Universidad Autónoma De Coahuila

Escuela Superior de Ingeniería

Lic. Adolfo López Mateos

Técnicas de estudios de
Mineralogía aplicada
Mineralogía de Procesos
Por: Juan Emmanuel Ibarra Muñiz.
Ing. Recursos Minerales y Energéticos

Nueva Rosita, Coahuila. 14 de febrero del 2018

 Contenido

 Introducción.

 Microscopía Óptica:
o Microscopía de luz polarizada.
o Polarización de la luz.
o Formación de la imagen.

 Microscopía Electrónica de Barrido:

o Componentes del MEB.
o Modo de operación.
o Formación de la imagen.

 Difracción de Rayos X:
o Interacción de los rayos X con substancias cristalinas.
o Técnica de la difracción de rayos X.
o Difracción en polvo.
o Interpretación de resultados
o Centro internacional de datos de difracción.

 Referencias.
 Introducción

Con frecuencia, el estudio que se realiza para la valoración de un depósito mineral

implica tan sólo el estudio genérico de las leyes de los elementos que se espera
puedan ser interesantes en el tipo de depósito, obviando el estudio mineralógico
detallado de las asociaciones minerales. No obstante, un estudio detallado de la
mineralogía no tiene tan sólo connotaciones académicas como a veces se cree,
sino que puede ayudar a incrementar el valor añadido de la explotación, e incluso
por sí sólo puede ayudar a descartar o confirmar el interés del yacimiento.
Teniendo en cuenta el bajo costo de los análisis mineralógicos, cuando se
comparan con otros métodos, no deja de ser sorprendente este comportamiento
erróneo de muchas empresas.

El objetivo de este trabajo es el de ofrecer una revisión sintetizada de 3 técnicas

de caracterización mineral

1. Microscopía Óptica
2. Microscopía Electrónica de Barrido (MEB)
3. Difracción de Rayos X

En la primera de las técnicas, la microscopía óptica, analizaremos a groso modo

sus aplicaciones en las distintas ramas del conocimiento enfatizando el uso en la
caracterización mineralógica de menas mineral para fines de metalurgia extractiva,
así como los aspectos ópticos por los que se rige la formación de la imagen.

Para la MEB se contemplará sintetizadamente sus características generales

además de cómo está constituido (componentes), explayándose en fundamentos
teóricos de la emisión y detección de los electrones producto de la incidencia de
los rayos de termoelectrones, para la formación de las imágenes.
 Microscopía Óptica

El microscopio óptico es un microscopio basado en lentes ópticos. También se le

conoce como microscopio de luz, o microscopio de campo claro. Aumenta el
tamaño de los objetos que son realmente muy pequeños y que no se pueden ver a
simple vista, a su vez puede ser monocular, binocular entre otros. El microscopio
óptico tiene un límite resolución de cerca de 200 nm (0.2 µm ). Este límite se debe
a la longitud de onda de la luz (0.4-0.7 µm ).

En cuanto a sus aplicaciones este instrumento ha sido de gran utilidad, sobre todo
en los campos de la ciencia donde la estructura y la organización microscópica es
importante, incorporándose con éxito a investigaciones dentro del área de la
química (en el estudio de cristales), la física (en la investigación de las
propiedades físicas de los materiales), la geología (en el análisis de la
composición mineralógica de algunas rocas) y en el campo de la biología (en el
estudio de estructuras microscópicas de la materia viva.

En el área de la metalurgia la microscopía óptica abrió un campo especial llamado

metalografía, cuyas técnicas no son incamente usadas en metales, sino también
para cerámicos y polímeros. Se usa un tipo de microscopio óptico principalmente
y este es el petrográfico o de polarización que a continuación analizaremos.

Microscopia de luz polarizada

La microscopia de polarización explota las propiedades de la luz polarizada para

identificar y caracterizar la estructura y propiedades de los materiales. Es tal vez
mejor conocida por sus aplicaciones geológicas y metalografías, principalmente
por el estudios de minerales en secciones delgadas de rocas pero también se
puede usar para estudiar varios materiales más incluyendo minerales naturales e
industriales (refinados, extraídos o fabricados), compuestos como cementos,
cerámicas, fibras minerales y polímeros, y moléculas biológicas cristalinas o
altamente ordenadas como el DNA, almidón, madera y urea. La técnica puede ser
usada tanto cualitativamente como cuantitativamente en las ciencias de
materiales, geología, química, biología, metalurgia y medicina.

