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Opciones para 1º

1- Análisis de cloruros.
1.A. Cl-

1- Colocar en un tubo de ensayos, 1 mL de solución de cloruros.


2- Adicionar gota a gota solución de nitrato de plata, hasta observar los cambios.
3- Agregar 3 gotas de ácido nítrico concentrado. Observar.
4- Repetir con solución problema.
2- Análisis de sulfatos.
2.A. SO42-

1- Colocar en un tubo de ensayos, 1 mL de solución de sulfato de sodio.


2- Adicionar gota a gota solución de cloruro de bario, hasta observar cambios.
3- Agregar 3 gotas de ácido clorhídrico concentrado. Observar.
4- Repetir con solución problema.
3- Análisis de fosfatos.
3.A. PO43-
1- Colocar en un tubo de ensayos, 1 mL de solución de fosfato de sodio.
2- Adicionar 5 gotas de amoníaco, y solución de cloruro de magnesio gota a gota hasta
observar cambios.
3- Repetir con solución problema.

3.B. ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE FÓSFORO TOTAL EN AGUAS


NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

INTRODUCCIÓN

El fósforo generalmente se encuentra en aguas naturales, residuales y residuales


tratadas como fosfatos. Éstos se clasifican como ortofosfatos, fosfatos condensados y
compuestos órganofosfatados. Estas formas de fosfatos provienen de una gran
cantidad de fuentes, tales como productos de limpieza, fertilizantes, procesos
biológicos, etc.. El fósforo es un nutriente esencial para el crecimiento de los
organismos, por lo que la descarga de fosfatos en cuerpos de aguas puede estimular el
crecimiento de macro y microorganismos fotosintéticos en cantidades nocivas. El
método de determinación hace uso de espectrofotometría, la cual consiste en medir la
intensidad de color de una sustancia, de modo que esa intensidad de color estará
relacionada con la cantidad de sustancia (la intensidad de color se mide mediante un
sensor en este caso). En la práctica, cuanto más intenso el color, más fósforo está
presente en la muestra.

OBJETIVOS

1. Aprender a manejar el sensor espectrofotométrico.


2. Determinar espectrofotométricamente el contenido de fósforo en muestras de
agua, utilizando el método de fosfomolibdato.

MATERIALES

Equipo o material Reactivos


Sensor espectrofotométrico Fosfato monobásico de potasio (KH2PO4)
Matraces de 50 mL (uno por muestra) Molibdato de amonio
3 pipetas de 5 mL Ácido ascórbico
1 pipeta de 1 mL H2SO4 concentrado
Agua destilada
2 vasos de precipitados de 50 mL
Insumos que debe traer el grupo
(INDISPENSABLES PARA PODER
REALIZAR LA PRÁCTICA)
Muestras de agua (25 mL cada una). Deben
1 agitador magnético con magneto u otro tomarse en recipientes de vidrio y
sistema de agitación almacenarse en refrigerador. Dependiendo
de la calidad y tipo de muestra puede
1 probeta de 25 mL requerir digestión por ácido o concentración.

Todo el material utilizado debe lavarse


previamente con agua destilada. No
emplear jabón para su limpieza.

Soluciones

IMPORTANTE: ANTES DE PREPARAR CUALQUIERA DE LAS SOLUCIONES, SE


DEBERÁ ENJUAGAR PERFECTAMENTE TODOS LOS MATRACES CON AGUA
DESTILADA CON EL FIN DE ELIMINAR CUALQUIER RESIDUO DE JABÓN.

· Soluciones stock de fosfato: 100 mg/L (se diluye 1/5 para obtener la solución
de trabajo)

· Solución reductora

Se compone de tres reactivos: a) 0.78 g de molibdato de amonio en 39 mL de


agua; b) 1.06 g de Ácido ascórbico en 60 mL de agua; c) 11 mL de H 2SO4
concentrado en 125 mL de agua. Mezclar a, b y c, y aforar a 250 mL con agua
destilada.

MÉTODOS

Para la determinación de fósforo la reacción es la formación de un complejo de


fosfomolibdato que tiene una mezcla de Mo 5+ y Mo6+, y cuya composición es indefinida.
Este complejo es reducido a un compuesto azul soluble cuya absorbancia medible es
proporcional a la cantidad de fósforo presente en la muestra. Como agente reductor se
utiliza el ácido ascórbico.
a) Preparación de la curva de calibración.
Preparar 6 estándares en matraces de 50 mL correspondientes a 0, 0.4, 0.8, 1.2, 1.6 y 2
mg/L. Para ello, añadir a cada matraz 0, 1, 2, 3, 4 y 5 mL respectivamente de solución
de trabajo, 15 mL de solución reductora y llevar a 50 mL con agua destilada.

