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Instituto Tecnológico superior de Edición Fecha de Edición:

Unidad:
Coatzacoalcos. No. 1 Enero 2013

Departamento: Ingeniería Química.

Materia:
PROCESOS DE SEPARACION III

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO BASADO EN


COMPETENCIAS.

MATERIA: PROCESOS DE SEPARACION III

CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA

CLAVE DE LA ASIGNATURA: IQM-1009

SATCA: 2– 4 - 5

SEMESTRE: SEPTIMO

ELABORADO POR: I.Q. HAYDEE RUMAYOR RIVERA

Revisión Autorización

H. Academia de Jefe de División de


Ingeniería Química Ingeniería Química

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PROCESOS DE SEPARACION III

INDICE DE PRÁCTICAS

No. de Nombre de la práctica Página


Práctica
1 Medidas de seguridad y reglamento del laboratorio 6

2 Conocimiento de los equipos de Operaciones Unitarias 14

3 Absorción 17

4 Determinación de composiciones de mezclas mediante 22


un refractómetro de mano

5 Operación básica de una torre de destilación de platos 25

6 Destilación de una mezcla etanol-agua en una columna 29


de destilación continua

7 Proceso de extracción Sólido – Líquido 33

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PROCESOS DE SEPARACION III

PRESENTACION

El presente manual de Procesos de separación III se elaboró considerando al


objetivo general del curso en el cual es diseñar, seleccionar y operar equipos de
procesos de separación como: destilación, absorción, extracción y adsorción aplicando
los conceptos de transferencia de calor y masa, equilibrio de fases y procedimientos de
cálculo necesarios para su dimensionamiento.
Esta asignatura aporta al perfil del Ingeniero Químico la capacidad de diseñar, operar,
implementar y optimizar procesos de separación de plantas industriales.
Le permite realizar análisis mediante los cuales le es posible comparar y seleccionar
alternativas de equipos en procesos industriales, de manera que la selección sea la
adecuada a las necesidades de la industria, y sobre todos que permitan el desarrollo
sustentable.
La realización de esta practicas requiere de conocimientos previos sobre balances de
materia, fenómenos de transporte de momentum, masa y calor, todos estos
conocimientos, permiten el diseño o bien la selección de equipos, elementos que
constituyen la columna vertebral de la ingeniería.
Este manual está enfocado a prácticas que desarrollan la capacidad de análisis,
investigación y organización que complementan el estudio de las operaciones
unitarias en donde tiene que ver la transferencia de masa en la formación del
Ingeniero Químico los cuales le permitirán adquirir los conocimientos básicos
sobre el balance de masa y energía, , así como el diseño, dimensionamiento y
operación de estos equipos y sus aplicaciones dentro de la carrera de Ingeniería
Química.

Este material de consulta y apoyo didáctico se pone en manos de maestros y


principalmente a los alumnos que se forman en el Instituto Tecnológico Superior
de Coatzacoalcos y que les será de gran utilidad en el desarrollo del proceso
enseñanza- aprendizaje.

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Cada una de las operaciones unitarias descritas en este manual son de gran
importancia para el conocimiento de los alumnos que cursan esta materia y
carrera de Ingeniería Química, ya que les permite involucrarse de alguna manera
con los procesos industriales actuales de las industrias de la región y sus
alrededores, con esto el alumno se familiariza y capacita, adquiriendo los
conocimientos teóricos y prácticos relacionados con la materia.

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COMPETENCIAS A DESARROLLAR.

