UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA

QUMICA ORGNICA I (QU-144)

PRACTICA N2

PROFESOR DE TEORIA: Ing. Alcira Irene Crdova Miranda

PROFESOR DE PRCTICA: Ing. Alcira Irene Crdova Miranda

ALUMNOS:

Quispe Coronado, Dino

Ccerhuayo Anampa, Carlos Frank
Condori Quispe, Reyder Samuel

DIA DE PRCTICA: Mircoles HORA: 10.00 1.00 pm

FECHA DE REALIZACIN DE LA PRCTICA: 25 / 10 / 17

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 01 / 10 / 17

AYACUCHO PER
 2017

RECRISTALIZACIN Y SUBLIMACIN

I. OBJETIVOS

II. REVISIN BIBLIOGRFICA

III. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS EMPLEADOS

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

RECRISTALIZACIN

Esta tcnica es el procedimiento ms adecuado para la purificacin de sustancias slidas.

En general, la purificacin por recristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de
los slidos son ms solubles en un disolvente en caliente que en frio. El slido que se va
a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla
caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se
deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia
deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar
disueltas en las aguas madres. Finalmente los cristales se separan por filtracin y se dejan
secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede
repetirse empleando el mismo u otro disolvente. Un disolvente ideal para una
recristalizacin debe poseer las siguientes caractersticas:

a) Debe disolver una gran cantidad de la muestra a recristalizar a su temperatura de

ebullicin y solo una pequea cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente
por debajo de ella.
b) No debe disolver las impurezas.
c) Al enfriarse debe suministrar rpidamente cristales bien formados por compuesto
que se purifica, de los cuales debe ser fcilmente separable.
d) No debe reaccionar con el soluto.
e) Su utilizacin no debe ser peligrosa (inflamable).
f) Debe ser fcilmente eliminado al final del proceso

SUBLIMACIN

La sublimacin es un proceso en el cual cristales pasan directamente al estado gaseoso.

Cuando este cambio de fase es seguido por cristalizacin del vapor sin que se pase por el
estado lquido, este fenmeno se puede aprovechar como mtodo rpido de purificacin.

El proceso de sublimacin depende de las diferencias en las presiones de vapor, pero est
limitado a solidos que presentan una presin de vapor apreciable cerca de sus puntos de
fusin ya que la idea es que el slido pase al estado gaseoso antes de fundir.
Para que la sublimacin pueda emplearse efectivamente como una tcnica de
purificacin. Se debe cumplir con dos requisitos:

a) El slido debe tener una presin de vapor relativamente alta, como se indic en el
prrafo anterior.
b) Las impurezas deben tener presiones de vapor muy diferentes al material que se
desea purificar, preferiblemente presiones de vapor considerablemente menores.

ENSAYO N1: RECRESTALIZACION DEL ACIDO BENZOICO.

Eleccin del disolvente.

Disponer 5 tubos de ensayos secos y a cada uno poner unos mg de la muestra. Al primer
tubo agregar 1-2 mL de n-hexano, al segundo cloroformo, a la tercera acetona, al cuarto
etanol y al quinto agua destilada, agitar y observar. Si se disuelve todo el slido en el
disolvente en frio, este no sirve para recrestalizacin. Si no se ha disuelto todo el slido,
calentar suavemente, agitando hasta que hierva el disolvente. Si todo el slido se disuelve,
se puede anotar que es muy soluble en caliente. Si no se disuelve, se aade ms disolvente
en porciones de 0,5 mL hasta que todo el slido se disuelva a la temperatura de ebullicin

Recristalizacin.

Una vez elegido el disolvente, pesar 0,3-0,6 g de muestra finamente pulverizada, colocar
en un vaso de precipitado de 100 mL, agregar 30-60 mL de solvente y calentar hasta casi
la temperatura de ebullicin agitando constantemente, si no se disuelve toda la muestra
agregar ms solvente hasta que toda la muestra a recristalizar se haya disuelto en caliente
una vez disuelta la muestra, sacar el juego y agregar 0,1-0,5 g de carbn activado y volver
a calentar hasta ebullicin. Filtrar la solucin caliente de un Erlenmeyer (poco a poco)
manteniendo caliente la solucin. El filtrado debe ser claro, deje enfriar a temperatura
ambiente, luego en agua fra despus de un bao de hielo. Una vez que haya cristalizado
el compuesto filtrar al vaco, en un papel de filtro previamente pesado, lavar los cristales
con solvente frio, secar el producto pesar y determinar el punto de fusin. Calcular el
porcentaje de pureza.

