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Componente45507 PDF
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SUELOS
CONTAMINADOS.
TRABAJO DE
LABORATORIO
AUTOR: PABLO JOSÉ MOROS GARCÍA
Master en Ingeniería Medioambiental y Gestión del Agua 2007/2008
Índice
1. INTRODUCCIÓN ...................................................................................................................... 3
9. BIBLIOGRAFÍA………………………………………………………………………………..37
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©: Quedan reservados todos los derechos. (Ley de Propiedad Intelectual del 17 de noviembre de 1987 y Reales Decretos).
Documentación elaborada por el autor/a para EOI.
Prohibida la reproducción total o parcial sin autorización escrita de EOI.
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1. INTRODUCCIÓN.
La investigación de un determinado problema analítico, implica:
- Una sustancia o elemento natural cuya concentración supera niveles normales debido a la
intervención humana (caso del amonio o del fósforo total).
- Muestras de agua.
- Muestras de biota.
- Muestras de residuos.
- Muestras de suelos.
La elección de la técnica y del método de análisis más adecuados dependerá no sólo del tipo de analito
y de matriz sino de lo que establezca la legislación a aplicar. En líneas generales, en nuestro país la
evaluación rutinaria de la contaminación viene sujeta al cumplimiento de una Normativa ambiental.
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A través de Leyes, o más habitualmente, mediante Órdenes, Decretos o Decisiones, se establecen los
parámetros de control de la contaminación, sus valores máximos admisibles, y las técnicas y requeri-
mientos de calidad (exactitud, precisión) con los que determinarlos. Estas normativas pueden indicar
bien directamente la metodología a seguir, bien hacer referencia a normas tipo ISO o UNE. También
sucede que no hagan indicación alguna a tal respecto.
Como cualquier problema analítico, el estudio en el laboratorio de la contaminación del suelo y de las
aguas subterráneas implica, por tanto, conocer:
En la actualidad, las normativas relacionadas directamente con la contaminación del suelo y de las
aguas subterráneas, con aplicación a todo el territorio nacional(1), son:
• Suelos:
Real Decreto 9/2005, por el que se establece la relación de actividades po-
tencialmente contaminantes del suelo y los criterios y estándares para la
declaración de suelos contaminados.
• Aguas subterráneas:
Cabría esperar que estas legislaciones suministrasen toda la información necesaria para abordar el
trabajo de laboratorio en la investigación de la contaminación de suelos y aguas subterráneas, pero
como veremos a continuación, en la práctica esto no resulta exactamente así.
(1) La Comunidad Autónoma del País Vasco dispone de una reciente y muy completa legislación centrada en aspectos eminen-
temente prácticos del estudio del suelo (Decreto 199/2006, de 10 de octubre, por el que se establece el sistema de acreditación
de entidades de investigación y recuperación del suelo y se determina el contenido y alcance de las investigaciones de la calidad
del suelo a realizar por dichas entidades).
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• Los criterios para la identificación de suelos que requieran valoración de riesgos, recogi-
dos en el Anexo IV.
- Indicadores de contaminación del suelo: los Hidrocarburos totales del petróleo (tal como
se indica en el anexo IV).
- Compuestos orgánicos específicos, descritos en los anexos V y VI. Abarcan unas 60 sus-
tancias pertenecientes a distintos grupos: compuestos orgánicos volátiles no halogena-
dos, compuestos halogenados, plaguicidas, hidrocarburos policíclos aromáticos (PAHs),
y bifenil policlorados (PCBs).
Conviene señalar, que este Real Decreto proporciona unas listas de actividades potencialmente con-
taminantes, y de sustancias contaminantes que en ningún caso considera cerradas ni exhaustivas, de-
jando a la autoridad ambiental competente (la Administración Autónoma) la potestad para ampliarlos.
Subrayar también que la estrategia de investigación de la contaminación del suelo, que se desprende
de esta Norma, contempla una primera etapa en la que se debe confeccionar un informe preliminar del
emplazamiento presuntamente contaminado. Ese informe incluye un estudio documental sobre la
naturaleza e intensidad de los usos que se le dieron.
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A partir de la evaluación de los informes preliminares se abriría una segunda fase en la que se deter-
minaría la presencia y concentración de los contaminantes más característicos generados en tales usos.
Para ello se deberían realizar campañas de toma de muestras para su posterior análisis en el laborato-
rio. Nada dice el Real Decreto sobre que hacer cuando no se dispone de información previa sobre el
emplazamiento.
En la vertiente que al laboratorio de análisis concierne con respecto a los parámetros de estudio del
suelo, esta Norma omite varios aspectos importantes:
La indefinición sobre los TPHs crea una cierta confusión, máxime cuando su determinación es con-
templada como criterio para establecer si un suelo requiere o no valoración de riesgos; e incluso puede
llegar a aceptarse para considerar un suelos como contaminado.