Competencias específicas: Competencias instrumentales

 Conocer e identificar los  Capacidad de análisis y síntesis.


equipos de procesos en los  Capacidad de organizar y planificar.
cuales se aplican los balances  Conocimientos generales básicos.
de materia y energía.  Conocimientos básicos de la carrera.
 Identificar los equipos que  Comunicación oral.
operan de manera continua y  Habilidades básicas de manejo de la computadora
por lotes. y uso de software.
 Interpretar los diagramas de  Habilidades de gestión de información.
flujo de proceso.  Solución de problemas.
 Realizar balances de masa sin  Toma de decisiones.
reacción química en flujo
continuo.
 Realizar balances de masa en Competencias interpersonales
procesos con reacción química
en flujo continuo.  Capacidad crítica y autocrítica.
 Realizar balances de energía y  Trabajo en equipo.
masa sin reacción química en  Habilidades interpersonales.
flujo continuo.  Capacidad de trabajar en equipo interdisciplinario.
 Realizar balances de energía y  Habilidad para trabajar en un ambiente laboral.
masa en sistemas con reacción
química. Competencias sistémicas
 Utilizar las hojas de cálculo
para la realización de los  Capacidad de aplicar los conocimientos en la
balances de materia. práctica.
 Habilidades de investigación.
 Capacidad de aprender.
 Capacidad de adaptarse a nuevas situaciones.
 Capacidad de generar nuevas ideas (creatividad).
 Habilidad para trabajar en forma colectiva.
 Preocupación por la calidad.
 Búsqueda del logro.

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Práctica No. 1

Nombre de la Práctica: REGLAMENTO DE LABORATORIO.

1. Objetivo.

El estudiante recordará las normas que rigen la entrada y estancia dentro del
laboratorio de Ingeniería Química- Bioquímica, para la realización de prácticas en el
mismo, por parte de cualquiera de las asignaturas.

2. Introducción.

El reglamento de laboratorio es la normativa vigente, dentro de ésta área de


trabajo, para poder realizar de manera eficiente y sin riesgos, la totalidad de las
prácticas asignadas por el docente o academia correspondiente para el mejor
aprovechamiento de la asignatura por parte del alumno.

En él, se consideran los puntos de asistencia a clases, vestimenta, equipo de


seguridad y protección personal, reactivos, equipos de laboratorio y requisitos
generales de acceso y permanencia en él.

De igual manera importante es la estancia dentro de las instalaciones. Por lo


que también, se hacen algunas prohibiciones que deben tomarse en cuenta con mucha
atención.

3. Material, Equipos y Reactivos

Materiales Equipos Reactivos


1 Copia del reglamento oficial N/A N/A
vigente del laboratorio de
Ing. Bioquímica. y Química
del ITESCO
2 Norma Mexicana NOM-
005-STPS-1998.

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4. Procedimiento.
a) De forma grupal, leer el reglamento oficial vigente del laboratorio de Ing.
Química y Bioquímica del ITESCO.
b) Al término de la lectura (o según lo indique el docente), comentar los
aspectos que no se consideren claros.
c) Realizar una breve visita (acompañados por el docente) a todas las áreas del
laboratorio de Ing. Química y Bioquímica del ITESCO e identificar claramente
el área destinada para la elaboración de las prácticas de la asignatura de
Laboratorio Integral 1.
d) El alumno, de acuerdo a su experiencia y trabajo dentro del laboratorio,
redactará algunas sugerencias a las jefaturas correspondientes para poder
modificar, para una mayor eficiencia en el laboratorio, el reglamento vigente.

5. Cuestionario.

a) ¿Cuál es la importancia de contar con un reglamento en el Laboratorio escolar?


b) ¿Sabes quién es el encargado del mismo? De ser afirmativa la respuesta,
escribe su nombre, o en su defecto investiga al respecto.
c) ¿Sabes a quien acudir si existe algún problema o accidente? De ser afirmativa la
respuesta, escribe su nombre, o en su defecto investiga al respecto.
6. Referencias bibliográficas.
 Reglamento de laboratorio de Ingenierías Bioquímica y Química del
Instituto Tecnológico Superior de Coatzacoalcos. .
 Norma Mexicana NOM-005-STPS-1998.

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Práctica No. 2

Nombre de la Práctica: CONOCIMIENTO DE LOS EQUIPOS DE


OPERACIONES UNITARIAS

1. Objetivo

El alumno identificara los equipos relacionados a la signatura de Operaciones


Unitarias III.

