Apunte  complementario  Unidad  I:      Técnicas  de  Análisis  de  Laboratorio.  

Métodos  analíticos:  

• Se  clasifican  atendiendo  a  la  complejidad  de  los  instrumentos  utilizados.  

Métodos  clásicos  o  no  instrumentales.  

La   mayor   parte   de   los   análisis   se   realizan   separando   los   componentes   de   interés   de   una   muestra   (los  
analitos),  mediante  precipitación,  extracción  o  destilación.  En  los  análisis  cualitativos,  los  componentes  
separados  se  tratan  seguidamente  con  reactivos  originando  así  productos  que  pueden  identificarse  por  
sus   colores,   sus   puntos   de   ebullición   o   de   fusión,   sus   solubilidades   en   una   serie   de   disolventes,   sus  
olores,   sus   actividades   ópticas   o   sus   índices   de   refracción.   En   los   análisis   cuantitativos,   la   cantidad   de  
analito   se   determina   por   medidas   gravimétricas   o   volumétricas.   En   las   primeras   se   determina   la   masa  
del  analito  o  la  de  algún  compuesto  producido  a  partir  del  mismo.  En  los  procedimientos  volumétricos  
se  determina  el  volumen  o  el  peso  de  un  reactivo  estándar  que  reacciona  completamente  con  el  analito.  

Ellos  son:    
a)  Los  más  básicos.  
b)  Permiten  separar  correctamente  de  la  muestra  el  elemento  o  contaminante  que    interesa.    
c)  Se  basan  en  las  propiedades  químicas  y  físicas  de  la  sustancia  que  se  analiza.  
 
 Los  más  importantes  son:    
GRAVIMETRÍA  
 
-­‐  Por  Precipitación:    
Reacciones  donde  uno  o  más  reactivos,  al  combinarse  con  el  analito,  generan  un  producto  insoluble.    
-­‐  Por  Extracción.  
   
VOLUMETRÍA:    
 
-­‐  Por  Titulación  o  Valoración.  (Métodos  conocidos  en  semestres  anteriores).  
 
-­‐  DESTILACIÓN:  
La   destilación   es   un   proceso   que   consiste   en   calentar   un   líquido   hasta   que   sus   componentes   más  
volátiles  pasan  a  la  fase  de  vapor  y,  a  continuación,  enfriar  el  vapor  para  recuperar  dichos  componentes  
en  forma  líquida  por  medio  de  la  condensación.  
El  objetivo  principal  de  la  destilación  es  separar  una  mezcla  de  varios  componentes  aprovechando  sus  
distintas  volatilidades,  o  bien  separar  los  materiales  volátiles  de  los  no  volátiles.  La  destilación  depende  
de  parámetros  como:  el  equilibrio  líquido  vapor,  temperatura,  presión,  composición,  energía.  
El  equilibrio  entre  el  vapor  y  el  líquido  de  un  compuesto  está  representado  por  la  relación  de    moles  de  
vapor   y   líquido   a   una   temperatura   determinada,   también   puede   estudiarse   este    equilibrio   a   partir   de  
sus  presiones  de  vapor.    
La   temperatura   influye   en   las   presiones   de   vapor   y   en   consecuencia   de   la   cantidad   de   energía  
 proporcionada  al  sistema,  también  influye  en  la  composición  del  vapor  y  el  líquido  ya  que  esta    depende  
de  las  presiones  del  vapor.    
La  presión  tiene  directa  influencia  en  los  puntos  de  ebullición  de  los  líquidos  orgánicos  y  por    tanto  en  la  
destilación.    
La  composición  es  una  consecuencia  de  la  variación  de  las  presiones  de  vapor,  de  la    temperatura  que  
fijan  las  composiciones  en  el  equilibrio.    
Puntos   de   ebullición,   son   aquellos   puntos   o   temperaturas   de   compuestos   puros   a   las   que   sus    presiones  
de  vapor  igualan  a  la  presión  atmosférica,  produciendo  el  fenómeno  llamado  ebullición.      
Existen  diferentes  tipos  de  destilación:      

