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TRADUCCION DE GRANULACION

ALCANCE Y APLICACIONES
Tamao ampliacin es cualquier proceso por el que las partculas pequeas
son agglom-
Ser compactados, compactados o llevados de otra manera a
Masas permanentes en las que las partculas originales pueden distinguirse
Guido Los procesos de ampliacin de tamao son empleados por una amplia
gama de
Industrias farmacuticas y alimentarias, los consumidores
Produccin de fertilizantes y detergentes, y el pro-
Industrias industriales. El trmino abarca una variedad de operaciones
unitarias
O tcnicas de procesamiento dedicadas a la aglomeracin de partculas.
La aglomeracin es la formacin de agregados a travs de la adherencia
Juntos del material de alimentacin y / o reciclado. Estos procesos pueden ser
Vagamente dividido en mtodos de agitacin y compresin.
Aunque la terminologa es especfica de la industria, la aglomeracin por
agitacin
se refiere como la granulacin. Como se representa en la Fig. 21-82, un par-
Ticulado se introduce en un recipiente de proceso y se aglomera,
De forma discontinua o continua, para formar un producto granulado. Agi-
procesos de aglomeracin o granulacin tativos incluyen en lecho fluido,
Pan (o disco), tambor y mezclador granuladores, as como muchos hbridos
Diseos. Tales procesos tambin se utilizan como operaciones de
recubrimiento para
Enmascaramiento del gusto y casos en que los ncleos slidos pueden actuar
como Portador para un revestimiento de frmaco. El alimento tpicamente
consiste en una mezcla de
ingredientes slidos, que se refiere como una formulacin, que incluyen, una
Activo o ingrediente clave, aglutinantes, diluyentes, desintegrantes, auxiliares
de flujo,
Tensioactivos, agentes humectantes, lubricantes, cargas o auxiliares de uso
final (por ejemplo, sin-
Colorantes o colorantes, modificadores del sabor). El ingrediente activo es
a menudo referido como el (ingrediente producto activo) tcnico o API,
Y es el ingrediente de uso final de valor, tal como una sustancia de frmaco,
ferTilizer, pesticida, o un detergente clave. La aglomeracin puede ser
Inducido de varias maneras. Se puede atomizar un disolvente o lechada sobre
la Lecho de partculas que recubre las superficies de partculas o grnulos pro-
Aglomeracin o las gotas de pulverizacin pueden formar pequeos ncleos
Caso de un alimento en polvo que posteriormente se puede aglomerar. El
disolvente
O lechada puede contener un aglutinante, o un aglutinante slido puede estar
presente como uno
Componente de la alimentacin. Alternativamente, el disolvente puede inducir
Y recristalizacin en el caso de partculas solubles. Lechadas a menudo
Contengan la misma materia en partculas que la alimentacin seca, y los
grnulos pueden
Se forman, total o parcialmente, a medida que las gotitas se solidifican en
Antes de alcanzar el lecho de partculas. El secado por pulverizacin es un
extremo
Caso de que no se produzca otra aglomeracin prevista despus de la
La formacin de ule. La aglomeracin tambin puede ser inducida por el
calor, que
o bien conduce a la sinterizacin controlada del lecho de partculas o induzca
sin-
O fusin parcial de un componente aglutinante de la alimentacin, por
ejemplo, una
polmero. Las formas de producto generalmente incluyen aglomerados o capas
Grnulos, ncleos portadores revestidos o producto secado por pulverizacin
que consiste en
Aglomeradas y solidificadas.
Un enfoque alternativo para la ampliacin de tamao es por compresin
procesos de aglomeracin o compactacin, donde la mezcla de par-
La materia ticulada se alimenta a un dispositivo de compresin que
Aglomeracin debido a la presin como se representa en la Fig. 21-
83. Cualquiera de los dos
Se producen hojas o filamentos de material slido slidos o se
formar como una briqueta o tableta. Las hojas continuas o
hebras pueden descomponer en la manipulacin posterior para formar
un granulado
Material, o el material puede procesarse adicionalmente a travs de una
De cortar o mtodos forzados de cribado. El calor o enfriamiento puede ser
Aplicada, adems del calentamiento por friccin inducido y la defor-
Y la reaccin puede ser inducida, tal como con procesos de sinterizacin.