2. Introducción

Las operaciones de transferencia de masa se caracterizan por transferir una


sustancia a través de otras a escala molecular. Por ejemplo, cuando el agua, por
evaporación, pasa de una alberca a una corriente de aire que fluye sobre la
superficie del agua, las moléculas de vapor de agua se difunden, a través de las
moléculas de aire en la superficie, dentro de la masa de la corriente de aire, la
cual las arrastra consigo. El fenómeno que nos interesa, principalmente, no es el
movimiento como resultado de una diferencia de presión, como sucede cuando se
bombea un líquido a través de una tubería. En los problemas por tratar, la
transferencia de masa es un resultado de la diferencia de concentraciones, o
gradiente, en donde la sustancia que se difunde abandona un lugar en que está
muy concentrada y pasa a un lugar de baja concentración.

El ingeniero químico encarado con el problema de separar los componentes de


una solución, generalmente tiene que escoger entre varios métodos posibles. Aun
cuando la elección está usualmente limitada por las características físicas
peculiares de los materiales con los que va a trabajar, casi siempre existe la
necesidad de tomar una decisión. Por supuesto, no existen bases para tomar una
decisión de este tipo, mientras no se hayan entendido claramente las diversas
operaciones; sin embargo, al menos se puede establecer inicialmente la
naturaleza de las alternativas.
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3. Material, Equipos y Reactivos

Materiales Equipos Reactivos


N/A 1 Columna de destilación N/A

2 Columna de extracción
solido-liquido
3 Columna de extracción
liquido-liquido
4 Secador de charolas

5 Secador de lecho
fluidizado

4. Procedimiento

1. Observe cuidadosamente y escuche con atención la descripción y el uso


de cada equipo.
2. Realice un dibujo de cada aparato, con su nombre y uso.
3. Describa en cada equipo si opera como un sistema continuo o por lotes.
Explica el por qué.
4. Investigará los símbolos utilizados para cada uno de los equipos antes
mencionados.
5. Investigará de manera breve la operación unitaria involucrada en cada
equipo descrito.

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5. Cuestionario

1. Explica brevemente en qué consiste un sistema continuo y un sistema por


lotes.
2. ¿Cuáles son las medidas de seguridad que consideras indispensables para
el buen funcionamiento del laboratorio?
3. ¿Cuenta el laboratorio con un reglamento de trabajo? En caso de contar
con uno enumera los puntos más importantes que contiene.
4. ¿Cuál es la función de una columna de destilación?
5. Define brevemente el proceso de extracción.

6. Define brevemente el proceso de secado.

6. Referencias Bibliográficas.
 Handley William. Manual de Seguridad Industrial. Mc Graw Hill. México.
 Orozco Fernando D. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa.
México.
 Treybal, Robert E. Operaciones de Transferencia de masa (Segunda
edición).

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Práctica No. 3
Nombre de la Práctica: ABSORCIÓN

1. Objetivo

Comprobar la capacidad de absorción de diferentes sólidos absorbentes comparando


la capacidad de absorción del carbón activo y del carbonato cálcico, así como también
establecer la relación entre la superficie activa y la cantidad de sustancia absorbida.

2. Introducción.
La absorción es una operación unitaria de transferencia de materia que consiste en
poner un gas en contacto con un líquido para que este disuelva determinados
componentes del gas , que queda libre de los mismos.

La absorción puede ser física o química, según el gas que se disuelva en el líquido
absorbente o reaccione con él dando un nuevo compuesto químico.
La desorción es la operación contraria a la absorción es la operación unitaria
contraria en la cual un gas disuelto en un líquido es arrastrado por un gas inerte
siendo eliminado del líquido.

