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UNIVERSIDAD PRIVADA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL

I. OBJETIVOS

Desarrollar destrezas para determinar numricamente las


densidades de los slidos y lquidos con los datos obtenidos
experimentalmente.
Aprender a utilizar los principales equipos de laboratorio.
Determinar la mediana, promedio, desviacin estndar, varianza y
Coeficiente de variacin a partir de mediciones.

II. RESUMEN

Todos los datos contienen un cierto grado de incertidumbre, inexactitud


y errores asociados. Por consiguiente es necesario estimarlos de modo
que se tomen en cuenta o bien, si se cree que son inaceptables, lo
datos se puedan rechazar para volver a hacer la medicin. Se debe
recordar que no existen datos totalmente exactos sino que siempre hay
una variacin con respecto al dato real y eso debemos determinarlo
mediante el procedimiento de exactitud o precisin segn sea el caso.

En la prctica de laboratorio trabajaremos con algunos materiales,


realizando las medias correspondientes que sern luego detalladas en
el procedimiento, todos los datos obtenidos sern analizados utilizando
las frmulas estadsticas como son promedio, mediana, desviacin
estndar, varianza, coeficiente de variacin, etc.

III. MARCO TERICO

III.1. ETAPAS EN EL DESARROLLO DE UN ANLISIS


ELECCIN DEL MTODO DE ANLISIS.

Esta etapa resulta fundamental para el xito del proceso analtico


global, en ocasiones puede ser la etapa ms difcil, requiriendo algo de
experiencia e intuicin. La seleccin del mtodo de anlisis
generalmente representa un compromiso entre: exactitud requerida,
concentracin prevista del analito en la muestra, disponibilidad de
tiempo, factor econmico, complejidad de la muestra y nmero de
muestras bajo anlisis, entre otros factores.

La eleccin del mtodo a usar es potestad del analista, este debe tener
en cuenta varios factores, como la cantidad de muestra que se le va a
suministrar, el equipo y reactivos disponibles para realizar la medicin,

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la exactitud con que se necesita el anlisis, tiempo disponible,


entre otros factores.

Existen diversas formas de medir o cuantificar:


Mtodos Qumicos: volumtricos, gravimtricos.
Mtodos Instrumentales: espectroscpicos, electroqumicos.

TOMA DE LA MUESTRA.

La muestra que llegue a las manos del analista, debe ser representativa
de la totalidad del producto o poblacin. Cuanto ms pulverizado
u homogeneizado este el producto, ms fcil ser obtener una muestra.
Cuando se trabaja con gases o lquidos, el grado de homogeneidad
molecular asegura que una muestra muy pequea
es representativa de una gran cantidad de material.
Contrario a lo anterior, el trabajo con materiales slidos y heterogneos,
como muestras de material particulado, de diferentes dimetros, hace de
la toma de muestra un procedimiento difcil, ya que lo que se lleve al
laboratorio debe representar el total del material. Incluso existen normas
internacionales para la toma de muestras, y su tratamiento, la ASTM
(American Society for Testing Materials) regula estas estndares, as pues,
un cliente puede exigir que las pruebas de una producto se hagan bajo
estas directrices, de lo contrario dar como no validos los resultados.

TCNICAS DE MUESTREO
SIMPLE: se toman decisiones basadas en una nica muestra, la
extraccin de la muestra no presenta dificultades.
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DOBLE: se extrae una muestra y en funcin de los resultados se


puede extraer una segunda, para poblaciones grandes.
MULTIPLE: puede ser necesario en funcin de los resultados extraer un
nmero, previamente definido, de muestras.

PREPARACIN DE LA MUESTRA

Si la muestra es un slido, se debe someter a un tratamiento previo, como


pulverizarse para reducir el tamao de sus partculas y lograr
homogeneidad. Tambin se puede eliminar la humedad de la muestra para
que esta no tenga inferencia en los resultados.

La etapa de tratamiento de la muestra ha de llevarse a cabo teniendo en


cuenta las siguientes consideraciones:
- Han de evitarse tanto las prdidas de analito como las posibles
contaminaciones introducidas en la muestra.
- El analito ser transformado a la forma qumica ms adecuada para el
mtodo analtico seleccionado. Por ejemplo, la determinacin de
manganeso mediante espectrofotometra de absorcin molecular en el
visible requerir su transformacin a MnO4
- Si es necesario, se eliminarn las interferencias de la matriz, con el fin de
incrementar la selectividad del mtodo.
- Por supuesto, resulta totalmente inadmisible la introduccin de nuevas
interferencias.

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- Debe considerarse la dilucin o pre concentracin del analito, de


manera que ste se encuentre en el intervalo de linealidad del mtodo
seleccionado.

MEDICIN DE LA MUESTRA.

Se refiere a cuantificar la cantidad de materia disponible para anlisis, en


las unidades ms convenientes; masa, volumen o nmero.
Todos los resultados analticos dependen de la medida final de una
propiedad fsica o qumica del analito. Las valoraciones o titulaciones se
encuentran entre los mtodos analticos ms precisos. En una valoracin,
el analito reacciona con un reactivo estandarizado mediante una reaccin
de estequiometria conocida. La cantidad de reactivo estandarizado
necesario para alcanzar la condicin de equivalencia se relaciona con la
cantidad de analito presente. Por tanto, la valoracin es un tipo de
comparacin qumica.

DISOLUCIN DE LA MUESTRA.

La mayora de los anlisis qumicos se realiza va fase hmeda, debido a


que de esta forma las reacciones qumicas son ms rpidas y completas,
el solvente utilizado debe disolver toda la muestra, preferiblemente se usa
agua a menos que la muestra sea insoluble en ella.

