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ÍNDICE

INTRODUCCIÓN PÁGINA

OBJETIVOS .......................................................................................................................................... 2
OBSERVACIONES ................................................................................................................................ 2
ANÁLISIS .............................................................................................................................................. 4
CONCLUSIONES................................................................................................................................... 5
BIBLIOGRAFÍA ...................................................................................................................................... 5
OBJETIVOS

 Determinar la presencia de carbono en compuestos orgánicos


 Determinar la presencia de nitrógeno por formación de un ion complejo como cianuro
 Determinar la presencia de azufre en compuestos orgánicos
 Determinar la presencia de halógenos en compuestos orgánicos

OBSERVACIONES

DETERMINACION DETERMINACION DETERMINACION DETERMINACION


DETERMINACION FUSION
SUSTANCIA DE NITROGENO DE AZUFRE TUBO DE AZUFRE TUBO DE HALOGENOS
DE CARBONO SODICA
TUBO #1 #2 #3 TUBO #4
Tiamina Positivo Ligeramente Positivo negativo Positivo Positivo
amarillo
Acetanilida Positivo Incoloro Positivo negativo negativo negativo
Dietilamina Positivo Positivo negativo negativo
Acido benzoico Positivo Ligeramente negativo negativo negativo Positivo
amarillo
Clorobenceno Positivo incoloro negativo negativo negativo negativo
Anilina Positivo incoloro Positivo negativo negativo negativo
Ácido Cinámico Positivo Ligeramente Positivo negativo negativo negativo
amarillo
Ditizona Positivo Ligeramente Positivo Positivo Positivo negativo
amarillo
Tioacetamida Positivo Ligeramente Positivo Positivo Positivo negativo
amarillo
Dietiltiocarbamato Positivo incoloro negativo Positivo Positivo negativo

Determinación de carbono
Al calentar la muestra en este caso el ácido cinámico con el óxido de cobre, y al pasar los gases producidos
en esta reacción a una solución de hidróxido de bario por medio de una manguera, se pudo observar
cómo se forma un precipitado color blanco en el tubo que contiene el hidróxido. Las reacciones asociadas
a la determinación son las siguientes:

MUESTRA + CuO T CO2+ Cu2O + H2O


Ácido cinámico:
C9H8O2 + 20 CuO = 20 Cu + 9 CO2 + 4 H2O
CO2+ Ba(OH)2→ H2O + BaCO3 ↓ – Precipitado blanco
Tiamina:
2 C12H17N4OS + 116 CuO = 24 CO2 + 57 Cu2O + 5 H2O + 8 NH3 + 2 CuSO4
CO2+ Ba(OH)2→ H2O + BaCO3 ↓ – Precipitado blanco
Acetanilida:

2
C6H5NH(COCH3) + 18 CuO = 3 H2O + 8 CO2 + NH3 + 18 Cu
CO2+ Ba(OH)2→ H2O + BaCO3 ↓ – Precipitado blanco
Dietilamida:
C4H11N + 24 CuO = 4 CO2 + 12 Cu2O + 4 H2O + NH3
CO2+ Ba(OH)2→ H2O + BaCO3 ↓ – Precipitado blanco
Ácido benzoico:
C6H5COOH + 30 CuO = 15 Cu2O + 7 CO2 + 3 H2O
CO2+ Ba(OH)2→ H2O + BaCO3 ↓ – Precipitado blanco
Clorobenzeno:
C6H5Cl + 2 CuO = CO2 + C5H5Cl + 2 Cu
CO2+ Ba(OH)2→ H2O + BaCO3 ↓ – Precipitado blanco
Anilina:
C6H5NH2 + 14 CuO = 14 Cu + 6 CO2 + 2 H2O + NH3
CO2+ Ba(OH)2→ H2O + BaCO3 ↓ – Precipitado blanco
Ditizona:
C13H12N4S + 30 CuO = 29 Cu + 13 CO2 + CuSO4 + 4 NH3
CO2+ Ba(OH)2→ H2O + BaCO3 ↓ – Precipitado blanco
Tioacetamida:
C2H5NS + 2 CuO = CO2 + CN + S + 2 Cu + 5 H
CO2+ Ba(OH)2→ H2O + BaCO3 ↓ – Precipitado blanco
Dietilditiocarbamato de sodio:
C5H10NNaS2 + 50 CuO = 5 CO2 + 24 Cu2O + 5 H2O + 2 CuSO4 + NaNO3
CO2+ Ba(OH)2→ H2O + BaCO3 ↓ – Precipitado blanco

