TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE

JOCOTITLÁN

DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA

TALLER DE INVESTIGACIÓN II

PROTOCOLO DE INVESTIGACIÓN

“Uso de la cáscara de huevo como agente secuestrante y coagulante en aguas

residuales en un sistema de tratamiento de aguas residuales biológico”

Docente:

Dr. José Juan García Sánchez

Integrantes:

Fernando Benigno Maya

Alan Cruz Martínez

Andrea Hernández Suárez

Grupo: IQ-702

Jocotitlán, Estado de México, 14 de diciembre de 2017

ÍNDICE DE CONTENIDO

Introducción 1

Antecedentes 1

Planteamiento del problema 3

Pregunta de investigación 4

Hipótesis 4

Objetivo general y específicos 4

Justificación 4

Alcances y limitaciones 5

Fundamento teórico 6

Metodología 15

Resultados esperados 19

Cronograma de actividades 20

Referencias bibliográficas 21

Anexos 23

ÍNDICE DE TABLAS

Tabla 1. Fuentes de producción de materia orgánica 8

Tabla 2. Fuentes de producción de materia inorgánica 10

Tabla 3. Cronograma de actividades 20

INTRODUCCIÓN

El agua es un recurso natural vital para el ser humano. La contaminación del agua
debida a diversos factores es un problema medioambiental reconocido
mundialmente. La incorrecta descarga de agentes contaminantes de naturaleza
inorgánica y orgánica contribuye aún más a su contaminación. Las plantas
tratadoras de aguas residuales son encargadas de eliminar los contaminantes, pero
muchas veces no se elimina la materia inorgánica presente, los adsorbentes verdes
se muestran entonces como una alternativa viable para remover materia inorgánica,
se ha reportado en diversos estudios que la cáscara de huevo por su estructura es
capaz de adsorber materia orgánica e inorgánica.

ANTECEDENTES

A medida que la tendencia mundial actual crece hacia estándares ambientales más
estrictos, la aplicabilidad de la técnica y la rentabilidad se convirtieron en factores
clave en la selección de adsorbentes para el tratamiento de agua y aguas residuales
(International Journal of Biological & Pharmaceutical Research, 2014).

Uno de los problemas ambientales más graves es la existencia de contaminantes

peligrosos y tóxicos en las aguas residuales industriales. El principal obstáculo es
la existencia simultánea de muchos / diferentes tipos de contaminantes como
colorantes; metales pesados; fenoles; pesticidas y productos farmacéuticos. La
adsorción se considera una de las técnicas más prometedoras para el tratamiento
de aguas residuales en las últimas décadas. La crisis económica de la década del
2000 llevó a los investigadores a interesarse por los materiales adsorbentes con un
costo menor, es así como un nuevo término es introducido llamado “adsorción
verde” (Kyzas & Kostoglou, 2014)

Bajo este término, se entiende que los materiales adsorbentes de bajo costo son
originados por fuentes y subproductos agrícolas (frutas, verduras, alimentos),
residuos agrícolas y desechos, además de fuentes de bajo costo a partir de las
cuales se producirán adsorbentes más complejos. Se espera que estos
“adsorbentes verdes” sean inferiores (en cuanto a su capacidad de adsorción) a los

1
súper adsorbentes encontrados en literatura previa, pero su potencial se basa en el
costo lo cual los convierte en materiales altamente competitivos (Kyzas & Kostoglou,
2014).

Los adsorbentes de bajo costo pueden ser alternativas viables para el tratamiento
de aguas residuales contaminadas con materia inorgánica, tal como metales
pesados, pero la capacidad de adsorción depende de las características del
adsorbente individual, el grado de modificación de la superficie y la concentración
inicial del adsorbato. En general, la aplicabilidad de la técnica y la relación costo-
efectividad con los factores clave que desempeñan un papel importante en la
selección del adsorbente más adecuado para tratar el efluente (Kurniawan, Chan,
Lo, & Babel , 2006)

Reconociendo el preponderante lugar que han adoptado los adsorbentes verdes,

se han hecho diversos estudios evaluando el uso de la cáscara de huevo como
sustrato adsorbente, entre ellos, en la remoción de cromo (VI) en solución acuosa,
en la cual Escobar y otros afirman que la cáscara de huevo es un residuo
agroindustrial efectivo para la remoción de cromo (VI) en aguas, representando una
alternativa competitiva para la remediación de aguas contaminadas por metales
pesados (Escobar, y otros, 2015).

Asimismo, se ha comprobado que la cáscara de huevo, por la capacidad adsortiva

que posee el carbonato de calcio como principal componente puede remover Cobre
(II) de agua (Rohaizar, Hadi, & Chee Sien, 2013).

De la misma forma, se ha reportado que las semillas de papaya y cáscara de huevo

pueden ser usadas como adsorbentes de bajo costo para adsorber cobre y zinc del
agua, destacando que con el uso de la cáscara de huevo no se producen lodos
químicos, por lo cual, no hay contaminación secundaria u otra, además de que es
un método alternativo más eficiente y fácil para operar en comparación con otros
métodos (Chavan & Mane, 2015).

En efluentes industriales simulados y reales se ha evaluado la capacidad de

adsorción del adsorbente de bajo costo de cáscara de huevo, resultando en la

2
remoción de diversos contaminantes de diferentes sistemas acuosos con gran
eficiencia, poniendo en evidencia que la adsorción es el método más versátil y
ampliamente utilizado para la eliminación de contaminantes debido a su alta
capacidad de eliminación y facilidad de operación a gran escala (Carvalho, y otros,
2011)

Respecto al agua residual, ya se ha caracterizado a la cáscara de huevo como

adsorbente verde para la remoción de ácido sulfhídrico encontrado en estas aguas,
el mencionado estudio es importante pues el ácido sulfhídrico es altamente
corrosivo y daña las tuberías donde está presente (Habeeb, Yasin, & Danhassan,
2014)

PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

El agua es un elemento muy importante para los ecosistemas y en especial para los
seres humanos por lo que es importante mantener la calidad del líquido eliminando
sustancias tóxicas y microorganismos, mediante nuevas tecnologías y nuevos
materiales. El uso del agua potable en el TESJo en sus diferentes áreas ocasiona
su contaminación especialmente laboratorios y cafetería donde pueden estar
presentes contaminantes orgánicos, inorgánicos y grasos. El TESJo cuenta con una
planta de tratamiento que utiliza un proceso biológico con resultados poco eficientes
en la remoción de contaminantes. La presente investigación pretende utilizar la
cáscara de huevo como coagulante o secuestrante de sustancias inorgánicas y
orgánicas para poder aumentar la eficiencia de la planta.

3
PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN

Conforme al planteamiento de esta investigación, surge la siguiente pregunta ¿Es

posible mejorar la eficiencia de la planta de tratamiento de aguas residuales ubicada
en el TESJo añadiendo un agente secuestrante y coagulante en el proceso primario
del tratamiento?

HIPÓTESIS

La cáscara de huevo puede ser un material secuestrante de materia orgánica e

inorgánica presente en el agua residual y utilizarse como coagulante en procesos
primarios del tratamiento del agua.

OBJETIVO GENERAL

 Evaluar la efectividad de la cáscara de huevo como agente secuestrante y

coagulante para la remoción de materia orgánica e inorgánica en el proceso
primario del tratamiento biológico en la planta de tratamiento de aguas
residuales ubicada en el TESJo.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Analizar cualitativamente la materia orgánica e inorgánica presente en aguas

residuales en el TESJo.
 Establecer experimentalmente las condiciones adecuadas para el proceso
de adsorción mediante la cáscara de huevo para la remoción de materia
orgánica e inorgánica en aguas residuales en el TESJo.
 Determinar la efectividad de la cáscara de huevo como agente secuestrante
y coagulante de materia orgánica e inorgánica.

