Métodos para identificar presencia de azufre

 Acidular unos mililitros de la solución anterior con ácido acético y se añaden unas
gotas de solución de acetato de plomo (II). Un precipitado negro de sulfuro de
plomo indica la presencia de azufre.

 Añadir 2 gotas de una solución de nitroprusiato de sodio a unos mililitros de la

solución de la fusión con sodio. Una intensa coloración violeta rojiza indica la
presencia de azufre.

Métodos para la identificación del nitrógeno

 Unos 3 ml de la solución madre se acidulan con ácido acético, se añaden dos gotas
de una solución, preparada recientemente, de bencidina al 1% en ácido acético al
50% y la mezcla se agita. La adición de 1 gota de una solución al 1% de sulfato de
cobre (II) produce un color azul o un precipitado azul si hay nitrógeno presente. Los
bromuros y cloruros no producen colores, pero los yoduros dan un precipitado
verdoso. Si tanto el nitrógeno como los yoduros se encuentran presentes, el
precipitado es azul.

 Se ajusta el pH de 1ml del filtrado a 13, medido con papel tornasol, tiras de pH o
pHmetro. Se añaden 2 gotas, tanto de una solución saturada de sulfato de hierro (II)
y amonio, como de una solución de fluoruro de potasio al 30% y la solución
resultante se hierve cuidadosamente durante 30 s. La solución caliente se acidula
añadiendo cuidadosamente ácido sulfúrico al 30% gota a gota hasta que se disuelva
del hidróxido de hierro formado. El exceso de ácido puede ser perjudicial. La
aparición del precipitado característico azul de Prusia indica la presencia de
nitrógeno.
  Unas 2 gotas de solución de polisulfuro de amonio se añaden a 2 ml de la solución
madre y la mezcla se evapora hasta sequedad en baño de vapor. Se añade ácido
clorhídrico diluido (5 ml) y la solución se calienta y se filtra. Se añaden unas gotas
de solución de cloruro ferrico al filtrado. Una coloración roja indica la presencia de
nitrógeno.

 Unos cuantos cristales de nitrito de sodio se disuelven en 3 ml de la solución madre,

se adicionan 2 gotas de solución de cloruro ferrico y la solución resultante se
acidula con ácido sulfúrico diluido. La mezcla se calienta hasta ebullición, se
alcaliniza con hidróxido de amonio y se filtra. Al adicionar al filtrado 1 gota de agua
saturada con ácido sulfhídrico o un sulfuro alcalino, se produce un color violeta si
hay nitrógeno presente.

Métodos para identificar halógenos

 Unos 2 ml de la solución madre se acidulan con ácido nítrico diluido y se hierven

suavemente durante unos minutos para expulsar lo que hubiera de ácido cianhídrico
o ácido sulfhídrico. Se añaden unas gotas de solución de nitrato de plata. Un
precipitado denso indica la presencia de cloro, bromo o yodo. El cloruro de plata es
blanco, el bromuro de plata es amarillo pálido y el yoduro de plata es amarillo. Si
solo se produce una turbiedad u opalescencia, es probable que se deba a la presencia
de impurezas en los reactivos o en el vidrio del tubo de ensayo usado en la
descomposición inicial de sodio.

 Aplicar la prueba de Belstein. En el extremo de un alambre de cobre se forma un

anillo pequeño y se le calienta en la llama de un mechero Bunsen hasta que la llama
quede incolora. Se enfría el alambre; el anillo se introduce en el compuesto original,
tomando un poco y se calienta en la orilla de la llama del mechero. Una llama verde
indica Halógenos, aunque no permite distinguir entre ellos, dada la subjetividad y
percepción personal de los colores verdes azulados.

Reacciones
 posibles efectuadas

1- Primeras dos alícuotas de HCl 10%

R-NH2(ac)+ HCl(ac) R-NH3+ Cl-(ac)

2- Segundas dos alícuotas de NaHCO3 5%

R-CO2- Na+(ac) +
R-CO2H(ac)+ NaHCO3(ac)
CO2(g) + H2O(l)

3- Terceras dos alícuotas de NaOH10%

Ar-OH(ac)+ NaOH(ac) Ar-O- Na+(ac) +H2O(l)

Al neutralizar:

1- Añadiendo NaOH(c)
R-NH2 (ac) +
R-NH3+ Cl-(ac)+ NaOH(ac)
H2O(l) + NaCl(ac)

2- Añadiendo HCl(c)
R-CO2- Na+( (ac)+ HCl(ac) R-CO2H(ac) + NaCl(ac)

3- Añadiendo HCl(c)
Ar-O- Na+ (ac)+ HCl(ac) Ar-OH(ac) + NaCl(ac)

Muestra.
En general, los análisis se centran en la cuantificación de un analito de interés en
una sustancia desconocida pero bien definida, denominada muestra. Puede ser
gaseosa, liquida o sólida, tanto orgánica como inorgánica. Su análisis presenta
desafíos, como la recolección de la misma (muestreo propiamente dicho),
preparación de la muestra y tratamiento previo a su medida instrumental. Un
resumen de los mismos se muestra a continuación:

 Muestreo. Como normalmente es imposible analizar la “población”

en estudio (debido a su tamaño), la muestra a tomar debe ser
 representativa de dicha población, consecuentemente, debe
reproducir fielmente la composición química de la población. En
muchos casos la elección de muestras adecuadas puede llegar a
ser complicado y por otra parte, el número apropiado de muestras
a tomar es un parámetro a considerar.

 Preparación de la muestra. Posterior a la toma de la muestra, pero

previo al análisis, el tamaño de la muestra suele reducirse para su
tratamiento y posterior medida. Esta etapa puede incluir tamizado
(para realizar el análisis sobre diferentes fragmentos), secado, etc.
Seguidamente la muestra se debe homogenizar por cualquiera de
los métodos existentes, como molienda, pulverización, etc.
Finalmente la muestra se debe preservar adecuadamente para el
momento del tratamiento de la misma.

 Tratamiento de la muestra. En química analítica, el tratamiento

de la muestra se refiere a las maneras en las cuales se somete
químicamente para la “liberar” del analito de interés, y va a
depender de la técnica instrumental a emplear. Previo a su
tratamiento se debe seleccionar una fracción de la muestra
homogenizada por el método del cuarteo. El cual consiste en
distribuir la muestra homogénea en cuatro cuadrantes, y se recogen
los correspondientes a dos cuadrantes opuestos, que se vuelven a
mezclar y a presentar como cuatro cuadrantes, procediéndose de
la misma manera, hasta llegar a conseguir la cantidad aproximada
de muestra necesaria.

Una vez escogida la cantidad a pesar, el tratamiento puede implicar

una simple disolución, filtración, extracción, dilución, etc, pero,
también puede requerir tratamientos más fuertes, como: fusión,
calcinación, digestión húmeda, tratamiento con agentes formadores
de complejos, etc.

El tratamiento de la muestra es un paso muy importante en la

mayoría de las metodologías analíticas, porque es a menudo la
responsable de contaminación, pérdidas, interferencias, en general
imprecisiones y resultados erróneos. Idealmente la manipulación de
la muestra no debe cambiar la concentración del analito de interés
y si lo hace debe ser lo mínimo posible. Es uno de los
procedimientos que mayormente contribuyen a la incertidumbre en
el análisis, y por lo tanto, para evaluarlo conlleva a la realización de
réplicas de dicho procedimiento.