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5) Difusión de vapor
• Para sustancias que son muy solubles en un disolvente (buen disolvente) e
insolubles en un segundo disolvente (disolvente pobre)
• También se puede emplear: mezcla de 2 disolventes o difusión de líquidos
• El mismo principio que difusión de líquidos pero precipitante difundeen fase
vapor
• Es el método que proporciona mejores resultados
• Adecuado con pequeñas cantidades de producto (miligramos)
• Se pueden poner varias cristalizaciones dentro del mismo recipiente
• Disolvente pobre debe ser relativamente volátil (pentano, hexano, éter dietílico)
• Se coloca pequeña vial que contiene disolución en otro recipiente de mayor
tamaño que contiene el disolvente pobre
•Buenos disolventes: diclorometano, cloroformo, benceno, tolueno, THF, metanol,
acetonitrilo
• Mezclas de disolventes: cloroformo/éter, acetona/pentano, etc.
7) Siembra de cristales
• Cuando tenemos cristales buenos pero muy pequeños
• Se pueden sembrar para obtener cristales por el método de evaporación lenta de
disolvente o enfriamiento lento de disoluciones saturada.
• Dejar enfriar lentamente
• Se pretende que el crecimiento del cristal ocurra preferentemente sobre el cristal
sembrado
• A menor número de semillas mayor tamaño de cristales
• Recoger los cristales junto con aguas madres con una pipeta
• Llevar a disolución saturada caliente
8) Sublimación
• Se pueden obtener cristales de muy buena calidad
• Método poco empleado
• Para compuestos estables térmicamente
• Se requiere que compuesto tenga presión de vapor suficiente
• Calentar lo menos posible aplicando mayor vacío
• Se pueden emplear pequeñas cantidades
• Ejemplos: cafeína, ácido salicílico, ferroceno, etc.
9) Gradientes térmicos
• Crear un gradiente térmico en el vial donde crecerán los cristales
• La disolución se satura en la región caliente y el soluto emigra a la zona fría
• En la zona fría tiene lugar la nucleación y el crecimiento del cristal
• La velocidad de convección es proporcional a la magnitud del gradiente térmico
• Velocidades de convección elevadas inhiben la cristalización
• Calentamiento o enfriamiento local
Disolución saturada es aquella en la que está disuelta la mayor cantidad que está
disuelta la mayor cantidad posible de soluto a una cierta temperatura.
2. Técnicas
Para secar los cristales, se deja que termine de filtrar la mayor parte del disolvente
y se oprime la masa de cristales con la varilla. Una vez que deje de gotear, se
cierra la llave del vacío y se retira el embudo Büchner; el filtrado del Kitasato se
pasa a un matraz Erlenmeyer y se vuelve a colocar el Büchner, y esta vez se abre
toda la llave del vacío, para permitir que los cristales se sequen. (Para saber si ya
están secos, se tocan los cristales con el nudillo de los dedos índice o medio). En
el caso de que aún se sientan húmedos, una forma rápida de secarlos es cambiar
el papel filtro. Para esto, se pasan los cristales con la espátula a un cuadro de
papel normal, limpio, y se pone un nuevo círculo de papel filtro en el Büchner, se
abre el vacío para fijar el papel filtro y se vuelven a colocar los cristales,
esparciéndolos con la espátula, y se dejan secar.
Por este método se pueden evaporar las soluciones acuosas o de otro tipo cuando
el aumento de la temperatura no implica la descomposición de alguna de las
sustancias presentes en la solución.