JUSTIFICACIÓN

Los tratamientos para la purificación de agua superficial son sumamente

importantes para la sociedad, pues de ellos depende la calidad del agua para
consumo humano, doméstico y demás usos. En el proceso de potabilización de las
aguas se eliminan la mayoría de contaminantes provenientes de diversas fuentes,
poseedores de características distintas entre ellos. La disposición incorrecta de

4
residuos de naturaleza orgánica e inorgánica ocasionada en las distintas áreas
ubicadas en el TESJo resulta en la liberación de contaminantes extra al sistema de
drenaje conectado a la planta tratadora de aguas residuales.

Se presenta a la cáscara de huevo como una alternativa para su uso en el

tratamiento primario de un sistema de tratamiento biológico de aguas residuales por
su fácil obtención y bajo costo, además de sus propiedades como agente
secuestrante y coagulante de materia inorgánica y orgánica debidas al carbonato
de calcio presente en su estructura química.

ALCANCES Y LIMITACIONES

Alcances:

Mejora en la eficiencia de la planta tratadora de aguas residuales ubicada en el

TESJo.

Aumento de la calidad del agua procesada en la planta tratadora de aguas

residuales.

Limitaciones:

La ayuda por parte de la cafetería del TESJo para recolectar la cáscara de huevo.

No se cuenta con el equipo de prueba de jarras.

Falta de equipo para realizar las pruebas para medir los parámetros que determinan
la calidad del agua.

Baja capacidad de los equipos para procesar la materia prima.

5
FUNDAMENTO TEÓRICO
AGUA

El agua es el constituyente más importante del organismo humano y del mundo en

el que vivimos. Tiene una gran influencia en los procesos bioquímicos que ocurren
en la naturaleza. Esta influencia no solo se debe a sus propiedades fisicoquímicas
como molécula bipolar sino también a los constituyentes orgánicos e inorgánicos
que se encuentran en ella. Se considera que el agua es un solvente universal,
debido a que es capaz de disolver o dispersar la mayoría de sustancias con las que
tiene contacto, sean estas sólidas, líquidas o gaseosas, y de formar con ellas iones,
complejos solubles e insolubles, coloides o simplemente partículas dispersas de
diferente tamaño y peso. Desde el punto de vista de la salud humana, el agua ayuda
a eliminar las sustancias resultantes de los procesos bioquímicos que se desarrollan
en el organismo humano, a través de los órganos excretores, en especial la orina y
el sudor. Sin embargo, por esta misma propiedad, puede transportar una serie de
tóxicos al organismo que pueden afectar a diferentes órganos, de manera reversible
o irreversible (De Vargas & Barrenchea, 2004).

Alrededor del 97% del agua en el planeta se encuentra en los océanos; del 3%
restante, el 2.3% está solidificada en los casquetes polares, el 0.3% se encuentra
tan profundamente confinada que su extracción resulta antieconómica y el resto se
distribuye en ríos, lagos, riachuelos y subsuelo. Considerando que sólo hay dos
fuentes de agua utilizables por el hombre, a saber: las superficiales y las
subterráneas y que éstas sólo constituyen el 0.4% del total disponible, es fácil
deducir que es un recurso escaso. Pero más escaso resulta si se piensa en términos
cualitativos, ya que los procesos de contaminación de las mismas reducen aún más
su disponibilidad (Tchobanoglous & Burton, 1995).

AGUA RESIDUAL

Se considera agua residual a aquella que es resultado del uso doméstico o industrial
del agua, también llamadas negras o cloacales. El agua usada constituye un
residuo, son negras por el color que habitualmente adquieren (Tchobanoglous &
Burton, 1995).
6
Las aguas residuales se pueden definir como aquellas que por uso del hombre,
representan un peligro y deben ser desechadas, porque contienen gran cantidad de
sustancias y/o microorganismos. Dentro de este concepto se incluyen aguas con
diversos orígenes tales como aguas residuales domésticas o aguas negras, las
cuales proceden de las heces y orina humanas, del aseo personal y de la cocina y
de la limpieza de la casa. Suelen contener gran cantidad de materia orgánica y
microorganismos, así como restos de jabones, detergentes, lejía y grasas; aguas
blancas, estas pueden ser de procedencia atmosférica (lluvia, nieve o hielo) o del
riego y limpieza de calles, parques y lugares públicos; aguas residuales industriales
que proceden de los procesamientos realizados en fábricas y establecimientos
industriales y contienen aceites, detergentes, antibióticos, ácidos y grasas y otros
productos y subproductos de origen mineral, químico, vegetal o animal, su
composición es muy variable, dependiendo de las diferentes actividades industriales
y aguas residuales agrícolas: procedentes de las labores agrícolas en las zonas
rurales, estas aguas suelen participar, en cuanto a su origen, de las aguas urbanas
que se utilizan, en numerosos lugares, para riego agrícola con o sin un tratamiento
previo (Espigares & Pérez, 1985)

La contaminación del agua se debe a la acción de introducir algún material

indeseable en el agua alterando su calidad y composición química. Según la
Organización Mundial de la Salud (OMS), el agua está contaminada cuando su
composición se ha modificado de modo que no reúne las condiciones necesarias
para el uso, al que se le hubiera destinado en su estado natural, por efecto de un
contaminante químico generalmente producido por las grandes industrias así como
la disposición de desechos residuales y de diversos laboratorios químicos (Cordoba,
Del coco, & Basualdo, 2010)

AGENTES CONTAMINANTES

Dentro de los factores de contaminación del agua existen diversas actividades

humanas tales como industriales, domésticas y agrícolas. Derivado de estas
acciones propician un incremento de contaminación en ríos, lagos y canales por
efecto de no realizar un tratamiento previo a los desechos generados en las

7
actividades diarias por lo general estos residuos son desechados a los
alcantarillados que comúnmente contienen residuos industriales, detergentes y
pesticidas, entre otros. Los principales contaminantes del agua son los agentes
patógenos, algunas bacterias, virus y parásitos, provenientes de desechos
orgánicos que entran en contacto con el agua (Albert, 1999).
MATERIA ORGÁNICA

La materia orgánica, procedente de vertidos urbanos, actividades ganaderas,

agrícolas o industriales con manipulación de compuestos orgánicos. Por ejemplo,
en un agua residual de concentración media, cerca del 75% de los sólidos en
suspensión y del 40% de los sólidos filtrables de son de naturaleza orgánica
(Méndez N. , 2008).

Los nutrientes aceleran el crecimiento de organismos y pueden producir la

eutrofización; la degradación de la materia orgánica puede consumir el suministro
de oxígeno disuelto vital en el agua (DBO, DQO). Como sustancias indeseables se
catalogan aquellas que producen color en las aguas, aumentan su turbiedad, o
cubren su superficie, sedimentos y orillas. Finalmente existen químicos que son
específicamente dañinos para la vida acuática y otros organismos, incluyendo el
hombre que puede llegar a estar en contacto con ellos o ingerirlos. Los
contaminantes también pueden alterar el pH de las aguas e impartirle olores y
sabores indeseable (Bárbara, 2002).
Características Procedencia
Carbohidratos Aguas residuales, comerciales e industriales.
Grasas animales, Agua residual doméstica, comercial e industriales.
aceites y grasas
Pesticidas Residuos agrícolas.
Fenoles Vertidos industriales.
Agentes tensoactivos Aguas residuales domésticas e industriales.
Proteínas Aguas residuales domésticas y comerciales
Otros Desintegración natural de materiales orgánicos.
Tabla 1. Fuentes de producción de materia orgánica (Bárbara, 2002).

