Food Chemistry 212 (2016) 585-589

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Mtodos analticos

Determinacin de los valores de cido de los aceites comestibles a travs de espectroscopia de FTIR basado en el O UN banda

de estiramiento H

Xiuming Jiang , Shen Li, Guoqiang Xiang, Qiuhong Li, Lu Fan, Lijun l, Keren Gu
Facultad de Qumica y de Ingeniera Qumica, Universidad de Tecnologa de Henan, Zhengzhou 450001, Repblica Popular China

informacin del artculo abstracto

Articulo de historia: A newMethod para determinar los valores de cido (AVS) de aceites comestibles basado en el O UN fue desarrollado banda de estiramiento H.
Recibido el 1 de de noviembre de 2 015
La muestra de aceite se diluy con tetracloruro de carbono y se coloc en una cubeta de cuarzo con un espesor de 1 cm para registrar el
Recibida en forma de 16 Revisado en mayo de el ao 2016 Aceptado el
espectro FTIR. El pico a 3535 cm 1, que corresponde a la O UN H tramo del grupo carboxilo en cidos grasos libres, junto con el valle pico a 3508
13 de junio de el ao 2016 Disponible en Internet el 14 de junio de el ao
cm 1 y los datos espectrales en el intervalo de 3340-3390 cm 1 se utilizaron para determinar el AV del aceite comestible. La excelente relacin
2016
lineal entre las AVs medidos en este trabajo y los medidos usando un mtodo de valoracin, con un coeficiente de correlacin fi (R) de 0,9929,
indica que el presente procedimiento se puede aplicar como una alternativa al mtodo clsico para la determinacin de los AVs de comestible
Los compuestos qumicos estudiados en este artculo:
aceites.
El tetracloruro de carbono (PubChem CID: 5943) El cido
esterico (PubChem CID: 5281) de hidrxido de potasio
2016 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
(PubChem CID:
23665647)
Terbutilhidroquinona (PubChem CID:
16043)
Monoestearina (PubChem CID: 24699)

palabras clave:

ndice de acidez

Aceite comestible FTIR

espectroscopa de cuarzo

cubeta

1. Introduccin
aceites comestibles son importantes materias primas para cocinar en casa y la industria
alimentaria. La calidad de estos aceites se empobrecer y se deterioran durante el almacenamiento,
transporte y uso, especialmente cuando se utiliza para frer, incluso hasta el punto de que este tipo
de aceites comestibles no pueden ser utilizados para la alimentacin. Por lo tanto, es necesario
controlar los parmetros de calidad de aceite, tales como ndice de acidez, ndice de perxidos,
ndice de yodo, contenido de humedad, valor de anisidina y el valor de carbonilo. ndice de acidez
(AV), que representa el contenido de cidos grasos libres producidos a partir de la hidrlisis de
triglicridos en aceites comestibles, tpicamente se considera ser uno de los principales parmetros
que reflejen la calidad de los aceites comestibles. El mtodo de cial fi ( AOCS, 1989 ) Para determinar
los AVs de aceites comestibles es el anlisis de titulacin, en base a la reaccin qumica entre cidos
grasos libres y el hidrxido de potasio. Para superar las principales desventajas de este mtodo
qumico, tales como ser mucho tiempo y mucha mano de obra, lo que requiere grandes cantidades
de disolventes orgnicos, y di fi cultad para distinguir el punto final con muestras que contienen
sustancias coloreadas, algunos
Se han desarrollado mtodos mejorados, incluyendo valoracin fotomtrica automtico ( Crispino y
Reis, 2013 ), El anlisis de inyeccin de flujo ( Ayyildiz y Kara, 2014; Saad, Ling, Jab, y Lim, 2007 ), Y
valoracin potenciomtrica ( Osawa, Goncalves, y Ragazzi, 2006 ). Varios mtodos instrumentales
tambin se han utilizado para determinar las AVs de aceites comestibles,
incluyendo cromatografa de gases ( Tan, Ghazali,
Kuntom, Tan, y Arif fi n de 2009 ), Cromatografa lquida de alto rendimiento ( Li et al., 2011 ),
electroforesis capilar ( Balesteros et al., 2007 ), espectroscopa de impedancia electroqumica ( Grossi,
Lecce, Toschi, y Ricco, 2014 ), Espectroscopia ultravioleta-visible ( Zhang et al., 2015 ), La
espectroscopia de Raman ( Muik y Lendl, 2003 ), 1 H RMN ( Satyarthi, Srinivas, y Ratnasamy, 2009;
Skiera, Steliopoulos, Kuballa, Diehl, y Holzgrabe, 2014 ), Espectroscopia infrarroja, y la
espectroscopia de infrarrojo cercano ( Adewale, Mba, Dumont, Ngadi, y Cocciardi, 2014; Cantarelli,
Funes, Marchevsky, y Camina, 2009; Ng, Wehling, y Cuppett de 2007 ).
En las ltimas dcadas, la transformada de Fourier espectroscopia infrarroja ha sido ampliamente
utilizado para clasificar y cuantificar los aceites y grasas. Al medir los espectros FTIR de aceites
comestibles, las muestras se colocan generalmente en una clula simple transmisin compuesto por
dos cristales de haluro, tales como KBr, NaCl, CaF _ 2 o BaF 2, adems de un espaciador para