Incubar durante 30 minutos a temperatura ambiente. Después del tiempo de


incubación leer la absorbancia en las condiciones indicadas por el docente, empleando
el blanco en la calibración del equipo (corresponde al de 0 mg/L).

b) Preparación de la muestra.
Tomar 5 mL de muestra, agregarle 15 mL de solución reductora. Incubar durante 30
minutos a temperatura ambiente. Después del tiempo de incubación leer la
absorbancia (medida de la intensidad de color) frente al blanco (corresponde al de 0
mL).

4- Nitratos.
4.A. NO3- (ensayo del anillo de café)

1- Colocar en un tubo de ensayos, 1 mL de solución de nitrato de sodio.


2- Agregar un pequeño cristal de sulfato de hierro (II), y disolver.
3- Con el tubo inclinado, agregar lentamente y resbalando por la pared del tubo,
aproximadamente 1mL de ácido sulfúrico concentrado, dejar en reposo y observar
la interfase.
4- Repetir con muestra problema.
4.B. Tirillas.
5- Experimento con carbón activado.
Ver armado, uso y regeneración de la columna.
6- Estimación de materia orgánica por método del carbono total (dicromato de
potasio).
Para cada caso (1-6) ver blanco (si corresponde) y controles.
Opciones para 2º
1- Obtención de Plástico a partir de Urea y Formaldehído
 Pesar 4g de urea y agregarlo a un tubo de ensayo, agregar 10 mL de
formaldehído.
 Calentar en baño María, durante cinco minutos o hasta la disolución de la urea,
ocasionalmente agitar con la varilla de vidrio.
 Trasvasarlo cuando la solución se comience a tornar lechosa.
 Agregar cuidadosamente de tres a cinco gotas de HCl ac.
 Observar la formación del plástico.
2- Silicona
La molécula de silicato sódico (orto), consiste de un átomo de silicio unido a 4 átomos
de oxígeno y no forma ningún tipo de cadena. La molécula de alcohol etílico contiene
dos átomos de carbono. Cuando el silicato sódico se une al alcohol etílico, las
moléculas de silicato comienzan a enlazarse entre sí, siendo reemplazados los átomos
de oxígeno del ión silicato por los radicales etílicos. Algunos llegan a entrecruzarse
entre las cadenas. La gran molécula que se forma constituye un polímero de silicona.
3- Resina Rojo Rubí
 En un tubo de ensayo de 16 * 150 mm, agregar 1 gramo de resorcinol con 1.5
mL de agua, agitar para disolver el resorcinol. Este será el tubo de ensayo A.
 En otro tubo de ensayo disolver 1 microespatulada de sulfito de sodio en 1 mL
de hidróxido de potasio al 20%. Agitar para disolver el bisulfito. Este será el
tubo de ensayo B.
 Agregar el contenido del tubo A en el tubo B y homogenizar la mezcla, se debe
agregar inmediatamente 2 mL de formaldehído y seguir homogenizando.
 El líquido se hace viscoso y poco después solidifica repentinamente, dando una
masa de resina artificial de color rojo rubí.
 Para poder expulsar el producto del tubo, caliente el fondo y vera que la resina
avanza progresivamente.
 El producto primeramente es elástico quebradizo, pero debe dejarse durante
unas horas para que se endurezca.

4- Síntesis del polímero “Slime” (plástico vinílico)

(similar al experimento de Química en Contexto)


La cola o pegamento blanco es PVA, un polímero de cadenas muy largas. Al reaccionar
con una sustancia básica, las largas cadenas forman nuevos enlaces entre ellas.
Obtenemos así un polímero entrecruzado, con diferentes propiedades al polímero
inicial. Se trata de un elastómero vinílico.
Materiales
PVA, tetraborato de sodio (Borax), agua, colorantes: fluoresceína, tartrazina.
Realización práctica
2. Prepara una disolución de PVA) al 4% y observa sus propiedades. Pon 10 ml en un
vasito de precipitados.
3. Añade una o dos gotas de colorante a la disolución del PVA.
4. Prepara una disolución de tetraborato de sodio al 4% y observa sus propiedades.
Añade 2,5 ml de ésta a la disolución de PVA y remueve con la varilla hasta que no se
produzca ningún cambio.
5. Saca el polímero del recipiente y déjalo encima de la mesa sobre una lámina de
plástico o sobre papel de filtro. Observa las propiedades del producto que has obtenido.
6. Introduce el polímero en un recipiente adecuado y ciérralo.
Precauciones
• La disolución del PVA debe hacerse con cuidado porque si añadimos el PVA al agua se
forman grumos muy difíciles de disolver. Es conveniente utilizar un agitador magnético
con calefacción o un baño maría con agitación manual mediante una varilla de vidrio,
sin que se llegue a superar los 80-90 ºC (no debe hervir el agua) y añadir el alcohol de
poco en poco hasta que este se disuelva. Este proceso lleva un tiempo que puede llegar
hasta una media hora. Una vez preparada dejamos enfriar.
• Una vez formada la disolución separamos las masas gelatinosas que se hayan podido
formar y que no se han solubilizado para evitar atascar las pipetas.
• Una vez que hemos terminado de investigar las propiedades del slime y aunque el
polímero resultante no es tóxico, debemos lavarnos bien las manos como siempre que
manipulemos productos químicos, y tener mucho cuidado de donde lo dejamos para
evitar el riesgo de ingestión por niños pequeños.
• Podemos conservar el slime dentro de una bolsa de polietileno de baja densidad con
cierre hermético.
Complemento
1- Resistencia Del PVC a Ácidos y Bases
 Colocar en cada uno de tres tubos de ensayo: una tirita de PVC, un pedazo del
polímero sintetizado, una hebra de lana, una muestra de algodón. Numerarlos
del uno al tres.
 Agregar 6 mL de H2SO4 al 50% en el tubo 1, 6 mL de HCl concentrado en el
tubo 2, y 6 mL de NaOH al 40% en el tubo 3. Observar las reacciones.
 Transcurridos diez minutos, colocar los tres tubos en baño María, caliéntelos
cuidadosamente por diez minutos. Observar las reacciones.
2- ¿Modelado de polímero?
Opciones para 3º