8
MATERIA INORGÁNICA
La materia inorgánica no presenta funciones fisiológicas, o sea, ni metaboliza ni se
reproduce, como se manifiesta en el caso de los minerales. Los minerales son
compuestos químicos complejo conformados por elementos químicos. Por ejemplo,
la calcita es un mineral muy común en las rocas calizas que está formado por
carbono, oxígeno y calcio (Tejada, Villanoba, & Garces, 2015).

Estas sustancias tóxicas tienden a persistir indefinidamente en el medio ambiente,

comprometiendo el bienestar y equilibrio no solo de la fauna y la flora existente en
dicho ecosistema sino también la salud de las personas residentes en las
comunidades aledañas, mediante su acumulación e ingreso a la cadena trófica
(Tejada, Villanoba, & Garces, 2015).

En los seres humanos los metales pesados pueden llegar a ser muy tóxicos al
introducirse en el organismo. En elevadas concentraciones, estos pueden
ocasionar: erupciones cutáneas, malestar de estómago (úlceras), problemas
respiratorios, debilitamiento del sistema inmune, daño en los riñones e hígado,
hipertensión, alteración del material genético, cáncer, alteraciones neurológicas e
incluso la muerte (Linares, Barrera, Pavón, & Martínez, 2011).

La Organización Mundial de la Salud (OMS), estableció que la máxima

concentración de iones de metales pesados en el agua debe estar en un rango de
0,01-1 ppm, sin embargo, en la actualidad se reportan concentraciones de iones de
metales pesados hasta de 450 ppm en los efluentes (Linares, Barrera, Pavón, &
Martínez, 2011).

Las principales propiedades físicas del agua residual así como sus principales
constituyentes químicos y biológicos y su procedencia se presentan en la tabla 2
(Bárbara, 2002).

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 Características Procedencia
Alcalinidad Aguas residuales doméstica, agua de suministro,
infiltración de agua subterránea.
Cloruros Agua de suministro, aguas residuales domésticas,
infiltración del agua subterránea, ablandadores de agua.
Metales pesados Vertidos industriales
Nitrógeno Aguas residuales domésticas y residuos agrícolas.
pH Vertidos industriales
Fósforo Aguas residuales domésticas e industriales,
Escorrentía residual.
Azufre Aguas de suministro, aguas residuales domésticas e
Industriales.
Compuestos tóxicos Vertidos Industriales
Tabla 2. Fuentes de producción de materia inorgánica (Bárbara, 2002).

TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

El propósito principal del tratamiento del agua residual es remover lo más posible
las partículas sólidas que se encuentran suspendidas antes de que esta agua,
llamada efluente, sea descargada de nuevo al ambiente. Al pudrirse el material
sólido, consume oxígeno, el cual es necesario para la subsistencia de las plantas y
animales que viven en el agua (Romero Rojas, Calidad del Agua, 1999).

Se han desarrollado una gran variedad de sistemas para el tratamiento del agua
residual, siendo el más común el tren físico-químico que comprende los siguientes
pasos: 1) Mezcla rápida, 2) Coagulación /Floculación, 3) Sedimentación, 4)
Filtración, 5) Proceso avanzado (columna de carbón activado) y 6) Desinfección. En
muchos casos se combinan varios procesos dependiendo de la calidad del agua
residual que se va a tratar y de las características que deba tener al final del
tratamiento. Los contaminantes del agua residual pueden ser eliminados, por
medios físicos, químicos o biológicos (Terbutt, 1999).

10
Dependiendo de las plantas de tratamiento de aguas residuales las etapas pueden
variar, sin embargo los principales pasos son los siguientes: filtración del agua para
eliminar los residuos sólidos o de mayor volumen que puedan estar contenidos en
el líquido, colocación del líquido en tanques de sedimentación para realizar una
clarificación primaria, procedimientos biológicos aeróbicos para promover la
desintegración del material contaminante presente en el agua, traslación del agua
a cámaras finales de filtrado a nivel químico, el último tratamiento puede incluir
aplicación de diferentes procesos, como filtración a través de carbón activado,
aplicación de cloro o sometimiento del líquido a rayos ultravioleta (Romero Rojas,
Calidad del Agua, 1999).

TRATAMIENTO PRELIMINAR

La etapa preliminar debe cumplir dos funciones, las cuales son medir y regular el
caudal de agua que ingresa a la planta y extraer los sólidos flotantes grandes y la
arena (a veces, también la grasa). Normalmente las plantas están diseñadas para
tratar un volumen de agua constante, lo cual debe adaptarse a que el agua servida
producida por una comunidad no es constante. Hay horas, generalmente durante el
día, en las que el volumen de agua producida es mayor, por lo que deben instalarse
sistemas de regulación de forma que el caudal que ingrese al sistema de tratamiento
sea uniforme. (Romero Rojas, Potabilización del Agua, 2001).

Así mismo, para que el proceso pueda efectuarse normalmente, es necesario filtrar
el agua para retirar de ella sólidos y grasas. Las estructuras encargadas de esta
función son las rejillas, tamices, trituradores (a veces), desgrasadores y
desarenadores. En esta etapa también se puede realizar la pre-aireación, cuyas
funciones son: a) Eliminar los compuestos volátiles presentes en el agua servida,
que se caracterizan por ser malolientes, y b) Aumentar el contenido de oxígeno del
agua, lo que ayuda a la disminución de la producción de malos olores en las etapas
siguientes del proceso de tratamiento. (Romero Rojas, Potabilización del Agua,
2001).

11
TRATAMIENTO PRIMARIO

Tiene como objetivo eliminar los sólidos en suspensión por medio de un proceso de
sedimentación simple por gravedad o asistida por coagulantes y floculantes. Así,
para completar este proceso se pueden agregar compuestos químicos (sales de
hierro, aluminio y polielectrolitos floculantes) con el objeto de precipitar el fósforo,
los sólidos en suspensión muy finos o aquellos en estado de coloide. Las estructuras
encargadas de esta función son los estanques de sedimentación primarios o
clarificadores primarios. En esta etapa se elimina por precipitación alrededor del 60
al 70% de los sólidos en suspensión. En la mayoría de las plantas existen varios
sedimentadores primarios y su forma puede ser circular, cuadrada a rectangular.
(Romero Rojas, Potabilización del Agua, 2001).

El tratamiento primario remueve cerca del 60 por ciento de partículas sólidas

suspendidas en las aguas de desecho. Este tratamiento involucra también el aerear
con objeto de volver a añadir el oxígeno de nuevo. El tratamiento secundario
remueve más del 90 por ciento de las partículas sólidas suspendidas (Romero
Rojas, Potabilización del Agua, 2001).

TRATAMIENTO SECUNDARIO

Tiene como objetivo eliminar la materia orgánica en disolución y en estado coloidal

mediante un proceso de oxidación de naturaleza biológica seguido de
sedimentación. Este proceso biológico es un proceso natural controlado en el cual
participan los microorganismos presentes en el agua residual, y que se desarrollan
en un reactor o cuba de aireación, más los que se desarrollan, en menor medida en
el decantador secundario. Estos microorganismos, principalmente bacterias, se
alimentan de los sólidos en suspensión y estado coloidal produciendo en su
degradación en anhídrido carbónico y agua, originándose una biomasa bacteriana
que precipita en el decantador secundario. Así, el agua queda limpia a cambio de
producirse unos fangos para los que hay que buscar un medio de eliminarlos.
(Romero Rojas, Potabilización del Agua, 2001).

12
En el decantador secundario, hay un flujo tranquilo de agua, de forma que la
biomasa, es decir, los flóculos bacterianos producidos en el reactor, sedimentan. El
sedimento que se produce y que, como se dijo, está formado fundamentalmente por
bacterias, se denomina fango activo. Los microorganismos del reactor aireado
pueden estar en suspensión en el agua (procesos de crecimiento suspendido o
fangos activados), adheridos a un medio de suspensión (procesos de crecimiento
adherido) o distribuidos en un sistema mixto (procesos de crecimiento mixto)
(Romero Rojas, Potabilización del Agua, 2001).