En una columna en la cual estén en contacto un gas y un líquido que no están en


equilibrio se realizará una transferencia de materia. La fuerza impulsora actuante
es la diferencia entre las presiones parciales del líquido y el gas.
El sentido de la transferencia estará en función del signo de las fuerzas impulsoras.
Los aparatos que pueden para realizar una absorción pueden ser los mismos que
en una destilación ya que la fase de contacto es también entre un líquido y un gas.
Las columnas no necesitarán ni condensador ni caldera. Se usan normalmente
columnas de platos o de relleno.

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Algunos dispositivos para facilitar el contacto entre las fases emplean medios
mecánicos.

Las torres de pulverización son columnas vacías en las que el líquido entra a
presión por un sistema de ducha, circulando el gas en sentido contrario.
Los absorbedores centrífugos se basan en forzar el contacto gas-líquido dando
energía cinética de rotación al líquido y haciendo circular gas a través suyo.
Algunas aplicaciones de la absorción:
Eliminación de gases ácidos como H2S, CO2, SO2.

En la práctica para poder determinar la cantidad absorbida por cada material


necesitaremos un espectrofotómetro UV-VIS por eso a continuación se describe
brevemente el fundamento del aparato y como hacer una determinación con él.
Cuando hacemos pasar una luz poli cromática a través de un objeto, este absorbe
algunas longitudes de onda y transmite las que no absorbe como colores.

La longitud de onda absorbida y la eficacia de la absorción va a depender tanto de


la estructura de la molécula como del medio en que ésta se halle.
En la espectroscopia de absorción la muestra absorbe radiación electromagnética
de una fuente adecuada y la cantidad absorbida puede relacionarse con la
concentración de la sustancia que se desea analizar en la disolución.

La luz desde el punto de vista ondulatorio se considera una onda constituida por la
interacción de un campo eléctrico y magnético que vibra perpendicularmente entre
sí con respecto a la dirección de propagación originando un movimiento ondulatorio
que se propaga a través del espacio.
Le energía de esta radiación se puede relacionar con la frecuencia de vibración con
esta expresión:
De esta ecuación podremos deducir que cuanto mayor sea la longitud de onda
mayor será la energía.
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La luz blanca de una radiación policromática formada por varias longitudes de onda
correspondientes a una radiación monocromática cada una de ellas. Según el valor
de las longitudes de onda el espectro electromagnético de la luz blanca se divide
en varias regiones:
Región ultravioleta: 10-380 nm
Región visible: 380-780 nm
Región del infrarrojo: 780-30000 nm
Microondas, rayos X..

Cuando la luz blanca, que contiene todo el espectro de longitudes de onda


interacciona con una molécula ésta eleva su nivel de energía interna, pasando a un
estado energético superior, en ese momento decimos que la molécula está
excitada.

3. Material, Equipos y Reactivos

Materiales Equipos Reactivos


1. Varilla de vidrio 1. Espectrofotómetro UV 1. Carbón activado
1. Vis en grano y en
polvo

2. Embudo de tallo largo y 2. Carbonato de


papel filtro calcio en polvo

3. Azul de metileno

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4. Procedimiento

El procedimiento de esta práctica consta de 2 partes diferenciadas:

Parte 1:

1.-Introducir 20 ml de disolución de azul de metileno y 1 g de carbón activo en


polvo.

2.-Mezclar con la varilla de vidrio durante 2 minutos.

3.-Dejar reposar 15 minutos y filtrar con el filtro de pliegues.

4.-Guardar el líquido obtenido.

5.-Repetir las operaciones anteriores con el carbón activo en grano y con el


carbonato cálcico en polvo.

6.-Guardar las disoluciones decoloradas en tubos de precipitados y observar


visualmente la decoloración sufrida en cada uno de ellos.

7.-Realizar un barrido en la zona visible (360-600 nm) con el Espectrofotómetro con


el fin de ver a que longitud de onda presenta una absorción máxima el azul de
metileno.

8.-Calcular en esta longitud de onda la absorbancia de la solución inicial, así como la


de cada una de las tres disoluciones resultantes de la absorción.

