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Gravimetra

Se basa en las medidas de masa donde


requiere fundamentalmente dos
medidas experimentales
z peso de la muestra analizada
z peso del analito o de una sustancia de
composicin qumica conocida que
contenga el analito
Tipos de anlisis
gravimetricos
Volatilizacin- convertir un lquido o un
slido en vapor
Precipitacin- envuelve la precipitacin
cuantitativa de una sustancia poco soluble
de una solucin.
z Agentes precipitadores
z especfico-son raros, reaccionan con una sola especie
quimica
z selectivo-es ms comn, reacciona con un numero
limitado de especies quimicas
Gravimetra por precipitacin
Para que el precipitado pueda ser til en
gravimetra es necesario:
z que sea insoluble en el medio en que se
produce.
z Que se pueda filtrar con facilidad

z que sea puro y que tenga una composicin


constante y conocida.
Clasificacin de las partculas
del precipitado
El tamao de las partculas del
precipitado es funcin de la naturaleza
del precipitado y de las condiciones
experimentales bajo las cuales se
producen
Por el tamao, el precipitado puede ser
z Coloidal
z Cristalino
Tipos de precipitados
Precipitado coloidal Precipitado cristalino
z el tamao es en el z su tamao es en el orden
orden de de milimetros(mm)
micrometros(m) z sedimentan con facilidad
z No sedimentan z se pueden filtrar usando
z no se pueden filtrar una gran variedad de
usando medios medios
comunes de filtracin
Factores que determinan el
tamao de la particula

Solubilidad del precipitado en el medio


temperatura
concentracin de reactivos
rapidez con que se mezclan los reactivos
z estos factores se pueden explicar en forma
cualitativa asumiendo que el tamao de las
particulas es funcin de una propiedad llamada
sobresaturacion relativa
Sobresaturacin relativa

QS
Sobresaturacin relativa =
S
Donde: S = solubilidad del precipitado en el medio
Q = concentracin del soluto en cualquier
instante en el medio
Variaciones con la
sobresaturacin
Tamao de las partculas

Nucleacin

Crecimiento de las partculas


Sobresaturacin relativa
Tamao de la partcula 1/S R
z SR grande tamao de la partcula es
pequeo y el precipitado es coloidal
z SR pequea - tamao de la partcula es
ms grande y el precipitado es cristalino.
Nucleacin
Es el nmero de iones o molculas que se
unen para formar una partcula que de por si
se distingue en la solucin como una
segunda fase. La precipitacin ocurre por la
formacin de ncleos pequeos dando origen
a un precipitado coloidal.
Se favorece si la sobresaturacin relativa es
baja.
Crecimiento de las partculas
Iones o molculas se van uniendo a los
ncleos previamente formados
aumentando el tamao de la partcula
de precipitado.
Predomina cuando la sobresaturacin
relativa es baja.
Manejo de los precipitados
coloidales
Filtracin-difcil
z coagulacin-convertir a la suspensin
coloidal en un slido filtrable
z calentando la solucin
z agitando vigorosamente la solucin

z aadiendo un electrolito fuerte a la solucin

z En todos estos casos lo que hacemos es


reducir el grosor de la doble capa.
Contaminacin de precipitados
Los precipitados pueden contaminarse
por coprecipitacin
Adsorcin-principal fuente de contaminacin
z Digestin
z Lavar el precipitado con un electrolito no voltil
Formacin de de cristales mixtos
z Remover el ion que interviene
z Utilizar un agente precipitador ms selectivo
Oclusin
z Disminuir la velocidad de precipitacin
entrampamiento mecnico
z Mantener una sobresaturacin baja
z digestin
Precipitacin homognea
Consiste en producir el precipitado por
medio de una reaccin qumica que
produce el agente precipitador.
Produce precipitados puros y cristalinos
Tratamiento de un precipitado
despus de filtrarlo
Calentamiento en un horno o flama
z Secarlos
z Remover electrolitos voltiles

z Cambiar la composicin del precipitado a


un compuesto de composicin qumica
definida
z Icinerar el papel de filtro

Calcular el % de analito en la muestra


Repaso de conceptos
Unidades de masa
z g,Kg,mg
z Mol

z Masa molar

Relaciones estequiomtricas
z Determinacin de las cantidades relativas
de reactivos o productos envueltos en una
reaccin qumica
Clculos en gravimetra
Resultados se determinan a partir de
z masa de la muestra
z masa del producto de composicin
conocida
Concentracin de producto se expresa
en porciento de analito
masa del analito
% Analito = 100
masa de muestra
Masa del analito se determina
de la masa del producto o ppt.
Por el factor gravimtrico

Factor gravimtrico = relacin de moles y


peso frmula del producto y analito
Una muestra de 0.5250 g que contiene pirita de hierro FeS 2
(119.97 g/mol) se oxida precipitando el sulfato como
BaSO 4 (233.39g/mol). Si se obtiene 0.4200 g de sulfato de
bario determine el % de pirita de hierro en la muestra.

1 mol BaSO 4 1 mol FeS 2 119.97 g FeS 2


0 .4200 g BaSO 4
233.39 g BaSO 4 2 mol BaSO 4 1 mol FeS 2

= 0.1079 g FeS2

0 . 10796 g
% FeS 2 = 100
0 . 5250 g

= 20.56 %
Una muestra de 1.1402 g que contiene cloruro se disolvi en medio
cido y luego se le aadieron 0.6447g de MnO2 (86.94g/mol) dando
lugar a la siguiente reaccin:

MnO2 (s) + 2Cl- + 4 H+ Mn 2+ + Cl2 (g) + 2 H2O (l)

Despues de completarse la reaccin, el exceso de MnO2 se lavo y se


seco obteniendose 0.3521g. Exprese el resultado de este analisis en
terminos del % KCl (74.551g/mol)

MnO2 que rxn = 0.6447g 0.3521g


0.2926g MnO2
g KCl= ? g muestra= 1.1402g

=0.2926g MnO2 1mol MnO 2 2 molesCl 1molKCl 74.551gKCl


86.94g MnO 2 1molMnO 2 1molCl 1 mol KCl

=0.5018 g KCl %KCl= 0 . 5018 g = 44.01%
100
1 . 1402 g

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