Los fluidos portadores pueden estar presentes, aadidos o inducidos por
fusin, en
cuyo caso el producto est hmedo-extruido. Procesos de compactacin
Desde dispositivos de compresin confinados, como la formacin de tabletas,
Mquinas de punteado y extrusin de aletas a dispositivos no
Prensas y extrusin y una variedad de molinos de pellets. Cpsula, vial y
Las operaciones de llenado del envase blister podran tambin considerarse de
baja presin Procesos de compactacin.
A nivel de una planta de fabricacin, el proceso de ampliacin de tamao
Implica varias operaciones perifricas unitarias tales como fresado, mezcla,
Secado o enfriamiento, y clasificacin, referida genricamente como
circuito de aglomeracin (Fig. 21-84). Adems, ms de una
Aglomeracin puede estar presente, como en el caso de
O procesos detergentes. En el caso de la granulacin farmaseuticos granulado
formado por un proceso agitativo es generalmente un
Forma de producto intermedio, que es seguida por la compresin
Proceso de formacin de comprimidos. Aguas arriba de este circuito tambin
podra implicar pulverizacin-
Secado o cristalizacin de un ingrediente activo, o granulacin mltiple
Se pueden emplear etapas, como es el caso del detergente y proceso-
Respectivamente.
En la solucin de problemas de trastornos del proceso o desviaciones en la
calidad del producto,
Importante considerar el alto grado de interaccin entre la unidad
Operaciones, lo que es mucho ms alto en el caso de los opera-
Aciones. Los fracasos de la tableta a menudo pueden ser el resultado de
Que se originan en la etapa de granulacin corriente arriba, o ms
Desviaciones de la produccin de los ingredientes por secado por
pulverizacin o
O de mezclado y rectificado.
Numerosos beneficios resultan de los procesos de ampliacin de tamao,
Apreciado de la Tabla 21-10. Una amplia variedad de ampliacin de tamao
Mtodos estn disponibles; Una clasificacin de stos se da en la Tabla 21-11
Con atributos clave del proceso, as como el procesamiento posterior
tpico. UN
Objetivo principal de la granulacin en hmedo en el caso de pro-
Es crear mezclas de ingredientes que fluyan libremente, no
De fuerza controlada, que puede medirse de forma reproducible en
O para operaciones de llenado de vial o cpsula. El granulado hmedo
En general, las propiedades deseadas de los grnulos dentro del
Algn rango prescrito. Estos atributos dependen claramente de la apli-
A la mano. Sin embargo, comn a la mayora de los procesos es un grnulo
especfico
Distribucin del tamao y voidage del grnulo. La distribucin del tamao
afecta
Propiedades de segregacin y comportamiento de compactacin. Voidaje de
grnulos
Controla la resistencia e impacta el comportamiento de disolucin de la
cpsula y la tableta,
As como el comportamiento de compactacin y la dureza de la
tableta. Control del grnulo
Tamao y voidage se discuten en detalle. El enfoque adoptado en este
En el intento de entender las interacciones a nivel de partculas, y
Ampliando esta comprensin a efectos a granel. Desarrollar un entendimiento
De estos procesos de micro-nivel de aglomeracin permite un enfoque
racional
Para el diseo, ampliacin y control de procesos de aglomeracin. A pesar de
que
El enfoque es difcil, se descubren tendencias cualitativas a lo largo del
camino
Ayuda en el desarrollo de la formulacin y la optimizacin de los
La caracterizacin del polvo como parte integral del desarrollo del
Trabajo de diseo de procesos.
