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FCNM

Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas

ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA


DEL LITORAL

Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales

-Laboratorio de Química Analítica-

Estandarización Ácido-Base

Autor: Joel I. Alomalisa


Profesor: Ing. Luis Vaca

Paralelo: 106
Fecha: 23 de octubre de 2017

II Término-2017
Carrera de Ingeniería de Minas

1. TÍTULO: Volumetría II: Estandarización Ácido-Base

2. OBJETIVO

Realizar un análisis químico cuantitativo mediante la estandarización Ácido-Base


para determinar las concentraciones reales de dos titulantes con el uso de patrones
primarios.

3. MARCO TEÓRICO

La titulación es un método cuantitativo que permite determinar la concentración de


soluciones problema a través de una reacción con una solución titulante.

Para esta práctica es necesario el uso de patrones primarios, los cuales son llamados
estándar primario, sustancias utilizadas en química como referencia al momento de
hacer una valoración o estandarización.

Generalmente son sólidos que tienen las siguientes características:

• Tienen composición conocida, es decir que se conoce su estructura y los


elementos que lo componen, necesarios para los cálculos estequiométricos.
• Tienen una elevada pureza
• Debe ser estable a temperatura ambiente, para este tipo de experimentos no
se pueden utilizar sustancias que cambien su composición ya que aumentaría
e error en las mediciones.
• Poseer elevado punto de fusión, debe ser posible su secado en estufa,
normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de
ebullición del agua.
• No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por
interferentes, así como también degeneración del patrón.
• Debe reaccionar rápida y estequiométrica mente con el titulante, de esta
manera es fácil identificar el punto final.

Ejemplos:

-Para estandarizar bases:

o Ftalato ácido de potasio C8H5O4K o KHP


o Sal doble de ácido sulfsalicílico KH7CH4SO6*K2C7H4SO6
o Ácido benzoico C6H5COOH
o Ácido sulfámico NH2SO3H
o Ácido oxálico C2O4H2

-Para estandarizar ácidos:

o Carbonato de sodio Na2CO3

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o Bórax Na2B4O7*10H2O
o TRIS

Existen también patrones secundarios que por lo general son disoluciones, su


nombre se debe a que necesitan de un patrón primario para su valoración, deben
cumplir las siguientes características:

• Deben ser estables mientras se efectúa el análisis.


• Debe reaccionar rápidamente con el analito.
• La reacción debe ser completa y selectiva, esto para eliminar otras
sustancias de la muestra que pudieran reaccionar.

Los indicadores son sustancias acidas orgánicas o básicas débiles que permite medir
el pH mediante el cambio de coloración cuando este llega al punto de equivalencia de
la valoración acido – base. Para el desarrollo de esta práctica se van a utilizar los
indicadores Fenolftaleína y Anaranjado de Metilo.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales Reactivos Equipos y Aparatos

Erlenmeyer de 150mL H2O Calentador eléctrico


Buretas de 50mL Na2CO3 Marca: Cole parmer
Pipetas graduadas 25mL HCl [0.1N]
Peras de succión C8H5O4K Balanza (4 dígitos de
Pinza para buretas NaOH [0.1N] precisión)

Embudo Indicador anaranjado de metilo

Soporte universal Indicador fenolftaleína

5. PROCEDIMIENTO
Parte A
1. Determinar la cantidad de masa teórica estándar primario a pesar de
Na2CO3 para estandarizar los 25ml de HCl de concentración 0.1N.
2. Pesar la cantidad teórica en masa del patrón primario, considerando
que es aceptable que el valor pesado difiera ligueramente del teórico,
anotar con precisión de 4 decimales.
3. Encerar la bureta con 50ml del ácido a estandarizar.
4. En un Erlenmeyer colocamos el patrón primario, aforar a 100ml con
agua destilada y agitar hasta disolver completamente.
5. Colocar de 3 a 4 gotas del titulante correcto y agitar la muestra
6. Titular hasta notar el punto de equivalencia y anotar el consumo de
titulante.