Autor correspondiente. proporcionar una de fi longitud de la trayectoria definida. Aunque la celda de IR estndar es de

Direccin de correo electrnico: jxm1965@sohu.com (X. Jiang).

http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2016.06.035
0308-8146 / 2016 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
586 X. Jiang et al. / Food Chemistry 212 (2016) 585-589
relativamente simple, tiene algunas desventajas con respecto a anlisis de aceite. Debido a que los
cristales de haluro son higroscpicos y frgil, con lo que la clula de flujo algo torpe para trabajar con,
una alternativa al flujo de clulas seran recibidos en muchas situaciones. Desde una perspectiva de
manipulacin de la muestra, la re total atenuada reflectancia (ATR) de fijacin, que le permite a uno
simplemente coloque el aceite sobre una superficie de cristal expuesta y registrar el espectro, es una
de las alternativas ms viables ( Filho, 2014; Sherazi, Mahesar, Bhanger, Voort, y Sedman de 2007 ).
El polietileno y politetrafluoroetileno fi LMS, que contienen poros microcristalinas capaces de
absorber lquidos en la matriz polimrica a travs de la accin capilar, tambin se han empleado
como un solo uso, los sustratos de infrarrojo transparentes desechables para la medicin de los
espectros infrarrojos de aceites ( Dong, Li, Sol, Chen, y Yu, 2015; Xu, Zhu, Chen, Sun, y Yu, 2015 ).
Segn la ley de Lambert-Beer, controlando exactamente la longitud del camino ptico de la
muestra es muy importante para determinar cuantitativamente el contenido de cido graso libre en
los aceites comestibles. Aunque el fl transmisin ow clula podra controlar la longitud ptica y el AV
de la muestra de aceite se calcul directamente a partir de la altura del pico o rea ( Aryee, Voort, y
Simpson, 2009 ) De la banda caracterstica, varias tcnicas de calibracin cuantitativos se han
desarrollado para mejorar la precisin de la medicin. Mediante la adicin de un fabricante espectral,
tales como metilciclopentadienil manganeso tricarbonilo (MMT), a los aceites, la intensidad relativa
del pico a 1942 cm 1, correspondiente a la C @ O estiramiento de MMT, podra ser utilizado para la
reconstitucin espectral para eliminar las contribuciones espectrales entre diluyentes, para eliminar la
influencia del espesor de pelcula de aceite fi en los espectros y para corregir la banda caracterstica
de los cidos grasos libres ( Yu, Voort, Sedman, y Gao, 2011 ). Para evitar la necesidad de usar un
marcador, Dong y compaeros de trabajo normalizaron la longitud de la trayectoria de cada aceite fi
lm a un fijada longitud de recorrido de 0,15 mm con la absorbancia a 4334 cm 1, que es bastante
constante en intensidad, con independencia del tipo de aceite que se analiza y corresponde a un
mximo de la banda de absorcin ancha que los aceites de exposiciones en la regin de
combinacin de bandas CH ( Dong et al., 2015 ). Otra tcnica de calibracin cuantitativa es el mtodo
quimiometricos, que es capaz de proporcionar la precisin, la exactitud y la informacin analtica y ha
sido ampliamente utilizado en los ltimos aos. Uno o ms parmetros ( Talpur et al., 2014 ), Tales
como el valor de perxido ( Yu, Voort, y Sedman de 2007 ), compuestos polares totales ( Ng, Wehling,
y Cuppett de 2011 ), Indice de yodo ( Hendl, Howell, Lowery, y Jones, 2001 ), cido graso libre, dieno y
trieno conjugado ( Innawong, Mallikarjunan, Irudayaraj, y Marcy, 2004 ), Y el valor de carbonilo ( Wang,
Yu, Chen, Yang, y Zhang, 2014 ), Podra ser determinado mediante el establecimiento de la relacin