MECANICA DE PROCESOS DE AMPLIACION DE TAMAO
Los procesos de granulacin Tasa de granulacin es controlado por cuatro
procesos tasa clave, como se indica por Ennis [en la mecnica de
Granulacin, Ph.D. Tesis, El Colegio de la Ciudad de la Ciudad
Nueva York, University Microfilms International No. 1416, 1990,
Impreso en 1991; Diseo y Optimizacin de la Granulacin y Com-
Procesos de compactacin para un rendimiento mejorado del producto, E y G
Asocia-
Ates, 2006; Teora de la Granulacin: Una Perspectiva de Ingeniera, en
Parikh (ed.), Handbook of Pharmaceutical Granulacin Technology, 2d
Ed., Taylor y Francis, 2005]. Estos incluyen (1) humectacin y nucleacin (2)
coalescencia o crecimiento, (3) consolidacin y densificacin, y
(4) ruptura o desgaste (Fig. 21-85) Humectacin inicial del pow- feed
Y los grnulos existentes por el fluido de unin est fuertemente influenciado
Por la velocidad de pulverizacin o la distribucin del fluido, as como la
formulacin de la alimentacin adecuada-
En comparacin con la mezcla mecnica. El mojado promueve
nucleacin de polvos finos, o recubrimiento en el caso de partculas de
alimentacin
Tamao en exceso del tamao de la gota. Frecuentemente, los agentes
humectantes tales como los tensioactivos
Se eligen cuidadosamente para mejorar los piensos de humectacin
insuficiente.
(TABLA 21-10 Objetivos de la ampliacin del tamao
Produccin de formas estructurales tiles, como en prensado de formas
intrincadas en
metalurgia de polvos.
Provisin de una cantidad definida para facilitar la dispensacin y la
medicin, como en
Grnulos qumicos agrcolas o tabletas farmacuticas.
Eliminacin de peligros o prdidas en el manejo del polvo, como en el
briqueteado de finos de desecho.
Mejora de la apariencia del producto, o la renovacin del producto.
Reduccin de la formacin de grumos y de grumos, como en la granulacin de
fertilizantes.
Propiedades de flujo mejoradas, generalmente definidas como caudales
Uniformidad de flujo mejorada, como en el caso de la granulacin de
Comprimidos o cermicas para prensado.
Aumento de la densidad aparente para almacenamiento y alimentacin de
tabletas.
Creacin de mezclas no separadoras de ingredientes en polvo con una
uniformidad ideal
Distribucin de ingredientes clave, como en la sinterizacin de finos para
acero o
Qumicos o farmacuticos.
Control de la solubilidad, como en los productos alimenticios instantneos.
Control de la porosidad y relacin superficie-volumen, como con los soportes
catalticos.
Mejora de las caractersticas de transferencia de calor, como en los minerales
o vidrio para el horno
alimentar.
Eliminar las partculas del lquido, como sucede con los aditivos polimricos,
que inducen la arcilla
Floculacin.
Tomado de diseo y optimizacin de granulacin y compactacin
Procesos para mejorar el rendimiento del producto, Ennis, 2006, con el
permiso de
Asociados de E & G. Todos los derechos reservados)
En el coalescencia o etapa de crecimiento, humedecen parcialmente
partculas primarias y ms grande
Los ncleos se unen para formar grnulos compuestos de varias partculas. los
nucleacin trmino se aplica tpicamente a la coalescencia inicial de pri-
Mary en la vecindad inmediata de la gota humectante ms grande,
mientras que el trmino ms general de coalescencia se refiere a la exitosa
colisin de dos grnulos para formar un nuevo grnulo ms grande. En
Adems, el trmino de capas se aplica a la coalescencia o estratificacin De
grnulos por polvo de alimento primario. La nucleacin se promueve desde
Distribucin inicial de humedad, tal como una distribucin de gotas o
Desde la homogeneizacin de una alimentacin de fluido hasta el lecho,
Mezcla de cizallamiento, o por cualquier fluido de mala distribucin tal como
boquillas de goteo o descamacin del material de pared apelmazado. El
proceso de nucleacin es fuertemente Ligada a la etapa de humectacin. A
medida que crecen los grnulos, se consolidan
Por fuerzas de compactacin debidas a la agitacin del
lecho. Esta consolidacin o La etapa de densificacin influye fuertemente en
el voidage de grnulos internos o Porosidad de los grnulos y, por tanto,
propiedades de uso final tales como Resistencia, dureza o disolucin de los
grnulos. Los grnulos formados pueden ser particu-
larmente susceptibles a la atricin si son inherentemente dbil, o si los
defectos
Durante el secado.