TRATAMIENTO TERCIARIO

Tiene como objetivo suprimir algunos contaminantes específicos presentes en el

agua residual tales como los fosfatos que provienen del uso de detergentes
domésticos e industriales y cuya descarga en curso de agua favorece la
eutrofización, es decir, un desarrollo incontrolado y acelerado de la vegetación
acuática que agota el oxígeno, y mata la fauna existente en la zona. No todas las
plantas tienen esta etapa ya que dependerá de la composición del agua residual y
el destino que se le dará (Romero Rojas, Potabilización del Agua, 2001).

PROCESO DE COAGULACIÓN/FLOCULACIÓN

En el agua residual existen partículas muy fina de naturaleza coloidal denominadas

coloides que presentan una gran estabilidad en agua, constituyen una parte
importante de la contaminación pues estas partículas presentan cargas
superficiales electrostáticas del mismo signo, que hace que existan fuerzas de
repulsión entre ellas y les impida aglomerarse para sedimentar, estas cargas son,
en general, negativas (Tchobanoglous & Burton, 1995).

El tratamiento físico químico del agua residual tiene como finalidad mediante la
adición de ciertos productos químicos la alteración del estado físico de estas
sustancias que permanecerían por tiempo indefinido de forma estable para
convertirlas en partículas susceptibles de separación por sedimentación. Mediante
este tratamiento puede llegar a eliminarse del 80 al 90% de la materia total

13
suspendida, del 40 al 70% de la DBO y del 30 al 40% de la DQO (Tchobanoglous &
Burton, 1995).

La coagulación convencional ha sido utilizada tradicionalmente para remover

sólidos del agua con fines de uso y consumo humano y sigue siendo uno de los
procesos más utilizados en la potabilización de agua en México (CONAGUA, 2009)

La coagulación consiste en desestabilizar los coloides por neutralización de sus

cargas, dando lugar a la formación de un floculo. La coagulación de las partículas
coloidales se consigue añadiendo al agua un producto químico (electrolito) llamado
coagulante. Normalmente se utilizan las sales de hierro (cloruro férrico) y aluminio.
(Tchobanoglous & Burton, 1995).

Se pueden considerar dos mecanismos básicos en este proceso: La neutralización

de la carga del coloidal que ocurre cuando el electrolito al solubilizarse en agua
libera iones positivos con la suficiente densidad de carga para atraer a las partículas
coloidales y neutralizar su carga; y la inmersión en un precipitado o floculo de
barrido, en el cual los coagulantes forman en el agua ciertos productos de baja
solubilidad que precipitan. Las partículas coloidales sirven como núcleo de
precipitación quedando inmersas dentro del precipitado (Tchobanoglous & Burton,
1995).

Se ha observado que el efecto aumenta marcadamente con el número de cargas

del ión coagulante. Así pues, para materias coloidales con cargas negativas, los
iones Ba (Bario) y Mg (Magnesio), bivalentes, son en primera aproximación 30
veces más efectivos que el Na (sodio), monovalente; y, a su vez, el Fe (Hierro) y Al
(Aluminio), trivalentes, unas 30 veces superiores a los divalentes. Para los coloides
con cargas positivas, la misma relación aproximada existe entre el ión cloruro, Cl -,
monovalente, el sulfato, (SO4)-2, divalente, y el fosfato, (PO4)-3, trivalente (Méndez,
y otros, 2009).

La floculación trata la unión entre los flóculos ya formados con el fin aumentar su
volumen y peso de forma que pueden decantar Consiste en la captación mecánica
de las partículas neutralizadas dando lugar a un entramado de sólidos de mayor
volumen. De esta forma, se consigue un aumento considerable del tamaño y la

14
densidad de las partículas coaguladas, aumentando por tanto la velocidad de
sedimentación de los flóculos (Tchobanoglous & Burton, 1995).

METODOLOGÍA

MUESTREO

Los recipientes para las muestras deben ser de materiales inertes al contenido de
las aguas residuales. Se recomiendan los recipientes de polietileno o vidrio.

Las tapas deben proporcionar un cierre hermético en los recipientes y se

recomienda que sean de material afín al del recipiente.

Recolectar el agua residual en la planta de tratamiento de aguas residuales ubicada

en el Tecnológico de Estudios Superiores de Jocotitlán, Jocotitlán, Estado de
México, realizar un muestreo para determinar las características físicas y químicas
del agua residual se realiza con base en la norma que establece los lineamientos
generales y recomendaciones para muestrear las descargas de aguas residuales
NMX-AA-003-1980 especificada en el Anexo 1, para posteriormente caracterizar el
efluente.

CARACTERIZACIÓN DEL EFLUENTE

La determinación de pH del efluente se verifica con la norma NMX-AA-008-SCFI-

2016 la cual detalla el procedimiento para la medición de pH en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas en el intervalo de pH 0 a pH 14 y en un intervalo de
temperatura de 0°C a 50°C cuyo procedimiento se puede verificar en el anexo 2.

La demanda bioquímica de oxígeno de las muestras de agua se determina con base

en la norma NMX-AA-028-SCFI-2001 que especifica el método de prueba para
determinar la demanda bioquímica de oxígeno en aguas naturales, residuales y
residuales tratadas, con el procedimiento de acuerdo al anexo 3.

15
PREPARACIÓN DEL ADSORBENTE

Según el estudio realizado por (Riveiro, Graca, Castro, Vilarinho, & Carvalho, 2012)
denominado “Desarrollo de un proceso para la valoración de los residuos de cáscara
de huevo” es posible preparar el adsorbente en base a la siguiente metodología:

Materiales y método

 Cascara de huevo
 Agua
 Estufa de secado
 Agua destilada
 Morteros de pistilo

1. Colectar la cáscara de huevo.

2. Lavar la cáscara de huevo con agua destilada.
3. Separar la membrana de la cáscara de huevo con las manos.
4. Después de eliminar la fracción orgánica y lavar nuevamente la materia
prima.
5. Secar las cascaras de huevo en la estufa de secado a 105 °C por 24h.
6. Moler y calcinar la cascara a 1000°C por 2 horas.

PRUEBA DE JARRAS PARA DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN DE

COAGULANTE A UTILIZAR
En base a lo reportado por el autor (Lorenzo , 2006) denominado como “Estado
del Arte del Tratamiento de Aguas por Coagulación-Floculación” define a la prueba
de jarras como:

Un procedimiento que se utiliza comúnmente en los laboratorios para determinar las

condiciones de operación óptimas generalmente para el tratamiento de aguas. La
prueba de jarras permite ajustar el pH, hacer variaciones en las dosis de las
diferentes sustancias químicas que se añaden a las muestras, alternar las
velocidades de mezclado y recrear a pequeña escala lo que se podría ver en un
equipo de tamaño industrial.

16
El autor (Lorenzo , 2006) especifica los materiales, parámetros y equipos para la
realización de la prueba de jarras:

Material y equipo
• Coagulante (CaCO3).
• Vasos de precipitado 2000 ml.
• Equipo para prueba de jarras.
• Potenciómetro.
• Agua desionizada.
• Probeta graduada.
• Papel filtro.
Especificaciones:
• Rango seleccionable.
• Rango bajo: 0-25 rpm.
• Rango alto: 0-335 rpm.
Requerimientos:
• Volt.: 120.
• Amp.: 0.65.
• Hz.: 50-60.

Metodología
La prueba de jarras se efectúa en base a las siguientes consideraciones.
1. Colocar un vaso de 2 litros debajo de cada una de las paletas de agitación.
2. Colocar en cada vaso exactamente 2 litros medidos con una probeta
graduada, de una muestra fresca del agua cruda.