entre los parmetros qumicos y los datos espectrales de los aceites, utilizando mtodos que implican
quimiomtricas mnimos cuadrados parciales (PLS), regresin lineal mltiple (MLR), y la regresin de
componentes principales (PCR) analiza.
En el presente trabajo, se aplic una cubeta de cuarzo de infrarrojos, un accesorio comn para
los espectrofotmetros UV-VIS y NIR, durante la recogida de los espectros FTIR de aceites
comestibles para mantener la solucin de muestra y controlar la longitud de la trayectoria ptica. El
objetivo de este trabajo es determinar el AV de aceites comestibles, utilizando la banda caracterstica
causada por el O UN H estiramiento de grupos carboxilo en los cidos grasos libres.
2. Materiales y mtodos
2.1. Reactivos y materiales
Todos los aceites, incluyendo 45 de cacahuete, 25 de colza, soja y 20 15 aceites de palma, se
obtuvieron de supermercados o compaas de petrleo y se haban almacenado en botellas de color
marrn a temperatura ambiente durante entre 1 semana y 2 aos. Todos los productos qumicos y
reactivos utilizados fueron de grado analtico. cubetas de cuarzo de infrarrojos con una longitud de
camino ptico de 1 cm fueron adquiridos de Yixing Jingke ptico Instrument Company, Limited.
2.2. la determinacin del valor Acid
El AV del aceite comestible se determin por el mtodo de titulacin AOCS. El resultado se
expres como el nmero de miligramos de KOH necesarios para neutralizar los cidos grasos libres
en 1 g de muestra ( AOCS, 1989 ).
2.3. Transformada de Fourier anlisis espectroscopia infrarroja
Los espectros de infrarrojos de aceites comestibles se registraron usando un IR prestigio-21 de
transformada de Fourier espectrmetro infrarrojo (Shimadzu Corporation, Ltd.) equipado con una
rejilla de cubeta. Antes del anlisis FTIR, todos los aceites comestibles se diluyeron con tetracloruro
de carbono. El procedimiento de dilucin simplemente involucrado un peso aproximado de 0,1 g de la
muestra de aceite en un 10 ml gradu tubo de ensayo con un tapn de vidrio, seguido de la adicin
de tetracloruro de carbono a escala. A continuacin, el tubo se tap con el tapn y se agita. La
solucin de aceite se coloca en la cubeta de cuarzo de infrarrojos con una longitud de camino ptico
de 1 cm. La cubeta se monta en el instrumento, y todos los espectros de absorcin se registraron
4.000-2.500 cm 1 a una resolucin de 4 cm 1. tetracloruro de carbono puro se utiliz para recoger el
espectro de fondo.
3. Resultados y discusin
3.1. El anlisis espectral de la muestra de aceite
El pico caracterstico a 1711 cm 1, atribuido a C @ O estiramiento en el grupo cido carboxilo de
los cidos grasos libres, se utiliza tpicamente para determinar los AVs de aceites comestibles a
travs de espectroscopa FTIR ( Yu, Du, Voort, Yue, y Li, 2009 ). Debido a la banda a 1750 cm 1 debido
a C @ O estiramiento en ster de triglicrido, el grupo O C @ en cidos carboxlicos presenta un
hombro cuando la concentracin de cidos grasos libres es pequea, como en muchos aceites
comestibles. Por ratioing contra el espectro de aceite libre de cidos grasos, la contribucin espectral
del aceite podra ser eliminada, dejando slo el espectro de los cidos grasos ( Ismail, Voort, emotivo,
y Sedman, 1993 ). Para distinguir entre bandas de los grupos carbonilo de cido libre y ster, Lanser,
Lista, Holloway y montajes (1991) estimado el contenido de cido graso libre en el aceite por
desconvolucionar las bandas de absorcin entre 2000 y 1600 cm 1 ( Lanser et al., 1991 ). Sin embargo,