Estos mecanismos pueden ocurrir simultneamente en todos los
Que van desde el secado por pulverizacin hasta los lechos fluidizados hasta
los mezcladores de alto cizallamiento.
Sin embargo, ciertos mecanismos pueden dominar en un proceso particular.
Por ejemplo, los granuladores de lecho fluidizado estn fuertemente
Proceso de humectacin, mientras que la redispersin mecnica del
Los impulsores y particularmente los de alta intensidad disminuyen la
humectacin
Contribuciones al tamao de grnulos en mezclas de alto cizallamiento. Por
otra parte,
La consolidacin de grnulos es mucho ms pronunciada en mezclas de alto
Granulacin en lecho fluidizado. Estos procesos de tasas simultneas
Y, a veces, compiten entre s, determinan la
La distribucin del tamao del grnulo final y la estructura del grnulo y el
resultado del voidage-
De un proceso y, por tanto, el uso final final o la calidad del
Atributos del producto granulado.
Compactacin Microlevel Procesos La compactacin es un proceso de
conformacin controlado por las propiedades mecnicas de la alimentacin en
relacin
A tensiones y cepas aplicadas. Los procesos de nivel micro son controlados
Por propiedades de las partculas tales como friccin, dureza, tamao, forma,
La energa superficial y el mdulo de elasticidad (Fig. 21-86). El rendimiento
de
Tcnicas de compactacin est controlada por la capacidad de las
Fase para transmitir uniformemente la tensin, y la relacin entre
El esfuerzo aplicado y las caractersticas de compactacin y resistencia del
Fase final de partculas compactadas.
Los pasos clave en cualquier proceso de compactacin incluyen (1) relleno de
polvo o
Alimentacin, (2) aplicacin y extraccin de esfuerzos, y (3) eyeccin
compacta en
El caso de las tcnicas de compresin confinadas. En polvo y compacto
Peso estn fuertemente influenciadas por la densidad aparente y el polvo
Fluidez (vase la subseccin "Manipulacin de slidos"), as como
Contribuyendo a las tendencias de segregacin del pienso. Los pasos del
estrs
Aplicacin y remocin consisten en varios mecanismos competidores, como
Representado en la Fig. 21-86. Los polvos no transmiten el esfuerzo de forma
uniforme. pared
Friccin impide la carga aplicada, causando una cada en el estrs como uno
se mueve
Lejos del punto de la carga aplicada, por ejemplo, una cara del punzn en la
formacin de comprimidos o la superficie del rodillo en el prensado de
rodillos. Por lo tanto, la carga aplicada y la densidad resultante no son
uniformes en todo el compacto, y las propiedades de friccin del polvo
controlan la transmisin y distribucin de tensiones en el compacto [cf.
Subseccin "Bulk Powder Characterization" en Brown y Richards, Principies
of Powder Mechanics, Pergamon Press Ltd., Oxford, 1970; Stanley-Wood
(ed.), Ampliacin y Compactacin de
Particulate Solids, Butterworth & Co. Ltd., 1983]. Para un nivel local de
tensin aplicada, las partculas se deforman en sus contactos puntuales,
incluyendo la deformacin plstica para fuerzas superiores a la dureza
superficial de la partcula.
Esto permite el contacto ntimo en los contactos de superficie, permitiendo la
cohesin / adhesin entre las partculas, y por lo tanto el enlace interfacial,
que es una funcin de su energa superficial interfacial. Durante la escala de
tiempo breve de la carga aplicada, debe escaparse cualquier aire atrapado, que
es una funcin de la permeabilidad de alimentacin, y una parte de la energa
de deformacin elstica se convierte en deformacin plstica permanente.
