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Manual de Metodos Cuantitativos 1a Version
Manual de Metodos Cuantitativos 1a Version
MTODOS
CUANTITATIVOS
INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL
SECRETARA ACADMICA
DIRECCIN DE EDUCACIN SUPERIOR
RELACIN DE PRCTICAS
PRC- NOMBRE DE LA PRCTICA UNIDADES DURACIN LUGAR DE REALIZACIN
TICA No. TEMTICAS
1 Presentacin del curso. Normas de I 6.0 Todas las prcticas se
seguridad y uso correcto del material de realizarn en el
vidrio, reactivos y equipo. Introduccin al laboratorio de
manejo de grficas, relacin de unidades, Fisicoqumica.
elaboracin de informes, etc. Manejo de la
balanza analtica digitalizada y calibracin
de material volumtrico.
2 Preparacin y uso de disoluciones patrn II 3.0
cido-base.
3 Preparacin y uso de disoluciones patrn II 3.0
oxidorreductoras.
4 Preparacin y uso de disoluciones patrn II 3.0
complejomtricas.
5 Preparacin y uso de disoluciones patrn II 6.0
para precipitacin.
6 Valoraciones conductimtricas cido-base. III 3.0
7 Valoraciones conductimtricas de III 3.0
compuestos que forman precipitados.
8 Determinacin del producto de solubilidad III 6.0
de un precipitado por valoracin
conductimtrica.
9 Valoraciones potenciomtricas cido-base. III 3.0
10 Valoraciones potenciomtricas de III 3.0
oxidorreduccin.
EVALUACIN Y ACREDITACIN:
Se evaluar de la siguiente manera en cada prctica se presentar un examen escrito que consistir en preguntas
relacionadas con el tema de la prctica a realizar (10%), se presentar el cuaderno de notas de laboratorio con las
bsquedas de informacin que solicite el protocolo de la prctica (10%), un diagrama de bloques del desarrollo
experimental a realizar (10%) y con los resultados experimentales obtenidos al llevar a cabo la prctica (10%). En un
seminario, con la gua del profesor, se analizarn y discutirn los resultados experimentales de un bloque de prcticas
determinado (20%) y se presentar un examen escrito con preguntas que abarcan el bloque de prcticas analizadas en
cada seminario (20%). Se presentar un informe por escrito de los resultados experimentales para cada prctica
realizada (20%).
INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL
SECRETARA ACADMICA
DIRECCIN DE EDUCACIN SUPERIOR
EVALUACIN Y ACREDITACIN:
Se evaluar de la siguiente manera en cada prctica se presentar un examen escrito que consistir en preguntas
relacionadas con el tema de la prctica a realizar (10%), se presentar el cuaderno de notas de laboratorio con las
bsquedas de informacin que solicite el protocolo de la prctica (10%), un diagrama de bloques del desarrollo
experimental a realizar (10%) y con los resultados experimentales obtenidos al llevar a cabo la prctica (10%). En un
seminario, con la gua del profesor, se analizarn y discutirn los resultados experimentales de un bloque de prcticas
determinado (20%) y se presentar un examen escrito con preguntas que abarcan el bloque de prcticas analizadas en
cada seminario (20%). Se presentar un informe por escrito de los resultados experimentales para cada prctica
realizada (20%).
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PARTE 1
VALORACIONES VOLUMTRICAS
Las valoraciones o titulaciones se basan en la reaccin entre un analito y una disolucin patrn
conocida como reactivo valorante titulante. En una valoracin volumtrica la disolucin patrn
reactivo titulante se aade desde una bureta y la reaccin transcurre en un vaso de precipitados
preferentemente en un matraz Erlenmeyer, como se muestra en la siguiente figura.
1
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Patrones primarios
Un patrn primario, es una sustancia suficientemente pura para ser pesada y ser usada
directamente. Un patrn primario debe tener las siguientes caractersticas:
Los reactivos que no cumplen estos criterios reciben el nombre de patrones secundarios este es
un reactivo cuya pureza hay que establecer por comparacin con un patrn primario.
b) Mtodo de preparacin de una disolucin patrn. Se realiza el clculo para preparar una
solucin de normalidad conocida, se pesa, se disuelve el patrn primario y se afora a un
volumen conocido. Se toma una alcuota de la sustancia cido-base a estandarizar, se adiciona
el indicador y se valora con el patrn primario que debe colocarse en la bureta.
Indicadores
Un indicador es un compuesto que posee una propiedad fsica (generalmente el color) que cambia
bruscamente en las proximidades del punto de equivalencia. El cambio se debe a la rpida
desaparicin del analito o a la rpida aparicin del reactivo titulante en el punto de equivalencia.
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PRCTICA No. 1
BALANZA ANALITICA DIGITAL Y CALIBRACIN DE MATERIAL
VOLUMTRICO
1. OBJETIVOS
1.1 El alumno utilizar la balanza analtica para determinar el peso de diferentes cuerpos.
1.2 El alumno conocer y usar de manera adecuada el material volumtrico.
1.3 El alumno adquirir los conocimientos necesarios para calibrar el material volumtrico.
1.4 El alumno determinar la precisin, en trminos de desviacin estndar, que puede
obtener con su material volumtrico.
2. INTRODUCCIN
nula cuando el platillo est vaco. Al colocar un objeto sobre el platillo ste y el brazo
indicador se mueven hacia abajo, lo que aumenta la cantidad de la luz que choca en la
foto celda del detector en la posicin nula. El incremento de corriente de la foto celda es
amplificado y sirve para alimentar la bobina, creando un campo magntico mayor, lo que
hace regresar al platillo a su posicin nula original. Un dispositivo como ste, en el cual
una pequea corriente elctrica hace que un sistema mecnico mantenga una posicin
nula, se llama sistema servo. La corriente necesaria para conservar el platillo y el objeto
en la posicin nula es directamente proporcional a la masa del objeto y es ms fcilmente
medida, digitalizada y mostrada en la pantalla de la balanza. Para calibrar una balanza
electrnica se necesita emplear una masa patrn y ajustar la corriente de forma que la
masa patrn aparezca en la pantalla.
Para pesar una sustancia qumica se coloca primero un recipiente limpio en el platillo de
la balanza. La masa del recipiente vaco se llama tara. En la mayora de las balanzas hay
un botn para ajustar la tara a cero.
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
c) Nunca tocar los recipientes directamente con los dedos al ponerlos o sacarlos de
la cmara de medida.
Para medir con precisin los volmenes en el anlisis cuantitativo se utilizan buretas,
pipetas y matraces aforados.
2.2.1 Buretas
Las buretas (figura 3) se usan para las titulaciones y son tubos de vidrio de forma
cilndrica fabricados con precisin que tienen una graduacin que permite medir el
volumen de lquido vertido a travs de una llave que se encuentra en la parte
inferior. Las buretas, generalmente, se gradan en mililitros (25 50 mL) y sus
dcimas; la divisin cero se halla en la parte superior de la bureta. Antes de llenar
la bureta con la disolucin, cuyo volumen se quiere medir, se debe lavar bien, el
lavado de la bureta se puede terminar cuando el agua de lavado se escurra
uniformemente por las paredes sin dejar alguna parte de gota.
5
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
6
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a) b) c)
Antes de llenar la pipeta con la solucin estudiada, se lava a fondo para eliminar la
grasa y otras impurezas y se enjuaga dos veces con la solucin estudiada a fin de
que no queden gotas de agua.
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Los matraces volumtricos (figura 5) son recipientes de fondo plano con un cuello
largo y delgado, alrededor del cual est trazada una marca anular (aforo).
Como todo recipiente graduado, el matraz volumtrico se debe lavar a fondo antes
de utilizarlo. Puesto que los matraces volumtricos estn destinados para diluir una
cantidad definida de disolucin que se estudia, no se deben enjuagar con esta
disolucin como se hace en el caso de las pipetas y buretas.
La calibracin del material suele hacerse midiendo la masa de agua vertida por el
recipiente contenida en l, y utilizando la densidad de ese lquido para convertir
masa en volumen. Se debe conocer la temperatura del agua en el momento de la
calibracin para realizar la correccin por temperatura para que los resultados se
reporten a 20 grados Celsius. El material que se va a calibrar debe estar
perfectamente limpio.
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
3. CUESTIONARIO PREVIO
3.1 Definir los siguientes conceptos: masa, peso, precisin, exactitud, error, error sistemtico
y error aleatorio.
3.2 Escribir la ecuacin matemtica para los estadsticos media, desviacin estndar,
coeficiente de variacin.
3.3 Un recipiente para pesar tiene una masa de 10.2830 g. Despus de llenarlo con el
contenido de una pipeta volumtrica de 25.00 mL, la masa fue de 35.2250. a) Si la
temperatura del laboratorio era de 23 C encontrar el volumen real vertido de la pipeta. b)
Cul sera el volumen real vertido si la temperatura fuera de 20 C?
3.4 Un matraz volumtrico de 10.00 mL vaco pesa 10.2634 g. Cuando se llena hasta el aforo
con agua destilada y se pesa en el aire a 20 C, la masa es de 20.2144 g. Cul es el
volumen real del matraz a 20 C?
3.5 Se extrajo agua de una bureta entre las marcas de 0.12 mL y 15.78 mL. El volumen
extrado aparente fue de 15.780.12 =15.66 mL. Medida en el aire a 22 C, la masa de
agua vertida fue de 15.5690 g. Cul es el volumen real vertido de la bureta?
3.6 En la calibracin de una bureta de 50.00 mL a 24 C se us un matraz volumtrico de
50.00 mL (cuya masa era de 50.1235 g) para colectar cinco extracciones de agua de la
bureta, obtenindose los siguientes resultados:
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
4. PARTE EXPERIMENTAL
Agua destilada
Promedio
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
c) Ahora se extraen de la bureta otros 5.00 mL (de 5.00 a 10.00 mL) en el mismo
matraz volumtrico, se determina la masa de agua desalojada. Se repite el
procedimiento para 15.00, 20.00 y 25.00 mL.
Promedio
b) Con un embudo llenar el matraz con agua destilada hasta que alcance un nivel
inferior al de la marca del aforo. Retirar el embudo procurando no mojar el
cuello del matraz. Completar con agua destilada hasta la marca del aforo con
una pipeta hasta que el fondo del menisco coincida con la marca. En caso de
pasarse ligeramente de la marca, es posible retirar un poco de lquido mediante
un pedazo de papel adsorbente. Despus de efectuar este ajuste se coloca el
tapn sobre el matraz y se controla lo siguiente:
El cuello del matraz arriba de la marca debe estar seco.
El exterior del matraz debe estar seco.
No deben existir burbujas de aire adheridas a la pared del interior del
matraz.
c) Pesar el matraz aforado con agua.
d) Posteriormente, se extraen con precaucin unos mililitros del agua contenida en
el matraz procurando no mojar el cuello del mismo. Repetir el ajuste hasta la
marca del aforo y pesar nuevamente el matraz con agua.