3. Anotar en la hoja de datos la cantidad de coagulante que se debe añadir a

cada vaso. Esta cantidad variará de vaso a vaso.

4. Con cada pipeta, añadir el coagulante en cantidades crecientes en vasos

sucesivos. Por ejemplo: 10 mg. /l en el vaso #1, 20 mg/l en el vaso #2, etc.

5. Colocar las paletas de agitación dentro de los vasos, arrancar el agitador y

operarlo durante 1 min. a una velocidad de 60 a 80 rpm.

17
 6. Reducir la velocidad al grado seleccionado de agitación (normalmente 30
rpm. Aproximadamente y permitir que la agitación continúe durante unos 15
min. Se debe procurar que el grado y tiempo de agitación igualen las
condiciones de operación de la planta de floculación.

7. Anotar cuánto tiempo transcurre antes de que se empiece a formar un flócul.

8. Observar qué tan bien resiste éste, algo de agitación sin fragmentarse.
9. Una vez que transcurre el periodo de agitación, detener el agitador y anotar
cuánto tiempo transcurre para que el flóculo se sedimente en el fondo del
vaso.

10. Después de permitir que el flóculo se asiente durante 20 min, determinar el

color y la turbiedad del sobrenadante (el líquido por encima de los flóculos).

11. En las hojas de registro se deben anotar las dosis, tiempo y velocidad de
mezclado, pH, características de crecimiento de los flóculos y análisis del
sobrenadante.

12. Después de permitir que el flóculo se asiente en el fondo durante 30 min.,

filtrar el sobrenadante a través de un papel filtro.

13. Filtrar otros 100 a 150 ml de muestra.

Determinar la turbiedad, pH, color y, si es necesario, el aluminio residual en el

filtrado.

18
RESULTADOS ESPERADOS

En los estudios realizados por (Riveiro, Graca, Castro, Vilarinho, & Carvalho, 2012)
se evaluó la eficiencia de la calcinación de cáscara de huevo en el tratamiento de
aguas residuales de diferentes unidades industriales. Esto se realizó con la finalidad
de la remoción de materia orgánica, expresada como la demanda química de
oxigeno (DQO), lixiviados de agua residual en vertederos sanitarios y agua residual
municipal. Este estudio también fue evaluado la eficiencia de alcalinidad en la
remoción de metales, específicamente, aluminio, cobre, cromo y níquel de efluentes
industriales.

Los resultados demostraron que la adsorción de material orgánico y metales en la

calcinación de cascara de huevo, se logró una eficiencia del 89 % de remoción en
materia orgánica (DQO) en aguas residuales municipales, con una porción
equivalente a 50 g/l y 81.8% en lixiviados de vertederos de agua residual con altas
concentraciones de cascara de huevo calcinada 150g/l representando una
capacidad de adsorción de 31.3 mg de efluente/g adsorbente.

También se alcanzó una sustracción de 95.4% de aluminio en aguas residuales de

una planta industrial anodizadora y una remoción de 88% de cobre, 95 % de cromo
y 30% níquel, en efluentes de tratamientos superficiales generados en plantas de
producción de Ni/Cr.

19
CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Octubre Noviembre Diciembre

Actividades S1 S2 S3 S4 S1 S2 S3 S4 S1 S2
Introducción
Antecedentes
Planteamiento del problema
Preguntas de investigación
Hipótesis
Objetivo general y especificos
Justificación
Alcances y limitaciones
Fundamento teórico
Metodología
Resultados esperados
Conclusiones
Entrega final investigación
Elaboración de informe para la clase
Exposición ante la clase y entrega
Tabla 3. Cronograma de actividades

20
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Albert, L. A. (1999). Curso Básico de Toxicología Ambiental (2° ed.). México: Noriega Editores.

Bárbara, L. E. (2002). Conceptos básicos de la contaminación del agua y parámetros de medición.

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industrial effluents. Wastes: Solutions, treatments and opportunities.

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Cost Adsorbents. International Journal of Science and Research (IJSR), 3076-3080.

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de aguas residuales en operación. México, D.F.: Secretaría de Medio Ambiente y Recursos
Naturales.

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De Vargas, L., & Barrenchea, A. (2004). Tratamiento de agua para consumo humano. Plantas de
filtración rápida Manual I: Teoría. Perú, Lima: Organización Panamericana de la Salud.

Escobar, M., Lobo, G., Maza, M., Pineda, A., Romero, L., Velásquez, J., & De la Rosa, M. (2015).
Evaluación del uso de cáscara de huevo como sustrato adsorbente para la remoción de
Cromo (VI) en solución acuosa. Revista del Colegio de Médicos Veterinarios del Estado
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Espigares, M., & Pérez, J. (1985). Aguas residuales. Composición. Universidad de Granada.

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Science, Toxicology and Food Technology, 07-12.

International Journal of Biological & Pharmaceutical Research. (2014). Eggshell and spent tea: an
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PERSISTENTE EN AGUAS RESIDUALES INDUSTRIALES. Avances en Ciencias e Ingeniería, 21-
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Cubano de Investigaciones de los Derivados de la Caña de Azucar, 10-17.

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21
Méndez, N. (2008). Remoción de materia órganica y metales pesados de lixiviacion por flotación
con aire disuelto. Ingeniería, 13-19.

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cuatro tratamientos fisicoquímicos de lixiviados. Revista Internacional de contaminación
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Tejada, C., Villanoba, A., & Garces, L. (2015). Adsorción de metales pesados en aguas residuales
usando materiales de origen biológico. Técnologicas, 109-123.

Terbutt, T. (1999). Fundamentos de la Calidad del Agua. México, D.F. : Limusa.

22
 ANEXO I

NMX-AA-003-1980

NORMA MEXICANA "AGUAS RESIDUALES.- MUESTREO",

1.- OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma establece los lineamientos generales y recomendaciones para muestrear las descargas
de aguas residuales, con el fin de determinar sus características físicas y químicas, debiéndose
observar las modalidades indicadas en las normas de métodos de prueba correspondientes.

2.- DEFINICIONES

2.1 Agua residual.

Es el líquido de composición variada proveniente de usos municipal, industrial, comercial, agrícola,

pecuario o de cualquier otra índole, ya sea pública o privada y que por tal motivo haya sufrido
degradación o alteración en su calidad original.

2.2 Canal abierto.

Cualquier conducto en el cual el agua fluye presentando una superficie libre.

2.3 Colector.

Es un conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros conductos.

2.4 Descarga.

Es el conjunto de aguas residuales que se vierten o disponen en algún cuerpo receptor.

2.5 Muestra simple.

Es aquella muestra individual tomada en un corto período de forma que el tiempo empleado en su
extracción sea el transcurrido para obtener el volumen necesario.

2.6 Muestra compuesta.

Es la que resulta del mezclado de varias muestras simples.

3.- APARATOS Y EQUIPO

3.1 Recipientes para el transporte y conservación de las muestras.

Los recipientes para las muestras deben ser de materiales inertes al contenido de las aguas
residuales. Se recomiendan los recipientes de polietileno o vidrio.

Las tapas deben proporcionar un cierre hermético en los recipientes y se recomienda que sean de
material afín al del recipiente.

23
Se recomienda que los recipientes tengan una capacidad mínima de 2 dm3. (Litros).

3.2 Muestreadores automáticos.

Se permite su empleo siempre y cuando se operen de acuerdo con las instrucciones del fabricante
del equipo muestreador dándoles el correcto y adecuado mantenimiento, asegurándose de obtener
muestras representativas de las aguas residuales.

3.3 Válvulas y accesorios.

Cada toma de muestreo debe tener una válvula de cierre que permita el paso libre de las aguas
residuales y de los materiales que puedan contener y proporcionar el cierre hermético de la toma.
Esta válvula y los accesorios necesarios para su instalación, deben ser de materiales similares a los
de las tomas y/o los conductos en que éstas se instalen.