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7. Calentar ligueramente la muestra para eliminar la interferencia, si la


muestra regresa al color inicial, titular nuevamente y registrar el
consumo adicional de titulante.
8. Realizar el cálculo respectivo para determinar la concentración real
del ácido.
9. Determinar el factor ácido de la sustancia valorada.
Parte B
1. Determinar la cantidad teórica estándar de masa a medir del patrón
primario, para estandarizar 25ml de NaOH 0.1N.
2. Repetir los pasos del procedimiento de la Parte A del 3 al 6.
3. Realizar los respectivos cálculos para determinar la concentración
real de la base.

6. REACCIONES

Parte A

2HCl+ Na2CO3 -> 2NaCl + CO2 + H2O

Parte B

NaOH + KHP -> NaKP + H2O

7. RESULTADOS

La información adjunta en la Tabla 1 corresponde a los datos y resultados


únicamente del Grupo #3.
Tabla 1 Datos y resultados del Grupo 3

Titulante Concentración
Estándar Masa Factor de
Grupo consumido real Error
primario [gr] corrección
[ml] [N]
Na2CO3 0.1322 21.6 0.1155 1.1550 15%
G3
KHP 0.5118 25.5 0.0982 0.9820 2%

La información adjunta en la Tabla 2 corresponde a los datos y resultados de todos


los grupos.

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Tabla 2 Datos y resultados globales

Concentración
Estándar Masa Factor de
Grupo real Error
primario [gr] corrección
[N]
Na2CO3 0.1364 0.1181 0.8467 15%
G1 KHP 0.5173 0.0981 0.9810 2%

Na2CO3 0.1325 0.1166 1.1660 16%


G2 KHP 0.5156 0.0988 0.9880 2%

Na2CO3 0.1322 0.1155 1.1550 15%


G3
KHP 0.5118 0.0982 0.9820 2%

Na2CO3 0.1330 0.1151 1.1510 15%


G4 KHP 0.5109 0.0988 0.9880 1%

Teniendo en cuenta estos valores, procedemos con los cálculos, las concentraciones
reales únicamente se calculan para los datos del Grupo3, mientras que con los datos
globales se calcula una media y desviación estándar.

• Cálculo de la cantidad en masa estándar teóricas.

Para ello partimos de una alícuota estándar de 25ml y por estequiometria


calculamos la masa teórica.

Para determinar la cantidad de Na2CO3


2HCl+ Na2CO3 -> 2NaCl + CO2 + H2O

1𝑙 0.1𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙Na2CO3 106𝑔𝑟


25𝑚𝑙𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ ∗ = 𝟎. 𝟏𝟑𝟐𝟓 𝒈𝒓 Na2CO3
1000𝑚𝑙 𝑙 2𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝐿 1𝑚𝑜𝑙Na2CO3

Para determinar la cantidad de KHP

NaOH + KHP -> NaKP + H2O

1𝑙 0.1𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙KHP 204.2𝑔𝑟𝐾𝐻𝑃


25𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ ∗ ∗ ∗ = 𝟎. 𝟏𝟑𝟐𝟓 𝒈𝒓 KHP
1000𝑚𝑙 𝑙 1𝑚𝑜𝑙𝐾𝐻𝑃 1𝑚𝑜𝑙KHP

• Cálculo de la concentración real

Partimos de la masa experimental (Estándar primario) y de manera inversa


determinamos la contención.