Los TPHs no corresponden a un compuesto determinado, más bien a un conjunto de ellos. Es un pa-
rámetro que no se puede definir a partir de una suma de compuestos determinados, si no más bien a
partir de una serie de propiedades empíricas ligadas a la técnica de ensayo que se emplee en su deter-
minación. En la práctica cotidiana, por TPHs se suelen entender dos cosas:
Los Aceites minerales C10-C40 serían aquellos compuestos extraíbles con Triclorotrifluoretano, que
no son retenidos por el silicato de magnesio o el óxido de aluminio, que absorben entre 2925 y 3030
cm-1 en el espectro infrarrojo, y tiempos de retención, en cromatografía de gases, entre el n-decano
(C10H22) y el tetracontano (C40 H82).
Los Hidrocarburos según método USEPA 8015. Esta metodología se refiere a la determinación
mediante cromatografía de gases con detector de ionización de llama (CG-FID) de una amplia gama
de compuestos orgánicos no halogenados. Dentro de esa gama estarían los compuestos orgánicos del
rango de las gasolinas (Gasolin Range Organic, GRO); y los compuestos orgánicos del rango del
diésel (Diesel Range Organic, DRO). Ambos son alcanos, en el primer caso de 6 a 10 átomos de car-
bono, con puntos de ebullición de 60 a 170ºC; y en el segundo, de 10 a 28 átomos de carbono, con
puntos de ebullición de 170 a 430ºC.
Como es lógico, los valores que se obtengan de analizar un tipo de TPHs (aceites minerales) u otro
(USEPA 8015) no resultan comparables.
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El análisis de suelos es una práctica laboratorial muy antigua. Una de las primeras aplicaciones de la
química fue la de investigar los componentes de un suelo con objeto de conocer su idoneidad para su
explotación agrícola. Hace décadas que se establecieron cuales son los parámetros físicos y químicos
que deben determinarse en el suelo para saber si puede sustentar un tipo u otro de cultivo, o si es nece-
sario modificar su composición para mejorar o para posibilitar su explotación. En la siguiente tabla se
muestran algunos de estos parámetros:
Algo similar puede decirse del análisis de las aguas subterráneas. Si bien los usos del agua son muy
diversos, su mayor demanda se encuentra en el sector agrícola. Hasta hace pocos años, los pozos eran
de titularidad privada, y lo más corriente, al menos en nuestro país, era que sus agua fuesen empleadas
en el riego de las fincas bajo las que se encontraban. Esta vinculación atávica entre suelo y agua
subterránea dio lugar a que la caracterización química de ésta estuviese orientada a determinar su
aptitud para el uso agrícola. La tabla siguiente recoge algunos de los parámetros más habituales en la
caracterización agrológica de un agua:
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Dado el enorme incremento del negocio inmobiliario y de la construcción en la última década, con
abundantes recalificaciones del suelo de uso industrial o rural a urbanizable, no es de extrañar que
muchas empresas de ingeniería y consultoría hayan demandado investigaciones sobre posible conta-
minación de terrenos.
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Este tipo de investigación ha estado muy vinculada a zonas que acogieron depósitos de combustibles.
En tales casos se manejaban, y aún hoy se manejan, una serie de compuestos, para conocer la tipología
de la contaminación y su antigüedad: se trata de los “Compuestos orgánicos del rango de las gasoli-
nas” o GRO, los “Compuestos orgánicos del rango del diesel” o DRO, el metil terbutil éter (MTBE), y
el etil terbutil éter (ETBE). Los GRO comprenden una serie de hidrocarburos ligeros presentes en las
gasolinas, los DRO hidrocarburos pesados abundantes en los gasóleos, y el ETBE y MTBE, aditivos
antidetonantes presentes en las gasolinas y que vinieron a sustituir a los compuestos de plomo. El R.D.
9/2005 no hace mención explicita alguna a tales sustancias.
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- Contenido en NITRATOS.
- Contenido en PLAGUICIDAS.
No indica de que plaguicidas se trata, remitiendo para ello a dos directivas: la 91/414/CEE, relativa a
la comercialización de productos fitosanitarios; y a la 98/8/CE, relativa a la comercialización de bio-
cidas. Ambas no resultan tampoco muy útiles pues no ofrecen un listado de compuestos. Los plaguici-
das que normalmente se controlan en las campañas de evolución de las aguas subterráneas son los
presentes en otras directivas relacionadas con la de Sustancias Peligrosas:
• Hexaclorobenceno
• Hexaclorciclohexano
• Aldrin, Isodrin, Dieldrin, Endrin
Plaguicidas organoclorados • Endosulfan
• DDT, DDE, DDD
• Heptaclor, Heptaclor epóxido
• Trifluralina
• Diazinon
• Metil paration
• Fenitrotion
• Malation
Plaguicidas organofosoforados • Clorpirifos
• Paration
• Etion
• Etil azinfos
• Molinato
• Simazina
• Atrazina
• Desetilatrazina
Triazinas • Propazina
• Terbutilazina
• Terbutrin
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• Amonio.
• Cloruros.
• Sulfatos.
• Tricloroetileno.
• Tetracloroetileno.
• Conductividad.
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Como se mencionó con anterioridad, los tanto los metales pesados que merezcan la consideración de
contaminantes del suelo como sus NGRs, se establecen por cada Comunidad Autónoma. Por ejemplo,
en la Comunidad de Madrid, los NGRs son:
En lo que respecta a los contaminantes no contemplados por el R.D. 9/2005, no existen valores indica-
tivos al no disponerse de sus NGRs.