Al eliminar la tensin, el compacto se expande debido a la recuperacin
elstica restante de la matriz, que es una funcin del mdulo de elasticidad, as
como cualquier expansin del aire atrapado restante. Esto puede resultar en la
prdida de adherencia de las partculas y el desarrollo de defectos, y esto se
exacerba para casos de distribuciones amplias en estrs compacto debido a la
mala transmisin del estrs. El paso final de la eliminacin de la tensin
implica la expulsin compacta,
Donde se eliminan las tensiones elsticas radiales restantes. Si la recuperacin
es sustancial, puede conducir al tapado o delaminacin del compacto.
Estos procesos de compresin de micro-nivel controlan el defecto final y la
distribucin de densidad en todo el compacto, ya sea un rollo Prensado,
extrudido o comprimido y, como tal, controla la resistencia, dureza y
comportamiento de disolucin compactos. Diseo del proceso frente a la
formulacin Las propiedades de uso final del material granulado se controlan
principalmente por el tamao de los grnulos y el vaco o la porosidad de los
grnulos internos. El voidage interno del grnulo g y el voidage b del lecho,
o voidage entre los grnulos, se relacionan asi:

Donde b, g y s son masa, granulado (o aparente) y densidad de partcula


primaria esqueltica, respectivamente. En este caso, se usan indistintamente el
volumen del grnulo y la porosidad del grnulo. La estructura de los grnulos
tambin puede influir en las propiedades. Existen vnculos similares en el caso
de procesos de compactacin en los que la dureza, el voidaje y la distribucin
del voidaje compacto son crticos. Para lograr una calidad deseada del
producto, tal como se define mediante las mtricas de las propiedades de uso
final, el tamao de los grnulos y las propiedades de vaco o compactas
pueden manipularse mediante cambios en las variables operativas del proceso
o en las variables del material del producto (Figuras 21-85 y 21-86)
Inicialmente esbozada por Ennis (loc. Cit., 2005, 2006). El primer enfoque es
el mbito de la ingeniera de procesos tradicional, mientras que el segundo es
la ingeniera de productos. Ambos enfoques son crticos y deben integrarse
para lograr un punto final deseado en la calidad del producto. Las variables
operativas se definen mediante la tcnica de granulacin elegida y el equipo
de procesamiento perifrico, como se ilustra para un lecho fluidizado y un
mezclador-granulador en la Fig. 21-87. Adems, la eleccin de la tcnica de
aglomeracin determina el patrn de mezcla del recipiente. Las variables de
material incluyen parmetros tales como viscosidad de aglutinante, tensin
superficial, distribucin de tamao de partcula de alimentacin, friccin en
polvo, friccin y lubricacin de pared, dureza, mdulo de elasticidad y las
propiedades adhesivas del aglomerante solidificado. Las variables materiales
se especifican mediante la eleccin de los ingredientes o la formulacin del
producto. Tanto variables operativas como materiales definen los mecanismos
cinticos de granulacin y las constantes de velocidad de mojado, crecimiento,
consolidacin y desgaste, o los procesos de compactacin para tcnicas de
compresin. La superacin de un problema de ampliacin de tamao dado a
menudo requiere cambios tanto en las condiciones de procesamiento como en
la formulacin del producto.
La importancia del voidage o densidad de grnulos a la calidad del producto
final se ilustra en las Figs. 21-88 a 21-90 para una variedad de formulaciones.
Aqu, se observa que la densidad aparente disminuye, el desgaste de grnulos
aumenta y la velocidad de disolucin aumenta con un aumento en el voidaje
de grnulos. La densidad aparente es claramente una funcin de la
distribucin del tamao de los grnulos, que controla el vaco del lecho o la
porosidad entre los grnulos, y el voidage dentro del propio grnulo. Los datos
de la Fig. 21-88 se normalizan con respecto a su interseccin cero, o su
densidad aparente efectiva con vaco cero de grnulo. Los resultados de
desgaste de grnulos de la Fig. 21-89 se basan en un mtodo de ensayo
CIPAC, que es efectivamente el porcentaje de finos que pasan un tamao de
malla fina despus del desgaste en un aparato de tambor. Los grnulos se
debilitan con el aumento del voidage. Los resultados de la disolucin
De la fig. 21-90 miden la longitud requerida para la disolucin de grnulos en
un tubo largo, o longitud de desintegracin tambin basada en el mtodo de
prueba CIPAC. El aumento de la voidacin de los grnulos da como resultado
una mayor velocidad de disolucin y una longitud de desintegracin ms
corta. Todas las industrias tienen su propia calidad especfica y las pruebas de
evaluacin en proceso. Sin embargo, lo que tienen en comn son los
importantes efectos que contribuyen al tamao de los grnulos y
Voidage de grnulos.

