UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

Facultad de Estudios Superiores

Cuautitln Campo 1

Qumica Industrial

Laboratorio de Qumica Analtica IV

Grupo 1601

Informe experimental

SEPARACIN DE ALCOHOLES Y ANLISIS DE BEBIDAS ALCOHLICAS POR

CROMATOGRAFA DE GASES.

Equipo 4

Casteln Peralta Fabiola Denice

Martnez Garca No
Osnaya Carreo Ren
Rosas Meja Luis Andrs

Asesores
Dra. Mara Guadalupe Prez Caballero
Dr. Jos de Jess Olmos Espejel

Lunes 16 de Octubre de 2017

INTRODUCCIN
En la industria de las bebidas alcohlicas fermentadas existe una gran probabilidad de
encontrar compuestos indeseables en las mismas, un ejemplo muy comn es el metanol,
que puede provocar adems de una embriaguez similar a la causada por el etanol,
ceguera o la muerte, segn sea la cantidad ingerida. En este caso la contaminacin del
producto puede deberse a que no es sometido a procesos de destilacin, o bien, no de
una manera adecuada. Esta problemtica se ve aumentada cuando estas bebidas son
elaboradas sin tomar en cuenta las buenas prcticas de manufactura y son distribuidas
sin haberles realizado un control de calidad riguroso, en el cual, pueda determinarse la
presencia o no de contaminacin o adulteracin.

La cromatografa de gases es una herramienta muy utilizada para dictaminar si el

contenido de algunos compuestos, dentro de ellos el metanol, es el adecuado segn la
normatividad a la que se someta el producto. En esta prctica se realizar la separacin
de una mezcla de alcoholes contenida en una muestra comercial para evaluar la
existencia de compuestos indeseables y la cantidad de los mismos, utilizando la
cromatografa de gases. Como en esta ocasin dicha tcnica se utiliza por primera vez se
analizaran las partes de un cromatgrafo y las muestras sern sometidas a diferentes
condiciones con el fin de familiarizar a los equipos de trabajo con el equipo.

Los componentes fundamentaes de un cromatografo de gases se muestran en el

siguiente esquema.

OBJETIVOS
Sealar y reconocer cada una de las partes de un cromatgrafo de gases.

Estudiar algunos parmetros que afectan la elucin, la resolucin y la eficiencia de

los picos en la cromatografa de gases.

Separar, identificar y cuantificar los alcoholes presentes diferentes en licores

comerciales.
METODOLOGIA

R1: Los residuos de la mezcla de alcoholes se evaporan mediante vaco o a temperatura

ambiente.
 RESULTADOS

Tabla 1. Anlisis cualitativo de alcoholes a 100 C.

ANALITO tr (min) W1/2 (min) AREA

Metanol 2.30 16.0 87098.158
Etanol 2.40 9.0 57234.050
n-Propanol --- --- ---
n-Butanol 3.55 12.0 69144.105
n-Amlico --- --- ---

Tabla 2. Anlisis cualitativo de la mezcla de alcoholes.

tr (min) W1/2 (min) tr (min) W1/2 (min) tr (min) W1/2 (min)

ANALITO
80 C 80 C 100 C 100 C GRADIENTE GRADIENTE
Metanol 2.333 11.0 --- --- 3.400 8.0
Etanol 2.600 21.0 2.450 12.0 3.883 8.0
n-Propanol 3.450 19.0 2.833 10.0 5.866 11.0
n-Butanol 5.166 28.0 3.600 15.0 7.883 12.0
n-Amlico --- --- --- --- --- ---

Tabla 3. Resultados para Metanol y Etanol por el mtodo de factor de respuesta.

AREA AREA AREA FR1 FR2 CONCENTACIN

SISTEMA
Metanol Etanol Propanol Metanol/n-Propanol Etanol/n-Propanol (% v/v)
ESTANDAR 25871.3635 57766.7130 32135.2170 2.4842 1.1125 XXX

Prob. Metanol 85419.1840 223989.4680 29523.6120 XXX XXX 7.18

Prob. Etanol 78048.2910 2787.9540 4041.8210 XXX XXX 0.7673

ANLISIS DE RESULTADOS

Como bien se sabe, la cromatografa es un mtodo fsico de separacin para los

componentes de una mezcla que se vale de las diferencias en la interaccin entre stos y
dos fases (estacionaria y mvil) mutuamente inmiscibles. Sin embargo, particularmente en
la cromatografa de gases, la fase mvil solo tiene la funcin de transportar al analito a
travs de la columna, es decir, no interacciona con las molculas del mismo. Los
compuestos que se analicen por este mtodo deben cumplir con ciertas caractersticas
como puntos de ebullicin menores a 250 C o pesos moleculares menores a 400 uma,
por tal motivo el anlisis para los compuestos presentes en una bebida alcohlica es
realizado con mucha regularidad utilizando la cromatografa de gases.