3.4 Hielera o refrigerador.

3.5 Material común de laboratorio.

4.- IDENTIFICACIÓN DE LAS MUESTRAS

4.1 Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea posible
identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas o colgadas, o numerar los frascos
anotándose la información en una hoja de registro. Estas etiquetas deben contener como mínimo
la siguiente información.

Identificación de la descarga.
Número de muestra.
Fecha y hora de muestreo.
Punto de muestreo.
Temperatura de la muestra.
Profundidad de muestreo.
Nombre y firma de la persona que efectúa el muestreo.

4.2 Hoja de registro.

4.2.1 Se debe llevar una hoja de registro con la información que permita identificar el origen de la
muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo.

4.2.2 Se recomienda que la hoja de registro contenga la siguiente información:

Los datos citados en el inciso 4.1.

Resultados de pruebas de campo practicadas en la descarga muestreada.

Cuando proceda, el gasto o flujo de la descarga de aguas residuales que se muestrea.

Descripción detallada del punto de muestreo de manera que cualquier persona pueda tomar otras
muestras en el mismo lugar.

24
Descripción cualitativa del olor y el color de las aguas residuales muestreadas.

5.- PROCEDIMIENTO
5.1 Cualquiera que sea el método de muestreo específico que se aplique a cada caso, debe cumplir
los siguientes requisitos.

5.1.1 Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el punto y hora de
muestreo y tener el volumen suficiente para efectuar en él las determinaciones correspondientes.

5.1.2 Las muestras deben representar lo mejor posible las características del efluente total que se
descarga por el conducto que se muestrea.

5.1.3 Al efectuarse el muestreo, deben anotarse los datos según los incisos 4.1 y 4.2.2.

5.2 Muestreo en tomas.

5.2.1 Se recomienda, se instalen tomas en conductos a presión o en conductos que permitan el fácil
acceso para muestrear a cielo abierto con el objeto de caracterizar debidamente las aguas
residuales. Las tomas deben tener un diámetro adecuado para muestrear correctamente las aguas
residuales en función de los materiales que puedan contener, deben ser de la menor longitud
posible, y procurar situarlas de tal manera que las muestras sean representativas de la descarga. Se
recomienda el uso de materiales similares a los del conducto, de acero al carbón o de acero
inoxidable.

5.2.2 Se deja fluir un volumen aproximadamente igual a 10 veces el volumen de la muestra y a

continuación se llena el recipiente de muestreo.

5.3 Muestreo en descargas libres.

5.3.1 Cuando las aguas residuales fluyan libremente en forma de chorro, debe emplearse el
siguiente procedimiento.

5.3.1.1 El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces antes de efectuar el muestreo.

5.3.1.2 Se introduce el recipiente muestreador en la descarga o de ser posible, se toma

directamente la muestra en su recipiente.

5.3.1.3 La muestra se transfiere del recipiente muestreador al recipiente para la muestra cuidando
de que ésta siga siendo representativa.

5.4 Muestreo en canales y colectores.

5.4.1 Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector de preferencia en lugares
donde el flujo sea turbulento a fin de asegurar un buen mezclado.

5.4.1.1 Si se va a evaluar contenido de grasas y aceites se deben tomar porciones, a diferentes

profundidades, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad.

5.4.2 El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua por muestrear antes
de efectuar el muestreo.

5.4.3 El recipiente muestreador, atado con una cuerda y sostenido con la mano de preferencia
enguantada, se introduce en el agua residual completamente y se extrae la muestra.

25
5.4.4 Si la muestra se transfiere de recipiente, se debe cuidar que ésta siga siendo representativa.
5.5 Cierre de los recipientes de muestreo.
Las tapas o cierres de los recipientes deben fijarse de tal forma que se evite el derrame de la
muestra.
5.6 Obtención de muestras compuestas.

5.6.1 Se recomienda que las muestras sean compuestas (ver inciso 2.6), para que representen el
promedio de las variaciones de los contaminantes.
El procedimiento para la obtención de dichas muestras es el siguiente:

5.6.1.1 Las muestras compuestas se obtienen mezclando muestras simples en volúmenes

proporcionales al gasto o flujo de descarga medido en el sitio y momento del muestreo.

5.6.1.2 El intervalo entre la toma de cada muestra simple para integrar la muestra compuesta, debe
ser el suficiente para determinar la variación de los contaminantes del agua residual.

5.6.1.3 Las muestras compuestas se deben tomar de tal manera que cubran las variaciones de la
descarga durante 24 horas como mínimo.

5.7 Preservación de las muestras.

Solo se permite agregar a las muestras los preservativos indicados en las Normas de Métodos de
Prueba. 5.8 Preservar la muestra durante el transporte por medio de un baño de hielo y conservar
las muestras en refrigeración a una temperatura de 277K (4°C).

5.9 Se recomienda que el intervalo de tiempo entre la extracción de la muestra y su análisis sea el
menor posible y que no exceda de tres días.

6.- APÉNDICE

6.1 Observaciones.

6.1.1 Es muy importante tomar las debidas precauciones de seguridad y de higiene en el muestreo
en función del tipo de aguas residuales que se estén muestreando.

26
 Anexo II

NMX-AA-008-SCFI-2016

ANÁLISIS DE AGUA.- MEDICIÓN DEL pH EN AGUAS: NATURALES, RESIDUALES Y

RESIDUALES TRATADAS.- MÉTODO DE PRUEBA.

PROCEDIMIENTO
9.1 Preparación
9.1.1 Para asegurar la buena funcionalidad del electrodo de pH, se debe realizar el
mantenimiento, limpieza y verificación periódica, de acuerdo a las instrucciones del fabricante y
a lo establecido por el propio laboratorio, todo lo anterior debe quedar documentado.
9.1.2 A temperar las disoluciones patrón de referencia para la calibración y patrones de trabajo
para la verificación (muestra control), que serán utilizadas, siempre que sea posible éstas no
deberán variar en ±5 °C, de la muestra problema.
9.1.3 La selección de las disoluciones patrón de referencia indicadas en el párrafo anterior,
estará en función del pH esperado en la muestra problema, lo cual se puede saber mediante un
análisis rápido, por medio de una tira indicadora de pH, la cual se humedece con la muestra
problema y con ayuda de la escala de colores provista por el fabricante de las tiras indicadoras,
realiza una estimación del valor esperado de pH, esto es importante sobre todo cuando se realiza
la calibración solo a dos puntos.
9.1.4 En caso de que el equipo cuente con compensador de temperatura, verifique que este se
encuentre activado, en equipos que cuenten con intervalo permisible de la pendiente, asegúrese
que esta sea de al menos 95% de la pendiente teórica, a menos que el fabricante del equipo
especifique otro valor.
9.1.5 En caso de que el equipo no cuente con esta función, deberá realizar el cálculo de la
pendiente una vez que se haya calibrado el equipo para asegurarse que cumpla con lo anterior.
9.1.6 Cuando se usa un electrodo de pH sin un sensor de temperatura interno, sumergir el
sensor de temperatura o el termómetro en la disolución, al mismo tiempo, para todas las
mediciones que se efectúen.