Parte 2:

1.-Introducir en un vaso de precipitados 50 ml de la solución de azul de metileno y 2


g de carbón activo.

2.-Operando a tª ambiente, repetir las operaciones anteriores.

3.-Después realizar la misma operación pero calentando a 80ºC.

4.-A continuación, filtrar las dos disoluciones y comparar la decoloración obtenida.

5.-Calcular y anotar la absorbancia de cada disolución.

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5. Cuestionario.

1.-Reporte de resultados obtenidos de los casos anteriores


2.-Reporte grafico del barrido previo para seleccionar la longitud de onda de máxima
absorbancia
3.- ¿Cuál es la función del espectrofotómetro en la prueba realizada?
4.- ¿Cómo resultó la concentración del azul de metileno en las diferentes pruebas?

6. Referencias Bibliográficas

 Treybal, Robert E. Operaciones de Transferencia de masa (Segunda


edición). Ed. Mc Graw Hill
 Scenna, Nicolás J. Modelado, Simulación y Optimización de Procesos
Químicos.

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Práctica No. 4

Nombre de la Práctica: DETERMINACIÓN DE COMPOSICIONES DE MEZCLAS


MEDIANTE UN REFRACTÓMETRO DE MANO

1. Objetivo

El alumno aprenderá el correcto uso del refractómetro para determinar


composiciones de la mezcla.

2. Introducción

Durante los procedimientos experimentales llevados a cabo en la columna de


destilación continua, es esencial contar con un método rápido y conveniente para
determinar la composición de la mezcla binaria tomada de los diferentes puntos
de muestreo del equipo. Un método como tal involucra la utilización de un
refractómetro debido a que el índice refractivo de esas mezclas varía con la
composición. El único equipo que se requiere en suma al refractómetro manual es
un cilindro de medición de 0-100 mL, un recipiente adecuado para combinar la
mezcla y una botella de cada uno de los componentes puros de la mezcla binaria
que se vaya a analizar.

Para el sistema metilciclohexano/tolueno, se pueden hacer mezclas de


concentración conocidas y se puede medir sus índices refractivos. El
refractómetro mide el ángulo crítico del líquido bajo prueba y cada una de las
concentraciones mostrara un ángulo crítico diferente. A partir de esto, puede
obtenerse el índice refractivo.
3. Material, Equipos y Reactivos
Materiales Equipos Reactivos
4 Matraces volumétricos de 1 Refractómetro de mano Metil-
50 ml ciclohexano
puro

10 Pipetas de 10 ml Tolueno puro

2 Vasos de precipitado de 50
ml

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4. Procedimiento

1. Mida el índice refractivo (R.I.) del metil-ciclohexano y del tolueno como


componentes puros.
2. Haga cantidades pequeñas de 25, 50 y 75 porciento en mol de metil -
ciclohexano y mida su R.I.
3. Elabore la curva de calibración correspondiente.

Cálculos

1. Obtenga los volúmenes necesarios de cada componente para preparar


cada mezcla.
2. Elabore una curva de calibración para obtener la concentración de la
mezcla metil-hexano-tolueno, a partir del índice de refracción.
3. Tabule las lecturas del metil-ciclohexano.

Concentración R.I.
100%
75%
50%
25%
0%

4. Trace una gráfica del índice refractivo en contra del porcentaje de fracción
molar del metil-ciclohexano en la mezcla de metil-ciclohexano/tolueno.

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5. Cuestionario
1. ¿Qué es el índice de refracción?
2. Defina que es una curva de calibración.
3. Investigue el principio de funcionamiento del refractómetro de mano.

6. Referencias Bibliográfica

 Orozco Fernando D. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa.

México.

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Practica No. 5

Nombre de la Práctica: OPERACIÓN BASICA DE UNA TORRE DE DESTILACION

DE PLATOS

1. Objetivo

El alumno comprenderá el funcionamiento básico de una columna de destilación.