Un ejemplo de la importancia de distinguir los efectos de los cambios del


proceso y de la formulacin puede ilustrarse con la ayuda de las Figs. 21 - 89
y 21 - 90. Supongamos que la formulacin particular y las condiciones de
proceso actuales producen un material granulado con una resistencia a la
friccin y un comportamiento de disolucin dado (indicado como producto
actual). Si se desea en cambio alcanzar un objetivo dado, se pueden cambiar
las variables de formulacin o de proceso. Los cambios en el proceso, o
variables operativas, generalmente alteran fcilmente el voidage de grnulos.
Ejemplos para disminuir el voidage podran incluir aumento de la altura del
lecho, aumento del tiempo de procesamiento, o aumento de la humedad del
lecho pico. Sin embargo, slo es posible una serie de tales cambios en el
voidage, y por lo tanto la resistencia a la rotura y la disolucin. Las diversas
curvas de las Figs. 21-89 y 21-90 se deben a cambios en las propiedades de la
formulacin. Por lo tanto, puede no ser posible alcanzar un cambio objetivo en
la disolucin sin cambios en la formulacin, o variables materiales. Ejemplos
de una variable de material clave que afectan al vaco incluiran el tama~no de
partcula primario de pienso, la resistencia inherente de la unin a la
formulacin y la viscosidad de la solucin aglutinante, como se discute en
detalle en las subsecciones siguientes. Esta interaccin crtica y manipulacin
de variables operativas y materiales es crucial para el desarrollo exitoso de la
formulacin y requiere una colaboracin sustancial entre los grupos de
procesamiento y formulacin y un conocimiento claro del efecto de la
ampliacin de escala en esta interaccin. Investigaciones histricas clave Se
han llevado a cabo una serie de investigaciones histricas sobre el impacto de
las variables operativas sobre el comportamiento de la granulacin [cf. Ennis,
loc. Cit., 1991, 2006; Ennis, Powder Technol., 88, 203 (1996); Litster y Ennis,
La Ciencia e Ingeniera de Procesos de Granulacin, Kluwer Academic
Publishers, 2005; Parikh (ed.), Handbook of Pharmaceutical Granulation
Technology, 2 ed., Taylor & Francis, 2005; Turton et al., Fluidized Bed
Coating and Granulation, Noyes Publications, 1999, pg. 331; Pietsch, Size
Enlargement by Agglomeration, Wiley, Chichester, 1992]. Las variables
tpicas han incluido los efectos de la hidrodinmica de lecho y la intensidad de
agitacin, el ngulo y la velocidad de la cazoleta, la velocidad del gas en
exceso del lecho fluido, las velocidades del impulsor y del triturador del
mezclador, la velocidad de rotacin del tambor, el mtodo de pulverizacin, el
tamao de la gota. Aunque tales estudios son importantes, su aplicacin
general y utilidad para estudios ms all de las citadas formulaciones y
condiciones de proceso pueden ser severamente limitadas. A menudo, el
estado de mezcla, la distribucin de la humedad y las velocidades, y las
propiedades del material tales como la distribucin del tamao de la
formulacin, las propiedades de friccin del polvo y la viscosidad de la
disolucin estn insuficientemente definidas. Como tales, estos resultados
deben ser usados juiciosamente y con cuidado. A menudo, incluso las
direcciones del impacto de las variables operativas sobre las propiedades de
los grnulos son alteradas por cambios en la formulacin.