este pico caracterstico no es aplicable para la determinacin de los AVs de grasas y aceites que han
sido oxidados ampliamente o estresadas trmicamente ( Ismail et al., 1993 ). productos de
degradacin oxidativa, tales como hidroperxidos, aldehdos y cetonas, estn comnmente
presentes en dichas muestras, con aldehdos y cetonas que tienen bandas de absorcin en el
1730-1670 cm 1 regin. Para los aceites oxidados / estresadas trmicamente, un mtodo indirecto
FTIR que incluye la conversin de los cidos grasos a los carboxilatos correspondientes por reaccin
con una sustancia alcalina ( Al-Alawi, Voort, y Sedman, 2004; Caada, Medina, y Lendl, 2001; Li,
Garca-Gonzlez, Yu, y Voort, 2008 ), Tales como KOH, cianamida de hidrgeno de sodio, o ftalimida
de potasio y, posteriormente, la medicin de la banda de carboxilato aninico a 1,570 cm 1, fue
establecido.
Cuando se aplic la cubeta de cuarzo de infrarrojos durante la recogida del espectro de FTIR del
aceite, la banda correspondiente a la C @ O estiramiento en el grupo cido carboxilo de los cidos
grasos libres no se pudo observar, debido a la absorcin completa de la radiacin infrarroja con
nmeros de onda de menos de 2,500 cm 1 por el cuarzo. Otra banda caracterstica causada por O UN H
estiramiento de cidos grasos est en el intervalo de nmero de onda de 2500-4000 cm 1. Sin
embargo, esta banda es a, pico ancho grande ( Safar, Bertrand, Robert, Devaux, y Genot, 1994 ) En la
regin de 3500-2500 cm 1 y estaba disponible a menos que el espectro de FTIR se midi en una
solucin diluida para evitar la formacin de dmeros de cidos grasos
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En particular, el uso de la cubeta de cuarzo no slo puede proporcionar una longitud de
trayectoria ptica precisa y largo para la medicin de los espectros FTIR de aceites sino que tambin
permite la determinacin de la AV del aceite mediante el uso de la O UN H estiramiento banda porque
la muestra se puede preparar como una solucin diluida. Cuando se diluy el aceite a una solucin al
1% con tetracloruro de carbono y el AV del aceite no era ms de 5,6 mg KOH g 1, la concentracin de
cidos grasos libres en la solucin fue de menos de 1 10 3 M, una solucin muy diluida, y los cidos
grasos en la solucin existiran como monmeros en lugar de dmeros. la O UN H estiramiento pico
del cido graso monmero aparecera en un nmero de onda alrededor de 3550 cm 1. ( Brown, Floyd,
y Sainsbury, 1988; Silverstein, Bassler, y Morrill, 1991 ).
los otros dos picos, en 3618 y 3690 cm 1, son casi sin cambios, lo que indica que la banda a 3535 cm 1 se
relaciona con los cidos grasos libres en el aceite. Los espectros FTIR de las muestras de aceite con
diferentes AVs (ver Higo. S1 en el material complementario ) Tambin muestran que la absorbancia a
3535 cm 1 aumenta con el AV. Por otra parte, en la que se aadi espectros FTIR de soluciones de
aceite, butilhidroquinona terciaria (TBHQ) o monoestearina ( Higo. S2 en el material complementario ),
Muestran que la banda en el intervalo de nmero de onda de 3600-3700 cm 1 es causada por la O UN grupos
H en TBHQ, un compuesto que contiene grupos hidroxilo fenlicos normalmente se aaden al aceite
comestible como un antioxidante, y monoestearina, un compuesto que contiene grupos hidroxilo
alifticos a partir de la hidrlisis del aceite comestible, y no hace interfaz con el pico a 3.535 cm 1. Por
lo tanto, el pico a 3535 cm 1 se utiliz como la banda caracterstica para la determinacin del AV del
aceite comestible.

