 5d. El
recocido causo recuperación de la estructura de dislocación sin inducir crecimiento de grano
significativo (figura 3f y tabla 1). Las muestras recocidas fueron sometidas al ensayo de tensión de
tasas de deformación altas. Las curvas de carga y deformación para muestras HE6 recocidas y no
recocidas mostraron un carácter lineal pero el número de puntos de datos fue bastante bajo para
medir el esfuerzo del material.
4. Discusión
El hierro Armco HE6 poseyó un esfuerzo de fluencia más alto y un UTS más alto que el material
MC. El incremento del esfuerzo es causado por el grado muy significativo de refinamiento de
grano y la alta densidad de dislocación inducida por el HE. Las muestras HE8 y HE6 poseyeron un
tamaño de grano promedio de alrededor de 240-260 nm y alta densidad de dislocación. Sin
embargo estos materiales no exhibieron un DBT bajo las condiciones experimentales empleadas.
La superficie de fractura de muestras ensayadas bajo condiciones severas estuvieron hoyuela das,
lo cual fue evidencia que la deformación plática había ocurrido. Debería ser notado que en el
ensayo de tensión utilizado en esta investigación permitió solamente la aplicación de una carga a
lo largo de la dirección de la extrusión del material. Puede ser esperado que la carga en la
dirección perpendicular a la dirección de extrusión resultaría en un comportamiento diferente del
material procesado mediante HE, pero para probar esta suposición otro métodos de investigación
son requeridos. Recocer la muestra HE6 causó la reaparición de la fractura frágil a baja
temperatura. La figura 2 y la figura 3d y f revelan que los cambios despreciables de tamaño de
grano y orientación de grano ocurrió durante el recocido, aunque hubo una reducción significativa
en la densidad de dislocación. Similarmente, el HE12 el cual se agrieto en forma dividida tiene
densidad de dislocación más baja que el HE8 y el HE6 dúctil.
Rice presentó el fenómeno DBT como el resultado de una competencia entre la emisión de
dislocación desde la iniciación de grieta y grietas divididas. Está asunción permite una predicción
que va hacer como si el material se fracturara ya sea mediante forma dividida o en forma dúctil. La
presencia de dislocaciones, introducidas mediante HE impacta sobre los fenómenos de inicio de
grieta por esto el criterio presentado por Rice no podría ser por mucho tiempo valido, como no se
puede explicar porque el hierro UFG altamente trabajado en frio se fractura en forma dúctil,
mientras el material convencional se fractura en forma frágil. Nosotros hemos propuesto un
modelo analítico para determinar el mecanismo que causa un cambio en el comportamiento DBT
de hierro procesado SPD.
El modelo está basado en el concepto de Rice, pero se asume que la fractura dúctil no requiere la
generación de nuevas dislocaciones. Si las dislocaciones enrejadas están localizadas en el inicio de
grieta, el incremento del esfuerzo podría inducirlas a deslizar, lo que fue referido. El deslizamiento
de la dislocación significa que el esfuerzo en el inicio de grieta no incrementa y consecuentemente
la deformación plástica ocurre el área de inicio de grieta en lugar de la fractura frágil. La condición
necesaria para la ocurrencia del deslizamiento de dislocación es la aplicación de un esfuerzo
apropiado lo cual se reduce con la distancia desde el inicio de grieta. Por esto, solamente la
dislocación localizada cerca al inicio de grieta deslizará, para asegurarse que la deformación
plástica ocurra un nivel de densidad de dislocación suficientemente alto se requiere.
Nosotros asumimos que la deformación plástica en el frente de la grieta ocurrirá cuando los
esfuerzos actuando sobre la dislocación causen su movimiento, en caso contario la grieta se
propagara de manera dividida. Los esfuerzos actuando sobre la dislocación se deben a esfuerzos
visuales debido a la superficie libre de grieta, el campo de esfuerzo de inicio de grieta y la
orientación con otra dislocación.