La revisión de los principios ópticos de los microscopios debe ser el primer paso
para entender la microscopía óptica. Los principios ópticos de los microscopios
incluyen, la polarización de la luz y la formación, aumento y resolución de la
imagen, A continuación se explicará brevemente estos principios.
Polarización de la Luz

Fig. 1.- Microscopio de luz polarizada Olympus CX 31 P

Microscopio de campo, petrográfico
o metalúrgico, al que se le agregan
filtros que modifican la luz. Hay dos
filtros de polarización en un
microscopio de polarización sobre y
debajo de la muestra (el polarizado
y analizador). Ver [Fig. 1].
La luz proveniente de una fuente
de iluminación estándar, vibra y se
propaga en todas las direcciones,
pero al pasar por un filtro
polarizador, las ondas y su campo
eléctrico oscilan todos en un mismo
plano. El polarizador es un dispositivo que deja solo pasar la luz que vibra en un
plano determinado que se denomina “eje de polarización”. [Fig. 2]. Esto transmite
luz solamente en una dirección. La forma en la cual los materiales interactúan con
la luz polarizada puede brindar información acerca de su estructura y composición.

Fig. 2: El esquema muestra la luz atraviesa un lente polarizador obteniendo luz en un eje de polarización.

Alrededor del 90% de todas las sustancias sólidas tienen propiedades ópticas que
varían con la orientación de la luz incidente (materiales anisotrópicos). Cuando
estos materiales anisotrópicos se rotan, el observador puede ver brillantez y/o
cambios de color (pleocroísmo) bajo luz polarizada que depende de la orientación
del material en el camino óptico. Estos cambios se pueden usar para caracterizar
e identificar varios materiales. Los materiales isotrópicos, los que incluyen vidrios
sin estrés y cristales cúbicos, demuestran las mismas propiedades ópticas en
todas las direcciones.
Formación de la imagen
La formación de imágenes puede ilustrarse mediante el comportamiento de una
trayectoria de luz en un microscopio óptico compuesto como se muestra en la [Fig.
3]. Una muestra se coloca en la posición “A” donde se encuentra a cierta distancia
focal de una lente objetivo. Los rayos de luz del la muestra convergen primero en
la lente objetivo y luego se enfocan en la posición “B” para formar una imagen
invertida ampliada. Los rayos de luz de la imagen convergen aún más con la
segunda lente (lente proyector) para formar una imagen magnificada final de un
objeto en C. La
trayectoria de luz
mostrada en la figura. 3
genera la imagen real
en C en una pantalla o
película de cámara, que
no es lo que vemos con
nuestros ojos. Solo se
puede formar una
imagen real en una
pantalla y fotografiarla. Fig. 3. Esquema de la magnificación de imágenes en un microscopio.

Cuando examinamos la
microestructura con nuestros ojos, la
trayectoria de la luz en el
microscopio pasa a través de un
ocular en lugar de la lente proyector
para formar una imagen virtual en la
retina del ojo humano [Fig. 4]. La
imagen virtual está invertida con
respecto al objeto. La imagen virtual
a menudo se ajusta para ubicarse
como la distancia mínima de enfoque
visual, que convencionalmente se
toma como 250 mm del ocular.
Fig. 4. Esquema de la inversión de imágenes en un
microscopio.

Los microscopios modernos están comúnmente equipados con un dispositivo para

cambiar del ocular al objetivo proyector, ya sea para grabar imágenes en una
película fotográfica o para enviar imágenes a la pantalla de una computadora.
 Microscopía Electrónica de Barrido (MEB)
El microscopio electrónico de barrido (SEM) es uno de los instrumentos más
versátiles disponibles para el examen y el análisis de la morfología de la
microestructura y las caracterizaciones de la composición química. Es necesario
conocer de antemano los principios ópticos de la luz para entender el
funcionamiento del microscopio óptico de barrido.

Desde que se descubrió que los electrones pueden ser deflectados por los
campos magnéticos se ha desarrollado los microscopios electrónicos los cuales
reemplazan a la fuente de luz de los microscopios ópticos convencionales por un
rayo de electrones

Fig. 5 Microscopio electrónico de barrido.

El Microscopio electrónico de
barrido o SEM (Scanning Electron
Microscopy) [Fig. 5], utiliza un
haz de electrones en lugar de un
haz de luz para formar una
imagen ampliada de la superficie
de un objeto. Es un instrumento
que permite la observación y
caracterización superficial de sólidos inorgánicos y orgánicos. Tiene una gran
profundidad de campo, la cual permite que se enfoque a la vez una gran parte de
la muestra. Consigue hasta los 100 Å, resolución muy superior a cualquier
instrumento óptico.