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Entre los parámetros para los que se establecen valores límites de concentración tenemos:
• NITRATOS: 50 mg/l.
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La toxicología tiene por objeto el estudio de los efectos de las sustancias químicas con los seres vivos
en sus circunstancias particulares. De sus diferentes ramas, la que aquí resulta de interés es la toxico-
logía ambiental o ecotoxicología cuyo ámbito de aplicación son los contaminantes ambientales y su
influencia sobre los ecosistemas. Para abordar este estudio se puede partir de dos enfoques relaciona-
dos con diferentes niveles de organización biológica:
- El nivel de los organismos individuales; en cuyo caso se evalúan los efectos sobre indivi-
duos aislados, extrapolándose los efectos a especies de similares características.
- El nivel de los ecosistemas; en dónde se pretende evaluar el impacto de los tóxicos sobre las
biocenosis a partir de los diferentes niveles tróficos. El criterio para considerar un suelo como
contaminado cuando se considera prioritaria la protección de los ecosistemas, recogido por el
R.D. 9/2005, emplea este tipo de ensayos, denominados “ecotoxicológicos”.
Tradicionalmente, la respuesta biológica que se evalúa es la muerte del individuo. Ello da lugar al
concepto de “Concentración Letal 50” o LC50, definido como la concentración de sustancia tóxica que
produce la muerte del 50% de la población de estudio en unas condiciones de experimentación dadas.
Cuando la respuesta biológica no es la muerte, sino, por ejemplo, la inhibición del movimiento, o los
cambios en una determinada actividad enzimática, la LC es reemplazada por la EC o “concentración
efectiva”.
Generalmente se distinguen dos formas de toxicidad en función del tiempo de exposición: aguda y
crónica. La primera corresponde a tiempos cortos (48 ó 96 horas), y la segunda a tiempos más prolon-
gados (semanas, meses, o años). Para un estudio completo de la posible toxicidad de un compuesto es
necesario realizar ensayos de toxicidad agudos y crónicos, puesto que ciertos efectos biológicos, como
la aparición de tumores, sólo pueden apreciarse tras largos periodos de exposición.
La evaluación del impacto de los tóxicos sobre los ecosistemas mediante ensayos de laboratorio se
enfrenta con la dificultad que tiene reproducir in vitro, y de manera controlada, la complejidad de un
ecosistema, y la amplía variedad de éstos. Necesariamente se debe acudir a simplificaciones, mucho
más factibles en lo que se refiere a ecosistemas dulceacuícolas que a ecosistemas marinos y terrestres.
En general el interés de los investigadores se centra sobre organismos abundantes y característicos de
cada uno de los principales niveles tróficos. Los ensayos pueden realizarse sobre microcosmos (eco-
sistemas simplificados y miniaturizados a escala de laboratorio) o sobre poblaciones de organismos de
niveles tróficos concretos. Son estos últimos los que mayor aplicación práctica tienen, y así se refleja
en el R.D. 9/2005. Esta norma distingue entre:
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• Ensayos indicados:
• Criterio para considera un suelo como contaminado: CL (E)50 sea < 10 mg suelo contamina-
do/g de suelo.
• Criterio para considera un suelo como contaminado: CL (E)50 sea < 10ml de lixiviado/litro de
agua.
Como se dijo anteriormente, el suelo es una matriz compleja, por lo que la mayoría de los ensayos, ya
sean químicos o ecotoxicológicos, que se quieran realizar sobre ella van a requerir un tratamiento
previo de la muestra. Las pruebas que sirven para investigar la toxicidad producida por el suelo direc-
tamente, contemplan, en sus correspondientes métodos, el tratamiento previo de la muestra. En el caso
de la investigación de la toxicidad producida por el lixiviado del suelo, ese tratamiento es el ensayo de
lixiviación.
El ensayo de lixiviación DIN 38414 consta, de forma sintética, de las siguientes partes:
A modo de ejemplo, de entre todos los ensayos de ecotoxicidad sobre el lixiviado del suelo que indica
el R.D. 9/2005, pasamos a describir, someramente, uno de los más extendidos, el de inhibición de la
movilidad en el microcrustáceo Daphnia magna.:
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- Agua de calidad.
- Alimentación controlada.
- Suministro permanente y regular de aire.
- Temperatura regular.
- Foto-periodo de 12 horas.
Por agua de calidad se entiende un agua con una dureza adecuada, que permita al microcrustáceo
elaborar su exoesqueleto a medida que crece, y que este exenta de microcontaminantes. Este último
aspecto es fundamental, ya que un agua con concentraciones subletales de tóxicos puede terminar por
producir fenómenos tanto de bioacumulación como de resistencia que a la larga conduzcan a respues-
tas falsas del ensayo frente a sustancias problema. Esta agua debe reponerse, en función de la pobla-
ción de Daphnia, cada 24-48 horas.
El agua de cría estará aireada mediante un sistema de inyección de aire filtrado, y regulado a un cau-
dal tal que no produzca turbulencias.