Higo. 1 presenta un espectro tpico FTIR de una solucin de 1% de aceite comestible en el 4000
a 2500 cm 1 regin. Hay cuatro picos en el intervalo de 3300-3800 cm 1 ( ver el recuadro de la Higo. 1 ),
Y el pico a 3470 cm 1 se atribuye a la insinuacin de la C @ O estiramiento. Los otros tres picos a
3535, 3618, y 3690 cm 1 estn probablemente relacionados con la O UN H vibracin de estiramiento, y
uno de estos picos debe ser causado por la O UN H estiramiento en cido graso libre de monmero. 3.2. Los parmetros espectrales para la calibracin

Para verificar que la banda se atribuy a la O UN H estiramiento en el grupo carboxilo, 0,25, 0,50 y
0,75 ml de alcuotas de una solucin de cido esterico en tetracloruro de carbono (0,2%, w / v) se
aadieron a la solucin de aceite, y los espectros se registraron. Estos espectros se muestran en la Higo.
2 . Higo. 2 muestra que la intensidad del pico a 3535 cm 1 aumenta con la adicin de cido esterico y
que
Debido a que el pico a 3535 cm 1 es una banda caracterstica de la O UN enlace H en cidos
grasos libres, la intensidad de la banda debe representar el AVof la muestra de aceite. Sin embargo,
los datos espectrales de los aceites muestran una pobre relacin entre AVS y alturas de los picos a
3535 cm 1.
Despus de observar cuidadosamente los espectros FTIR de las muestras de aceite, es fcil de
encontrar que el AV del aceite est relacionada, no slo a la absorbancia a 3535 cm 1, sino tambin a la
curva de absorcin, que es una lnea recta,

0.16
3470

0.16
1.6
0.12
absorbancia

0.12
absorbancia

1.2 3535

3618 3690
absorbancia

0.08

3508
0.08
0.8 3655
3580

0.04
3800 3600 3400 3200

Nmero de onda / cm- 1 0.04

0.4

3800 3700 3600 3500 3400 3300 3200

0.0 Nmero de onda / cm- 1
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600
Higo. 3. Los espectros FTIR de los aceites comestibles (1% en CCl 4) con valores de cido similares. De abajo hacia arriba, los
Nmero de onda / cm- 1
valores de cido de los aceites comestibles son 0,33, 0,34, 0,36 y 0,35 mg g 1,
respectivamente.
Higo. 1. espectro FTIR tpica del aceite comestible (1% en CCl 4) en el intervalo de nmero de onda de 4000-2500 cm 1. El
recuadro muestra picos en el intervalo de 3800-3200 cm 1.