9.2 Calibración analítica

9.2.1 Lea cuidadosamente el manual del equipo, ya que parámetros como la compensación de
temperatura, el reconocimiento automático de disoluciones patrón de calibración, estabilidad
de las lecturas, intervalos permisibles de la pendiente, pueden influir adversamente en la
calibración e incluso dar lugar a errores sistemáticos.
9.2.2 Calibrar el electrodo en el intervalo requerido, en función de la muestra problema que se
desea medir, ya sea en 2 puntos usando disoluciones patrón de referencia o realizar la calibración
en 3 puntos usando disoluciones patrón de referencia siguiendo instrucciones del fabricante, en
ambos casos.
9.2.3 Registrar los valores iniciales obtenidos de la calibración, así como la temperatura a la cual
se efectuó la medición, en caso de que no se realice con equipo con compensador de

27
 temperatura. El valor práctico de la pendiente debe ser de al menos 95% de la pendiente teórica,
a menos que el fabricante del equipo especifique otro valor.
9.2.4 Una vez que la calibración se ha realizado de manera exitosa, esta se deberá comprobar,
realizando al menos 3 lecturas de cada una de estas mismas disoluciones patrón de referencia.
Llevando a cabo lecturas independientes consecutivas, de la misma alícuota, enjuagar el
electrodo de pH con agua destilada o desionizada (véase 6.1), entre cada lectura. La medición no
debe desviarse por más de ± 0,05 unidades de pH del valor nominal del patrón de referencia
usado y entre las lecturas independientes realizadas no deberá haber una diferencia mayor a
0,03 unidades de pH entre ellas, registrar para cada lectura de pH, la temperatura a la cual se
efectuó la medición, en caso de que no se realice con equipo con compensador de temperatura.
9.2.5 En caso de que la variación de las lecturas no sea la adecuada, repetir el procedimiento y
reemplazar las disoluciones o el electrodo de pH si es necesario.
9.2.6 Posteriormente se deberá medir al menos una disolución patrón de trabajo (muestra
control), llevando a cabo al menos 3 lecturas independientes consecutivas, de la misma alícuota,
enjuagar el electrodo de pH con agua destilada o desionizada (véase 6.1), entre las lecturas
independientes realizadas no deberá haber una diferencia mayor a 0,03 unidades de pH entre
ellas, registrar para cada lectura de pH, la temperatura a la cual se efectuó la medición, en caso
de que no se realice con equipo con compensador de temperatura.
9.2.7 Preferentemente utilizar la disolución patrón de trabajo que más se asemeje a la muestra
problema que se desea medir. Cada laboratorio deberá establecer los criterios de aceptación y
rechazo, de esta disolución patrón de trabajo (muestra control).
9.2.8 En caso de que la variación de las lecturas no sea la adecuada, repetir el procedimiento y
reemplazar las disoluciones o el electrodo de pH si es necesario.
9.2.9 El procedimiento de calibración con patrones de referencia y verificación de patrones
control (muestra control) descrito anteriormente, es necesario que se realice en el laboratorio
antes de salir a campo y en el primer punto de muestreo en campo de cada día de trabajo o antes
de analizar un lote de muestras en el laboratorio por día.
9.2.10 Para los siguientes puntos de muestreo es posible no realizar la calibración, siempre y
cuando se mantenga el mismo intervalo de trabajo con el que fue calibrado previamente el
equipo, y se verifique con la disolución patrón de trabajo (muestra control) cumpliendo con los
criterios de aceptación y rechazo establecidos por el propio laboratorio.

Si hay varios sitios de muestreo cercanos y el equipo no se desplaza de uno a otro, es

posible verificarlo solo una vez como se indica en 9.2.10.

NOTA: Entiéndase por calibración o calibración analítica, al ajuste que se hace al equipo, mediante
la comparación con patrones de referencia.

9.3 Medición de las muestras

9.3.1 Una vez que el equipo esta calibrado y verificado correctamente, como se menciona en
los puntos descritos anteriormente, se procede a realizar la medición de la muestra problema.
Cuando sea posible, medir las muestras directamente del cuerpo de agua, en caso de no ser
posible, extraer como se menciona en el Capítulo 8 y realizar las mediciones sobre esta alícuota.

28
 9.3.2 Sumergir el electrodo en la muestra problema, agitar levemente, esperar que la lectura
de pH se estabilice, obtener y registrar al menos tres lecturas sucesivas independientes, entre
cada medición enjuagar el electrodo de pH con agua destilada o desionizada (véase 6.1) y secar.
La variación de las tres lecturas obtenidas no deberá desviarse más de 0,03 unidades de pH. Sólo
en caso de que el equipo no cuente con compensador de temperatura, registrar el valor de
temperatura a la cual se realizó la medición.
9.3.3 Reportar el promedio obtenido acompañado del dato de temperatura, sólo en caso de
que el equipo no cuente con compensador de temperatura; de igual forma si la medición no se
realizó al momento de la colecta de muestra indicar el tiempo transcurrido, el cual no debe
exceder las 6 h de la toma de muestra.
9.3.4 Si las tres lecturas consecutivas difieren en más de 0,03 unidades de pH, repetir si es
posible con otra porción de la muestra problema, en caso de que esto no sea posible o persista
el problema repetir desde el procedimiento de calibración.

29
 Anexo III
NMX-AA-028-SCFI-2001

ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE

OXÍGENO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES (DBO5) Y RESIDUALES TRATADAS -
MÉTODO DE PRUEBA.

PROCEDIMIENTO

10.1 Preparación de agua para dilución

Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada
una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio (ver inciso 5.17), disolución de
cloruro de calcio (ver inciso 5.18), disolución de cloruro férrico (ver inciso 5.19) y disolución
amortiguadora de fosfatos (ver inciso 5.16). Preparar el agua de dilución diariamente.

Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe en los incisos 10.2 y 10.3, de tal forma
que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada. Antes de usar el agua de dilución debe
ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado,
libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos.

Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de
materia orgánica, es necesario inocular la muestra.

Si se requiere, sembrar el agua de dilución como se indica en el inciso 10.4.1.

10.2 Control del agua de dilución

10.2.1 Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de
dilución. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0,2 mg/L, obtener agua de mejor
calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente. Alternativamente si se requiere inhibir
la nitrificación, almacenar el agua de dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura
ambiente hasta que la captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los
criterios de comprobación del agua de dilución. No se recomienda su almacenamiento cuando la
DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya que pueden desarrollarse microorganismos
nitrificantes durante ese tiempo. Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su
calidad, añadir suficiente inóculo como para un consumo de OD de 0,05 mg/L a 0,1 mg/L en cinco
días a 20°C. Al Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilución durante cinco días a 20°C, el
consumo no debe ser mayor a 0,2 mg/L y preferiblemente no menor a 0,1 mg/L.

10.3 Control de la glucosa-ácido glutámico

Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución, la efectividad del inóculo y
la técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración
conocida. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico (ver inciso 5.23) como disolución
madre de control. La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación, pero
cuando se utiliza con ácido glutámico, dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas
aguas residuales municipales. Alternativamente, si un agua residual particular contiene un

30
componente principal identificable que contribuya a la DBO5, utilizar este compuesto en lugar de la
glucosa-ácido glutámico. Determinar la DBO5 de una disolución al 2 % de la disolución de control
patrón de glucosa-ácido glutámico utilizando las técnicas expuestas en los incisos 10.4 a 10.10.

10.4 Inóculo

10.4.1 Fuente de la siembra

10.4.1.1 Es necesario contar con una población de microorganismos capaces de oxidar la materia
orgánica biodegradable de la muestra. El agua residual doméstica, los efluentes no clorados o sin
desinfección, los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biológicos y las aguas
superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones microbianas
satisfactorias. Algunas muestras no contienen una población microbiana suficiente (por ejemplo,
algunos residuos industriales no tratados, residuos desinfectados, residuos de alta temperatura o
con valores de pH extremos).

Para tales residuos, sembrar el agua de dilución añadiendo una población de microorganismos. La
mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biológico de aguas
residuales. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biológico de sistema de aguas
residuales se recomienda la inhibición de la nitrificación. Cuando no se disponga de ésta, utilizar el
sobrenadante del agua residual doméstica después de dejarlo reposar a temperatura ambiente
durante al menos 1 h, pero no más de 36 h. Determinar si la población existente es satisfactoria
haciendo la prueba de la siembra en una muestra para DBO5. El incremento del valor de la DBO5
indica una siembra exitosa.