Todos estos factores, junto con la temperatura regular, y el foto-periodo tienen como objetivo mante-
ner una población genéticamente estable, de manera que tengamos unas ciertas garantías de que todos
los individuos se comportaran de la misma manera ante un posible tóxico aprovechando el peculiar
ciclo biológico de Daphnia, que alterna etapas de diploidía y haploidía según las circunstancias. Las
condiciones ambientales óptimas para las poblaciones de Daphnia hacen que éstas se reproduzcan
permanentemente mediante partenogénesis, lo que significa que todos los individuos van a ser hem-
bras diploides, y que al no producirse meiosis no va a haber recombinación del material genético. Si
las condiciones ambientales se hacen cambiantes, las hembras diploides dejan de producir hembras
diploides para dar lugar a quistes de resistencia, haploides. Cuando las condiciones ambientales sean
de nuevo las adecuadas, los quistes producirán individuos machos y hembras, que se reproducirán
para dar una generación diploide.
Para realizar el ensayo de inhibición se toman, con la ayuda de una pipeta individuos recién nacidos y
se les deposita dentro de frascos apropiados conteniendo un agua exenta de contaminantes y de dureza
adecuada, sin aireación forzada ni alimentación, a razón de 10 ejemplares por frasco. Uno de los fras-
cos se reserva como blanco, y en el resto (cuyo número variará en función de la dilución de la muestra
que se desee) se añaden diferentes diluciones de la sustancia problema (el lixiviado del suelo). Como
respuesta biológica se observa la movilidad de los individuos. El ensayo agudo dura 48 horas, al cabo
de las cuales se cuentan los individuos inmovilizados y se calcula la correspondiente EC50 a partir de
una grafica dosis/respuesta.
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La ventaja de los métodos recomendados por IHOBE es que se basan en el estudio de normas UNE,
ISO, AFNOR, DIN, USEPA, y en los métodos del MAPA. La exposición que sigue ha tomado, en
buena medida, como referencia dicha metodología.
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• Establecer los posibles riesgos para el personal del laboratorio derivados de la manipula-
ción de las muestras que se reciban.
De entre todas las etapas de investigación de un suelo contaminado, las relativas a los trabajos de
campo y de laboratorio son de las que guardan una más estrecha relación. El cuadro siguiente trata de
resumir esta relación:
A la vista del cuadro, es obvio que debe existir una estrecha colaboración y coordinación entre el
trabajo de campo y el de laboratorio. Sin embargo, en la práctica diaria es frecuente que esa relación
se limite al mero envío de muestras sin contarse con el laboratorio en ninguna otra tarea que no sea la
estrictamente analítica.
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Para los suelos los envases más adecuados suelen ser los frascos de vidrio topacio y boca ancha dota-
dos de cierre hermético, y con una capacidad no inferior a los 500 g.
Para las aguas, el recipiente más adecuado suele ser también el vidrio topacio, aunque, según el pará-
metro a analizar, también pueden emplearse envases de plástico (PET) de boca ancha con tapón ros-
cado tipo estrella.
Como regla general, cuando se deseen investigar parámetros orgánicos deberán emplearse recipientes
de vidrio (los compuestos orgánicos tienden a adsorberse en las paredes de los recipientes de plástico);
y cuando lo que se quiere es investigar compuestos inorgánicos pueden usarse envases de PET.
Mención especial merece los recipientes que vayan a contener muestra para la determinación de com-
puestos orgánicos volátiles. En estos casos es recomendable emplear viales de vidrio con tapón recu-
bierto de teflón en su interior, cierre hermético, y compatibles con el equipo de análisis.
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El siguiente cuadro muestra los tiempos máximos de conservación (a 4ºC y en la oscuridad) para la
determinación de algunos parámetros:
Con objeto de eliminar la materia en suspensión que pudiese haber caído en la muestra durante el
sondeo, es necesario proceder a la filtración de las mismas en campo, a través de filtros de 0,45 micras
de poro. Esta práctica puede acarrear problemas en aguas con una elevada contaminación por sustan-
cias lipófilas, que forman una película en la superficie.
A la hora de rellenar los envases, la primera fracción se empleará en enjuagar el recipiente. El llenado
debe hacerse evitando la formación de burbujas.
Las muestras pueden preservarse mediante refrigeración (entre 2 y 5ºC) y en la oscuridad, y/o me-
diante la adición de reactivos químicos como conservantes. La cantidad de conservante a añadir no
debe superar nunca el 1% del volumen total de la muestra. Los conservantes más habituales son el
ácido nítrico, el ácido sulfúrico, y el hidróxido sódico. Subrayar que la calidad de los mismos debe ser
lo suficientemente alta como para que no interfieran en las posteriores determinaciones. Por supuesto
deberá informarse al laboratorio de si las muestras contienen o no conservantes, y de la naturaleza de
éstos.
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1) Descripción de la muestra.
2) Secado.
4) Tamizado.
5) Submuestreo.
6) Molienda.
En estufa: igual que en la opción anterior, sólo que la muestra se seca en una estufa a 40ºC.
Mediante liofilización.
Manual (cuarteo): se extiende la muestra, bien mezclada con un mezclador mecánico, sobre
una bandeja, se divide en cuatro porciones iguales y se combinan dos de las cuatro porciones
diagonales rechazándose las otras dos. Se repite la operación hasta alcanzar el tamaño ade-
cuado de muestra.