Dos piezas claves de la investigacin histrica requieren mencin. La primera
implica mecanismos de crecimiento y rotura que controlan la evolucin de la
distribucin del tamao de los grnulos [Sastry y Fuerstenau, Agglomeration
'77, Sastry (ed.), AIME, New York, 1977, p. 381], como se ilustra en la Fig.
21-91. Estos incluyen la nucleacin de polvo fino para formar grnulos
primarios iniciales, la coalescencia de grnulos existentes y la estratificacin
de materia prima sobre ncleos o grnulos previamente formados. Los
grnulos pueden ser compactados simultneamente por consolidacin y
reducidos

HIGO. 21-91 Mecanismos de crecimiento y rotura en procesos de


granulacin.
[Despus de Sastry y Fuerstenau, aglomeracin '77, Sastry (ed.), AIME,
nuevo
York, 1977, pg. 381.]

En tamao por rotura. Existen fuertes interacciones entre estos procesos de


tasas. Adems, estos mecanismos en varias formas se han incorporado en el
modelado de balances poblacionales para predecir el tamao de grnulos en el
trabajo de Sastry (loc. Cit.) Y Kapur [Adv. Chem. Eng., 10, 55 (1978); Chem.
Eng. Sci., 26, 1093 (1971); Ind. Eng. Chem. Eng. (Proc. Des. & Dev.), 5, 5
(1966); Chem. Eng. Sci., 27, 1863 (1972)]
Vea la subseccin "Modelado y Simulacin de Procesos de Molienda" para
ms detalles. Dado el progreso logrado en la conexin de constantes de
velocidad a las propiedades de formulacin, la utilidad del modelado del
balance poblacional ha aumentado sustancialmente.
La segunda rea importante de la contribucin involucra el trabajo de Rumpf,
Knepper (ed.), Agglomeration, Interscience, New York, 1962, pp. 379-414; Y
Adhesin a Partculas, Sastry (ed.), Agglomeration '77, AIME, New York,
1977, pp. 97-129], que estudi el impacto de la fuerza interpartcula H
En la resistencia a la traccin esttica de los grnulos, o: EQUATION

Se estudiaron fuerzas de una variedad de formas, incluyendo fuerzas viscosas,


semislidas, slidas, electrostticas y de van der Waals. De particular
importancia fue la contribucin de la fuerza del puente pendular entre
partculas primarias de tamao a que surgen de la tensin superficial con un
ngulo de contacto . Esta fuerza sumada sobre el rea del grnulo da como
resultado una resistencia a la traccin esttica de grnulos T, que es una
funcin de la saturacin S de poros como se muestra experimentalmente (Fig.
21-92, con U = 0). Los estados de relleno de poros se han definido como
pendulares (puentes individuales), funiculares (llenado completo parcial y
puentes individuales), capilares (relleno casi completo de S ~ 80 a 100 por
ciento), seguido de formacin de gotas y prdida de fuerza esttica. Este
enfoque se extiende en subsecciones subsiguientes para incluir fuerzas
viscosas y comportamiento de resistencia dinmica (U 0). El acercamiento
tomado aqu sigue el de Rumpf y de Kapur, a saber, relacionando las
interacciones del grnulo y del nivel de la partcula al comportamiento a
granel con el desarrollo de los procesos de la tarifa del mojamiento y de la
nucleacin, crecimiento y consolidacin del grnulo, y fractura y desgaste del
grnulo.
CARACTERIZACIN DEL PRODUCTO
Los polvos se aglomeran para modificar propiedades fsicas o fsico-qumicas.
La medicin eficaz de las propiedades aglomeradas es vital. Sin embargo,
muchas pruebas son especficas de la industria y toman la forma de ndices
empricos basados en protocolos estandarizados. Los ensayos descritos a
continuacin son tiles para el control de calidad, si se utilizan con cuidado.