Componentes del MEB

El microscopio electrónico de barrido está

constituido por una fuente de electrones (electron
gun), el lente concentrador (Condenser lens), el
lente objetivo (objetive lens), porta muestra
(specimen stage), los detectores de electrones
secundarios (secondary detector) y
retrodispersados (backscattered detector) y una
pantalla. Todo el sistema se encuentra bajo un
sistema de vacío el cual ayuda al transporte de
electrones. [Fig. 6 (Derecha)].
La fuente de electrones está constituida por un filamento (cátodo) hecho de un fino
alambre de tungsteno de aproximadamente (0.1mm), produce una temperatura de
2800K, a partir de una diferencia de voltaje los electrones son dirigidos a la
muestra, el rayo tiene de 15 a 20 micras al incidir en la muestra.

Su funcionamiento se basa en
barrer un haz de electrones sobre
un área del tamaño que deseemos
(aumentos) mientras en un monitor
se visualiza la información que
hayamos seleccionado en función
de los detectores que hayan
disponibles [Fig. 7 (Izquierda)].

Modo de Operación

Cuando el rayo de electrones incide en muestra se generan diversas fuentes de

energía resultantes, es decir, se emiten electrones [Fig. 8]. Por su utilidad se
destacan los electrones secundarios y los electrones retrodispersados os primeros
son electrones de baja energía (decenas de eV) que resultan de la emisión por
parte de los átomos constituyentes de la muestra (los más cercanos a la
superficie) debido a la colisión con el haz incidente. Los electrones
retrodispersados sin
embargo, son electrones
del haz incidente que han
interaccionado
(colisionado) con los
átomos de la muestra y
han sido reflejados. La
intensidad de ambas
emisiones varía en función
del ángulo que forma el
haz incidente con la
superficie del material, es
decir depende de la
topografía de la muestra.
Fig. 8.- Incidencia de los rayos x en la muestra y diversos
electrones emitidos
Formación de Imágenes:

Si el microscopio dispone de varios sistemas de detección es posible diferenciar

entre energías electrónicas, principalmente entre la señal producida por
los electrones secundarios y la generada por los electrones retrodispersados.

Detector de electrones secundarios (SE): Es el que ofrece la típica imagen en

blanco y negro de la topografía de la superficie examinada. Es la señal más
adecuada para la observación de la muestra por ser la de mayor resolución.

Detector de electrones retrodispersados (BSE): También ofrece una imagen de

superficie aunque de menor resolución. Su ventaja consiste en que es sensible a
las variaciones en el número atómico de los elementos presentes en la superficie.
Si tenemos una superficie totalmente lisa observaremos distintos tonos de gris en
función de que existan varias fases con distintos elementos.

Con los electrones secundarios se obtiene una imagen de apariencia

tridimensional de la muestra [Fig. 9]

La intensidad de emisión de los electrones retrodispersados depende del número

atómico medio de los átomos de la muestra, así los átomos más pesados
producen mayor cantidad de electrones retrodispersados. Una imagen originada
por los electrones retrodispersados revela diferencias en la composición
química por diferencias de contraste [Fig. 10]

Fig. 9. Imagen obtenida por el detector de Fig. 10. Imagen obtenida por el detector de
electrones secundarios de un MEB electrones retrodispersados de un MEB
 Difracción de Rayos X

Interacción de los rayos X con substancias cristalinas

Cerca del 95% de todos los materiales sólidos son cristalinos, es decir, que tienen
una estructura molecular ordenada. Cuando los rayos x interaccionan con una
substancia cristalina (fase) obteniendo un patrón de difracción.

Un cristal de sal, por ejemplo, está constituido

por un conjunto ordenado de celdas unitarias
de sal compuesto por átomos de Na y Cl. Estas
celdas unitarias siempre seguirán el mismo
patrón para formar la red cristalina. El conjunto
de las redes cristalinas da lugar a la formación
de granos de mineral, pueden llegar a tener
tamaños macroscópicos pero sin perder el
patrón original que la celda unitaria tiene.

“Toda substancia cristalina tiene un patrón, la misma substancia siempre da el

mismo patrón y en una mezcla de substancias cada una de ellas produce su
propio patrón independiente”.
1919 A. W. Hull, “A New Method of Chemical Analysis.