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- Agitación.
Agitación trata de lograr la separación del analito de la muestra de suelo mediante medios mecánicos.
Su variante más sencilla es el empleo de barras agitadoras magnéticas, o de agitadores tipo orbital o de
vaivén, en los que se introduce la muestra junto con el disolvente adecuado en un recipiente sometién-
dolo a agitación. La solubilización puede acelerarse calentando la mezcla.
Ultrasonidos, se basa en el empleo de vibraciones sonoras superiores al nivel auditivo humano. Los
ultrasonidos agitan la disolución mediante la formación de burbujas microscópicas que se dilatan y
contraen. Existe un punto en el que la burbuja se dilata tanto que explota, momento en el que, por un
brevísimo instante, se generan, puntualmente, elevadas presiones y temperaturas. Como consecuencia
de la agitación de la disolución, y de las pequeñas explosiones, los sólidos de la mezcla se agrietan y
fragmenta, facilitándose el paso de los analitos a la disolución. La aplicación de ultrasonidos suele
hacerse mediante sondas, que se introducen en la disolución, o más usualmente mediante baños relle-
no con agua en los que se sumerge el recipiente conteniendo la mezcla a tratar.
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Digestión en vaso abierto consiste en disolver la muestra con ayuda de soluciones ácidas. El tipo de
solución, y su concentración dependerá del analito que deseemos desprender del sólido. El proceso
está acompañado de agitación y calefacción.
Digestión asistida por microondas aprovecha el efecto que produce este tipo de radiación sobre las
disoluciones. Las microondas son ondas electromagnéticas cuya frecuencia esta entre 3.108 y 3.1011
Hz. Esta radiación provoca la rotación de las moléculas de agua, la migración de los iones, y el movi-
miento de los electrones de los metales. Las moléculas de agua ven frenada su rotación al chocar con
moléculas circundantes lo que provoca la transformación de esa energía cinética en térmica, calentán-
dose la disolución. Los electrones de los metales ven también frenado su movimiento lo que provoca
un rápido calentamiento de los componentes metálicos. La aplicación de esta modalidad de digestión
se realiza mediante hornos de microondas dotados de vasos de teflón PFA (perfluoroalkoexitileno), un
tipo de teflón con elevado punto de ebullición (306ºC). La muestra se introduce en los vasos de teflón,
generalmente junto con una mezcla de ácidos adecuada a cada caso. Los vasos van provistos de senso-
res de temperatura y de presión que detienen la digestión si se superan los valores de seguridad esta-
blecidos.
La extracción en fase sólida (solid phase extraction, o SPE) es un procedimiento que consiste en
hacer pasar una porción de muestra líquida, que contiene el analito, a través de un material sorbente
(extractante sólido) por el que el analito posee mayor afinidad que por el disolvente en que se encuen-
tra, y sobre el que queda adsorbido. Tras la adsorción, los analitos se eluyen con una pequeña cantidad
de otro disolvente extractor con el que interacciona con mayor fuerza que con el sorbente.
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La SPE no sólo consigue un cambio de matriz, sino que reduce el volumen de la muestra. Se realiza
mediante pequeñas columnas abiertas de plástico (entre 3 y 20 ml de capacidad), con una abertura de
entrada de mayor diámetro, y otra de salida más pequeña. El sorbente se coloca en el fondo de la co-
lumna y suele consistir en sílice modificada con diferentes grupos químicos.
La extracción sólido-sólido consiste en mezclar una pequeña cantidad de muestra sólida con una
cantidad similar de extractante, también sólido, y homogeneizar. El homogeneizado se introduce en un
cartucho especial por el que se hace pasar un disolvente adecuado a la especie química que queremos
determinar, con lo que ésta quedará en disolución.
La extracción sólido-líquido consiste en poner en contacto la muestra sólida con un líquido extrac-
tante y someter a la mezcla a una serie de operaciones que permitan que la mayor parte posible del
analito a determinar pase de la muestra al disolvente. Entre estas operaciones las más usuales son la
agitación mecánica (manual o mediante ultrasonidos) y la extracción con calentamiento mediante
dispositivos tipos Soxhlet.
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Materia orgánica
El método más usual es el de oxidación y posterior valoración con Sal de Möhr (sulfato ferroso amó-
nico 0,5 N).
La muestra se oxida con dicromato potásico en medio ácido. El exceso de oxidante se valora con
sulfato ferroso amónico, y la cantidad de carbono oxidado se deduce a partir de la cantidad de dicro-
mato reducido. Para ello se toman entre 0,2 g y 1 g de suelo secado, triturado y tamizado a 250 micras,
se mezclan en un matraz con dicromato potásico, y después con ácido sulfúrico concentrado. Se deje
en reposo 30 minutos transcurridos los cuales se detiene la reacción con agua destilada y ácido fosfó-
rico concentrado. Se valora con sal de Möhr usando como indicador difenilamina: la coloración vira
de rojo burdeos a verde brillante.
Textura
La textura de un suelo se refiere al porcentaje de las distintas fracciones minerales que las componen.