10.5 Control del inóculo

Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra. Esto es una siembra
control. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua
de dilución) determinar el consumo de OD de la siembra. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la
siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 %
del OD. La representación de la disminución del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra,
tiene que ser una línea recta cuya pendiente corresponde a la disminución de OD por mililitro del
inóculo. La intersección del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxígeno causado por
el agua de dilución y debe ser inferior a 0,1 mg/L (ver inciso 10.8). Para determinar el consumo de
OD de una muestra, se resta el consumo de OD de la siembra, del consumo de OD total. La captación
de OD total del agua de dilución sembrada debe oscilar entre 0,6 mg/L y 1,0 mg/L.
10.6 Pretratamiento de la muestra

10.6.1 Muestras con pH ácidos o básicos

10.6.1.1 Neutralizar las muestras a un pH entre 6,5 y 7,5 con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio
de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más del 0,5 %. El pH del
agua de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la muestra.

10.6.2 Muestras que contienen cloro residual

10.6.2.1 Si es posible, evitar las muestras que contengan cloro residual, tomándolas antes del
proceso de cloración. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo detectable de
cloro, sembrar el agua de dilución. Si hay cloro residual, eliminar el cloro de la muestra

31
 y sembrar con inóculo (ver inciso 10.4). No se deben analizar las muestras cloradas sin
sembrar el agua de dilución. En algunas muestras, el cloro desaparece en el lapso de 1
h a 2 h después de su exposición a la luz. Esto suele ocurrir durante el transporte o la
manipulación de la muestra. Para las muestras en las que el residuo de cloro no se disipe
en un tiempo razonablemente corto, eliminar el cloro residual añadiendo disolución de
sulfito de sodio.

Determinar el volumen requerido de disolución de sulfito de sodio cuantificando el cloro residual

total. Añadir a la muestra neutralizada el volumen relativo de la disolución de sulfito de sodio
determinada por la prueba anterior, mezclar y después de 10 min a 20 min, comprobar el cloro
residual de la muestra.

10.6.2.2 La determinación de cloro residual se realiza de acuerdo a lo establecido en la norma

mexicana NMX-AA-100 (ver 2 Referencias).

10.6.3 Muestras sobresaturadas con OD

10.6.3.1 En aguas frías o en aguas donde se produce la fotosíntesis (aguas de embalses), es
posible

Encontrar muestras que contienen más de 9,0 mg OD/L a 20ºC. Para evitar la pérdida
de oxígeno durante la incubación de tales muestras, reducir el OD por saturación,
calentando la muestra aproximadamente a 20°C en frascos parcialmente llenos
mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio, filtrado y comprimido.

10.6.4 Ajustar la temperatura de la muestra a 20°C ± 1°C antes de hacer diluciones.

10.6.5 Inhibición de la nitrificación

10.6.5.1 Si se requiere inhibir la nitrificación adicionar 3,0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) piridina

(ver inciso 5.11) a cada uno de los frascos antes de recolectar o bien adicionar la cantidad
suficiente de agua para tener una concentración de 10 mg/L aproximadamente.

10.6.5.2 Entre las muestras que requieren inhibición de la nitrificación se incluyen, los efluentes
tratados biológicamente, las muestras sembradas con efluentes tratados biológicamente y las
aguas superficiales entre otras. Debe hacerse la observación del uso de inhibición del nitrógeno
cuando se presente el informe de los resultados.

10.7 Técnica de dilución

10.7.1 Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captación de OD de al
menos 2 mg/L después de 5 días de incubación, producen los resultados más confiables. Hacer
varias diluciones (al menos 3) por duplicado de la muestra preparada para obtener una captación
de OD en dicho intervalo. La experimentación con una muestra concreta permite el uso de un
número menor de diluciones. Un análisis más rápido tal como la DQO, presenta una correlación
aproximada con la DBO5 y sirve como una guía para seleccionar las diluciones. En ausencia de datos
previos, utilizar las siguientes diluciones: de 0 % a 1 % para los residuos industriales fuertes, de 1 %
a 5 % para las aguas residuales sedimentadas y crudas, del 5 % al 25 % para el efluente tratado
biológicamente y del 25 % al 100 % para las aguas superficiales contaminadas.

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10.7.2 Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler. Utilizando una pipeta
volumétrica, añadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler individuales de
300 mL. Añadir cantidades adecuadas del material de siembra a los frascos tipo Winkler
o al agua de dilución. Llenar los frascos con suficiente agua de dilución, sembrada si es
necesario, de forma que la inserción del tapón desplace todo el aire, sin dejar burbujas.
No realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en un frasco). Determinar
el OD inicial en uno de los frascos de cada una de las diferentes diluciones. En los frascos
de los duplicados de cada una de las diluciones, Ajustar herméticamente el tapón,
poner un sello hidraúlico y la contratapa e incubar durante 5 días a 20ºC.

10.8 Determinación del OD inicial

10.8.1 Método yodométrico

La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico de azida modificado,
de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI (ver 2 Referencias).

10.8.2 Método electrométrico

La determinación del OD inicial se realiza por medio del método electrométrico con electrodo
de membrana, de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMXAA-012-SCFI (ver 2
Referencias). Los aceites, grasas o cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser
causa de baja respuesta en el electrodo.

10.9 Blanco del agua de dilución. Emplear un blanco del agua de dilución como un control
aproximado de la calidad del agua de dilución no sembrada y de la limpieza de los frascos de
incubación. Junto con cada lote de muestras, incubar un frasco de agua de dilución no sembrada.
Determinar el OD inicial y final como se especifica en los incisos 10.7 y 10.10. El consumo de OD no
debe ser mayor de 0,2 mg/L y preferentemente no menor a 0,1 mg/L.

10.10 Incubación

Incubar a 20ºC ± 1ºC las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas,
los controles de siembra, los blancos de agua de dilución y el control de glucosa-ácido glutámico. En
caso de no contar con contratapas, diariamente se debe verificar que el sello hidráulico esté intacto
en cada botella incubada, agregar agua si es necesario.

10.11 Determinación del OD final

Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra, en los controles
y en los blancos. La medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la
botella de Winkler, para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra.

11 CÁLCULOS

11.1 Calcular la DBO5

11.1.1 Cuando no se utilice inóculo ni diluciones:

DBO5 (mg/L) = ODi mg/L - OD5 mg/L
donde:

33
ODi mg/L es el oxígeno disuelto inicial, y OD5
mg/L es el oxígeno disuelto al quinto día.

11.1.2 Cuando se emplea una dilución:

ODi mg/L - OD5 mg/L

DBO5 (mg/L) = ---------------------------------------------------------

% de dilución expresado en decimales

11.2 Cuando se utiliza inóculo 11.2.1 Sin dilución:

DBO5 (m/L)= (ODi mg/L - OD5 mg/ L) - C1 (B1 - B2 ) (Vt )

C2(Vm)

11.2.2 Con dilución:

DBO5 (m/L)= [(ODi mg/L - OD5 mg/ L) - C1 (B1 - B2) (Vt)]

C2 (Vm) P
Donde:

B1 es el OD del inóculo antes de la incubación, en mg/L;

B2 es el OD del inóculo después de la incubación, en mg/L;

C1 es el volumen de inóculo en la muestra;

C2 es el volumen de inóculo en el inóculo control; Vt es el

volumen total del frasco Winkler, y Vm es el volumen de
muestra sembrada.

11.3 Expresar los resultados como CDBO5 sí se inhibe la nitrificación.

11.4 Reportar los resultados en mg/L de DBO5 con dos cifras significativas con la precisión (media,
desviación estándar) correspondiente.

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