0.16

0.16

0.12
absorbancia

0.12
absorbancia

0.08

0.08 0.04

3800 3700 3600 3500 3400 3300 3200

3800 3700 3600 3500 3400 3300 3200
Nmero de onda / cm- 1
Nmero de onda / cm- 1
Higo. 4. Los espectros FTIR de los aceites comestibles (1% en CCl 4) con intensidades de pico similares a 3,535 cm 1. De abajo
Higo. 2. Los espectros FTIR de los aceites comestibles (1% en CCl 4) con la adicin de 0,00, 0,25, 0,5 y hacia arriba, los valores de cido de los aceites comestibles son 1,16, 0,52, 0,91 y 0,76 mg g 1, respectivamente.
0,75 ml (de abajo a arriba) de una solucin 0,2% de cido esterico en CCl 4.
588
en el intervalo de 3340-3390 cm 1. Debido a las diferentes pendientes de las lneas rectas en el
intervalo de 3340-3390 cm 1, los espectros FTIR de algunos aceites con AVS similares ( Higo. 3 )
Mostrar diferentes intensidades de los picos y cuanto mayor sea la pendiente de la lnea recta, ms
alto es el pico a 3535 cm 1. Adems, algunos aceites con diferentes AVs ( Higo. 4 ) Muestran alturas de
pico similares, y cuanto mayor es el AV, menor es la pendiente. Por otra parte, la banda a 3535 cm 1 se
superpone con el pico a 3.470 cm 1, y la absorbancia en el valle a 3,508 cm 1
representa el efecto de la banda a 3470 cm 1 en el pico a 3535 cm 1. Por lo tanto, cuatro parmetros
espectrales, es decir, la absorbancia del pico a 3535 cm 1, la absorbancia de la valle a 3,508 cm 1, la
pendiente y el intercepto de la ecuacin de regresin lineal de la curva de absorcin en el intervalo
de 3340-3390 cm 1, se utilizaron para predecir el AV del aceite comestible.
3.3. de regresin lineal multivariante
Para investigar la viabilidad de la utilizacin de FTIR datos espectrales para determinar los AVs
de aceites comestibles, 105 muestras de aceite eran clasificarse en el estndar de calibracin, que
incluye 30 muestras de aceite, y el conjunto de validacin, que incluy 75 muestras de aceite. Los
espectros FTIR de 30 patrones de calibracin, incluyendo 20 de cacahuete y 10 aceites de colza, se
muestran en la Higo. 5 . Con respecto al efecto de la concentracin de la solucin de aceite en
tetracloruro de carbono en el espectro infrarrojo, despus de fi tting los datos espectrales FTIR 3.340
a 3.390 cm 1 con una ecuacin lineal para obtener la pendiente y la interseccin, la ecuacin de
regresin lineal mltiple que expresa la relacin entre AVS y parmetros espectrales FTIR se
estableci como Eq. (1) con un fi coeficiente de correlacin, R 2, de 0,9921.
AV metro 0: 0521 9: 5145 UN pag 8: 2296 UN v 4203: 53 S 1: 0722 yo re 1
donde m, A pag, UN v, S y I representan la masa del aceite pesado para la preparacin de la solucin de
tetracloruro de carbono, el pico de absorbancia a 3535 cm 1, la absorbancia valle a 3,508 cm 1, y la
pendiente y el intercepto de la ecuacin de regresin lineal de la curva de absorcin en el intervalo
de 3340-3390 cm 1, respectivamente. El AV del aceite se puede calcular a partir de sus parmetros
espectrales FTIR usando la Ec. (2) .
AV 0: 0521 9: 5145 UN pag 8: 2296 UN v 4203: 53 S 1: 0722 yo = metro re 2
3.4. determinacin FTIR de las muestras de aceite comestible
Para determinar la e fi cacia de la metodologa desarrollada, se midieron las AVs de 75 muestras
de validacin, incluyendo 25 de cacahuete, 15 de colza, soja y 20 15 aceites de palma,, utilizando
tanto FTIR
0.16
0.12
absorbancia
0.08
0.04
3800 3700 3600 3500 3400
Nmero de onda / cm- 1
Higo. 5. Los espectros FTIR de 30 estndares de calibracin de aceite vegetal (1% en CCl 4).
X. Jiang et al. / Food Chemistry 212 (2016) 585-589
3.5
3.0
ndice de acidez con FTIR (AV FTIR) / mg g- 1
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
ndice de acidez con titulacin (AV AOCS) / mg g- 1
Higo. 6. Los grficos de valores de cido medidos por espectroscopia de FTIR en contra de aquellos medidos usando el mtodo de
valoracin.
y mtodos AOCS. La trama de AV FTIR, que representa el AV determinado con el mtodo FTIR, contra
AV AOCS, que representa el AV determinado con el mtodo AOCS, se muestra en
Higo. 6 . La ecuacin de regresin para los datos compuestos presentados en Higo. 6 es AV FTIR = 0.979AV
AOCS + 0.025, con un coeficiente de correlacin (R) de 0,9929 y un error estndar (SD) de 0,095
unidades AV, lo que indica una excelente relacin lineal entre el AV determinados usando el presente
mtodo FTIR y la que se obtiene del procedimiento estndar con la pendiente y coef correlacin
deficiente estar cerca de 1,0.
Un grfico de la desviacin absoluta de la AV FTIR y IV AOCS, calculado con (IV FTIR- IV AOCS), como
una funcin de la IV AOCS para todas las 75 muestras (ver Higo. S3 en el material complementario ),