De acuerdo con el sistema internacional se distinguen cuatro fracciones: arena gruesa (de 2 a 0,2
mm), arena fina (de 0,2 a 0,02 mm), limo (de 0,02 a 0,002 mm), y arcilla (< 0,002 mm). Las fraccio-
nes más gruesas pueden separarse mediante tamizado, pero no así la fracción correspondiente a las
arcillas. Para determinar el contenido en arcillas se emplean dos métodos: el del densímetro de Bo-
youcos, y el de la pipeta. Ambos se basan en la ecuación de Stokes que relaciona el tamaño de las
partículas (x) con el tiempo de caída (t) en una solución acuosa:
X = θ / (t)1/2
Dónde:
En la que:
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En el método del densímetro, se prepara una suspensión acuosa de suelo en la que el metafosfato
sódico se emplea como agente dispersante de los agregados del suelo. Se mide la densidad de la sus-
pensión a diferentes tiempos. Los resultados se comparan con una tabla que relaciona porcentaje acu-
mulado de partículas a diferentes tiempos con diámetro de partícula.
En el método de la pipeta la suspensión acuosa con dispersante se deja sedimentar durante 12 horas.
Pasado ese tiempo, y en función de la temperatura de la suspensión, se pipetea una alícuota a una
determinada profundidad (existe tablas que relacionan temperatura con profundidad de pipeteo). El
volumen pipeteado se coloca en una cápsula tarada y se deja desecar a 105ºC. El porcentaje de arcillo
viene dado por la siguiente ecuación:
Dónde:
Para el análisis de los metales pesados presente en un suelo es preciso lograr su solubilización median-
te técnicas de pretratamiento, de las cuales la que se ha mostrado más efectiva y rápida es la digestión
en horno de microondas. Existe no obstante una cierta controversia al respecto, debido a que muchas
normas no incluyen este tipo de tratamiento, reemplazándolo por el de la digestión en vaso abierto,
sistema más engorroso desde el punto de vista operativo, menos reproducibles y más lento.
En el caso de las aguas subterráneas, el único pretratamiento al que se somete la muestra es la filtra-
ción. En este caso la digestión implicaría incrementar la concentración en metales de la muestra al
incluir los presentes en la materia en suspensión.
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• El nebulizador.
• El atomizador.
• La fuente de radiación.
• El monocromador.
• El detector.
El nebulizador es un dispositivo que convierte la muestra líquida en un aerosol que pasa luego al
atomizador. Los dos principales tipos de nebulizadores son los nebulizadores neumáticos y los nebuli-
zadores ultrasónicos.
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El atomizador de llama consiste en un quemador alimentado por una mezcla de combustible y oxidan-
te, capaz de alcanzar temperaturas de entre 1700 y 3100 ºC.
El rango de temperatura a aplicar dependerá de los elementos que se quieran analizar: así los metales
pesados necesitan temperaturas de excitación más elevadas que los demás. La temperatura dependerá
de la composición de la mezcla de gases que se quemen: la mezcla gas natural/aire suministra tempe-
raturas más bajas, y la de acetileno/óxido nitroso las más elevadas.
La muestra nebulizada es inyectada por la base de la llama, en cuyo seno se produce la evaporación de
la matriz y la separación y excitación de los átomos de analito.
Puesto que la espectroscopia de absorción sigue la ley de Lambert-Beer, la mayor longitud del paso
óptico aumenta la sensibilidad, motivo por el cual se suelen emplear quemadores denominados de
ranura o de flujo laminar, que suministran llamas de una gran longitud.
Los atomizadores electrotérmicos, también llamados cámaras u hornos de grafito, consisten en pe-
queños cilindros de grafito (de 1 cm de diámetro), abiertos por los extremos, y con un orificio para la
introducción de la muestra. En los extremos del tubo existen unos contactos eléctricos por lo que se
suministra durante un corto espacio de tiempo una corriente de alta intensidad. Como consecuencia
del calentamiento así inducido, la muestra se atomiza.
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La fuente de radiación proporciona la radiación que atraviesa la muestra atomizada. Se suelen empe-
lar dos tipos de fuentes: las lámparas de cátodo hueco, y las lámparas de descarga sin electrodo.
Una lámpara de cátodo hueco consiste en un cilindro de vidrio, en uno de cuyos extremos se disponen
dos alambres de volframio. Uno de ello actúa como anódo, y el otro como cátodo. Este último se une
por su extremo a un cilindro hueco de metal, recubierto por el metal que se desea determinar. La lám-
para esta llena de helio o de argón. Cuando se hace pasar corriente el gas se ioniza, y sus partículas
bombardean el cátodo, excitando a los átomos metálicos. Cuando éstos se relajan lo hacen emitiendo
radiación en una longitud de onda característica.
Las lámparas de descarga sin electrodo, son lámparas de cuarzo llenas de argón y de una sal del ele-
mento que se quiere analizar. La fuente de energía para ionizar el gas no proviene de electrodo alguno,
sino de un intenso campo electromagnético de radiofrecuencias o de microondas.
El monocromador consiste en un dispositivo que selecciona la longitud de onda del elemento que
queremos determinar.