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Destilación   simple.  Es   el   método   que   se   usa   para   la   separación   de   líquidos   con   puntos   de   ebullición  
inferior   a   150   ºC   a   presión   atmosférica   de   impurezas   no   volátiles   o   de   otros   líquidos   miscibles   que  
presenten   un   punto   de   ebullición   al   menos   25   ºC   superior   al   primero   de   ellos.   Es   importante   que   la  
ebullición  de  la  mezcla  sea  homogénea  y  no  se  produzcan  proyecciones.  Para  evitar  estas  proyecciones  
suele   introducirse   en   el   interior   del   aparato   de   destilación   nódulos   de   materia   que   no   reaccione   con   los  
componentes.  Normalmente  se  suelen  utilizar  pequeñas  bolas  de  vidrio.    

Destilación   fraccionada;   este   proceso,   conocido   como   rectificación   o   destilación   fraccionada,   se   utiliza  
mucho  en  la  industria,  no  sólo  para  mezclas  simples  de  dos  componentes  (como  alcohol  y  agua  en  los  
productos  de  fermentación,  u  oxígeno  y  nitrógeno  en  el  aire),  sino  también  para  mezclas  más  complejas  
como  las  que  se  encuentran  en  el  alquitrán  de  hulla  y  en  el  petróleo.  La  columna  fraccionadora  que  se  
usa   con   más   frecuencia   es   la   llamada   torre   de   burbujeo,   en   la   que   las   placas   están   dispuestas  
horizontalmente,   separadas   unos   centímetros,   y   los   vapores   ascendentes   suben   por   unas   cápsulas   de  
burbujeo  a  cada  placa,  donde  burbujean  a  través  del  líquido.  

La  única  desventaja  de  la  destilación  fraccionada  es  que  una  gran  fracción  (más  o  menos  la  mitad)  del  
destilado   condensado   debe   volver   a   la   parte   superior   de   la   torre   y   eventualmente   debe   hervirse   otra  
vez,  por  lo  cual  hay  que  suministrar  más  calor.  

Destilación  al  vacío;  muchas  sustancias  no  pueden  purificarse  por  destilación  a  la  presión  ordinaria,  por  
que   se   descomponen   a   temperaturas   cercanas   a   su   punto   de   ebullición   normal,   en   otros   casos  
finalmente   poseen   problemas   de   equilibrio   liquido-­‐vapor,   en   consecuencia   se   emplea   el   método   de  
destilación  al  vacío  o  a  presión  reducida.  

Técnicas  de  análisis  de  laboratorio  Instrumentales:  

Se  basan  también  en  características  físicas  y  químicas  de  la  materia.  

Todos  estos  métodos,  transforman  la  información  relacionada  con  las  propiedades  físicas  y  químicas  del  
elemento  o  contaminante,  en  información  que  nosotros  podemos  interpretar.    
Entre  ellos  están:    
-­‐Espectrofotometría  (leer  guía  de  laboratorio)  
-­‐Microscopía  (óptica,  electrónica,  etc.)  
-­‐Cromatografía  (de  gases,  entre  otras.)  
 
Descripción  de  instrumentos  que  acompañan  a  las  técnicas  de  análisis  de  laboratorios:    
1.-­‐  Manipulación,  calibración    y  cuidados  para  una  Balanza  Analítica:  

 
 

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1.-­‐  Localización  de  la  Balanza
La  precisión  y  la  confianza  de  las  medidas  del  peso  están  directamente  relacionadas  a  la  localización  de  
la  balanza  analítica.  Los  principales  puntos  que  deben  de  ser  considerados  para  su  correcta  posición  son:    

A.-­‐  Características  de  la  sala  de  medida:    

-­‐  Tener  apenas  una  entrada.    

-­‐  Tener  el  mínimo  número  de  ventanas  posible,  para  evitar  la  luz  directa  del  sol  y  corrientes  de  aire.    
-­‐  Ser  poco  susceptible  a  choques  y  vibraciones.    
 