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Peso del matraz Peso de agua Volumen real
0
con agua (g) vertida (g) vertido a 20 C
(mL)
1
Promedio
Promedio
b) Llenar la pipeta con agua destilada y ajustar el nivel de manera que el fondo del
menisco coincida con la marca del aforo. Verificar que no existan burbujas de aire
adheridas a las paredes. Durante el ajuste, mantener la pipeta en forma vertical a
la altura de los ojos. Despus del ajuste, secar la parte exterior de la punta de la
pipeta con un pedazo de papel adsorbente.
c) Introducir la pipeta en el cuello del matraz volumtrico a unos milmetros abajo de
la parte esmerilada. La pipeta debe estar en forma vertical y el matraz inclinado.
Vaciar el agua contenida en la pipeta manteniendo la posicin antes mencionada.
d) Pesar el matraz con agua.
Promedio
5. ANLISIS DE RESULTADOS
5.1 Con los resultados de la calibracin de la bureta trazar la grfica factor de correccin en
funcin de volumen real vertido
5.2 Determinar la precisin de la bureta, del matraz volumtrico y de la pipeta volumtrica en
trminos de desviacin estndar.
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
6. CONCLUSIONES
7. BIBLIOGRAFA
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PRCTICA No. 2
PREPARACIN Y USO DE DISOLUCIONES PATRN CIDO-BASE.
1. OBJETIVOS
1.1. El alumno preparar soluciones patrn cido-base de HCl, cido actico, amoniaco y
NaOH 0.1 N.
1.2. El alumno realizar la estandarizacin de las soluciones cido-base preparadas
anteriormente.
1.3. El alumno practicar las diferentes formas para preparar un patrn primario a utilizarse en
la estandarizacin de soluciones cido-base.
2. INTRODUCCIN
Una vez que las soluciones son preparadas se debe conocer con exactitud la concentracin del
soluto respecto a la cantidad de disolvente, a ste proceso se le llama estandarizacin y para
ello se utilizan sustancias llamadas patrones primarios y secundarios. Es importante
estandarizar las soluciones preparadas porque slo as pueden ser utilizadas en el anlisis
cuantitativo.
En Qumica Analtica son de gran inters aquellos electrolitos cuyos iones provocan que
la disolucin sea cida bsica. Los iones que dan origen al comportamiento cido son
los protones y los iones hidrxido provocan el comportamiento alcalino.
Por lo tanto, cido es un electrolito que en disolucin acuosa cede un protn y genera
una base conjugada:
HA H+ + A-
cido base
conjugada
Una base es una especie qumica que acepta un protn y genera un cido conjugado:
B + H+ HB
base cido
conjugado
De acuerdo con la capacidad que tenga un cido para ceder protones al medio se le
denomina fuerte o dbil. Si el cido est disociado ms del 90% cede sus protones con
suma facilidad al medio, se dice que es fuerte y si se disocia en un porcentaje nfimo se
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
dice que es dbil. Este mismo criterio se utiliza para una base pero la misma cede
hidrxidos al medio.
HIn H+ + In-
Forma no disociada Forma disociada
Color 1 Color 2
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
b) Debe usarse una cantidad pequea de indicador. Los colores de los indicadores
son tan intensos, que para 100 mL de disolucin bastan dos gotas de indicador,
los cuales se emplean en concentraciones muy diluidas (0.01-0.1 %).
c) El primer cambio de color detectable del indicador debe ser tomado como punto
final.
Tabla 2. Indicadores ms usuales para las valoraciones cido-base con sus intervalos de
transicin respectivos.1
Indicador Intervalo de Color del cido Color de la
transicin pH base
Anaranjado de metilo 3.1-4.4 Rojo Amarillo
Rojo de metilo 4.8-6.0 Rojo Amarillo
Fenolftalena 8.0-9.6 Incoloro Rosa mexicano
Azul de bromotimol 6.0-7.6 Amarillo Azul
3. CUESTIONARIO PREVIO
3.1 Definir el concepto de molaridad (M), normalidad (N), formalidad (F), ppm y soluciones
porcentuales.
3.2 Definir el concepto de peso equivalente en un sistema cido-base y ejemplificar el
concepto en cidos de frmula general HA, H2A y bases de frmula general MOH,
M(OH)2.
3.3 Qu es el punto final o estequiomtrico de una valoracin?
3.4 Buscar en la literatura una lista de indicadores cido-base e indicar el intervalo de vire de
cada indicador.
3.5 Realizar los clculos para preparar 1L de cada una de las siguientes disoluciones de HCl
(pureza 36%, densidad 1.21 g/mL) al 0.1N, NaOH 0.1N, cido actico (pureza 99%,
densidad 1.05 g/mL) 0.1N y amoniaco ( pureza 28%, densidad 0.9 g/mL) 0.1N.
3.6 Buscar en la literatura la forma de preparar una disolucin del indicador fenolfalena y
realizar los clculos para preparar 10 mL de este indicador al 0.1% (W/V).
4. PARTE EXPERIMENTAL
HCl concentrado
NaOH
Disolucin alcohlica de fenolftalena al 0.1% (W/V)
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w(mg ) biftalato
N=
PE biftalato xV (mL) NaOH
Donde:
w(mg)biftalado es el peso en miligramos de biftalato de potasio.
PEbiftalato es el peso equivalente del biftalato de potasio.
V(mL)NaOH es el volumen en mililitros de hidrxido de sodio gastado.
N es la normalidad del hidrxido de sodio.
En la siguiente tabla puede vaciar los datos que se indican y los resultados.
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w(mg ) Na2CO3
N=
PE Na2CO3 xV (mL) HCl
Donde:
w(mg) Na2CO3 es el peso en miligramos de carbonato de sodio.
PENa2CO3 es el peso equivalente del carbonato de sodio.
V(mL)HCl es el volumen en mililitros de cido clorhdrico gastado.
N es la normalidad del cido clorhdrico.
En la siguiente tabla puede vaciar los datos que se indican y los resultados:
N 2V2
N1 =
V1
Donde:
N1 es la normalidad del cido actico
N2 es la normalidad del NaOH
V1 es el volumen de la alcuota de cido actico
V2 es el volumen gastado de NaOH en el punto de equivalencia
En la siguiente tabla puede vaciar los datos que se indican y los resultados:
N 2V2
N1 =
V1
Donde:
N1 es la normalidad del hidrxido de amonio
N2 es la normalidad del HCl
V1 es el volumen de la alcuota de hidrxido de amonio
V2 es el volumen de HCl gastado en el punto de equivalencia
En la siguiente tabla puede vaciar los datos que se indican y los resultados:
5. ANLISIS DE RESULTADOS
5.1 Establecer la reaccin qumica que se verifica entre biftalato de potasio e hidrxido de
sodio
5.2 Establecer la reaccin qumica que se verifica entre carbonato de sodio y cido
clorhdrico
5.3 Reportar la normalidad de las soluciones preparadas, indicando los clculos realizados.
Hacer el anlisis dimensional pertinente.
5.4 Realizar el anlisis estadstico demostrando que sus resultados no exceden el 2% de
coeficiente de variacin (CV). Llenar la siguiente tabla con los datos obtenidos para la
valoracin de NaOH y la de HCl.
5.5 Calcular el error relativo y el error absoluto en la valoracin de cada uno de las soluciones
valoradas.
5.6 Justificar Por qu? Se utilizaron indicadores diferentes para las valoraciones anteriores,
usar para ello la bibliografa.
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
6. CONCLUSIONES
7. BIBLIOGRAFA
7.1. Ayres, G. H. Anlisis Qumico Cuantitativo Editorial Oxford University Press, Madrid
(1990), 740 pgs:
7.2. Harris D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamerica (1991), Mxico,
981 pgs
7.3. Orozco, D. Fernando Anlisis Qumico Cuantitativo, Porra, S.A. Mxico (1987), 447
pgs.
7.4. Skoog, D.A. y Leary J.J. Anlisis Instrumental. 4ta edicin. Ed. Mc Graw Hill. (1994)
7.5 Skoog, D.A. y West D. A. Fundamentos de Qumica Analtica, 8ava edicin. Ed.
Thomson, Mxico (2006), 1065 pg
7.5. Vogel, A.I. Qumica Analtica Cuantitativa Kapelusz 2da. Edicin, Buenos Aires 1960,
812 pgs
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 3
PREPARACIN Y USO DE DISOLUCIONES PATRN OXIDOREDUCTORAS
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIN
Para estandarizar las soluciones de KMnO4 se han propuesto varias sustancias patrn
primario, por ejemplo, H2C2O4.2H2O, Na2C2O4, As2O3, el hierro metlico, etc. Las
sustancias ms convenientes son: H2C2O4 . 2H2O y Na2C2O4, que deben ser
qumicamente puras y corresponder rigurosamente a sus frmulas.
3. CUESTIONARIO PREVIO
3.1 Balancear las siguientes semirreacciones en medio cido.
a) MnO4 Mn2+
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
4. PARTE EXPERIMENTAL
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
5. ANLISIS DE RESULADOS
5.1 Llenar la siguiente tabla con los datos experimentales obtenidos.
Repeticin Peso en mg de Vol. en mL de Mg de KIO3 Vol. en mL de
Na2C2O4 KMnO4 gastados Na2S2O3
gastados
1
2
3
5.2 Establecer la reaccin que se verifica entre el oxalato de sodio y el permanganato de
potasio.
5.3 Establecer la reaccin que se verifica entre el yodato de potasio y el yoduro de potasio en
medio cido.
5.4 Establecer la reaccin que se verifica entre el yodo y el tiosulfato de sodio.
5.5 Con los datos experimentales obtenidos, determinar la concentracin exacta del
permanganato de potasio y del tiosulfato de sodio.
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
6. CONCLUSIONES
7. BIBLIOGRAFA
7.1 Charlot G., Curso de Qumica Analtica General, 1 edicin, Tomo I, Editorial Toray-
Masson, S.A., 1977, Barcelona, Espaa, 282 pginas.
7.2 Charlot G., Curso de Qumica Analtica General, 1 edicin, Tomo II, Editorial Toray-
Masson, S.A., 1977, Barcelona, Espaa, 200 pginas.
7.3 Harris D.C., Anlisis Qumico Cuantitativo, 3 edicin, Editorial Iberoamerica S. A. de
C.V., 1992, Mxico, D.F., 886 pginas.
7.4 Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Qumica Analtica, 6 edicin, Editorial McGraw-
Hill/Interamericana de Mxico, 1995, Mxico, D.F., 612 pginas
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 4
PREPARACIN Y USO DE DISOLUCIONES PATRN COMPLEJOMTRICAS
1. OBJETIVOS
1.1. Preparar y estandarizar una disolucin de EDTA
1.2. Determinar Ca2+ y Mg2+ (dureza total) en agua natural
2. INTRODUCCIN
Las reacciones de formacin de complejos son importantes en muchas reas cientficas y de la
vida cotidiana. Estas reacciones, se emplean mucho en qumica analtica. Una de las
aplicaciones principales de estas reacciones es la valoracin volumtrica de cationes. Para que
la reaccin de formacin de complejos se pueda emplear en volumetra, debe ser rpida,
estequiomtrica y cuantitativa. Muchos cationes metlicos reaccionan con dadores (ligandos)
de pares de electrones para formar compuestos de coordinacin o complejos. Los ligandos
deben tener por lo menos un par de electrones sin compartir disponible para la formacin del
enlace. Son ejemplos de ligandos inorgnicos comunes, el agua, el amoniaco y los iones
haluro. En realidad, muchos iones metlicos existen como complejos hidratados en disolucin
acuosa pero, en las ecuaciones qumicas, habitualmente se simplifican estos complejos al
escribir al ion metlico como si no formara parte de un complejo. De los ligandos orgnicos se
pueden mencionar a la etilendiamina, el trifosfato de adenosina (ATP) y el ms importante es el
cido etilendiaminotetraactico (EDTA) y su sal disdica.