Existen dos variantes de la absorción atómica de interés en química ambiental. Se trata de la absorción
atómica de vapor frío y de la absorción atómica con generador de hidruros.
En la generación de hidruros se aprovecha el hecho de que los hidruros de algunos elementos (Arsé-
nico, Bismuto, Germanio, Plomo, Antimonio, Selenio, Estaño, Teluro) son más volátiles que el ele-
mento mismo, lo que permite una mejor atomización. La obtención del hidruro correspondiente se
logra mezclando borohidruro sódico en medio básico con una disolución ácida del metal.
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- Está basada en que cada elemento presente en una muestra va a emitir, una vez excitado,
radiación a una longitud de onda específica.
Un plasma es un gas ionizado. Cuando se induce en un flujo de un gas, generalmente argón, recibe el
nombre de “induced coupled plasma” o ICP. Las antorchas de ICP consisten en tubos de cuarzo por
los que circula una corriente de argón. El gas se ioniza por efecto de una corriente eléctrica, y los
iones generados son obligados a circular por un espacio anular cerrado dentro de un campo magnético
de radiofrecuencia. La resistencia a su circulación provoca un calentamiento del gas que da lugar a
una nueva ionización, pasando así a estado de plasma, alcanzándose temperaturas de hasta 10000 K.
La muestra es introducida dentro del plasma por una corriente de argón, produciéndose en su seno la
atomización y consecuente excitación.
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Destacar que en el caso de los compuestos orgánicos volátiles no se debe realizar secado de la mues-
tra, y conviene que la manipulación de la misma sea mínima. Por ello se recomienda emplaear, para su
recogida en campo, viales de vidrio con tapón teflonado compatibles con sistemas de inyección cro-
matográfica. De entre estos sistemas hay que mencionar el “espacio en cabeza” (head space) y el de
“purga y trampa”. El primero consiste en introducir la muestra en un vial que se coloca en un recptá-
culo termostatizado que se calienta a una temperatura tal que permite la volatización de los compues-
tos orgáncios de la muestra, los cuales, en estado gaseoso, son conducidos al sistema de inyección de
la columna cromatográfica. La purga y trampa es algo más sofisticada. En ella, se mejora el rendi-
miento del espacio en cabeza mediante la inyección en el vial de un gas inerte que empuja a los com-
puestos volátiles hacia un compartimiento en el que los analitos quedan adsorbidos.
- La fase estacionaria; se trata del material inmóvil sobre el que se produce la separación
de los analitos.
- La fase móvil, que es el fluido que arrastra a la muestra a través de la fase estacionaria.
- Detector, aparato que registra una propiedad físico-química del analito que va saliendo
(eluyendo) de la fase estacionaria.
Las características de cada uno de estos componentes varían según el tipo de técnica. Existe un gran
número de técnicas cromatográficas, de entre ellas las más utilizadas en la determinación de compues-
tos orgánicos son:
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Se trata de una variante de cromatografía líquida (LC) en la que la fase móvil y la muestra se hacen
pasar a través de la columna mediante una bomba de alta presión, y en los que la muestra se inyecta de
modo tal que el flujo no se ve interrumpido. Todo ello para lograr que los analitos de la muestra inter-
acciones con una fase estacionaria formada por partículas alteamente empaquetadas, lo que propor-
ciona una mayor eficiencia del proceso cromatográfico.
• La bomba de impulsión.
• El sistema de inyección.
• La columna.
• Detector.
La bomba de impulsión debe ser capaz de suministrar una presión de varias atmósferas. Las modali-
dades más utilizadas son las bombas de desplazamiento positivo, o de jeringa; y las bombas de pistón
con movimiento de vaivén. Las primeras deben ser rellenadas cada vez que se vacían, mientras que las
segundas pueden mantener el flujo por tiempo indefinido.
El sistema de inyección introduce la muestra en la corriente de fase móvil que fluye de la bomba a la
columna, sin producir una interrupción del flujo ni alterar la presión. Puede ser manual o automático.
Los detectores más usuales en HPLC son el de absorción UV-VIS, y el de fluorescencia. Entre los
detectores de UV-VIS los más frecuentes son los de longitud de onda variable, y los de diodo array.
En los primeros se selecciona la longitud de onda a la que se desea medir mediante una red de difrac-
ción. En los segundos, el detector suministra el espectro de absorción de UV-VIS del material eluido.
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En la GC los analitos, en estado gaseoso, se reparten entre una fase móvil gaseosa, y una fase estacio-
naria sólida o líquida.
• Regulador de flujo.
• Inyectores.
• Columnas.
• Detectores.
El depósito de gas portador suele consistir en una bala de gas comprimido. Su misión es doble, por
un lado desplazar a los analitos por el interior de la columna, y por otro suministrar una matriz ade-
cuada al detector. Para ello debe cumplir tres requisitos: ser inerte, poder obtenerse con una elevada
pureza, y no representar un gasto económico importante. Como gases portadores suelen utilizarse el
nitrógeno, el helio, el hidrógeno, y el argon.
El regulador del flujo del gas, consiste en un dispositivo electrónico que permite controlar la veloci-
dad de la fase móvil.