B.-­‐  Las  condiciones  de  la  mesa  para  la  balanza:    
 
-­‐   Debe   quedar   firmemente   apoyada   en   el   suelo   o   fija   en   la   pared,   de   manera   a   transmitir   un   mínimo   de  
vibraciones  posible.    
-­‐   Ser   rígida,   no   se   debe   inclinar   durante   las   operaciones   de   medida.   Se   puede   utilizar   una   de   laboratorio  
bien  estable  o  una  de  piedra.    
-­‐   Ser   antimagnética   (no   contener   metales   o   acero)   y   protegida   de   cargas   electrostáticas   (no   contener  
plásticos  o  vidrios).    
 
C.-­‐  Condiciones  ambientales:  
 
-­‐  Mantener  la  temperatura  de  la  sala  constante.    
 
-­‐  Mantener  la  humedad  entre  45%  y  60%  (debe  ser  monitoreada  siempre  que  sea  posible).    
 
-­‐  No  permitir  la  incidencia  de  luz  solar  directa.    
 
-­‐  Instalar  las  luminarias  no  muy  cercas,  para  evitar  disturbios  por  radiación  térmica.  El  uso  de  lámparas  
fluorescentes  es  menos  problemático.    
 
-­‐  Evitar  la  medida  cerca  de  aparatos  que  utilicen  ventiladores  (Ej.:  aire  acondicionado,  etc.)  o  cerca  de  la  
puerta.    
 
2.-­‐  Cuidados  operacionales.  Cuidados  básicos:    
 
A.-­‐  Verificar  siempre  la  nivelación  de  la  balanza.    
-­‐   Dejar   siempre   la   balanza   conectada   a   la   toma   de   corriente   y   prendida   para   mantener   el   equilibrio  
térmico  de  los  circuitos  electrónicos.    
-­‐   Dejar   siempre   la   balanza   en   el   modo   "stand   by",   evitando   la   necesidad   de   nuevo   tiempo   de  
calentamiento  ("warm  up").    
 
B.  Frasco  de  medida  
-­‐  Usar  siempre  el  menor  frasco  de  medida  posible.  
-­‐  No  usar  frascos  plásticos  cuando  la  humedad  esté  bajo  del  30-­‐40%.  
 -­‐   La   temperatura   del   frasco   de   medida   y   su   contenido   deben   de   estar   a   la   misma   temperatura   del  
ambiente  de  la  cámara  de  medida.    
-­‐  Nunca  tocar  los  frascos  directamente  con  los  dedos  al  ponerlos  o  sacarlos  de  la  cámara  de  medida.    
 
C.  El  plato  de  medida    
-­‐  Poner  el  frasco  siempre  en  el  centro  del  plato  de  medida.    
-­‐  Remover  el  frasco  del  plato  de  medida  luego  que  termine  la  operación  de  medida  del  peso.    
 
D.  La  lectura    
-­‐  Verificar  si  el  mostrador  indica  exactamente  cero  al  empezar  la  operación.  Tare  la  balanza,  si  es  
necesario.    

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- Leer   el   resultado   de   la   operación   luego   que   el   detector   automático   de   estabilidad   desaparezca   del  
mostrador.    

E.  Calibración    

-­‐   Calibrar   la   balanza   regularmente,   más   todavía   cuando   está   siendo   operada   por   vez   primera,   si   fue  
cambiada  de  sitio,  después  de  cualquier  nivelación  y  después  de  grandes  variaciones  de  temperatura  o  
de  presión  atmosférica.    

F.  Mantenimiento    

-­‐  Mantener  siempre  la  cámara  de  medida  y  el  plato  limpios.    
-­‐  Usar  frascos  de  medida  limpios  y  secos.    
 
3.-­‐  Influencias  físicas  sobre  las  pesadas:  
 
Cuando   el   mostrador   de   la   balanza   queda   inestable,   sea   por   variación   continua   de   la   lectura   o  
simplemente  si  la  lectura  está  errada…    

 Las  más  comunes  son:    

1.-­‐  Temperatura    

Efecto  observado:  el  mostrador  varía  constantemente  en  una  dirección.  