M + nL MLn
a+ b a nb
Kf =
[ ]
MLannb
=
1
[ ][ ]
a+
M L b n Kd
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
El EDTA por sus propiedades cido-base se puede representar como H4Y cuyos valores
de pKa son: pKa1=2.00, pKa2=2.66, pKa3=6.16 y pKa4=10.24; por tanto las mltiples
especies del EDTA se representan por: H4Y, H3Y, H2Y2, HY3 y Y4. La sal disdica del
EDTA se representa por Na2H2Y2H2O.
El EDTA forma complejos estables de estequiometra 1:1 con la mayora de los iones
metlicos, independientemente de la carga del catin. La reaccin general para la
formacin de complejos entre el ion metlico Mn+ y el EDTA esta representada por el
siguiente equilibrio:
Mn+ + Y4 MYn 4
Por lo tanto, la constante de formacin del ion complejo MYn 4 esta dada por la siguiente
ecuacin:
[
MLn4
K MY = n+ 4
]
[ ][ ]
M L
Los complejos metlicos del eriocromo negro T por lo general son rojos, como en el
caso de H2In . Por lo tanto, para la deteccin de iones metlicos es necesario
ajustar el pH a un valor mayor a 7, de modo que la forma azul de la especie HIn 2,
predomine en ausencia de un ion metlico. En una valoracin el indicador compleja
el exceso de in metlico de modo que la disolucin es roja hasta el punto de
equivalencia, ante el primer leve exceso de EDTA, la disolucin se torna azul como
consecuencia del siguiente equilibrio:
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
3. CUESTIONARIO PREVIO
3.1 Realizar los clculos y describir la forma para preparar a) 1000 mL de EDTA disdico 0.01
M, b) 20 mL de ENT al 0.1% en (w/v) en etanol y c) 50 mL de HCl 1:1.
3.2 Investigar como se prepara una disolucin reguladora de NH4+/NH3 (pH=10).
3.3 Investigar los valores de las Kf de los complejos de EDTA con Ca2+ y Mg2+.
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1 Material y reactivos
ENT slido. Titular con la disolucin de EDTA disdico hasta el cambio de color
de rojo vino a azul turquesa.
c) Anotar el volumen gastado de EDTA disdico hasta la centsima de mL.
d) Realizar por triplicado el procedimiento anterior.
e) Calcular la concentracin exacta del EDTA disdico y etiquetar el envase con
este dato.
5. ANLISIS DE RESULTADOS
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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
5.1 Establecer las reacciones que se llevan a cabo entre el indicador ENT y los iones Ca2+ y
Mg2+.
5.2 Establecer las reacciones que se llevan a cabo entre el EDTA y los iones Ca2+ y Mg2+.
5.3 Establecer las reacciones que se llevan a cabo entre el indicador ENT y el EDTA.
5.4 Llenar la siguiente tabla con los datos experimentales obtenidos en la valoracin del
EDTA:
5.5 Llenar la siguiente tabla con los datos experimentales obtenidos en la determinacin de
Ca2+ y Mg2+ en el agua natural:
6. CONCLUSIONES
6.1 Se lograron los objetivos de la prctica?
6.2 Obtener las conclusiones pertinentes.
7. BIBLIOGRAFA
7.1 Harris, D. C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial Revert, S. A.
Barcelona, Espaa. 2001. 981 pgs.
7.2 Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica.
Octava Edicin. Editorial Thompson. Mxico. 2005. 1065 pgs.
30
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 5
1. OBJETIVOS
1.1 El alumno aprender a valorar una disolucin titulante de AgNO3 utilizando un estndar
primario.
1.2 Determinar el porcentaje de cloruros (cloruro de sodio y cloruro cprico) en una muestra
slida por medio de una titulacin por precipitacin (mtodo de Mohr).
1.3 Determinar el porcentaje de cloruros, cloruro de sodio y cloruro cprico en una muestra
lquida por medio del mtodo de Mohr.
2. INTRODUCCIN
En el mtodo de Mohr se lleva a cabo una reaccin de precipitacin que se considera una
titulacin directa precisa y fcil de realizar, en la que se mide el volumen del titulante, nitrato
de plata, y a la vez es el reactivo precipitante para que la reaccin sea completa, permitiendo
saber cunto analito existe en la muestra.
El cloruro de plata se forma despus de que todos los cloruros han reaccionado.
(amarillo)
La solucin patrn de AgNO3 se puede preparar por el mtodo directo dado que el nitrato de
plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitacin
del punto final se prefiere el mtodo indirecto donde la solucin se valora con NaCl
qumicamente puro. Cuando la solucin tipo se prepara por el mtodo indirecto no es
31
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
3. CUESTIONARIO PREVIO
3.1 Cul es la caracterstica de los compuestos inicos que se generan en las titulaciones
de precipitacin?
3.2 Qu otros mtodos de presipitacin existen? Describa brevemente el cada uno de
sto.
3.3 investigar cual es el limite de cloruros permitido en agua naturales.
3.4 investigue la reaccin de valoracin y la reaccin indicadora.
3.5 cuando es recomendable trabajar con el mtodo potenciomtrico para la determinacin
de cloruros?
3.6 Sugiera un mtodo de titulacin para determinar Cu2+ en una solucin.
3.7 Para muestras o soluciones problema cidas, qu mtodo debe ser usado?
3.8 Calcule la concentracin de Cl en 25 ml de solucin si el punto final requiere 20 mL de
nitrato de plata 0.1 M.
4. PARTE EXPERIMENTAL
32
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Precaucin: el nitrato de plata tie ropa y piel, Cualquier salpicadura debe de enjuagarse con
agua inmediatamente.
NOTA: Se utiliza sal grado reactivo, secada toda la noche y llevada a temperatura
ambiente.
e NaCl = e AgNO3
Donde:
N = normalidad del Nitrato
a = mg del NaCl (estndar primario)
V = volmen gastado de nitrato (ml)
Eq = peso equivalente del NaCl
T = ttulo en trminos de mg de NaCl/ ml de AgNO3
NOTAS:
33
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
a. Este clculo de efectuar por triplicado y al menos dos resultados deben coincidir
hasta centsimas.
b. En caso de haber ms de tres integrantes por equipo, cada uno realizar una
determinacin.
c. Calcular un promedio con aquellos resultados que coincidan hasta la tercera cifra
decimal. Colocar los resultados obtenidos en la siguiente tabla:
AgNO3
0.2-0.25 g de NaCl en 50 ml de
agua destilada y 2-3 gotas de
K2CrO4
a) Secar por triplicado las muestras a 110OC durante 1 hora y enfriar en el desecador
b) Pesar de 0.3-0.5 g del material seco y disuelva en 50 ml de agua destilada contenida en
Matraces de 250 ml.
Con papel indicador verificar el pH de cada solucin, el pH debe ser neutro.
a. si la solucin es bsica agregar a cada matraz 1 gota de fenolftalena y despus
agregue gota a gota de cido ntrico diluido (1 ml en 150 de agua) hasta que el color del
indicador desaparezca.
34
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
El precipitado de cromato de plata es de color rojizo, pero con el color amarillo del cromato
de potasio, la tonalidad cambia a rosa salmn .
e) Efectuar la lectura del volumen de AgNO3 gastado en cada uno de los matraces. Complete la
tabla 2.
f) Con la estequiometra de la reaccin y el nmero de moles de la solucin estndar necesarios
para alcanzar el punto final, calcular el porcentaje de cloruros, cloruro de sodio y cloruro
cprico en la muestra problema.
g) Repetir el procedimiento desde el punto b de esta seccin usando CaCO3 como blanco.
h) Calcular el % de NaCl:
Donde:
N = normalidad del nitrato de plata
V = gasto del nitrato de plata en la muestra (ml) menos gasto en el blanco
b = masa (en gramos) o volumen (en ml) de la muestra problema
EqX = peso equivalente de la sustancia por analizar, ej. cloruros, cloruro de calcio,
cloruro de sodio, etc.
1
2
3
Promedio
Este mtodo es recomendado para aguas con concentraciones de cloruros entre 1.5 y 100
mg/l. Para aguas cuya concentracin de cloruros sea inferior a 30 ppm no utilizar este mtodo.
a) Eliminar la maetria orgnica mediante filtracin. Proceda por triplicado como sigue:
b) Pipetee 10 ml de muestra en un matraz de 250 ml con 40 ml de agua destilada
35
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
5. ANLISIS DE RESULTADOS
realice la deduccin de la ecuacin con la que se realiza el % de NaCl en muestras
slidas y lquidas, as como su analisis dimensional
Desarolle las reacciones que ocurren en la valoracin
Discuta sus resultados, comparelos con los de otos equipos, y si es posible con los
resultados toricos reportados
recomedaciones y/o propuestas para el desarollo de la prctica
6. CONCLUSIONES
6.3 Se lograron los objetivos de la prctica?
6.4 Desarolle las conclusiones pertinentes.
7. BIBLIOGRAFA
36
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PARTE 2
VALORACIONES CONDUCTIMTRICAS
La conductancia electroltica es una medida de la facilidad de una disolucin para permitir el paso
de corriente elctrica. Las disoluciones de electrolitos conducen la corriente elctrica por la
migracin de los iones bajo la influencia de un gradiente de potencial. Al igual que un conductor
metlico las disoluciones de electrolitos obedecen la ley de Ohm, por lo tanto, el recproco de la
resistencia electroltica se denomina conductancia y se expresa en mhos o siemens.
1
L= (1)
R
Donde:
L es la conductancia expresada en mhos o siemens.
R es la resistencia de la solucin electroltica en Ohms.
La conductancia observada de una disolucin que se encuentra entre dos electrodos de lminas
de platino paralelos uno a otro, depende inversamente de la distancia entre electrodos y
directamente de su rea.
A
L = k (2)
d
Donde:
d es la distancia entre electrodos en cm.
A es el rea de los electrodos en cm2.
k es la conductancia especfica denominada conductividad. Se define como el recproco de
la resistividad en mhoscm-1.
Para una celda conductimtrica dada con electrodos fijos, la relacin d/A es una constante llamada
constante de celda y se representa por . La ecuacin (2) queda entonces:
k
L= (3)
1000 k
= (5)
N
37
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Donde:
k es la conductividad en mhoscm-1.
N es la concentracin de los iones en solucin en eq/L.
es la conductividad equivalente en mhoscm2eq-1.
A dilucin infinita los iones tericamente son independientes entre s y cada in contribuye a la
conductividad equivalente total; por lo tanto:
= 0+ + 0 (6)
Donde:
es la conductividad equivalente a dilucin infinita.
y 0 son las conductividades equivalentes inicas de cationes y aniones a dilucin
0
+
infinita, respectivamente.
N (0+ + 0 )
L= (8)
1000
LAS VALORACIONES
38
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 6
VALORACIONES CONDUCTIMTRICAS CIDO-BASE
1. OBJETIVOS
1.1 Determinar las curvas de valoracin conductimtricas de un cido fuerte con una base
fuerte y de una mezcla de dos cidos (fuerte y dbil) con una base fuerte.