1. Plástico de suero de leche y clara de huevo

1.A. Partiendo de proteínas en polvo:


Consultar protocolo original.

1.B. Partiendo de proteínas hidratadas:

0- Calentamos la leche (250 mL, añadiendo el colorante si queremos darle color al


plástico), y justo antes de hervir, añadimos 9 mL de ácido acético, removiendo bien. Se
separa el suero de la caseína, que precipita. Separamos el suero de la caseína,
filtrándola y secándola con papel absorbente. No descartar la caseína, tratarla con
formaldehído.
1- Evaporar el suero y la clara con agitación (magnética o por paletas) en plancha
calefactora hasta alcanzar concentrar 4 veces. Al suero de leche le agregamos 6 mL de
glicerol, 6 mL de una mezcla 1:1 de cinamaldehído y eugenol. Ajustar a pH 2 (controles
ajustados a pH 6 y sin cinamaldehído) con HCl y agitar 30 minutos.
2- Tratar a alta temperatura (100-120ºC) durante 5 minutos ejerciendo presión.
3- Moldear y almacenar durante 1 día en estufa (37ºC) o hasta alcanzar un 15% de
humedad.

Discutir potencial y condiciones de biodegradación de plásticos con y sin


antimicrobianos.

2. Plástico de maíz (polimerización del almidón)


Materiales:

 Agua (4 cucharadas)
 Harina de maíz (también conocida como Maizena)(una cucharada)
 Vinagre (una cucharadita)
 Glicerina (opcional)
 Colorante alimentario (opcional)
Operaciones

Calienta el agua y disuelve bien en ella la harina de maíz. Añade el colorante si lo


deseas. A continuación vierte el vinagre y remueve bien.
Puedes añadir la glicerina.

¿Qué ocurre?

El agua, el vinagre y el calor provocan la rotura de la organización de los gránulos


almidón, desestructurándolo y dando lugar a la gelatinización. El almidón aumenta de
volumen, formando una pasta viscosa, con pérdida de la estructura. Se obtiene así un
material termoplástico.

La glicerina actúa como agente plastificante, que mejora la maleabilidad y las


propiedades mecánicas.

¿Qué obtenemos?

Con este procedimiento obtenemos un material plástico (termoplástico)


biodegradable, ya que el almidón es un polisacárido que puede servir de alimento a
bacterias y microorganismos. Éstos, al alimentarse del almidón, destruyen el plástico
obtenido hasta hacerlo desaparecer.

3. Plástico de leche (polimerización de la caseína)

Materiales:
 Leche (1/4 litro) (mejor desnatada)
 Ácido acético (1 cucharada)
 Formaldehido o formol (opcional)
 Colorante alimentario (opcional)

¿Qué ocurre?

La caseína es la proteína más abundante en la leche (80%): su molécula es muy larga, y


al reaccionar con un ácido como el vinagre, se enlaza con otra molécula similar, y ésta a
su vez con otra, y así sucesivamente, dando lugar a la polimerización. Este proceso de
enlace de unas moléculas con otras lleva un tiempo. Cuanto más avance el proceso
mayor consistencia adquiere el material.

El formaldeido acelera el proceso de unión de moléculas proporcionando enlaces


adicionales entre ellas y por tanto, aumentando la dureza del material.

¿Qué obtenemos?

La caseína plástica es un termoestable de cierta dureza que se utiliza como imitación


del marfil y carey, y se emplea en botonería, bisutería, juguetes y como aislante
térmico.

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