ENSAYO N 2: SUBLIMACIN.

a) En una capsula de porcelana, pesar 0,3-0,5 g de cido benzoico impuro. Poner

encima un embudo simple invertido (previamente cerrar con papel aluminio la
abertura del vstago) y observar la sublimacin del cido benzoico. Terminada la
sublimacin deja enfriar, sin quitar el embudo, luego con una esptula sacar el
cido benzoico puro depositado en el embudo y pesar. Calcular el porcentaje de
pureza.
b) En una capsula de porcelana poner 1-2 g de t cubrir con una luna de reloj y
calentar lentamente. Observar, luego deja enfriar. Quitar la luna de reloj y
observar los cristales de cafena.
 V. OBSERVACIONES, DATOS RESULTADOS EXPERIMENTALES
OBTENIDOS, ECUACIONES QUMICAS, CLCULOS Y/O GRFICAS
(SEGN LOS CASOS)

ENSAYO N 1 RECRISTALIZACION DEL ACIDO BENZOICO

1. ELECCION DEL DISOLVENTE

REACTIVOS DISUELTO SIN DISUELTO CON

QUIMICOS CALOR CALOR

CICLOHEXANO NO SE DISUELVE SI DISUELVE

CLOROFORMO SI DISUELVE ---------------

ACETONA SI DISUELVE ---------------

ETANOL SI DISUELVE ----------------

AGUA DESTILADA NO SE DISUELVE SI DISUELVE

Fig. n1 sublimacin de los reactivos; ciclo hexano, cloroformo, acetona, etanol y agua
destilada

RECRISTALIZACION

En un vaso precipitado de 250 ml se coloc una masa de 0,73 g de cido benzoico impuro,
luego 60 ml de agua destilada aprox. Para luego calentar hasta su disolucin en el
mechero de Bunsen, si es necesario se aade carbn activo luego se filtra poco a poco.
Consiguiente se muestra el proceso:

1) Disolver la sustancia en la mnima cantidad de disolvente en caliente (si el disolvente

es orgnico calentar a reflujo)

2) Si los cristales de partida presentan coloracin intensa debido a la presencia de

impurezas, aadir un poco de carbn activo para eliminarlas.

3) Calentar hasta ebullicin la mezcla comprobando que se ha disuelto completamente

el producto a recristalizar.

4) Filtrar la solucin en caliente con un embudo cnico y filtro de pliegues para eliminar
las impurezas insolubles y el carbn activo
(Desechando el residuo slido, compuesto por el carbn activo y las impurezas
insolubles, que aparece en el filtro de pliegues).

5) A medida que la solucin se enfre se irn formando los correspondientes cristales del
producto.

6) Finalmente, y una vez que el filtrado se enfra completamente, dichos cristales se

filtran por succin; y se lavan (disolvente usado en la recristalizacin en frio) en un
Bchner para eliminar las aguas madres adheridas, secndolos para eliminar las trazas
de disolvente
CALCULOS:
Masa inicial: 0.73 g
Masa de papel de filtro: 0.39 g
Masa final:
Cant. de agua destilada utilizado: 60 ml

ENSAYO N 2 SUBLIMACION

En una capsula de porcelana, pesar 0,3-0,5 g de cido benzoico impuro. Poner encima un
embudo simple invertido (previamente cerrar con papel aluminio la abertura del vstago)
y observar la sublimacin del cido benzoico. Terminada la sublimacin deja enfriar, sin
quitar el embudo, luego con una esptula sacar el cido benzoico puro depositado en el
embudo.

1. Calentar la muestra hasta su sublimacin

2. dejar enfriar la muestra luego, extraer el cido benzoico puro.

 VI. CONCLUSIONES:
El mtodo de la recristalizacin es til cuando la muestra est sometida al
ambiente y por lo tanto tiene demasiadas cristalizaciones.
Las impurezas son obtenidas en slidos lo cual es muy til.
Se facilita al obtener porcentajes muy cerca de la exactitud de impurezas que
presentan estas muestras.