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ELIMINACIN DE INTERFERENCIAS
Algunas veces al disolverse la muestra, algunos residuos no lo hacen con
el solvente utilizado, estos residuos dificultan la medida directa del analito,
es decir, constituyen interferencias, aqu surge la necesidad de eliminarlos
de forma conveniente; ya sea por filtracin, decantacin u otros mtodos.
Adems, existen muy pocas propiedades qumicas que sean exclusivas de
una especia qumica, as que, se hace necesario desarrollar esquemas en
los cuales las reacciones utilizadas, sirvan para aislar la especie de inters
del resto.
Formas de eliminar interferencias:
Ajuste de pH
Cambio de estado de oxidacin

CLCULOS
La realizacin de la parte experimental, arroja una serie de datos, estos
deben ser procesados de una manera correcta y con el margen de
exactitud permitido.
Dichos clculos se apoyan en:
Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medicin.
En la estequiometria de la reaccin qumica particular.
Factores instrumentales.
Los resultados numricos siempre son objeto de un anlisis estadstico,
que tiene por objeto evaluar la calidad del anlisis en trminos de precisin
y exactitud del mtodo.

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En los mtodos qumicos los clculos siempre son estequiomtricos y


requieren ms de una medida.
Hablaremos de dos trminos que sern utilizados en la prctica:
Exactitud: En qu medida el valor promedio se aproxima al correcto.
Precisin: Cuan coincidentes entre s son los resultados.
Exactitud y Precisin: Valores exactos y concordantes entre s.
Las frmulas que utilizaremos sern:

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ANLISIS E INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS.


Los resultados analticos estn incompletos sin una estimacin de su
fiabilidad. Por tanto, si pretendemos que los resultados tengan valor, debe
proporcionarse alguna medicin de la incertidumbre relacionada con los
clculos obtenidos. Adems, el informe final no slo debe plasmar los
resultados obtenidos sino tambin las limitaciones concretas del mtodo
de anlisis empleado. En cualquier caso, ste puede ir dirigido a un
especialista o para el pblico en general, de modo que ser necesario
asegurarse de que es apropiado para el destinatario previsto. Una vez
escrito el informe, el analista puede o no estar implicado en el uso de su
informacin. Como mnimo el analista tiene la responsabilidad de asegurar
que las conclusiones que se extraigan de sus datos sean coherentes con
los mismos.
Una vez obtenidos los resultados del anlisis, el experimentador debe
detenerse para analizar y corroborar la veracidad de los resultados, con el
fin de tener la seguridad que dichos datos estn acordes con el
comportamiento esperado o postulado, adems puede ser necesario
aplicar criterios estadsticos para interpretar la informacin.

IV. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS


Mineral o roca
Paraleleppedo
Esfera
Probeta
Agua
Balanza analtica
Vernier
V. PROCEDIMIENTO
a. Paraleleppedo (slido regular)
Determinar individualmente la masa del paraleleppedo.

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Determinar individualmente el volumen del paraleleppedo


utilizando el vernier (aplicando cifras significativas).
Calcular individualmente la densidad del paraleleppedo
(aplicando cifras significativas).
Determinar en grupo:
El rango o dispersin.
Mediana
Promedio.
Desviacin estndar.
Varianza
Coeficiente de variacin

b. Esfera

Determinar individualmente la masa de la esfera.


Determinar individualmente el volumen de la esfera utilizando el
vernier (aplicando cifras significativas).
Calcular individualmente la densidad de la esfera (aplicando cifras
significativas).
Determinar en grupo:
El rango o dispersin
Mediana
Promedio
Desviacin estndar
Varianza
Coeficiente de variacin

c. Mineral o roca (Slido irregular):

Determinar individualmente la masa del


mineral o roca. Anote su masa exacta.
Individualmente en una probeta de dimetro adecuado coloque un
volumen exacto de agua destilada. Luego sumerja el mineral
previamente pesado. Por diferencia encuentre el volumen de la roca
(aplicando cifras significativas).
Calcular individualmente la densidad del mineral o roca (aplicando
cifras significativas).
Determinar en grupo:

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El rango o dispersin.
Mediana
Promedio
Desviacin estndar
Varianza
Coeficiente de variacin

d. Agua

Pesar una probeta vaca en la


balanza analtica.
Medir 10 ml de agua y vaciar en la probeta previamente pesado.
Determinar la masa del agua por diferencia de masas (aplicando cifras
significativas).
Calcular individualmente la densidad del agua (aplicando cifras
significativas)
Determinar en grupo:
El rango o dispersin
Mediana
Promedio
Desviacin estndar
Varianza
Coeficiente de variacin
VI. DATOS EXPERIMENTALES

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VII. PROCESAMIENTO DE DATOS

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VIII. ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS

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IX. CONCLUSIONES
Desarrollamos las destrezas para determinar numricamente las
densidades de los slidos y lquidos con los datos obtenidos
experimentalmente.
Aprendimos a utilizar los principales equipos de laboratorio.
Determinamos la mediana, promedio, desviacin estndar, varianza y
Coeficiente de variacin a partir de mediciones.

X. BIBLIOGRAFA
http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/contenidos/1.conceptos_teoricos.pdf
Diapositivas Proceso Analtico Ing Gladys Licapa Redolfo.
Diapositivas Tratamiento de Resultados Ing Gladys Licapa Redolfo.

XI. CUESTIONARIO
1. Compartir y solicitar los datos obtenidos con otro grupo y realizar la
comparacin de exactitud y precisin a los resultados.

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