Sin embargo, puesto que a menudo reflejan un uso final en lugar de una
propiedad de aglomerado definido especfico, a menudo tienen poca utilidad
de desarrollo para recomendar cambios en el proceso o en la formulacin. Se
han logrado mejoras significativas en la capacidad de medir propiedades
reales de aglomerado. Las propiedades clave del aglomerado son el tamao, la
porosidad y la fuerza y sus distribuciones asociadas debido a que estas
propiedades afectan directamente los atributos de uso final del producto, tales
como la resistencia al atrito, la fluidez, la permeabilidad del slido a granel, la
humectabilidad y la dispersabilidad, la apariencia o la velocidad de liberacin
del agente activo. Tamao y forma El tamao medio y la distribucin del
tamao del aglomerado son propiedades importantes. Para los materiales
granulares, el anlisis de tamiz es la tcnica de encolado ms comn. Se
necesita cuidado en el dimensionado de grnulos hmedos. La manipulacin
durante el muestreo y tamizado puede causar cambios en la distribucin del
tamao mediante coalescencia o rotura. Los tamices tambin son fcilmente
cegados. La congelacin rpida de los grnulos con nitrgeno lquido antes
del encolado supera estos problemas [Hall, Chem. Eng. Sci., 41, 187 (1986)].
Medicin en lnea o en lnea de grnulos tan grandes como 9 mm est ahora
disponible por tcnicas de difraccin lser, haciendo posibles esquemas de
control de granulacin mejorados (Ogunnaike et al., I.E.C. Fund., 1996). Los
mtodos modernos de formacin de imgenes rpidas tambin proporcionan
una variedad de evaluaciones de forma (vase "Anlisis de tamao de
partculas").
Porosidad y densidad Existen tres densidades importantes de materiales
granulares o aglomerados: densidad aparente b (relacionada con el volumen
ocupado por el slido a granel), densidad aparente o aglomerada g
(relacionada con el volumen ocupado por el aglomerado incluyendo la
porosidad interna), y La densidad de slidos verdaderos o esquelticos s.
Estas densidades estn relacionadas entre s y el voidage interaglomerado b y
la porosidad intraagglomerada g [Eq. (21 - 96)].
La densidad a granel se mide fcilmente a partir del volumen ocupado por el
slido a granel y es una funcin fuerte de la preparacin de la muestra. La
densidad verdadera se mide por medio de tcnicas estndar utilizando una
picnometra lquida o de gas. La densidad aparente (aglomerado) es difcil de
medir directamente. Hinkley et al. [Int. J. Min. Proc., 41, 53 - 69 (1994)]
describen un mtodo para medir la densidad aparente de grnulos hmedos
por desplazamiento de queroseno.
La densidad de aglomerado tambin puede deducirse de la medicin directa
De densidad y porosidad verdaderas usando la ecuacin (21-96). La porosidad
del aglomerado se puede medir por adsorcin de gas o porosimetra de
mercurio. Sin embargo, cualquier rotura o compresin de los grnulos bajo
alta presin durante la porosimetra invalidar los resultados. A menudo, las
curvas crudas deben analizarse cuidadosamente para corregir la penetracin
entre los grnulos y la posible deformacin. Tambin se ha logrado cierto
progreso en el uso de la tomografa para evaluar la estructura de los poros y su
distribucin a partir de imgenes de rayos X (Farber et al., Powder Technol.,
132, 57 (2003)].
Resistencia de los aglomerados Los mecanismos de unin del aglomerado
pueden dividirse en cinco grupos principales [Rumpf, en Knepper (ed.),
Agglomeration, op. Cit., Pg. 379]. Se puede aplicar ms de un mecanismo
durante una operacin de ampliacin de tamao dada. (Adems, vase Krupp
[Adv. Colloid, Int. Sci., 1, 111 (1967)] para una revisin de los mecanismos
de adhesin.)
Pueden formarse puentes slidos entre partculas por sinterizacin de
minerales, la cristalizacin de sustancias disueltas durante el secado como en
el granulado de fertilizantes y el endurecimiento de agentes de unin tales
como cola y resinas.
La unin lquida mvil produce cohesin a travs de fuerzas interfaciales y
succin capilar. Tres estados se pueden distinguir en un conjunto de partculas
unidas por un lquido mvil (Fig. 21-92).

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