Para determinar la concentración real de HCl

1𝑚𝑜𝑙Na2CO3 2𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1 1000𝑚𝑙


0.1322𝑔𝑟Na2CO3 ∗ ∗ ∗ ∗ = 𝟎. 𝟏𝟏𝟓𝟓[𝑵]
106𝑔𝑟Na2CO3 1𝑚𝑜𝑙Na2CO3 21.6𝑚𝑙 1𝐿

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o Cálculo del error en la concentración

0.1 − 0.1155
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 =
0.1

%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝟏𝟓%

Para determinar la concentración real de NaOH

1𝑚𝑜𝑙KHP 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 1 1000𝑚𝑙


0.5118𝑔𝑟KHP ∗ ∗ ∗ ∗ = 𝟎. 𝟎𝟗𝟖𝟐[𝑵]
204.2𝑔𝑟KHP 1𝑚𝑜𝑙KHP 25.5𝑚𝑙 1𝐿

o Cálculo del error en la concentración

0.1 − 0.0982
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 =
0.1

%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝟐%

• Cálculo de la media

0.1181 + 0.1166 + 0.1155 + 0.1151


̅̅̅̅̅̅̅
[𝐻𝐶𝑙] =
4
̅̅̅̅̅̅̅
[𝐻𝐶𝑙]=0.1163N

0.0981 + 0.0988 + 0.0982 + 0.0988


̅̅̅̅̅̅̅
[𝐻𝐶𝑙] =
4
̅̅̅̅̅̅̅
[𝐻𝐶𝑙]= 0.9847N

8. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Durante el desarrollo se aplicó la técnica de volumetría usando un patrón primario


y sustancias titulante de concentraciones teóricas 0.1 N, en la titulación, para la
Parte A fue necesario el consumo de 21.6ml de titulante obteniendo un valor de
concentración real para el ácido, de 0.1155N, mientras que para la Parte B se tituló
con 25.5ml dando un valor de concentración real para la base, de 0.0982N.

Los valores finales correspondientes a las concentraciones reales tienen, en el caso


del ácido (Parte A) un error del 15% y de tipo positivo, es decir que la concentración
experimental es mayor al valor teórico 0.1N, una de las posibles razones se debe a
que a estos reactivos se los suele preparar con concentraciones más altas a las
teóricas ya que al momento de preparar una solución es más fácil diluir para ajustar
su concentración a 0.1N y más difícil concentrarlo, por otro lado en el caso de la base
(Parte B)se obtuvo un error del 2% y de tipo negativo es decir, la concentración
experimental es menor al valor teórico 0.1N, esto posiblemente se deba a un
problema de conservación, debido a que se encuentra almacenado en frascos de

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vidrio, al pasar el tiempo el reactivo ataca al vidrio (sílice) haciendo que la


concentración de OH se vea disminuida por la formación del silicato.

9. OBSERVACIONES

Al momento de pesar el patrón primario para tratar de llegar al valor teórico, no


importa si llegamos o nos pasamos de ese valor ya que no afecta directamente
debido a que este valor en masa será correspondiente al volumen consumido y
su respectiva concentración.

10. RECOMENDACIONES

Se recomienda también colocar un papel de color blanco bajo el matraz Erlenmeyer,


para de esta forma apreciar de mejor manera el cambio de coloración.

Se recomienda eliminar la interferencia en la Parte A, en este caso el CO2 se elimina


calentando la muestra sin que llegue al punto de ebullición.

11. CONCLUSIONES

Utilizando la técnica de volumetría se determinó los valores reales correspondientes


a la concentración de un ácido y una base, se consideró una alícuota de 25ml de
volumen para calcular la cantidad de masa teórica del patrón primario obteniendo
un valor de 0.1325gr de Na2CO3 y 0.5105gr de KHP de los cuales se pesó
experimentalmente 0.1322g de Na2CO3 y 0.5118gr de KHP respectivamente.
Mediante el volumen consumido en la titulación se procedió calcular las
concentraciones reales dando los siguientes valores de Normalidades como resultado,
para el HCl 0,1155N con un error del 15% y para el NaOH 0,0982N con un error del 2%.

12. BIBLIOGRAFÍA

Rubinson, J., Rubinson, K. (2000). Introducción general a las titulaciones volumétricas:


titulaciones por neutralización. En Química Analítica Contemporánea (págs 206-231).
México: Prentice Hall.

Skoog, D. (2008). Fundamentos de Química Analítica, Octava edición, Editorial McGraw


Hill, pág 96 , Madrid, España.

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