Muestra que la desviacin absoluta no es mayor que 0,1 unidades de AV para la mayora de las
muestras de aceite (61 de 75 muestras), y es menos de 0,2 unidades AV para ms del 95% de las
muestras de aceite (73 de 75 muestras) independientemente de los tipos de aceites que se
determinaron, indicando que el AV determina utilizando el mtodo propuesto es consistente con que
se determina usando el mtodo de fi cial.
4. Conclusin
En este trabajo, los AVs de aceites comestibles se determinaron con xito a travs de la
espectroscopia de FTIR usando el pico a 3535 cm 1 que corresponde a la O UN enlace H en el grupo
carboxilo de cidos grasos libres. Para medir el espectro de FTIR, el aceite comestible se diluy a
una solucin al 1% en tetracloruro de carbono y se coloc en una celda de cuarzo de infrarrojos con
una longitud de camino ptico de 1 cm. Como un mtodo alternativo a la de el mtodo de titulacin fi
cial, el enfoque desarrollado tiene algunas ventajas sobre otros mtodos de infrarrojos.
En primer lugar, la determinacin de los AVs de aceites comestibles utilizando el O UN banda de
estiramiento H podra evitar la interferencia severa de otros picos. En inform anteriormente funciona
FTIR, el AV se mide tpicamente usando el pico a aproximadamente 1711 cm 1, causada por el C @ O
estiramiento en cidos grasos libres, que aparece generalmente como un hombro en el pico muy
fuerte a aproximadamente 1,746 cm 1 atribuido a la C @ O estiramiento en triacilglicerol.
solapamiento de pico interfiere con la determinacin precisa de la AV y tuvo que ser eliminado
mediante el desarrollo de calibraciones de petrleo mercantiles o por reparto proporcional de
espectro frente a la de la misma de aceite libre de cidos grasos.
3300 3200
En segundo lugar, la celda de cuarzo de infrarrojos puede proporcionar una larga trayectoria ptica.
Debido a que la muestra puede ser diluida a una concentracin baja y las interacciones dbiles, tales como
enlaces de hidrgeno, entre la muestra en moles
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cules se debilitan o incluso completamente desaparecen, ms detalles espectrales que son difciles
de observar en circunstancias normales se debe medir, y es beneficioso para el anlisis cuantitativo
de la muestra. En este trabajo, se observaron cuatro picos en el intervalo de 3.200-3.800 cm 1, y el
pico a 3535 cm 1, que corresponde a la O UN H vibracin de estiramiento en grupos carboxilo, se utiliz
para determinar los AVs de muestras de aceite comestible.
En tercer lugar, cuando se aplica la clula de cuarzo de infrarrojos durante el anlisis de
espectroscopia de FTIR, la longitud de la trayectoria ptica de la muestra puede controlarse con
precisin, y no es necesario para resolver los problemas relacionados con el espesor de la muestra
usando tecnologas complejas. Por otra parte, la celda de cuarzo de infrarrojos es robusto y
conveniente. Cuando se utiliza la clula cavidad compuesta de cristales de haluro, es necesario
desmontar repetidamente la clula y limpiar los cristales de haluro. Cuando se utiliza el fl transmisin
ow celular, sino que tambin es necesario calentar la clula y mantener una cierta temperatura para
reducir la viscosidad y garantizar la movilidad de la muestra de aceite ( Ismail et al., 1993 ). El uso de
la celda de cuarzo puede superar estos defectos naturales de cristales de haluro y hacer mediciones
de los espectros FTIR ms conveniente y rpida. En el presente trabajo, el aceite comestible
solamente se diluy a una concentracin adecuada con tetracloruro de carbono y se coloca en una
celda de cuarzo de infrarrojos. Posteriormente, el espectro de FTIR se puede medir fcilmente.
En general, el presente mtodo FTIR es capaz de determinar con precisin el AV,
independientemente del tipo de aceite, y que parece ser una alternativa vlida al procedimiento
qumico AOCS. Adems, el uso de la celda de cuarzo de infrarrojos debe hacer la recogida de los
espectros FTIR ms fcil y extender la aplicacin de la espectroscopia de FTIR en el anlisis
cuantitativo.
Expresiones de gratitud
Los autores agradecen el apoyo fi nanciero de la Fundacin Nacional de Ciencias Naturales de
China (21205028) y de la Universidad de Tecnologa de Henan (fondos especiales para la
introduccin de talento 2015RCJH08).
Apndice A. Los datos complementarios
Los datos complementarios asociados a este artculo se pueden encontrar, en la versin en
lnea, en http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2016.
06,035 .
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