2. Introducción

Con el nombre de destilación se entiende la separación de los componentes de


una mezcla líquida por vaporización parcial de la misma, de tal manera que la
composición del vapor obtenido sea distinta de la composición del líquido de
partida, resultando distinta también la composición del líquido residual.

La destilación es una de las operaciones básicas más importantes de la industria


química y permite separar los componentes de una mezcla líquida al estado de
sustancias puras.

En la práctica, la destilación puede llevarse a cabo mediante dos métodos


principales. El primer método se basa en la producción de vapor mediante la
ebullición de la mezcla líquida que se desea separar y la condensación de los
vapores sin permitir que el líquido retorne a la columna del equipo de destilación.
Por lo tanto, no hay reflujo. El segundo método se basa en el retorno de una parte
del condensado a la columna, en condiciones tales que el líquido que retorna se
pone en contacto íntimo con los vapores que ascienden hacia el condensador.

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Relaciones de equilibrio
Para separar los componentes de una mezcla liquida por destilación es condición
necesaria que la composición del vapor producido en la ebullición de la mezcla
sea diferente de la composición del líquido de partida; por ello, el conocimiento de
las relaciones de equilibrio entre ambas fases es esencial para la resolución
analítica de los problemas de destilación, y los aparatos en los que se lleva a
cabo esta operación han de suministrar un íntimo contacto entre el vapor y el
líquido para que en el límite entre ambas fases se alcancen las condiciones de
equilibrio.

Diagrama T-x-y. En estos diagramas se representa la composición de la mezcla


liquida frente a la temperatura de ebullición, a presión constante. En la figura 1, se
representa el diagrama
de ebullición para los líquidos A y B, de temperatura de ebullición TA y TB a la
presión considerada (al establecer un orden de los componentes de la mezcla
indicamos siempre en primer lugar el componente más volátil)

Figura 1. Diagrama T-x-y para la mezcla de los líquidos A y B

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3. Material, Equipos y Reactivos

Materiales Equipos Reactivos


2 Pipetas de 10 ml 1 Columna de destilación Agua
Destilada
1 Pizeta 1 Refractómetro Alcohol
Etílico
5 Vasos de Precipitado
1 Perilla
1 Paño de tela de algodón

4. Procedimiento
1. Escuche y anote la explicación que proporcione el profesor con respecto al
funcionamiento de la columna.

2. Introduzca a la torre una mezcla agua-etanol consistente en 5 lt de agua


destilada y 5 lt de alcohol.

3. Verifique el suministro de agua de enfriamiento hacia la columna y fíjela a


una velocidad de 3 L/min.

4. Encienda el módulo de control de la torre de destilación.

5. Encienda el rehervidor de la torre. El proceso de destilación empieza


(opere la columna sin reflujo).

6. Cuando el proceso este estabilizado, obtenga la temperatura de cada


plato. Determine las composiciones que les corresponden.

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7. Apague el rehervidor.

8. Apague el modulo de control de la columna de destilación

9. Limpie el equipo.

Cálculos

3. Elabore una curva de calibración para obtener la concentración de la


mezcla agua-etanol, a partir del índice de refracción.

4. Realice mezclas de agua-etanol a diferentes fracciones mol del etanol: 0,


0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.

5. Mida el índice de refracción que le corresponde a cada mezcla.

6. Determine la composición del destilado obtenido.

7. Determine la composición del residuo líquido.

5. Cuestionario

1. Elaborar el diagrama T-x-y de la mezcla agua-etanol a 1 atm

2. Reportar la curva de calibración elaborada.

3. Reporte las composiciones del destilado y del líquido residual.

4. ¿Las temperaturas de los platos, son iguales? ¿Porque ocurre lo anterior?

5. Para el líquido residual y el destilado, son iguales las composiciones


obtenidas con el refractómetro y el diagrama T-x-y.

6. Durante la operación de destilación, ¿la temperatura de cada plato,


permanece constante? ¿Por qué ocurre esto?