ÁCIDO CINÁMICO

Prueba Reacción Imagen R

Determinación C9H8O2 + 20 CuO = 20 Cu + 9 CO2 + 4 H2O


+
de carbono CO2+ Ba(OH)2→ H2O + BaCO3 ↓ – Precipitado blanco

C9H8O2+Na NaC
Fusión sódica N/A

3
Tubo 1 N
+

Tubo 2 S
-

Tubo 3 S - N
-

Tubo 4 X
-

ANÁLISIS

Fusión sódica
Al terminar de realizar la fusión con sodio se filtró la muestra y se observó que la solución resultante es
de color amarillo claro, la reacción general asociada a la fusión sódica es la siguiente:

Determinación de nitrógeno

En el tubo #1 que contiene una cantidad de muestra producto de la fusión sódica, se agregó 1 mL de
sulfato ferroso al 10 % también se agregaron unas gotas de hidróxido de sodio para ajustar el PH de la
solución, luego del ajuste de pH se Añadieron 5 gotas de solución de fluoruro de sodio al 10 %. Y se
calentó, después de este procedimiento se observó un precipitado color oscuro, la definición del color no
era lo suficientemente clara así que se procedió a filtrar la muestra para poder observar con mayor
claridad, y se pudo observar que el color del precipitado era azul verdoso oscuro.
Las reacciones asociadas a la determinación son las siguientes:

2NaCN +FeSO4→Fe(CN)2+ Na2SO4


Fe(CN)2+ 4NaCN →Na4Fe(CN)6
3Na4[Fe(CN)6] + 4FeCl3→Fe4[Fe(CN)6]3+12 NaCl

4
Determinación de azufre

En la determinación de azufre con ácido acético y acetato de plomo en el tubo #2 se observó una
coloración amarillo claro, el Ion se reconoce como sulfuros de plomo.
La reacción asociada es la siguiente:

Na2S + 2Pb (CH3COO)2 PbS + 2CH3COO-Na

En el tubo #3 también se determinó azufre pero con nitro prusiato de sodio la coloración resultante fue
amarillo negruzco, la reacción asociada es la siguiente:

Na2S + Na2NO Fe (CN) Na4[Fe (CN)5NOS]

Determinación de halógenos

En el tubo #4 se determinó halógenos con nitrato de plata, se observó una coloración amarillo anaranjado,
la reacción asociada es la siguiente:

NaX + AgNO3→AgX + HNO3

CONCLUSIONES

1. Por medio de la oxidación del carbono hasta CO2; es posible determinar la presencia de Carbono
en los reactivos propuestos; su efecto es positivo si se obtiene precipitados color crema o pardo;
en este análisis se obtuvo un precipitado blanco lo que indica la presencia de carbono en el
compuesto (Ácido Cinámico).
2. Si bien el ejercicio de realizar la fusión sódica no indica la presencia de los elementos que
ordinariamente se encuentran junto con el Carbono, Hidrógeno y oxígeno; este será indispensable
para ejecutar los procedimientos siguientes para determinar la caracterización de los compuestos
orgánicos; Como alternativa a este método es posible realizar el método que se basa en la fusión
de un compuesto orgánico que contiene Nitrógeno, Azufre o Halógenos con una mezcla de óxido
de Calcio y Zinc metálico, que convierte el Nitrógeno en Amoniaco, los halógenos en ion haluros
y el azufre en ion sulfuro .
3. La identificación del algunos elementos se basa en su conversión inicial a compuestos iónicos
insolubles en agua y luego la aplicación de pruebas de determinación específicas; en este caso la
determinación de Nitrógeno es positiva cuando se evidencia un viraje a color azul de la mezcla
anteriormente filtrada proveniente de la fusión sódica; si bien es claro que en el ácido cinámico
no hay presencia de Nitrógeno, este viró debido a posible contaminación con otras sustancias con
nitrógeno presente.
4. En base al análisis realizado se comprueba que la solución preveniente de la mezcla
anteriormente filtrada proveniente de la fusión sódica con ácido Cinámico; presenta color xxxx,
lo que nos indica que no hay presencia de Azufre en el compuesto.
5. La prueba realizada para indicar la presencia de Halógenos en la solución filtrada proveniente de
la fusión sódica con ácido Cinámico presenta color xxx, lo que indica que no hay presencia de
ningún halógeno en esta mezcla.

BIBLIOGRAFÍA

5
 Análisis Orgánico Cualitativo, Juan C. Martínez, Comité de Publicaciones del Departamento de
Química, Universidad Nacional de Colombia, Bogotá, Colombia, 1972.
 Identificación sistemática de compuestos orgánicos, Ralph Shriner, Reynold C. Fuson, David Y.
Curtin, Editorial Limusa, Versión Español, México, 1966.

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