Los inyectores, son las partes del sistema por donde se introduce la muestra, mediante microjeringas;
bien manualmente, o preferiblemente, por medio de un inyector automático. Además de ser el punto
de entrada en la columna cromatográfica, es el sitio donde se produce la volatización y mezcla de las
sustancias a determinar, por lo que la temperatura de esta parte del equipo tiene que estar muy bien
controlada.
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Las columnas, que contienen la fase estacionaria, pueden ser de dos clases: empaquetadas y capilares.
Ambas se diferencian en su longitud, diámetro interior, y naturaleza.
Las columnas capilares alcanzan los 10 m de longitud, y están hechas de sílice fundida.
Los detectores más empleados en GC son: de conductividad térmica (TCD), de ionización a la llama
(FID), de captura electrónica (ECD), de fósforo-nitrógeno (NPD), fotométrico de llama (FPD), y el
espectrómetro de masas (MS). De entre todos ellos, los más habituales en química de contaminantes
ambientales son el FID, el ECD, y el MS. En el cuadro adjunto se muestran las aplicaciones más co-
rrientes para cada tipo de detector:
ANALITOS TÉCNICA CG
El FID responde a casi todos los analitos con independencia de su estructura química, lo único que se
necesita para que de señal es que el analito contenga carbonos orgánicos. Este detector consta de una
llama de hidrógeno/aire, un colector de iones, y un amplificador de corriente. El gas portador (N2 o
He), procedente de la columna cromatográfica, pasa a través de la llama y no genera señal alguna.
Cuando aparece un compuesto con carbonos orgánicos, éstos se pirolizan en la llama y forman catio-
nes. Mediante un campo eléctrico son conducidos al colector, lo que genera una corriente eléctrica que
es amplificada.
El ECD responde a los analitos electronegativos (compuestos halogenados, nitrilos, nitratos, com-
puestos organometálicos), debido a que su funcionamiento se basa precisamente en la afinidad de los
compuestos hacia los electrones. El detector consta de una cavidad con dos electrodos y una fuente
radiactiva de partículas beta (electrones) que suele ser 63Ni . Cuando el gas portador entra en la cavi-
dad sufre el bombardeo de partículas beta transformándose en un plasma de electrones. Los electrones
del plasma son atraídos por el ánodo formándose una corriente eléctrica que es registrada. Cuando el
gas portador arrastra hacia el interior de la cavidad un analito electronegativo, éste captura electrones
del plasma, lo que produce una disminución de la corriente eléctrica.
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El EM permite identificar el analito de modo altamente específico, puesto que mide la relación ma-
sa/carga del mismo. Un espectrómetro de masas consta de tres elementos básicos: la fuente de ioniza-
ción, el analizador, y el detector de iones.
En el analizador se produce la separación de los iones en función de su relación m/z. El más extendido
es el de cuadrupolo. Está formado por cuatro rodillos metálicos alineados paralelamente entre sí .
Sobre dos de ellos se aplica un campo eléctrico, y sobre los otros dos, diametralmente opuestos, un
campo magnético. Para una combinación de ambos campos determinada sólo los iones de una relación
m/z dada podrán atravesar el cuadrupolo y llegar hasta el detector.
El detector recibe a los iones a diferentes tiempos, generándose en él una corriente que luego será
amplificada. El más habitual es los detectores del tipo multiplicador de electrones, unos dispositivos
electroemisores que generan una cascada de electrones cuando sobre ellos impacta un ión.
El espectro de masas va a representar la abundancia relativa de cada especie iónica frente a su masa.
La complejidad de un espectro de masas es tanto mayor cuanto mayor es el peso molecular y la estruc-
tura del analito.
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• Documentación
Evaluación • Procedimientos de tratamiento de la información
Para controlar los resultados del laboratorio se hace necesario introducir una serie de controles de
calidad, entre los cuales los más habituales son:
• Muestras duplicadas.
• Muestras cebadas.
• Muestras de contraste.
• Blancos.
Los duplicados consisten en analizar la misma muestra dos veces, y comprobar que la diferencia entre
ambos resultados no supera unos determinados márgenes de aceptación.
Las muestras cebadas consisten en muestras a las que se les añade una determinada cantidad de analito
conocido. El empleo de este tipo de muestras resulta útil para comprobar el porcentaje de recuperación
en las extracciones de compuestos orgánicos.
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Las muestras de contraste son muestras idénticas entre sí que se analizan por laboratorios diferentes
utilizando el mismo método de ensayo.
Los blancos son muestras sin analito, o con concentraciones inapreciables de éste. Existen diferentes
tipos de blancos:
- Blancos de campo. Se diferencian de los anteriores en que, una vez en el lugar de mues-
treo, se abren y manipulan del mismo modo que una muestra normal, pero antes de reco-
ger las muestras reales. Tiene por objeto detectar posibles contaminaciones de los equi-
pos de muestreo.
- Blancos de reactivos. Iguales que en el caso anterior, con la diferencia de que aquí la
muestra de agua destilada sufre el mismo tratamiento que las muestra de suelo. Su finali-
dad es determinar si existe contaminación en el material o en los reactivos empleados.
BIBLIOGRAFÍA.
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