Entonces, el patrón de difracción de una substancia pura es como una huella

digital de la substancia.

Técnica de la difracción de rayos X

La difracción de rayos X es uno de los fenómenos físicos que se producen al

interaccionar un haz de rayos X, de una determinada longitud de onda, con una
sustancia cristalina. La difracción de rayos X se basa en la dispersión
coherente del haz de rayos X por parte de la materia (se mantiene la longitud de
onda de la radiación) y en la interferencia constructiva de las ondas que están en
fase y que se dispersan en determinadas direcciones del espacio.
Difracción en polvo

La difracción en polvo es un método que permite identificar los minerales por su

estructura cristalina. La utilidad de este método ha crecido y su campo se ha
extendido con la introducción del difractómetro de rayos X.
Lo anterior es posible gracias a que los minerales son cristalinos y la distribución
regular en el espacio de sus componentes se describe por medio de las redes
cristalinas, que manifiestan la repetición periódica de la celda del mineral. Una
celda es una unidad en forma de paralelepípedo que, repetida idénticamente, llena
todo el espacio del cristal. La descripción de la celda proporciona toda la
información sobre la estructura cristalina del mineral.

Existen dos niveles de descripción de la celda:

 Los parámetros del paralelepípedo. Tres aristas (a, b, c) y tres ángulos (α, β , γ ).
 Disposición de átomos en la celda.

La difracción de polvo cristalino nos informa sobre estos dos niveles, por lo que
nos permite distinguir minerales con redes similares.

El método de polvo cristalino permite obtener una

lista de espaciados e intensidades (datos de
difracción) de una forma rápida y sencilla. La
muestra de mineral o de roca para análisis
difractométrico se prepara reduciéndola a polvo fino,
y se extiende sobre un portamuestras, usando una
pequeña cantidad de aglomerante adhesivo. El
resultado de la pulverización es la obtención de un
número muy elevado de pequeños cristalitos, los
cuales pueden reflejar los rayos X.

El instrumento para la medida del difractorama es el

difractómetro en polvo [Fig. 12]. Está formado por
una fuente de rayos X, un portamuestras montado
sobre un goniómetro giratorio y un detector. El
portamuestras, situado en posición, gira según la
trayectoria de un haz colimado de rayos X, mientras
que un detector de estos rayos, que se encuentra
montado en un brazo, gira alrededor para captar las
señales difractadas de los mismos.
Fig. 12. Difractómetro de rayos X.
(SGM-GCEO)
Interpretación de resultados

Una vez que se obtiene el difractograma, el cual es un gráfico que en abscisas

indica el ángulo de difracción y en ordenadas la intensidad correspondiente
[Fig. 13], y los datos de la muestra analizada, la identificación consiste en hallar en
la base de datos el mineral cuyo difractograma corresponde. Como la base de
datos de difracción en polvo contiene miles de entradas, es necesario utilizar un
método sistemático. Actualmente, la mayoría de los laboratorios utilizan la
identificación automática mediante software, que son proporcionados por los
mismos proveedores de equipos de difracción.

Fig. 13. Difractograma de suelo arenoso

Centro Internacional de datos de difracción (ICDD)

El International Centre for Diffraction Data® (ICDD®) es una organización

científica sin ánimo de lucro dedicada a recopilar, editar, publicar y distribuir datos
de difracción de polvo para la identificación de materiales cristalinos. Los
miembros del ICDD constituyen una representación de sectores académicos,
gubernamentales e industriales de todas partes del mundo.
 Referencias

Introducción
http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1405-
33222010000100002

Microscopia Óptica
https://www.ecured.cu/Microscopio_%C3%B3ptico

https://histoptica.com/de-luz-polarizada/

http://www.tecnicaenlaboratorios.com/Nikon/Info_polarizacion.htm

Microscopia Electrónica de Barrido

http://mty.cimav.edu.mx/sem/

http://www2.uned.es/cristamine/mineral/metodos/sem.htm

http://www.upv.es/entidades/SME/info/753120normalc.html

Difracción de Rayos X
Cornelis, Kein, Manual de Mineralogía, Cuarta edición. Basado en la obra de J. D.
Dana., 2001.

Carles Melgajero, Joan, Técnicas de caracterización mineral y su aplicación en

exploración y explotación minera. Boletín de la Sociedad Geológica Mexicana
V.62, Núm. 1, 2010, p.1-23.

http://www.ehu.eus/imacris/PIE06/web/DRXP.htm