UNIVERSIDAD PRIVADA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL

<ZS4EWE

“CALIBRACIÓN POR EMISIÓN ATÓMICA”

CURSO: ANÁLISIS INSTRUMENTAL.

DOCENTE: ING. GLADYS LICAPA REDOLFO.

ALUMNOS: MARCELO HUARIPATA, Adali.
RAMOS FERNÁNDEZ, Nadia.
SÁNCHEZ GALLARDO, Alejandra.
VARGAS CHALÁN, Karen.

Cajamarca, 18 de Octubre del 2017

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CALIBRACIÓN POR EMISIÓN ATÓMICA

I. OBJETIVOS
 Calibrar el equipo de emisión atómica, con los estándares
preparados y las muestras.
 Realizar la evaluación de los resultados obtenidos en la
calibración y optimización del instrumento.
 Aprender a utilizar el software SPECTRAA con la que trabaja el
equipo de emisión atómica.

II. RESUMEN

En el inicio del curso de análisis instrumental aprendimos como encender

y manejar el equipo de emisión atómica, en complemento a ello y para
su utilización es necesario preparar los estándares correspondientes, en
nuestro caso se trabajó con Calcio para desarrollar la práctica de emisión
atómica con el equipo.

Se aprendió el proceso que se debe seguir para la realización correcta

tanto en el equipo como en el software con el cual se trabaja, la cual fue
dada por la docente del curso.

III. MARCO TEÓRICO

La Espectroscopía de emisión atómica es un método de análisis

químico que utiliza la intensidad de la luz emitida desde
una llama, plasma, arco o chispa en una longitud de onda particular para
determinar la cantidad de un elemento en una muestra. La longitud de
onda de la línea espectral atómica da la identidad del elemento, mientras
que la intensidad de la luz emitida es proporcional a la cantidad
de átomos del elemento.

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ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN DE LLAMA

Una muestra de un material (analito) se pone en la llama, ya sea como

gas, solución pulverizada o directamente insertado en la llama por el uso
de un pequeño bucle de alambre, normalmente de platino. El calor de la
llama evapora el disolvente y se rompen los enlaces químicos para crear
átomos libres. La energía térmica también excita los electrones a estados
electrónicos de mayor energía que posteriormente emiten luz cuando
vuelven al estado fundamental. Cada elemento emite luz a una longitud
de onda característica, que se dispersa por una rejilla o un prisma y se
detecta en el espectrómetro.

Una aplicación frecuente de la medición de las emisiones con la llama es

la regulación de los metales alcalinos para análisis farmacéuticos.

ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN ATÓMICA DE PLASMA ACOPLADO

INDUCTIVAMENTE

La espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado

inductivamente (ICP-OES) utiliza plasma acoplado inductivamente para
producir electrones excitados e iones que emiten radiación
electromagnética en longitudes de onda característica de un elemento
particular, elemento.

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Ventajas de ICP-OES: presenta excelentes límites de detección y

rango dinámico lineal, capacidad multi-elemento, interferencia
química baja y una señal estable y reproducible. Las desventajas son las
interferencias espectrales (muchas líneas de emisión), los gastos y costos
de operación y el hecho de que las muestras normalmente deben estar en
solución.

ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN ATÓMICA DE CHISPA Y ARCO

La espectroscopía de emisión atómica de descarga electrostática chispa

o arco eléctrico se utiliza para el análisis de elementos metálicos en
muestras sólidas. Para los materiales no conductores, la muestra se
muele con grafito en polvo para que sea conductor. En los métodos de
espectroscopía de arco tradicionales, una muestra del sólido comúnmente
se pulveriza y destruye durante el análisis. Un arco eléctrico o chispa se
pasa a través de la muestra, calentándola a una temperatura alta para
excitar los electrones dentro de ella. Los electrones del analito excitados
emiten luz en longitudes de onda características que se pueden dispersar
con un monocromador y se detecta. En el pasado, las condiciones de
chispa o arco no fueron bien controlados, el análisis de los elementos de
la muestra eran cualitativos. Sin embargo, fuentes de chispas modernas
con descargas controladas pueden ser considerados cuantitativos. Tanto
el análisis cualitativo como el cuantitativo de chispa son ampliamente
utilizados para el control de calidad de la producción en las fundiciones y
acerías.

IV. MATERIALES Y EQUIPOS

 Balón de acetileno.
 Compresora.
 Estabilizador y almacenador de energía
 Computadora
 Equipo de emisión atómica.
 Patrones de 10 ppm y 20 ppm de Ca.
 Software SpectrAA.
 Muestras de agua.

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V. PROCEDIMIENTO

INICIO

La realización de los patrones se desarrolló la clase

anterior.

Encender el equipo de emisión atómica y así mismo

los equipos auxiliares.

Crear la hoja de trabajo para el elemento que

utilizaremos.

Optimizar y calibrar el equipo con el patrón de mayor

concentración

Luego se tiene que optimizar las señales, colocar en

cero.

Encender la llama del equipo de emisión atómica

Leer los patrones y las muestras.

Observar los resultados.

FIN

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VI. DATOS EXPERIMENTALES

Estándar Intensidad Concentración

cero cal 0.0017 0

patrón 1 0.4102 10

patrón 2 0.7890 20

Muestra Concentración
Agua Mineral -0.347

Agua Potable 32.410

Powerade 11.394

VII. PROCESAMIENTO DE DATOS

Graficar la curva de calibración del elemento: INT vs CONC.

Determine la pendiente de la recta de calibración. Observar la
linealidad de la curva de calibración.

Estándar Intensidad Concentración

cero cal 0.0017 0

patrón 1 0.4102 10

patrón 2 0.7890 20

INTENSIDAD VS CONCENTRACIÓN
0.9
0.8
0.7
0.6
INTENSIDAD

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25
CONCENTRACIÓN

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A=-0.00665
B=0.0393
R2=0.9995
R=0.99976
La ecuación del gráfico: I= -0.00665+0.0393*[X]
La pendiente de la recta es 0.0393.

VIII. ANÁLISIS Y RESULTADOS

 Se calculó que la ecuación de la recta es: I= -0.00665+0.0393*X,
siendo X la concentración y obteniendo de pendiente 0.0393.
 En las muestras se obtuvieron como resultado diferentes
concentraciones de calcio, en el cual notamos que la muestra de agua
potable es de mayor concentración y la muestra de agua mineral,
posee la menor concentración.

IX. CONCLUSIONES
 Se calibró el equipo de absorción atómica, con los estándares
preparados y las muestras.
 Se Realizó la evaluación de los resultados obtenidos en la calibración y
optimización del instrumento.
 Se aprendió a utilizar el software SPECTRAA con la que trabaja el
equipo de emisión atómica.

X. BIBLIOGRAFÍA
 Guía de laboratorio N°05
 https://es.wikipedia.org/wiki/Espectroscop%C3%ADa_de_emisi%C3%B
3n_at%C3%B3mica
 http://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/AB482S04.htm

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XI. ANEXOS
Anexo 01: Resultados con el Software EspectrAA

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