VII. RECOMENDACIONES:

Realizar con precaucin la parte experimental; porque muchos de los solventes

orgnicos son inflamables y casi todos son txicos.

Al momento de la filtracin en caliente, sera mejor hacer uso de algn dispositivo

que ayude a mantener el lquido caliente, para que la filtracin sea muy rpida.

VIII. CUESTIONARIO:

1. Por qu la cristalizacin en una buena tcnica de purificacin?

2. En el proceso de recristalizacin se efectan dos filtraciones en qu se

diferencian? Qu tipo de tipo impurezas se eliminan en cada una de ellas?
La primera filtracin se hace con la sustancia caliente, con el fin de que nuestra
muestra est completamente disuelta en ella, para pasarla por el papel filtro y
quitar parte delas impurezas que no son solubles en nuestro disolvente.
Y la segunda es por medio del vaco donde la sustancia se pona en un matraz
donde lo dejamos filtrar y por medio del vaco se puede separar los cristales de
las aguas madre, con el fin de secar lo mejor posible nuestra muestra y poder
pesarla para calcular el rendimiento de la misma.

3. Por qu es conveniente lavar el slido cristalizado con disolvente puro

despus de la segunda filtracin?
 Es conveniente lavar el slido cristalizado para poder eliminar las impurezas. l
disolvente arrastra el cristal al matraz y deja las impurezas en el papel filtro. Es
importante que este se caliente para un mejor funcionamiento del sistema.

4. Para que se agrega carbn activado antes de filtrar en caliente?

El carbn activado o carbn activo es carbn poroso que atrapa compuestos,

principalmente orgnicos, presentes en un gas o en un lquido. Lo hace con tal
efectividad, que es el purificante ms utilizado por el ser humano.

5. Por qu es importante realizar el clculo de rendimiento?

6. Que caractersticas deben presentar los compuestos para poder ser

purificados por sublimacin?

La sublimacin es el proceso mediante el cual un elemento pasa directamente del

estado slido al estado gaseoso, sin pasar por el estado lquido. El nombre completo
y correcto es sublimacin progresiva; Al producirse de forma contraria se le
denomina sublimacin regresiva o inversa; es decir, el paso directo del estado
gaseoso al estado slido. En la transferencia de imgenes se utiliza el
trmino sublimacin ya que, para que dicha transferencia sea posible la tinta con que
trabajamos debe poseer esas caractersticas, es decir, poder pasar del estado slido al
gaseoso directamente y viceversa, obviando el estado lquido que es el paso natural
intermedio en ambos procesos. Un ejemplo de sublimacin inversa podemos verlo
de manera natural en la formacin de nieve o escarcha y como ejemplo de
sublimacin progresiva nos sirve el hielo seco, que al exponerlo al aire pasa
directamente de slido a lquido.

Para sublimar un producto o blank, primeramente, imprimimos las imgenes,

textos o combinacin de ambas que deseamos transferir, sobre un papel especial
que lo llamamos papel para sublimar o papel de sublimacin y est diseado
para que la tinta se fije en l, pero sin absorberla. Luego de la impresin, el
diseo a transferir se coloca sobre una superficie de polyester o cubierta con
polmeros de polyester y se aplica calor utilizando para ello una plancha de
sublimacin o prensa de calor como tambin se conoce. Muchos la llaman
prensa o plancha para transfer. Al aplicar alta temperatura sobre la impresin y
el blank, la tinta sublima de manera progresiva, es decir, pasa de slido a
gaseoso y los poros de polyester se abren dejando entrar al gas en su interior. Al
retirarlo de la plancha y a medida que la pieza se va enfriando, la tinta sublima
de manera inversa, es decir, pasa de gaseoso a slido y los poros de polyester se
cierran quedando este slido atrapado dentro de ellos. As se fija o transfiere una
imagen a un objeto y se producen durante el proceso ambos tipos de
sublimacin; la progresiva y la inversa. Cuando tocamos o pasamos la mano
sobre una superficie sublimada, no podemos sentir nada en relieve. Todo queda
plasmado completamente, liso y con la suavidad propia del material al cual
transferimos la imagen.
 BIBLIOGRAFIA

Fernndez, G. (2016). Recristalizacin | Qumica Orgnica.

Quimicaorganica.net.Retrieved22February2016,from
http://www.quimicaorganica.net/recristalizacion.htm