7. Investiga que es la destilación flash.

8. En caso de que se hubiera operado la columna de destilación con reflujo,


¿Cambiaría la composición de los productos? Justifica tu respuesta.
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6. Referencias Bibliográficas.

- McCabe, W.L. Smith, J.C. Harriott, P. 2007. Operaciones unitarias en


ingeniería química. Séptima edición. Editorial Mc Graw Hill. México, D.F.

- Ocon G., J. Tojo B., G. Problemas de Ingeniería Química. Tomo I. Editorial


Aguilar.

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Práctica No.6

Nombre de la Práctica: DESTILACION DE UNA MEZCLA ETANOL – AGUA EN UN


A COLUMNA DE DESTILACIÓN CONTINUA

1. Objetivo

El alumno comprenderá el funcionamiento básico de una columna de destilación


continua.

2. Introducción

La rectificación continua, o fraccionamiento, es una operación de destilación a


contracorriente en varias etapas. Por lo general, para una solución binaria, con
algunas excepciones, es posible separar mediante este método la solución de sus
componentes y recuperar cada componente en el estado de pureza que se desee.
Probablemente, la rectificación es el método de separación utilizado con mayor
frecuencia, aunque es relativamente nuevo. Mientras que la destilación simple se
conocía en el primer siglo A.D., y tal vez antes, no fue hasta 1830 que Aeneas
Coffey de Dublin inventó el rectificador a contracorriente en multietapas para
destilar etanol a partir de granos molidos fermentados. La caldera estaba unida a
platos y vertederos; se obtenía un destilado con más del 95% de etanol, la
composición del azeotropo. Actualmente no se puede lograr nada mejor, excepto
mediante métodos especiales.

Por otra parte, La operación de rectificación consiste en hacer circular en


contracorriente el vapor de una mezcla con el condensado procedente deI mismo
vapor, en un aparato denominado columna de rectificación.

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Las partes esenciales de una columna de rectificación son: la columna


propiamente dicha, que es en donde se verifica el contacto íntimo entre el líquido
y el vapor; el calderin situado en la base de la columna en donde se hace hervir la
mezcla a separar; y el condensador de reflujo situado en la cúspide de la
columna, que se encarga de suministrar el líquido descendente para su contacto
con el vapor.

3. Material, Equipos y Reactivos

Materiales Equipos Reactivos


5 Vasos de precipitado de 50 Agua
ml destilada
1 Perilla Alcohol
Etílico
1 Pizeta 1 Columna de destilación

2 Pipetas de 10 ml 1 Refractómetro de mano

1 Paño de tela de algodón


1 Vaso de precipitado de
5000ML

4. Procedimiento

1. Escuche y anote la explicación que proporcione el profesor con respecto al


funcionamiento de la columna.

2. Introduzca a la torre una mezcla agua-etanol consistente en 2.5 L de agua


destilada y 2.5 L de alcohol. Deposite esta mezcla en el vaso de
precipitado de 5 L y póngalo en el soporte.

3. Verifique el suministro de agua de enfriamiento hacia la columna y fíjela a


una velocidad de 3 L/min.

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Unidad:
Coatzacoalcos. No. 1 Enero 2013

Departamento: Ingeniería Química.

Materia:
PROCESOS DE SEPARACION III

4. Encienda el módulo de control de la torre de destilación.

5. Encienda la bomba para introducir la mezcla al rehervidor.

6. Encienda el rehervidor de la torre. El proceso de destilación empieza.

7. Abra la válvula V1.

8. Establezca un valor de reflujo de 2.

9. Cuando el proceso este estabilizado, obtenga la temperatura de cada plato.


Determine las composiciones que les corresponden.

10. Apague el rehervidor.

11. Apague el módulo de control de la columna de destilación

12. Limpie el equipo.

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Departamento: Ingeniería Química.