En la siguiente figura se muestran algunas caractersticas de los compuestos que se

analizaron en el cromatgrafo de gases. Evidentemente sus puntos de ebullicin son
menores a 250 C y sus pesos moleculares menores a 400 uma, sin embargo estos
valores entre si son relativamente cercanos debido a la similitud en la estructura de cada
uno, lo cual repercuti directamente en el orden de elucin de los mismos.

Figura 1. Propiedades fsicas de algunos alcoholes menores .

El metanol que cuenta con la cadena ms pequea de carbonos unida a su grupo

funcional tiene el punto de ebullicin ms bajo de los cuatro, por tal motivo fue volatilizado
antes que cualquiera de los dems. Con base en lo anterior se puede observar como en
la Tabla 1 el orden de elucin depende del nmero de carbonos, siendo el metanol con la
cadena ms pequea el que sali de la columna en primer lugar y el Butanol con la
cadena de carbonos ms larga el que fue eluido al final.
Es posible calcular la eficiencia (N) de la columna para cada componente de la mezcla a
partir de la expresin

Sin embargo, el cromatgrafo utilizado calcula este valor automticamente

Tabla 4. Valores de N y H para diferentes condiciones de temperatura.

80 C 100 C GRAD.
N(plts) 897 --- 3602
Metanol
H(mm/plts) 66.889 --- 16.657

N(plts) 306 831 4699

Etanol
H(mm/plts) 196.078 72.202 12.768

N(plts) 658 1601 5673

n-Propanol
H(mm/plts) 91.185 37.476 10.576

N(plts) 679 1149 8607

Butanol
H(mm/plts) 88.365 52.219 6.9710

Las valores de altura de plato terico (H) se obtuvieron a partir de la relacin H=L/N,
donde L representa la longitud de la columna cromatogrfica en mm.

En el Anexo 1 se aprecia como aumenta la separacin de los picos cromatograficos al

aumentar la temperatura, sin embargo no pasa lo mismo respecto al metanol y el etanol
pues al elevar la temperatura la volatilizacin del primero acelera su tiempo de elucin
provocando un solapamiento de las seales, por tal motivo en el cromatograma para el
gradiente de temperatura la separacin de los picos fue la ms favorecida ya que inici
con una temperatura de 50 C que disminuyo el tiempo de retencin de los primeros
alcoholes en eluir y aumentando el mismo mientras la temperatura se elevaba (20 C/min)
hasta 200 C. Ya que el solapamiento de las seales est presente para la elucin del
metanol y el etanol a las tres temperaturas se calcul la resolucin para las mismas a
partir de la expresin.

2
=
2 + 1
Tabla 5. Parmetros cromatograficos para las seales de MeOH y EtOH a diferentes
condiciones de T.
MeOH-EtOH 80C 100C GRADIENTE
R 0.5 --- 1.8
2.0 --- 1.341
kMeOH 0.129 --- 0.714
kEtOH 0.258 3.59 0.958

Claramente los valores de la resolucin entre los picos (R = 1.5) y la capacidad del
cromatgrafo para diferenciar entre los dos compuestos (1.1 1.4) se ven favorecidos
ms con el programa de temperatura.

Para calcular la concentracin de etanol contenida en la muestra se realiz el mtodo de

factor respuesta, y de acuerdo a la informacin contenida en la etiqueta de la muestra
comercial es posible que no se haya calculado de la manera correcta pues el valor de 7.1
% respecto a un 38% de alcohol es muy diferente.

CONCLUSIONES
Se estudiaron los diversos componentes del espectrofotmetro disponible en el
laboratorio (Cromatgrafo de Gases Marca BUCK 910).

Se analizaron los parmetros que afectan la elucin, la resolucin y la eficiencia de

los picos en la cromatografa de gases para una muestra comercial de Licor.

Se Separaron, identificaron y cuantificaron los alcoholes presentes en un licor

comercial.

BIBLIOGRAFA

Metodos Intrumentales de Anlisis. Habart H. Willard y Lynne L. Merritt, Jr. Grupo

edit. Iberoamericana. 1991, Mxico. D. F.
Harris, C. Daniel. (2007). 3ra ed. Anlisis qumico cuantitativo. Espaa: Revert.
Skoog, D. A. et. al. (2002). 4ta. edicin. Fundamentos de qumica analtica.
Espaa, Revert