1.2 Determinar con precisin el punto final de una valoracin conductimtrica de un cido
fuerte con una base fuerte y de una mezcla de dos cidos (fuerte y dbil) con una base
fuerte.
2. INTRODUCCIN
3. CUESTIONARIO PREVIO
4. PARTE EXPERIMENTAL
celda
Conductmetro probeta
Placa de agitacin
40
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
5. ANLISIS DE RESULTADOS
5.1 Reportar los resultados obtenidos en una tabla que contenga la siguiente informacin.
Valoracin conductimtrica de una mezcla de cidos (HCl y CH3COOH) con NaOH 0.1 M.
mL de NaOH Conductancia mL de NaOH Conductancia mL de NaOH Conductancia
41
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
5.2 Construir las grficas de conductancia en funcin del volumen agregado de titulante.
5.3 Localizar con ayuda del diagrama conductancia en funcin del volumen de hidrxido de
sodio los puntos finales de cada valoracin.
5.4 Con los puntos finales de la valoracin calcular la concentracin del HCl, la concentracin
de la mezcla de cidos y la concentracin de cada uno de los componentes de la mezcla
de cidos.
6. CONCLUSIONES
6.1 Se lograron los objetivos de la prctica?
6.2 Obtener las conclusiones pertinentes.
7. BIBLIOGRAFA
7.1 Charlot G., Curso de Qumica Analtica General, 1 edicin, Tomo I, Editorial Toray-
Masson, S.A., 1977, Barcelona, Espaa, 282 pginas.
7.2 Charlot G., Curso de Qumica Analtica General, 1 edicin, Tomo II, Editorial Toray-
Masson, S.A., 1977, Barcelona, Espaa, 200 pginas.
7.3 Meloan C.E y Kiser R.M., Problemas y Experimentos en Anlisis Instrumental, 1
edicin, Editorial Revert Mexicana, 1973, Mxico, D.F., 560 pginas.
7.4 Skoog D.A. y Leary J.J., Anlisis Instrumental, 4 edicin, Editorial Mc Graw
Hill/Interamarcana de Espaa, 1994, Madrid Espaa, 935 pginas.
7.5 Vassos B.H., Ewing G. W., Electroqumica Analtica, 1 edicin, Editorial Limusa, S. A.
de C.V., 1987, Mxico, D. F., 303 pginas.
7.6 Willard H.H., Merrit L.L., Dean J.A. y Settle F.A., Mtodos Instrumentales de Anlisis, 1
edicin, Editorial Iberoamrica S.A. de C.V., 1991, Mxico, D.F., 884 pginas.
42
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 7
VALORACIONES CONDUCTIMTRICAS DE COMPUESTOS QUE FORMAN
PRECIPITADOS
1. OBJETIVOS
1.1 Determinar la curva de valoracin conductimtrica de cloruro de sodio con nitrato de plata.
1.2 Determinar con precisin el punto final de una valoracin conductimtrica de cloruro de
sodio con nitrato de plata.
2. INTRODUCCIN
Las valoraciones por precipitacin se basan en reacciones que se producen entre compuestos
inicos de limitada solubilidad. El reactivo precipitante ms utilizado es el nitrato de plata, el
cual se emplea para la determinacin de haluros, aniones del tipo de los haluros (SCN , CN ,
CNO ), mercaptanos, cidos grasos y diversos aniones inorgnicos bivalentes y trivalentes.
3. CUESTIONARIO PREVIO
4. PARTE EXPERIMENTAL
celda
Conductmetro probeta
Placa de agitacin
5. ANLISIS DE RESULTADOS
5.1 Reportar los resultados obtenidos en una tabla que contenga la siguiente informacin.
6. CONCLUSIONES
7. BIBLIOGRAFA
7.1 Charlot G., Curso de Qumica Analtica General, 1 edicin, Tomo I, Editorial Toray-
Masson, S.A., 1977, Barcelona, Espaa, 282 pginas.
7.2 Charlot G., Curso de Qumica Analtica General, 1 edicin, Tomo II, Editorial Toray-
Masson, S.A., 1977, Barcelona, Espaa, 200 pginas.
7.3 Meloan C.E y Kiser R.M., Problemas y Experimentos en Anlisis Instrumental, 1
edicin, Editorial Revert Mexicana, 1973, Mxico, D.F., 560 pginas.
7.4 Skoog D.A. y Leary J.J., Anlisis Instrumental, 4 edicin, Editorial Mc Graw
Hill/Interamarcana de Espaa, 1994, Madrid Espaa, 935 pginas.
7.5 Vassos B.H., Ewing G. W., Electroqumica Analtica, 1 edicin, Editorial Limusa, S. A.
de C.V., 1987, Mxico, D. F., 303 pginas.
7.6 Willard H.H., Merrit L.L., Dean J.A. y Settle F.A., Mtodos Instrumentales de Anlisis, 1
edicin, Editorial Iberoamrica S.A. de C.V., 1991, Mxico, D.F., 884 pginas.
45
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 8
DETERMINACIN DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD DE UN PRECIPITADO
POR VALORACIN CONDUCTIMTRICA
1. OBJETIVOS
1.1 Trazar la curva de valoracin conductimtrica de cloruro de bario con sulfato de sodio.
1.2 Determinar la solubilidad del sulfato de bario.
1.3 Determinar la constante del producto de solubilidad (Ks) del sulfato de bario.
2. INTRODUCCIN
El equilibrio para un compuesto poco soluble de frmula AB, se puede representar por la
siguiente reaccin
AB A+ + B
Ks = [ A + ][ B ]
Si en el equilibrio se han disuelto s moles por litro del precipitado, entonces s se define como la
solubilidad del precipitado. Asumiendo que la solucin es ideal, que los iones que la forman no
sufren ms reaccin y que la solucin no contiene iones comunes con aquellos provenientes
del precipitado, entonces la solubilidad se puede relacionar con el producto de solubilidad. As,
si se disuelven s moles/L de AB para dar s moles/L de A+ y s moles/L de B , de acuerdo al
siguiente equilibrio:
AB A+ + B
s s
entonces, queda:
Ks = [ A + ][ B ] = ( s )( s ) = s 2
3. CUESTIONARIO PREVIO
46
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
V [mL] de Na2SO4 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 8.0 9.0 10
L [S] 469 468 467 461 459 457 455 452 451 448 447 451 465
V [mL] de Na2SO4 11 12 13 14 15 16 17 18
L [S] 498 530 566 601 641 677 711 747
4 PARTE EXPERIMENTAL
47
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
celda
Conductmetro probeta
Placa de agitacin
5 ANLISIS DE RESULTADOS
5.4 Reportar los resultados obtenidos en una tabla que contenga la siguiente informacin.
6 CONCLUSIONES
6.5 Se lograron los objetivos de la prctica?
48
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
7 BIBLIOGRAFA
7.1 Charlot G., Curso de Qumica Analtica General, 1 edicin, Tomo I, Editorial Toray-
Masson, S.A., 1977, Barcelona, Espaa, 282 pginas.
7.2 Charlot G., Curso de Qumica Analtica General, 1 edicin, Tomo II, Editorial Toray-
Masson, S.A., 1977, Barcelona, Espaa, 200 pginas.
7.3 Meloan C.E y Kiser R.M., Problemas y Experimentos en Anlisis Instrumental, 1
edicin, Editorial Revert Mexicana, 1973, Mxico, D.F., 560 pginas.
7.4 Skoog D.A. y Leary J.J., Anlisis Instrumental, 4 edicin, Editorial Mc Graw
Hill/Interamarcana de Espaa, 1994, Madrid Espaa, 935 pginas.
7.5 Vassos B.H., Ewing G. W., Electroqumica Analtica, 1 edicin, Editorial Limusa, S. A.
de C.V., 1987, Mxico, D. F., 303 pginas.
7.6 Willard H.H., Merrit L.L., Dean J.A. y Settle F.A., Mtodos Instrumentales de Anlisis, 1
edicin, Editorial Iberoamrica S.A. de C.V., 1991, Mxico, D.F., 884 pginas.
49
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PARTE 3
VALORACIONES POTENCIOMTRICAS
La potenciometra es una tcnica analtica que permite cuantificar la concentracin de una
sustancia en disolucin. Esto se logra relacionando la actividad inica de la disolucin con la
fuerza electromotriz existente en una celda electroqumica con la que entra en contacto. Dicha
celda electroqumica consta de dos disoluciones separadas, una con un electrodo indicador y la
otra con un electrodo de referencia, que son unidas por la muestra en disolucin, de tal manera
que permite formar un sistema de medicin que compara un valor desconocido con otro conocido
para cuantificar el parmetro problema, regido por la ecuacin de Nernst.
Para obtener mediciones analticas vlidas en potenciometra, uno de los electrodos deber ser de
potencial constante y que no sufra cambios entre uno y otro experimento. El electrodo que cumple
esta condicin se conoce como electrodo de referencia. Debido a la estabilidad del electrodo de
referencia, cualquier cambio en el potencial del sistema se deber a la contribucin del otro
electrodo, llamado electrodo indicador o de trabajo.
El potencial registrado es en realidad la suma de todos los potenciales individuales, con su signo
correspondiente, producidos por los electrodos indicador y referencia.
Se han podido disear electrodos que responden de manera especfica a cierto analito. El uso de
estos electrodos para que midan las diferencias de potencial elctrico originadas por la diferente
concentracin de una especie qumica, constituyen el fundamento de las medidas
potenciomtricas.
Los mtodos potenciomtricos comprenden dos tipos fundamentales de anlisis. Uno implica la
medicin directa de un potencial de electrodo a partir del cual se puede determinar la
concentracin de un in activo (potenciometra directa). El otro tipo comprende la medicin de los
cambios del potencial originados por la adicin de un titulante a la muestra (valoraciones
potenciomtricas).
50
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
En su forma ms simple se puede utilizar la celda galvnica constituida; de una parte por la
solucin de la especie a la cual se determinar su actividad, en contacto con un metal que sirve
para conducir las cargas que producirn el cambio en el estado de oxidacin, constituyendo as los
que se denomina un electrodo indicador ya que es el que causar la seal correspondiente en el
circuito elctrico de medida. De otra parte, el cambio en el estado de oxidacin de la especie
mencionada arriba se promueve mediante el cambio en el estado de oxidacin de otra que sirve
de referencia.
Valoraciones potenciomtricas.
Las valoraciones potenciomtricas consisten en la medicin de la diferencia de potencial entre un
electrodo indicador y un electrodo de referencia durante el transcurso de una titulacin. El objetivo
de la medicin potenciomtrica es obtener informacin acerca de la composicin de una solucin
mediante el potencial que aparece entre los dos electrodos. El potencial de la solucin en el
recipiente de valoracin se detecta por medio del electrodo indicador. El potencial de la solucin
vara a medida que se agrega el reactivo titulante. El problema ms crtico de una valoracin es el
reconocimiento del punto en el cual las cantidades de las especies reaccionantes estn presentes
en cantidades equivalentes (el punto final). La curva de valoracin puede seguirse punto por
punto, localizando como ordenadas de una grfica a los valores del potencial de la celda y como
abscisas a los valores de volumen de titulante.
51
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 9
VALORACIONES POTENCIOMTRICAS CIDO-BASE
1. OBJETIVOS
1.1 Obtener la curva de valoracin potenciomtrica de una disolucin problema de Na2CO3.
1.2 Determinar la concentracin de una disolucin problema de Na2CO3.
2. INTRODUCCIN
Los cidos y las bases se emplean como reactivos o catalizadores en diversos procesos
industriales. Por ejemplo, el nitrato de amonio que se emplea para fabricar fertilizantes y
explosivos, se prepara a partir de la neutralizacin de cido ntrico y amoniaco; y el cido
fosfrico se usa como catalizador en la produccin de alcohol etlico.
En muchos procesos biolgicos participan tambin cidos y bases; por ejemplo, la acumulacin
de cido lctico en el tejido muscular durante una sesin de ejercicio pesado produce dolor
muscular; este mismo cido es el responsable del olor y sabor caracterstico de la leche agria.
El cido clorhdrico es un componente de los jugos digestivos estomacales; si se encuentra en
cantidad excesiva provoca lceras y si la cantidad es demasiado pequea, en ocasiones se
produce anemia.
52
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
pKa 2 + pKa 1
X=1 PE
Co 0 Co 0 Co pH =
2
HCO3 + H+ H2CO3
pKa 2 + pKa 1
X=0 i
Co pH =
2
pH = pKa 1 + log
[
HCO 3 ]
0<X<1 APE
(1-x)Co Co0 xCo
[H 2 CO 3 ]
1 x
pH = pKa 1 + log
x
x=
1 1
PE
1
Co Co 0 1
Co pH = pKa 1
2 2 2 2
1 1
X=1 PE pH = pKa 1 log Co
Co 0 Co 0 Co 2 2
X>1 DPE
Co 0 (x-1)Co Co pH=-log[H+]=-log{(x-1)Co}
12
pH
10
0
0 1 2 3
x (fraccin de la especie titulada)
53
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
3. CUESTIONARIO PREVIO
3.1 Busca cuales son las partes de las que esta constituido un electrodo para medir pH.
3.2 Describe el principio de funcionamiento del electrodo combinado para medir pH.
3.3 Con ayuda de las ecuaciones que imponen el pH en el transcurso de la valoracin de
Na2CO3 0.1 M con HCl 0.1 M. Trazar la curva terica de valoracin (pH=f(x) de esta
titulacin.
3.4 Describe en que consiste cada uno de los siguientes mtodos para la determinacin del
punto de equivalencia en una valoracin potenciomtrica.
k) Mtodo del paralelogramo
l) Mtodo de la primera derivada
m) Mtodo de la segunda derivada
n) Mtodo de la grfica de Gran
3.5 Realizar los clculos para preparar las siguientes disoluciones:
a) 100 mL de HCl 0.1 N (Pureza 36%, densidad = 1.21 g/mL).
b) 100 mL de Na2CO3 0.1 N
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1 Material y reactivos
2 vasos de precipitados de 250 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
1 pipeta volumtrica de 10.00 mL
1 matrz volumtrico de 100.00 mL
1 bureta de 50.00 mL
1 soporte universal
1 pinzas para bureta
1 electrodo para medir pH
1 agitador magntico
1 placa de agitacin
1 potencimetro
54
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
standardize
function
temperature
slope
55
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
5. ANLISIS DE RESULTADOS
5.1 Reportar los resultados obtenidos en una tabla que contenga la siguiente informacin.
56
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
6 CONCLUSIONES
6.7 Se lograron los objetivos de la prctica?
6.8 Obtener las conclusiones pertinentes.
7 BIBLIOGRAFA
7.1 Ayres, G. H. Anlisis Qumico Cuantitativo Ed. Harper and Row, Madrid (1990).
7.2 Garca-Avila J. "Apuntes de Qumica Analtica". UPIBI. IPN.
7.3 Harris D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Revert (2001).
7.4 Orozco, D. Anlisis Qumico Cuantitativo, Porra, S. A. Mxico (1987).
7.5 Skoog, D. A. , West,D.M. Holler, F.J. y Crouch, S.R. "Fundamentos de Qumica Analtica"
8a. edicin Ed. Thompson. (2005).
7.6 Skoog, D. A. y Leary J.J.. "Anlisis Instrumental".4ta edicin. Ed. Mc Graw Hill. (1994).
7.7 Vogel, A. I. Qumica Analtica Kapeluz 5. Edicin
57
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 10
VALORACIONES POTENCIOMTRICAS DE OXIDORREDUCCIN
1. OBJETIVOS.
1.1 Determinar con precisin el punto final de la valoracin potenciomtrica de I2 con
Na2S2O3.
1.2 Trazar experimentalmente la curva de valoracin potenciomtrica de I2 con Na2S2O3.
1.3 Determinar la concentracin de una disolucin de I2 cuando se valora con Na2S2O3 por el
mtodo potenciomtrico.
2. INTRODUCCIN.
En las valoraciones potenciomtricas de oxidorreduccin habitualmente se usa un electrodo
indicador inerte de platino para detectar el punto de equivalencia. En ocasiones se recurre a
otros metales, como la plata, el oro y el mercurio.
RT [Ox]
E = E0 + ln
nF [Re d ]
donde:
0.06 [Ox]
E = E0 + log
n [Re d ]
58
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
0,7
E(V)
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0 1 2 3
x (fraccin de la especie titulada)
3. CUESTIONARIO PREVIO.
3.1 Realizar los clculos para preparar las siguientes disoluciones:
59
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
4. PARTE EXPERIMENTAL.
4.1 Material y reactivos.
1 vaso de precipitados de 250 mL
1 vaso de precipitados de 150 mL
4 vasos de precipitados de 100 mL
1 bureta de 25 mL
1 probeta de 100 mL
1 pipeta volumtrica de 5 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
1 pipeta graduada de 1 mL
1 pinza para bureta
1 soporte universal
1 parrilla de calentamiento
1 placa de agitacin
1 agitador magntico
Disolucin de I2 0.05 M
Disolucin de Na2S2O3 0.05 M
Disolucin de H2SO4 3 M
Disolucin de almidn al 0.1% en peso
Yoduro de potasio
Oxalato de sodio
Yodato de potasio
60
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
61
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Figura 1
5. ANLISIS DE RESULTADOS.
5.1 Construir una tabla que contenga la siguiente informacin:
6. CONCLUSIONES.
6.1 Se lograron los objetivos de la prctica?
6.2 Obtener las conclusiones pertinentes.
7. BIBLIOGRAFA.
7.1 Charlot G., Curso de Qumica Analtica General, 1 edicin, Tomo I, Editorial Toray
Masson, S.A., 1977, Barcelona, Espaa, 282 pginas.
7.2 Charlot G., Curso de Qumica Analtica General, 1 edicin, Tomo II, Editorial Toray-
Masson, S.A., 1977, Barcelona, Espaa, 200 pginas.
7.3 Meloan C.E y Kiser R.M., Problemas y Experimentos en Anlisis Instrumental, 1 edicin,
Editorial Revert Mexicana, 1973, Mxico, D.F., 560 pginas.
7.4 Skoog D.A. y Leary J.J., Anlisis Instrumental, 4 edicin, Editorial McGraw
Hill/Interamarcana de Espaa, 1994, Madrid Espaa, 935 pginas.
7.5 Vassos B.H., Ewing G. W., Electroqumica Analtica, 1 edicin, Editorial Limusa, S. A. de
C.V., 1987, Mxico, D. F., 303 pginas.
7.6 Willard H.H., Merrit L.L., Dean J.A. y Settle F.A., Mtodos Instrumentales de Anlisis, 1
edicin, Editorial Iberoamrica S.A. de C.V., 1991, Mxico, D.F., 884 pginas.
62
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 11
VALORACIONES POTENCIOMTRICAS DE COMPUESTOS QUE FORMAN
PRECIPITADOS
1. OBJETIVOS.
1.1 Determinar con precisin el punto de equivalencia de la valoracin potenciomtrica de KCl
con AgNO3.
1.2 Trazar experimentalmente la curva de valoracin potenciomtrica de KCl con AgNO3.
1.3 Determinar la concentracin de una disolucin de KCl cuando se valora con AgNO3 por el
mtodo potenciomtrico.
2. INTRODUCCIN.
La concentracin de los iones que forman precipitados puede determinarse por medio de una
valoracin potenciomtrica. Para este tipo de valoraciones, lo que se hace es disear una
celda electroqumica cuyo voltaje de salida sea proporcional a pX= log [X ], donde X es el in
que ser determinado o el in valorante. Las valoraciones de precipitacin son prcticas
solamente si el producto de la reaccin es muy insoluble. Los electrodos indicadores que se
requieren para una valoracin potenciomtrica de precipitacin dependen del catin o del anin
que ha de seguirse durante la titulacin.
Resulta til deducir una curva terica de valoracin para entender lo que ocurre durante la
valoracin por precipitacin. La curva de valoracin es una grfica que muestra como vara la
concentracin de uno de los reactivos a medida que se agrega un titulante. Para las curvas
tericas de valoracin por precipitacin se traza la grfica pX en funcin del volumen agregado
de titulante la grfica pX=f(x).
Cl + Ag + Ecuaciones
AgCl
x=0 i pCl = log[Cl ]
Co
pCl = logCo
pCl = log[(1 x)Co]
0<x<1 APE
(1-x)Co 0 1
1
X=1 PE
0 0 1 pCl = pKs
2
x>1 DPE
0 (x-1)Co 1 pCl = pKs+ log[(x 1)Co]
63
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
10
pCl
8
0
0 1 2
x (fraccin de la especie titulada)
3. CUESTIONARIO PREVIO.
3.1 Realizar los clculos para preparar las siguientes disoluciones:
a) 100 mL de una disolucin de KCl 0.1 M
b) 100 mL de AgNO3 0.1 M
3.2 Escribir la reaccin que se verifica entre el KCl y el AgNO3.
3.3 Buscar el producto de solubilidad del AgCl
3.4 Buscar las caractersticas que debe reunir un electrodo indicador metlico de primera
especie.
3.5 Buscar las caractersticas que debe reunir un electrodo indicador metlico de segunda
especie.
3.6 Con ayuda de las ecuaciones que imponen el pCl en el transcurso de la valoracin de KCl
0.1 M con AgNO3 0.1 M. Trazar la curva terica de valoracin (pCl=f(x) de esta titulacin.
3.7 Elaborar un diagrama de flujo donde se indique la secuencia experimental.
4. PARTE EXPERIMENTAL.
4.1 Material y reactivos.
2 vasos de precipitados de 250 mL
1 bureta de 25.00 mL
2 pipetas volumtrica de 20 mL
1 pinza para bureta
1 soporte universal
1 placa de agitacin
1 agitador magntico
1 potencimetro
1 electrodo indicador de Ag
1 electrodo de referencia de Ag/AgCl
Figura 1
65
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
5. ANLISIS DE RESULTADOS.
5.1 Construir una tabla que contenga la siguiente informacin:
6. CONCLUSIONES.
6.1 Se lograron los objetivos de la prctica?
6.2 Obtener las conclusiones pertinentes.
7. BIBLIOGRAFA.
7.1 Charlot G., Curso de Qumica Analtica General, 1 edicin, Tomo I, Editorial Toray
Masson, S.A., 1977, Barcelona, Espaa, 282 pginas.
7.2 Charlot G., Curso de Qumica Analtica General, 1 edicin, Tomo II, Editorial Toray-
Masson, S.A., 1977, Barcelona, Espaa, 200 pginas.
7.3 Meloan C.E y Kiser R.M., Problemas y Experimentos en Anlisis Instrumental, 1 edicin,
Editorial Revert Mexicana, 1973, Mxico, D.F., 560 pginas.
7.4 Skoog D.A. y Leary J.J., Anlisis Instrumental, 4 edicin, Editorial McGraw
Hill/Interamarcana de Espaa, 1994, Madrid Espaa, 935 pginas.
7.5 Vassos B.H., Ewing G. W., Electroqumica Analtica, 1 edicin, Editorial Limusa, S. A. de
C.V., 1987, Mxico, D. F., 303 pginas.
7.6 Willard H.H., Merrit L.L., Dean J.A. y Settle F.A., Mtodos Instrumentales de Anlisis, 1
edicin, Editorial Iberoamrica S.A. de C.V., 1991, Mxico, D.F., 884 pginas.
66
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PARTE 4
MTODOS DE CROMATOGRFICOS
La cromatografa es un procedimiento de separacin de los constituyentes de una mezcla. Es un
mtodo analtico que se usa para identificar y cuantificar los componentes de una fase lquida o
gaseosa homognea. La caracterstica que distingue a la cromatografa de la mayora de los
mtodos fisicoqumicos de separacin, es que se ponen en contacto dos fases mutuamente
inmiscibles. Una fase estacionaria y la otra mvil. Una muestra que se introduce en la fase mvil
es transportada a lo largo de una columna que contiene a la fase estacionaria. Las especies
componentes de la muestra experimentan interacciones repetidas (repartos) entre la fase mvil y
la fase estacionaria. Los componentes de la muestra se separan gradualmente en bandas en la
fase mvil. Al final del proceso los componentes separados emergen en orden creciente de
interaccin con la fase estacionaria. El componente menos retardado emerge primero, el retenido
ms fuertemente, eluye al ltimo.
Los aspectos termodinmicos rigen el equilibrio de distribucin o reparto de los solutos entre las
dos fases, mvil y estacionaria; y por lo tanto, son responsables de caractersticas
cromatogrficas tan importantes como la retencin y la selectividad.
Los aspectos cinticos juegan un doble papel: por una parte, debe considerarse el tiempo en el
que se alcanza el equilibrio de distribucin de cada plato terico; por otra parte, la velocidad de
desplazamiento diferencial de la mezcla de solutos en el lecho cromatogrfico.
CLASIFICACIONES
Para clasificar globalmente los procesos cromatogrficos es necesario atender a dos criterios
bsicos: (a) fundamento del proceso cromatogrfico, lo que conduce a los tipos de
cromatografas, (b) forma de realizar el proceso cromatogrfico, es decir, lo que constituye las
distintas tcnicas cromatogrficas.
Tipos de cromatografas
Los distintos tipos de cromatografas pueden clasificarse de acuerdo a la naturaleza de las fases
estacionaria y mvil.
67
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
b) Si es un lquido
-Cromatografa lquido-lquido. En la que ambas fases son lquidas y, por lo tanto, se trata
de una cromatografa de particin.
Tcnicas cromatogrficas
Segn la forma de llevar a acabo la separacin cromatografica, es decir, segn el dispositivo
utilizado para conseguir el contacto entre la fase mvil y la estacionaria, cabe distinguir dos
grandes tipos de tcnicas cromatogrficas: en columna y plana.
Cromatografa en columna.
Se utiliza un tubo cilndrico, en cuyo interior se coloca la fase estacionaria y a su travs se hace
pasar la fase mvil. El flujo de la fase mvil (lquido o gas) a travs de la estacionaria se consigue:
(1) por presin, (2) por capilaridad, (3) por gravedad.
Cromatografa plana.
La fase estacionaria esta colocada en una superficie plana que en realidad es tridimensional,
aunque una sola de sus dimensiones es muy reducida, por lo que puede considerarse
bidimensional. Se divide en dos tipos generales.
68
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
-Cromatografa en capa fina. En la que un slido acta como fase estacionaria (adsorbente,
cambiador), o como soporte de la fase estacionaria (cromatografa de particin), se extiende en
una capa delgada sobre una placa, generalmente de vidrio.
CONCEPTOS BSICOS.
Tiempo muerto (t0). Es el tiempo que transcurre desde que se introduce a la columna
cromatogrfica una sustancia no retenida hasta que alcanza el detector.
Tiempo de retencin corregido, tiempo de retencin ajustado (tr). Es el tiempo que pasa el
soluto en la fase estacionaria.
tr = t0 + tr
tr = tr t0
Volumen de retencin (Vr). Es el volumen de fase mvil que se requiere para eluir un soluto dado
de la columna cromatogrfica.
Vr = tr F
C EVE V
k= =K E
C M VM VM
t r t 0 tr
k= =
t0 t0
SEPARACIN DE MEZCLAS.
La cromatografa adquiere su total sentido cuando aborda la separacin y determinacin de los
componentes de una mezcla. A continuacin se expondrn los conceptos que son utilizados para
definir la separacin cromatogrfica
K 2 k2 tr 2
1/ 2 = = =
K1 k1 tr1
70
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 12
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIN
Los alimentos ricos en azucares reductores que son sometidos a altas temperaturas
desarrollan un oscurecimiento caf no enzimtico denominado reaccin de Maillard. Esta reaccin
ocurre entre azucares reductores y aminocidos causando alteraciones en el color (melanoidinas),
sabor (aldehdos y cetonas) y valor nutricional (bloqueo o destruccin de lisina) de los alimentos.
Durante la preparacin de los alimentos, los factores que favorecen esta reaccin son
temperaturas mayores a 180oC en combinacin con agitaciones superiores a 100 rpm y
contenidos de humedad menores del 15%. En alimentos con contenido de humedad intermedio y
alto contenido de protenas y carbohidratos, la reaccin es favorecida durante su almacenamiento
y transporte a temperaturas mayores de 50oC y pHs de entre 4 a 7.
Para lograr lo anterior, la muestra del alimento a analizar ser llevada, mediante el flujo de una
fase mvil liquida, hacia una fase estacionaria localizada dentro de una columna. La separacin
del HMF ocurrir por su interaccin con cada una de las dos fases del equipo de cromatografa.
Dicho equipo deber de estar integrado de (figura 1):
71
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
B) Sistema de bombeo
Necesario para conseguir y regular la presin y la velocidad del flujo de la fase mvil. Cuando
la fase mvil es una mezcla de solventes, la bomba podr programarse para que tome los
solventes de las diferentes botellas en una proporcin determinada y llevarlos hacia la cmara
de mezclado
E) Detectores selectivos
72
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Respondern a una propiedad del soluto en la fase mvil. Pueden ser detectores UV/VIS, de
fluorescencia y electroqumicos. Existen los detectores universales que responden a los
cambios en alguna propiedad de la fase mvil debido a la presencia de la muestra; el ms
comn es el detector de ndice de refraccin.
3. CUESTIONARIO PREVIO
3.1. Investigue qu otros compuestos pueden emplearse como parmetros para evaluar la
calidad de los alimentos durante su procesamiento y/o almacenamiento.
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. Materiales
Todo el material debe estar libre de polvo. Es importante lavarse las manos para evitar
contaminacin por grasa.
Vasos de precipitados de 10 ml
Pipetas volumtricas de 1 ml
Pipetas graduadas de 10 ml
Matraz kitazato de 1 lt
unidad de filtracin millipore
Jeringa de vidrio de 10 l
Equipo de HPLC con todos los aditamentos y equipos requeridos.
o bomba
o columna C-18
o detector UV-VIS VARIAN
Sonicador
Bomba de vaco
Jeringas con soporte para membranas de 0.22-0.45 m
73
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
4.2. Reactivos
NOTAS:
1. Todos los reactivos empleados en esta prctica deben ser de grado reactivo.
2. Para evitar las obstrucciones, todas las soluciones y muestras deben de filtrarse en
membranas de 0.22-0.45 m
Agua desionizada
Solucin de HMF (Merck, Darmstandt, Germany) a 200 mg/L (en metanol) para preparar las
soluciones patrn de 0.02-0.5 y 0.5-5.0 mg/L (en agua)
Solucin de clarificacin:
Primera sesin
4.3.2 Explicacin terica de las bases de HPLC (seminario por los alumnos)
a) Fundamentos tericos
b) Conceptos empleados en cromatografa de lquidos
c) Aplicaciones
Comparacin con otros mtodos cromatogrficos
Partes que integran el equipo de HPLC
d) Presentacin del equipo de HPLC y explicacin para su operacin (por los maestros)
74
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
b) Desgasificar la fase mvil que ser empleada en la segunda y tercera sesin. Si el equipo
no cuenta con desgasificadores, este procedimiento debe realizarse mediante ultrasonido.
Colocar la fase mvil en el sonicador durante 20 minutos y posteriormente en el
cromatgrafo.
c) Purgar el equipo haciendo fluir a travs de la columna 1.2 ml/min de por lo menos 60 ml de
fase mvil o hasta la desaparicin de las burbujas de aire.
Segunda sesin
b) Con siete puntos, construir una curva tipo de calibracin empleando las disoluciones de
HMF de 0.02 a 0.5 y de 0.5 a 5 mg/L.
c) Mediante regresin lineal se debern obtener dos ecuaciones, una para cada rango de
concentracin, del tipo: Y = m X + b, donde Y es la altura del pico (calculada por el alumno),
y X es la concentracin de HMF
d) Con una soluciones patrn empleada para la curva de calibracin, realizar variaciones en la
longitud de onda del detector. Discutir la longitud de onda de trabajo
Tercera sesin
c) Centrifugar durante 10 min a 5000 rpm. Repetir los paso anteriores una vez mas
75
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Si es necesario, la (s) muestra (s) debe (n) de ser diluida (s) para obtener
valores dentro del intervalo de la curva de calibracin.
4.3.4 Pueden realizarse variaciones en el flujo de anlisis, a longitud de onda constante, para
que el alumno discuta la eficiencia de la separacin.
5.1. En el cromatograma del HMF represente la anchura del pico, el tiempo vaco o muerto, el
tiempo de retencin y el tiempo de retencin corregido.
5.2. Compare el valor del HMF de la muestra analizada con los valores reportados. Qu puede
discutir respecto a la calidad, procesamiento y almacenaje del alimento analizado.
5.3. Calcule en nmero de platos tericos de la columna para la separacin del HMF y discuta
su relacin con la eficiencia de la columna.
76
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
6. CONCLUSIONES
7. BIBLIOGRAFA
7.1. Garca Villanova B., Guerra Hernndez E., Martnez Gmez E. y Montilla J. (1993) Liquid
Chromatography for the Determination of 5-(Hydroxymethyl)-2-furaldehyde in Breackfast
Cereals. J.Agric.Food Chem 41, 1254-1255.
7.2. Mara Rocha S., A.Coimbra M. y Delgadillo I. (2004) Occurrence of furfuraldehydes during
the processing of Quercus suber L. cork. Simultaneous determination of furfural, 5-
hydroxymethylfurfural and 5-methylfurfural and their relation with cork polysaccharides.
Carbohydrate Polymers 56, 287293
7.4. Qumica Analtica. 8 ed. (2005). Skoog, West, Holler. Crouch. Thomson
77
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PARTE 5
ESPECTROSCOPIA
Las medidas basadas en la radiacin electromagntica se utilizan mucho en qumica analtica. Las
interacciones de la radiacin con la materia son el tema de la ciencia denominada espectroscopia.
Los mtodos analticos espectroscpicos se fundamentan en medir la cantidad de radiacin que
producen o absorben las especies moleculares o atmicas de inters. Es posible clasificar los
mtodos espectroscpicos segn la regin del espectro electromagntico utilizado para la medida.
Las regiones del espectro que se han utilizado abarcan los rayos gamma, rayos X, radiacin
ultravioleta (UV), radiacin infrarroja (IR), microondas y radiofrecuencias (RF).
La radiacin electromagntica.
La radiacin electromagntica es una forma de energa que se transmite por el espacio a enorme
velocidad. Se denomina luz a la radiacin electromagntica en las regiones de UV-visible, y en
ocasiones a la de regin IR, si bien el sentido estricto del trmino abarca slo a la radiacin visible.
La radiacin electromagntica puede describirse como una onda con propiedades de longitud de
onda, frecuencia, velocidad y amplitud.
Ley de Beer
La ley de absorcin, tambin llamada ley de Beer-Lambert o simplemente ley de Beer, relaciona
las potencias de un haz monocromtico incidente, Po y trasmitido P, con la longitud del trayecto
recorrido, de acuerdo con las siguientes ecuaciones.
P
T = = e bc
P0
donde:
78
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
T = Transmitancia
P = Potencia del haz transmitido
Po = Potencia del haz incidente
= Constante propia del sistema componente-disolvente
b = Longitud del trayecto recorrido por la luz
c = Concentracin expresada en gramos por litro
1
A = log = bc
T
79
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 13
ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE UNO Y MULTICOMPONENTES
DE COMPUESTOS ORGNICOS E INORGNICOS MEDIANTE
ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE
1. OBJETIVOS.
1.1 Obtener el espectro de absorcin del verde de bromocresol y el espectro de absorcin del
anaranjado de metilo.
1.2 Determinar la longitud de onda de mxima absorcin del verde de bromocresol y del
anaranjado de metilo.
1.3 Trazar la curva de calibracin del verde de bromocresol y del anaranjado de metilo.
2. INTRODUCCIN.
Para un sistema de dos componentes la expresin matemtica derivada que describe la
absorcin de la radiacin electromagntica en funcin de la concentracin y la longitud del
trayecto recorrido por un haz monocromtico, es idntica a la ley de las aditividades y se
expresa de la siguiente manera.
A = A1 + A2
A = 1max1 b C1 + 2 max1 b C2
A = A1 + A2
A = 1max2 b C1 + 2 max2 b C2
1max1 y 2 max1 son los coeficientes de absortividad molar en [cm1 L mol1] para los
componentes 1 y 2, respectivamente, evaluados a la longitud de onda mxima
del componente 1, max1.
max2 max2
1 y 2 son los coeficientes de absortividad molar en [cm1 L mol1] para los
componentes 1 y 2, respectivamente, evaluados a la longitud de onda mxima
del componente 2, max2.
C1 y C2 son las concentraciones de los componentes 1 y 2, respectivamente, en [mol L1].
Con los valores conocidos de 1max1, 2 max1, 1max2, 2 max2 y b se tiene un sistema de dos
ecuaciones con dos incgnitas que se puede resolver con facilidad.
80
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
3. CUESTIONARIO PREVIO
3.1 Realizar los clculos para preparar las siguientes disoluciones:
a) 250 mL de HCl 0.1 M (densidad 1.21 g/mL, pureza 36%).
b) 25 mL de verde de bromocresol de concentracin 1000 ppm en etanol-agua (50:50).
c) 25 mL anarajado de metilo de concentracin 1000 ppm en etanol-agua (50:50).
3.2 Buscar en la bibliografa la frmula condensada y estructura del verde de bromocresol y del
anaranjado de metilo.
3.3 Buscar en la bibliografa el valor de la max para la forma cida del verde de bromocresol y
el valor de la max para la forma cida del anaranjado de metilo.
3.4 En un experimento, se traz el espectro de absorcin de una disolucin de verde de
bromocresol en HCl 0.1 M y la max del indicador result de 435 nm. Se traz tambin el
espectro de absorcin de una disolucin de anaranjado de metilo en HCl 0.1 M y la max del
indicador fu de 513 nm. A estas longitudes de onda mximas, se leyeron las absorbancias
de una serie de disoluciones de verde de bromocresol en HCl 0.1 M y las absorbancias de
una serie de disoluciones de anaranjado de metilo en HCl 0.1 M. Se leyo tambin la
absorbancia de una disolucin compuesta de una mezcla de verde de bromocresol y
anaranjado de metilo de concentracin desconocida. Los resultados experimentales se
resumen en las siguientes tablas:
81
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1 Material y reactivos
6 vasos de precipitados de 30 mL
3 vasos de precipitados de 100 mL
1 matraz volumtrico de 250.00 mL
2 matraces volumtricos de 25.00 mL
2 matraces volumtricos de 10.00 mL
6 pipetas graduadas de 10 mL
Balanza analtica
Espectrofotmetro UV-VIS
Un par de celdas cuadradas de vidrio o de cuarzo de 3 mL
82
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
5. ANLISIS DE RESULTADOS
5.1 Llenar las siguientes tablas con la informacin que se solicita.
5.2 Trazar el diagrama absorbancia en funcin de la para cada uno de los colorantes.
5.3 Obtener la longitud de onda mxima, max, para cada uno de los colorantes.
5.4 Llenar la siguiente tabla con la informacin que se solicita.
83
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
6. CONCLUSIONES
6.1 Se lograron los objetivos de la prctica?
6.2 Obtener las conclusiones pertinentes.
7. BIBLIOGRAFA
7.1 Harris D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Revert S.A., Barcelona, Espaa
(2001).
7.2 Skoog, D. A., Donald M.W, F James, H, Stanley R. C. Fundamentos de Qumica
Analtica 8ava. Edicin, Editorial Thomson, Mxico D.F. (2005).
7.3 Skoog, D. A. y Leary J.J.. "Anlisis Qumico Cuantitativo". 4ta. edicin Ed. Mc Graw Hill
(1994).
7.4 Skoog, D. A. y Leary J.J.. "Anlisis Instrumental".4ta edicin. Ed. Mc Graw Hill. (1994).
7.5 Meloan C.E. y R. W. Kisser. "Instrumental Analysis. Problems and Experiments". 1era.
edicin. Charles E. Merrill Publishing Co. (1963).
84
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 14
1. OBJETIVOS.
1.1 Trazar el espectro de absorcin de la forma cida y de la forma bsica del verde de
bromocresol.
1.2 Determinar la longitud de onda de mxima absorcin de la forma cida y de la forma bsica
del verde de bromocresol.
2. INTRODUCCIN.
El indicador verde de bromocresol es un cido monoprtico dbil, capaz de participar en un
equilibrio cido-base, generando dos especies, la cida HIn y la bsica In, las cuales tienen
propiedades qumicas y fsicas propias. Dicho equilibrio esta caracterizado por la siguiente
reaccin:
HIn In + H+
En el sistema HIn/In, las concentraciones de HIn y de In se definen fijando el pH, y como los
espectros de absorcin de HIn y de In en condiciones de predominio extremas e intermedias,
intersectan en un punto donde los coeficientes de absortividad molar de las dos especies son
iguales (In- = HIn), el resultado espectroscpico mostrar un punto isosbstico y deber
cumplir las leyes fundamentales de la espectrofotometra, si el intervalo de concentracin
seleccionado es el adecuado.
cuando se tratan de realizar estudios cinticos y de equilibrio. Para el siguiente equilibrio cido-
base:
HIn In + H+
pH = pK a + log
[In ]
[HIn]
Si se traza una grfica de pH en funcin de la razn de concentracin puede obtenerse el pKa.
Si el sistema obedece la ley de Beer, la absorbancia resulta proporcional a la concentracin y
una grfica de absorbancia en funcin del pH dara los mismos resultados que una grfica de
concentracin en funcin del pH.
3. CUESTIONARIO PREVIO
3.1 Realizar los clculos para preparar las siguientes disoluciones:
a) 250 mL de HCl 0.1 M (densidad 1.21 g/mL, pureza 36%).
b) 100 mL de NaOH 0.1 M.
c) 100 mL de KCl 2 M.
d) 25 mL de verde de bromocresol de concentracin 1000 ppm en una mezcla etanol-agua
(50:50).
3.2 Buscar en la bibliografa la frmula condensada y estructura del verde de bromocresol.
3.3 Buscar en la bibliografa el valor de la max para la forma cida y para la forma bsica del
verde de bromocresol.
3.4 Buscar en la bibliografa el valor del pKa del indicador verde de bromocresol.
3.5 Buscar en la bibliografa el intervalo de vire del indicador verde de bromocresol.
3.6 En un experimento, se traz el espectro de absorcin de una disolucin de verde de
bromocresol en HCl 0.1 M y la max del indicador result de 442 nm. Se traz tambin el
espectro de absorcin de una disolucin de verde de bromocresol en NaOH 0.1 M y la max
del indicador result de 615 nm. A estas longitudes de onda mximas, se leyeron las
absorbancias de una serie de disoluciones de verde de bromocresol a diferentes valores de
pH. Los resultados experimentales se resumen en la siguientes tabla:
86
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
a) Trazar en una misma grfica, la absorbancia de la forma cida y de la forma bsica del
verde de bromocresol en funcin del pH.
b) Obtener el valor del pKa y del Ka del indicador verde de bromocresol.
3.7 Para la longitud de onda de la forma cida (max = 442 nm) del verde de bromocresol
deducir la siguiente ecuacin:
A = 442 Am = 442
pH = pK a + log cido
Am = 442 Abase
= 442
2.00
2.92
3.47
4.00
4.50
5.00
5.50
6.04
= 442
Acido Am = 442
b) Trazar la grfica de pH en funcin del log .
Am = 442 Abase
= 442
c) Con la grfica del estudio logaritmico, obtener el valor del pKa y del Ka del indicador
verde de bromocresol.
87
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1 Material y reactivos
6 vasos de precipitados de 100 mL
1 matraz volumtrico de 250.00 mL
2 matraces volumtricos de 25.00 mL
2 matraces volumtricos de 10.00 mL
6 pipetas graduadas de 10 mL
Balanza analtica
Espectrofotmetro UV-VIS
Un par de celdas cuadradas de vidrio o de cuarzo de 3 mL
g de mL de mL de x mL de pH
CH3COONa KCl 2 M H2O HCl 0.1 M
2 5 25 6.00
2 5 25 5.50
2 5 25 5.00
2 5 25 4.50
2 5 25 4.00
2 5 25 3.50
2 5 25 3.00
5. ANLISIS DE RESULTADOS
5.1 Llenar las siguientes tablas con la informacin que se solicita.
[nm] 620 625 630 635 640 645 650 655 660
A
5.2 Trazar el diagrama absorbancia en funcin de la para la forma cida y la forma bsica
del verde de bromocresol.
5.3 Obtener la longitud de onda mxima, max, para la forma cida y la forma bsica del verde
de bromocresol.