Motivo:   La   existencia   de   una   diferencia   de   temperatura   entre   la   muestra   y   el   ambiente   de   la   cámara   de  

medida   causa   corrientes   de   aire.   Esas   corrientes   de   aire   generan   fuerzas   sobre   el   plato   de   medida  
haciendo   que   la   muestra   parezca   más   leve   (conocida   por   fluctuación   dinámica).   Este   efecto   solo  
desaparece   cuando   el   equilibrio   térmico   es   establecido.   Además,   el   filme   de   humedad   que   cubre  
cualquier  muestra,  que  varía  con  la  temperatura,  es  encubierto  por  la  fluctuación  dinámica.  Esto  hace  
con  que  un  objeto  más  frío  parezca  más  pesado,  o  un  objeto  más  caliente  parezca  más  leve.  

Acciones  correctivas:    

-­‐   Nunca   pesar   muestras   retiradas   directamente   de   estufas,   muflas   o   refrigeradores.    

-­‐  Dejar  siempre  que  la  muestra  alcance  la  misma  temperatura  del  laboratorio  o  de  la  cámara  de  medida.    
-­‐  Tratar  siempre  de  manipular  los  frascos  de  medida  o  las  muestras  con  pinzas.      
-­‐  No  tocar  con  las  manos  la  cámara  de  medida.  
-­‐  Usar  frascos  de  medida  con  la  menor  área  posible.    

2.-­‐  Variación  de  masa    

Efecto  observado:  el  mostrador  indica  lecturas  que  aumentan  o  disminuyen,  continua  y  lentamente.    

Motivo:   aumento   de   masa   debido   a   una   muestra   higroscópica   (aumento   de   humedad   atmosférica)   o  
pérdida  de  masa  por  evaporación  de  agua  o  de  substancias  volátiles.    

Acciones  correctivas:    

- Usar  frascos  limpios  y  secos  y  mantener  el  plato  de  medida  siempre  libre  de  polvo,  contaminantes  o  
gotas  de  líquidos.    
- Usar  frascos  de  medida  con  cuello  estrecho.  
- Usar  tapas  o  corchos  en  los  frascos  de  medida.    

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 3.-­‐  Electrostática    

Efecto  observado:  El  mostrador  de  la  balanza  queda  inestable  e  indica  masas  distintas  a  cada  medida  de  
la  misma  muestra.      

Motivo:   El   frasco   de   medida   está   cargado   electrostáticamente.   Estas   cargas   son   formadas   por   fricción   o  
durante  el  transporte  de  los  materiales,  especialmente  si  son  en  gránulos  o  en  polvo.  Si  el  aire  está  seco  
(humedad   relativa   menor   que   40%)   estas   cargas   electrostáticas   quedan   retenidas   o   son   dispersas  
lentamente.  Los  errores  de  medida  ocurren  por  fuerzas  de  atracción  electrostática  que  actúan  entre  la  
muestra  y  el  ambiente.  Si  la  muestra  y  el  ambiente  están  bajo  el  mismo  efecto  de  cargas  eléctricas  de  
misma   señal   [+   o   -­‐]   hay   repulsión,   mientras   que   bajo   el   efecto   de   cargas   opuestas   [+   y   -­‐]   se   observan  
atracciones.    

Acciones  correctivas:    

-­‐  Aumentar  la  humedad  atmosférica  utilizando  un  humidificador  o  por  ajustes  apropiados  en  el  sistema  
de  aire  acondicionado  (humedad  relativa  ideal:  45-­‐60%).  

4.-­‐  Magnetismo    

Efecto  observado:  El  resultado  de  la  medida  del  peso  de  una  muestra  metálica  depende  de  su  posición  
sobre  el  plato  de  la  balanza.    

Motivo:   Si   el   material   es   magnético   (Ej.:   hierro,   acero,   níquel,   etc.)   puede   estar   ocurriendo   atracción  
mutua  con  el  plato  de  la  balanza,  y  pueden  estar  siendo  creadas  fuerzas  que  originen  una  medida  falsa.    

Acciones  correctivas:    

-­‐   Como   las   fuerzas   magnéticas   disminuyen   con   la   distancia,   separar   la   muestra   del   plato   usando   un  
soporte  no-­‐magnético    
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Docente:  Mirta  Cid  M.  
 
 
MATERIAL      OBTENIDO  DE:  
Química  analítica.  Skoog,  Douglas  A.  (2005).    
Introducción  al  análisis  instrumental.  L.  Hernández,  C.  González.  Editorial  Ariel  Ciencia  (2002).