El esfuerzo visual τi atrae la dislocación a la superficie libre y es inversamente proporcional a R:
𝜇𝑏
𝜏𝑖 =
4𝜋(1 − 𝜗)𝑅
𝐾 𝜃 𝜃
𝜏𝑐𝑟 = sin ( ) cos2 ( )
√2𝜋𝑅 2 2
𝐾𝐼𝐶 𝜃 𝜃
𝜏𝑐𝑟 = sin ( ) cos2 ( )
√2𝜋𝑅 2 2
Acorde al concepto de Griffith, la fractura dividida ocurre cuando la fuerza que conduce la grieta G
es igual a dos veces la energía superficial ϒs:
𝐺 = 2𝛾𝑠
Bajo la condición de que en tanto la carga 1 modo aislado y la deformación simple hay una
importante relación entre la fuerza de condición G el factor de intensificación de esfuerzo crítico
KIC y el modulo de Young E:
1 − 𝜈2
𝐺= 𝐾𝐼𝐶 2
𝐸
En general, el inicio de grieta podría ser protegido mediante campos de dislocación enfrente de él.
Sin embargo, el campo de dislocación es distribuidas aleatoriamente sin orientación predominante
del vector de Burgers cerca a la grieta que se produce sin protección.
𝜇𝑏 1
𝜏𝑑 = ∑
4𝜋(1 − 𝜗) 𝑟𝑖
𝐛0 = ∮ 𝑑𝑅 ∙ 𝐶 = ∑ 𝑏𝑘
𝑆 𝑘=1
Por lo tanto, para distribución aleatoria asumida de dislocación sin vector predominante de
Burgers:
𝐛0 = 0
Y la influencia de las dislocaciones las cuales se recuestan afuera de las amontonadas sobre la
dislocación inspeccionada es despreciable.
En el caso cuasi estético, la dislocación seria impulsada desde el inicio de grieta si la suma de los 3
esfuerzos sea más alta que el esfuerzo cortante de resolución crítica (CRSS) τCRSS:
La grieta en el hierro fácilmente se propaga a lo largo de planos divididos entre [100], que a -196
°C tanto los planos de deslizamiento [110] y [111] fueron observados en la tabla. En este cálculo
solamente el sistema de deslizamiento [110] y <111> fue considerado, pero el CRSS para el
sistema de deslizamiento [211] y <111> está solamente alrededor del 5% más alto que para el
[110] <111> así entonces la dislocación podría deslizar en ambos sistemas. Los parámetros
utilizados para el cálculo se presentan en la tabla 4.
La figura 7 grafica esfuerzos actuando sobre la primera dislocación en abultamiento en frente del
inicio de grietas versus la distancia dislocación-inicio de grieta, el lado de mano derecha de la
ecuación 10. Los resultados de las dos configuraciones el amontonadas son presentados, una de
ellas se ocupa de la situación cuando el inicio de grieta se apoya entre dos dislocaciones en el
amontonamiento, por lo tanto r= 2R. Esta condición aparece para los arreglos de dislocación
transversales al grano, luego es parecido que la grieta frontal interceptaría con el
amontonamiento en la mitad de la distancia dislocación-dislocación. La línea solida gruesa
representado este caso, abruptamente escala y luego cae. Para valores pequeños de R, los
esfuerzos actuando en contra del escape dislocación son significativos, entonces el esfuerzo total
es relativamente pequeño. Como la dislocación-inicio de grieta y la distancia de dislocación a
dislocación incrementan, el esfuerzo visual y esfuerzo debido a interacciones de inter
dislocaciones se reducen y repelan el esfuerzo de grieta que se vuelve predominante.
El esfuerzo actuando sobre la primera dislocación tiene un máximo para un valor específico de R (y
r), que podría ser interpretado de la siguiente manera:
5. RESUMENES Y CONCLUSIONES
El artículo reporta los hallazgos de las investigaciones del esfuerzo mecánico del hierro Armco en
temperatura de habitación y temperatura baja. El material en varias condiciones
microestructurales fueron estudiadas. El estado microcristalino, después de varios procesos HE y
después del procesamiento HE y subsecuente recocido. Los principales resultados son los
siguientes: