UNAM

Facultad de Estudios Superiores ZARAGOZA

Análisis de Fármacos y Materias Primas ll

LITIO, CUANTIFICACIÓN POR EMISIÓN ATÓMICA

CON CURVA DE ADICIÓN

I. Antecedentes
Emisión Atómica

Es una técnica utilizada para cuantificar metales alcalinos y alcalinotérreos

mediante una flama, los iones metálicos se convierten a átomos en estado
gaseoso, sus electrones sufren de excitación provocando que se pasen a
orbitales de mayor energía, al regresar a su estado basal es cuando emiten la
energía a una longitud de onda especifica. La intensidad de la radiación es
proporcional a la concentración del elemento.

Componentes del equipo de emisión

Se compone por: mechero, monocromador, detector y medidor.

En la parte baja del mechero la muestra es aspirada por el oxidante a una cámara
donde se mezcla con el combustible y luego son llevados al mismo mechero. Con
el monocromador se selecciona la longitud de onda de radiación que se desea
medir, la radiación atraviesa el monocromador, pasando por una rendija llega al
detector donde es traducida a una señal eléctrica que finalmente es medida en un
galvanómetro.
Factores que afectan la emisión

1. Concentración: la intensidad de emisión de los átomos excitados y la

concentración tienen una relación proporcional, es decir a menor
concentración menor será la emisión.
2. Ionización: es afectada por la presencia de otros metales ionizables
en la flama por efecto de acción de masa de los electrones
presentes, se presenta a concentración baja provocando una
desviación positiva en la curva
3. Temperatura: al aumentar la temperatura se aumenta la población de
átomos excitados, así como la presencia de electrones
4. Auto absorción: la radiación que se emite por una partícula excitada
puede ser absorbida por otra que no se encuentre en el estado
excitado.
5. Disolventes: los disolventes orgánicos al presentar baja viscosidad y
tensión superficial pueden aumentar la intensidad de emisión porque
la velocidad de flujo son mayores.

II. Objetivo
Determinar el porcentaje de contenido de carbonato de litio en tabletas por
emisión atómica.

III. Hipótesis
Contiene no menos del 95.0% y no más del 105.0% de cantidad de Li2CO3,
indicada en el marbete según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos
onceava edición página 2023
 IV. Procedimiento
Para el estándar se pesaron en la balanza analítica número tres 0.0538 g de
Carbonato de Litio estándar al 99.5%. Se colocó en un matraz volumétrico de
100mL y se llevó al aforo con agua desionizada. Se tomó una alícuota de 5mL de
la disolución anterior, se colocó en un matraz volumétrico de 50mL y se llevó a la
línea de aforo con agua desionizada (Realizado por NathalieBermudez).

Para el problema se pesaron 10 tabletas de carbonato de litio las cuales pesaron

3.9290 g, se pulverizaron en un mortero. Se pesó de este fino polvo 0.0698 g en la
balanza analítica número tres, se colocó en un matraz volumétrico de 100mLy se
llevó hasta la línea de aforo con agua desionizada(Realizado por Mayte Minero).

En cuatro matraces volumétricos de 10mL se colocó 0, 1, 2 y 3 mL del estándar y

a estos mismos matraces se le agregó a cada uno 1mL del problema. Se llevó a
la línea de aforo con agua desionizada (Realizado por NathalieBermudez y Mayte
Minero).

Se midió la emisión (Realizado por Carlos Meza) en el equipo Varian modelo AA-
1475, a una longitud de onda de 670.8 nm que corresponde la Litio, utilizando 5
litros de aire con 1 litro de acetileno por minuto. Se realizó con la asesoría de la
profesora Lourdes Castillo.

V. Propiedades
Carbonato de litio

Fórmula: Li2CO3 M.= 73,89

Aspecto: Sólido

Color: de color blanco

Granulometría

Olor: Inodoro.

pH: 10 - 11

Punto de fusión/punto de congelación 720 °C

Punto inicial de ebullición e intervalo de ebullición:

Punto de inflamación:

Inflamabilidad (sólido, gas):

Límites superior/inferior de inflamabilidad o de explosividad:

Presión de vapor:

Densidad de vapor:

Densidad relativa: 2,11

Solubilidad: 13 g/l agua 20 °C

VI. Insumos
Material: matraces volumétricos 10ml, 50ml, 100ml; pipeta volumétrica 1ml,
2ml, 3ml, 5ml, pipeta graduada de 5 ml; vasos de precipitado de 150 ml

Equipo: espectro de emision

Reactivos: carbonato de litio tabletas, carbonato de litio estándar 99.5%, agua

inyectable.

VII. RESULTADOS

53.8 𝑚𝑔 5𝑚𝑙 1 𝑚𝑙 1000µ𝑔 99.5%

𝐶𝐸 = ( )( )( )( )( )
100 𝑚𝑙 50𝑚𝑙 10 𝑚𝑙 1𝑚𝑔 100%
= 5.3531µ𝑔/𝑚𝑙
53.8𝑚𝑔 5𝑚𝑙 2 𝑚𝑙 1000µ𝑔 99.5%
𝐶𝐸 = ( )( )( )( )( )
100 𝑚𝑙 50𝑚𝑙 10 𝑚𝑙 1𝑚𝑔 100%
= 10.7062µ𝑔/𝑚𝑙
53.8 𝑚𝑔 5𝑚𝑙 3 𝑚𝑙 1000µ𝑔 99.5%
𝐶𝐸 = ( )( )( )( )( )
100 𝑚𝑙 50𝑚𝑙 10 𝑚𝑙 1𝑚𝑔 100%
= 16.0593µ𝑔/𝑚𝑙
µg/ml Espectro de absorción
0 0.172
5.3531 0.385
10.7062 0.535
16.0593 0.730
 r=0.998 r2=0.99 m=0.0 b=0.18 Cp=5.338425
009551 60230 34073 19 932µg/ml
1 6 7143

Problema
Concentración
10𝑚𝑙 1𝑚𝑔
𝐶𝑝 = 5.338425932µ𝑔/𝑚𝑙 ( ) (100𝑚𝑙) ( )
1𝑚𝑙 1000µ𝑔
= 5.338425932𝑚𝑔

300mg Li2CO3 100%

5.338425932mg Li2CO3 1.779475311 %

VIII. Critica de la técnica usada

Problemas encontrados en el desarrollo de la práctica, fueron pocos, pero de
notable consideración. Pues el espectro de absorción atómica tenía una fuga de
combustible, por lo cual pudo haber repercutido en la medición.

IX. Análisis de Resultados

Con los datos obtenidos los resultados no son confiables, dado que el promedio
no está dentro del rango, se recomienda un re análisis. Las posibles causas de
que se dieran así posiblemente es de que en el equipo existía una variación con
los datos, es decir no se mantenía constante, otra posible causa es de que algún
reactivo no se haya preparado bien, o bien que la cantidad de muestra agregada
haya sido demasiado baja

X. Conclusión
El promedio obtenido 1.779475311 % nos indica que no se cumple con lo
estipulado en la farmacopea de los estados unidos mexicanos 11va edición
 XI. Grupo funcional cuantificado

El litio fue el grupo cuantificado, por emisión a flama en este caso se encontraba
presente como carbonato de litio, el cual a través de la flama paso a su estado
gaseoso y así poder emitir energia

XII. Bibliografía
 Secretaría de Salud, Comisión permanente de la Farmacopea de los
Estados Unidos Mexicanos. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos
(FEUM) 11 ed. México; 2014, página 2023
 Velázquez Vaquero Ma, G., Pérez Vega Felipe A. Fundamentos del análisis
farmacéutico métodos ópticos de análisis paginas 101-110
 Knevel, Adelbert M., Jenkins´QuantitativePharmaceuticalChemestry,
seventhedition , McGraw- Hill, UnitedStates of America, 1977.