Materia:
PROCESOS DE SEPARACION III

5. Cuestionario

1. Obtenga la temperatura en cada plato y verifique en el diagrama T-x-y si


corresponde con dichos valores.
2. Reporte la concentración obtenida en el destilado y en el fondo de la torre.
3. ¿Qué diferencias observo en el resultado de eta práctica y la práctica No.
4?
4. ¿Cuál es la función del reflujo?
5. Si se quisiera obtener una pureza mayor en el destilado, ¿Se debe
aumentar o disminuir la razón de reflujo? Justifique su respuesta.

6. Referencias Bibliográficas.

- McCabe, W.L. Smith, J.C. Harriott, P. 2007. Operaciones unitarias en


ingeniería química. Séptima edición. Editorial Mc Graw Hill. México, D.F.

- Ocon G., J. Tojo B., G. Problemas de Ingeniería Química. Tomo I. Editorial


Aguilar.

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PROCESOS DE SEPARACION III

Práctica No. 7

Nombre de la Práctica: PROCESO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO – LÍQUIDO

1. Objetivo

El alumno aprenderá el manejo de la columna de extracción solido – liquido del


laboratorio de Ingeniería Química y Bioquímica.

2. Introducción

La extracción sólido-liquido o lixiviación consiste en la disolución de un


componente (o grupo de componentes) que forman parte de un sólido, empleando
un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del sólido, que
denominaremos inerte. Esta operación unitaria, una de las más antiguas en la
industria química, ha recibido muchos nombres, según la técnica más o menos
compleja utilizada para llevarla a cabo.

Tal vez las industrias metalúrgicas son las que más utilizan las operaciones de
lixiviación. La mayoría de los minerales útiles se encuentran en forma de mezclas,
con grandes proporciones de componentes indeseables; por eso, la lixiviación del
material valioso es un método de separación que se aplica con frecuencia.

Para llevar a cabo el proceso es necesario:

1) Contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el componente


soluble, o soluto.
2) Separación de la disolución y el resto del sólido (con la disolución adherida al
mismo).

La disolución separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el


nombre de refinado, flujo inferior o lodos el sólido inerte acompañado de la
disolución retenida por el mismo.

Los dos apartados anteriores constituyen un estadio, etapa o unidad de


extracción, que recibe el nombre de ideal o teórica cuando la disolución
correspondiente al flujo superior tiene la misma composición que la retenida por el
sólido en el flujo inferior.

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Materia:
PROCESOS DE SEPARACION III

3. Material, Equipos y Reactivos

Materiales Equipos Reactivos


1 Vaso de precipitado 1 Columna de extracción Agua
sólido-líquido destilada
Muestra

4. Procedimiento
1. Escuche y anote la explicación que proporcione el profesor con respecto al
funcionamiento de la columna.
2. Introduzca 8 L de agua destilada en el tanque D2
3. Verifique que hay suministro de agua de enfriamiento. Abra la llave de
paso.
4. Introduzca la muestra a la cual se le va a realizar extracción.
5. Encienda los intercambiadores de calor J1 y J2
6. Encienda la bomba G1
7. Accione los tornillos M1 y M2.
8. Obtenga el refinado en el recipiente D4 y el extracto en el recipiente D3.
9. Limpie el equipo.

5. Cuestionario
1. ¿Influye el tamaño de la muestra en el proceso de extracción?
2. ¿De qué manera influye la temperatura en el proceso de extracción?
3. ¿Qué otros equipos se pueden utilizar para realizar el proceso de
extracción sólido – liquido?
4. Define brevemente el proceso de extracción sólido – liquido.

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Departamento: Ingeniería Química.

Materia:
PROCESOS DE SEPARACION III

6. Referencias Bibliográficas
- McCabe, W.L. Smith, J.C. Harriott, P. 2007. Operaciones unitarias en
ingeniería química. Séptima edición. Editorial Mc Graw Hill. México, D.F

- Ocon G., J. Tojo B., G. Problemas de Ingeniería Química. Tomo I. Editorial


Aguilar.

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