5.4 Llenar la siguiente tabla con la informacin que se solicita.
5.5 Trazar en una misma grfica, la absorbancia de la forma cida y de la forma bsica del
verde de bromocresol en funcin del pH.
5.6 Obtener el valor del pKa y del Ka del indicador verde de bromocresol.
5.7 Realizar el estudio logartmico para el clculo del pKa y llenar la siguiente tabla:
= 442
Acido Am = 442
5.8 Trazar la grfica de pH en funcin del log .
Am = 442 Abase
= 442
5.9 Con la grfica del estudio logaritmico, obtener el valor del pKa y del Ka del indicador verde
de bromocresol
90
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
6. CONCLUSIONES
6.1 Se lograron los objetivos de la prctica?
6.2 Obtener las conclusiones pertinentes.
7. BIBLIOGRAFA
7.1 Harris D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Revert S.A., Barcelona, Espaa
(2001).
7.2 Skoog, D. A., Donald M.W, F James, H, Stanley R. C. Fundamentos de Qumica
Analtica 8ava. Edicin, Editorial Thomson, Mxico D.F. (2005).
7.3 Skoog, D. A. y Leary J.J. "Anlisis Qumico Cuantitativo". 4ta. edicin Ed. Mc Graw Hill
(1994).
7.4 Skoog, D. A. y Leary J.J. "Anlisis Instrumental".4ta edicin. Ed. Mc Graw Hill. (1994).
7.5 Meloan C.E. y R. W. Kisser. "Instrumental Analysis. Problems and Experiments". 1era.
edicin. Charles E. Merrill Publishing Co. (1963).
91
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 15
DETERMINACIN DEL PRODUCTO DE SOLUBLILIDAD DE UN PRECIPITADO
POR ESPECTROFOTOMETRA DIFERENCIAL
1. OBJETIVOS
1.1 Identificar experimentalmente un oxalato insoluble desconocido por el mtodo de
espectrofotometra diferencial.
1.2 Preparar el blanco adecuado que permita realizar la determinacin del oxalato
desconocido.
1.3 Determinar experimentalmente la solubilidad del oxalato desconocido.
1.4 Determinar experimentalmente el producto de solubilidad del oxalato desconocido.
1.5 Determinar experimentalmente el nombre y frmula del oxalato desconocido.
2. INTRODUCCIN
La espectrofotoscopa molecular basada en la radiacin ultravioleta, visible e infrarrojo se
emplea mucho en la identificacin y determinacin de muchas especies inorgnicas, orgnicas
y bioqumicas. Se emplea en el anlisis cuantitativo y es probable que sea la tcnica ms
utilizada en los laboratorios qumicos y clnicos de todo el mundo.
3. CUESTIONARIO PREVIO
3.1 Realizar los clculos para preparar las siguientes disoluciones:
a. 100 mL de permanganato de potasio 0.01 M.
b. 100 mL de H2SO4 3 M.
3.2 Por qu es necesario utilizar un blanco para realizar cualquier determinacin
espectrofotomtrica y cmo se efecta el ajuste del instrumento con el blanco?
3.3 Si por medio de un mtodo espectrofotomtrico ordinario se desea determinar una
especie qumica X (en forma directa o indirecta) presente en una matriz M. Qu
compuesto deber contener el blanco?
3.4 Cul es la diferencia fundamental entre un blanco preparado para efectuar una medida
espectrofotomtrica por un mtodo ordinario y el que se utilizara para hacer la lectura en
forma diferencial?
3.5 Escribe la reaccin inica balanceada entre el ion oxalato y el ion permanganato en medio
cido. Datos:
Sistema E (V/ENH) a pH=0
2+
MnO4 /Mn 1.51
CO2/C2O42 0.49
3.6 Buscar en la bibliografa los valores de pKs de los siguientes oxalatos.
92
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Absorbancias
experimentales para una
serie de disoluciones de
permanganato de potasio.
[M] A
5.5x105 0.252
1.1x104 0.482
1.7x104 0.743
2.2x104 0.992
2.8x104 1.234
3.3x104 1.482
a. Trazar la curva de absorbancia en funcin de la concentracin molar de
permanganato de potasio.
b. Determinar el coeficiente de absortividad molar del permanganato de potasio.
3.8 En un experimento, con una disolucin saturada de oxalato de bario se prepar una
dilucin de oxalato de bario 1:1 con agua destilada. Se tomaron 10.00 mL de la disolucin
diluida y se colocaron en un matraz volumtrico de 25.00 mL (se etiqueto como M1), se
adicionaron 10 mL de H2SO4 3 M, se agregaron 400 L de permanganato de potasio
0.0138 M, se llev a la marca del aforo con agua destilada y el matraz se calent a bao
maria durante 2 minutos a 50 C (este procedimiento se realiz por triplicado). En otro
matraz volumtrico de 25.00 mL (se etiqueto como B) se adicionaron 10 mL de H2SO4 3
M, se agregaron 400 L de permanganato de potasio 0.0138 M, se llev a la marca del
aforo con agua destilada y el matraz se calent a bao maria durante 2 minutos a 50 C.
Se esper a que las disoluciones estuvieran a temperatura ambiente y se leyeron las
absorbancias a 530 nm de acuerdo al siguiente procedimiento: se ajust el
espectrofotmetro a 0 de absorbancia con la disolucin M1 y posteriormente se ley la
absorbancia de la disolucin B, se repiti ste procedimiento para las disoluciones M2 y
M3. Los resultados se resumen en la siguiente tabla.
Absorbancias
experimentales.
AB
M1 0.120
M2 0.127
M3 0.120
93
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
3.9 Indica.
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1 Material y reactivos
1 bureta de 25.00 mL
1 pipeta de 1.00 mL
1 pipeta de volumtrica 10.00 mL
5 matraces volumtricos de 25.00 mL
1 probeta de 25 mL
1 agitador magntico con barra magntica
1 termmetro
1 perilla de succin
1 piceta
1 espectrofotmetro visible
Disolucin de H2SO4 3 M
Disolucin de KMnO4 0.01 M
Disolucin saturada de oxalato insoluble desconocido
Agua destilada
94
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
5. ANLISIS DE RESULTADOS
5.1 Indica los valores de absorbancia de las disoluciones medidas.
Absorbancias
experimentales.
AB
M1
M2
M3
5.2 Determinar la concentracin de la disolucin diluida (1:1) del oxalato de bario para cada
una de las repeticiones realizadas.
5.3 Determinar la solubilidad (concentracin de la disolucin saturada del oxalato de bario)
para cada una de las repeticiones realizadas.
5.4 Determinar el valor del Ks y el valor del pKs del oxalato de bario.
5.5 Comparar el pKs que se obtuvo experimentalmente con los valores de pKs buscados en
la bibliografa y dar el nombre y frmula del compuesto MX(C2O4)y.
6. CONCLUSIONES
6.1 Se lograron los objetivos de la prctica?
6.2 Obtener las conclusiones pertinentes.
7. BIBLIOGRAFA.
7.1 Douglas A. Skoog, y Donald M. West Anlisis Instrumental. 2da. edicin. Ed. Mc. Graw
Hill. (1994)
7.2 Hobart H. Willard, Lynnel L. Merrit, Jr. Mtodos Instrumentales de Anlisis. 2da. Edicin
Ed. Compaa Editorial Continental (1988).
95
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No.16
DETERMINACIN DE LA ESTEQUIOMETRA DE UN COMPLEJO POR
ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE
1. OBJETIVOS.
2. INTRODUCCIN
Tanto I2 como I2* piridina absorben radiacin visible, pero la piridina es incolora. El anlisis
de los cambios espectrales asociados con la variacin de concentracin de piridina con una
concentracin total constante de yodo permite evaluar la K de relacin.
96
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Para medir una constante de equilibrio se deben medir las concentraciones de las especies
qumicas que intervienen en el equilibrio. Se puede usar la espectrofotometra con para este
fin.
Primero se examina el equilibrio en el que las especies P y X reaccionan para formar PX:
(1)
(2)
Ahora bien, la expresin del equilibrio, ecuacin 2 se puede cambiar como sigue:
(4)
97
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Para medir [PX], se podra usar la absorbancia espectrofotomtrica. Se hace suponer que
P y PX absorben a la longitud de onda, , y que X no presenta absorbancia a esta longitud
de onda. Por simplicidad, se suponen que las medidas se hacen en una celda de paso
ptico 1,000 cm. Esta condicin permite suprimir b (= 1,000 cm) al escribir la ley de Beer.
La absorbancia a una longitud de onda es la suma de las absorbancias de PX y P.
Ao
A
A = [PX] (PX - P) + Ao [PX] = [PX] = (8)
Ecuacin de Scatchard:
A
= K Po K A (9)
[X ]
98
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
[ PX ]
Fraccin de saturacin = S = (10)
Po
Se puede hacer ver que se obtienen los datos ms exactos para 0,2 < S < 0,8.6. Para
verificar que se cumple el equilibrio (1) se deben obtener datos en un intervalo que
represente aproximadamente el 75% de la curva de saturacin. Algunos cometen errores
explorando un trozo muy pequeo de la curva de reaccin sin incluir la regin 0,2 < S < 0,8.
(11)
P + 2X PX2 (12)
P + 3X PX3 (13)
99
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
1,00 mm. A continuacin se mide la absorbancia de cada disolucin a una longitud de onda
adecuada.
Nota: Todas las disoluciones se diluyen a un volumen total de 25,0 mL con un tampn.
Fig. 1. Representa el comportamiento ideal de los grficos de Job para la formacin de complejos P3X, PX y PX2
100
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
b
Pa X = (=0.667 cuando b=2 y a=1)
b+ a
b
P + nX PXn
n
X =
(n + 1)
Si la especie predominante fuera P3X, el mximo se presentara a una fraccin molar de:
1
X = = 0.250
(1 + 3)
Al aplicar este mtodo de variaciones continuas hay que tomar algunas precauciones:
101
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
3. CUESTIONARIO PREVIO.
4. PARTE EXPERIMENTAL.
4.1 Material y reactivos.
6 matraces aforados de 10.00 mL
1 pipeta volumtrica de 1.0 mL
I2 0.01 M en ciclohexano
Piridina 0.01 M en ciclohexano
102
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
b) Leer las absorbancias de las disoluciones a 422 y 523 nm. Usar celdas de vidrio
o de cuarzo.
c) Restar la absorbancia de la lnea base de todas absorbancias que se midan. Si
es posible, todos los espectros, incluyendo el de la lnea de base, en una hoja
de papel registrador.
OBSERVACIONES
El modo ms conveniente de hacer esta prctica es con un espectrofotmetro
de barrido provisto de registrador, pero tambin se puede utilizar uno de
medidas puntuales.
Todas las operaciones que se describen a continuacin se deben hacer en
vitrina, incluyendo las de llenado y vaciado de la celda del espectrofotmetro.
Para hacer las medidas, hay que sacar cerradas las cubetas de la vitrina.
Las soluciones usadas se deben recoger en un recipiente de residuos, colocado
en la vitrina, y no tirar a la pila.
5. ANLISIS DE RESULTADOS.
5.1 Llenar la siguiente tabla con las absorbancias leidas a 422 y 523 nm.
I2 [M] Piridina [M] A = 422 A = 523
4
5x10 -----
5x104 1x104
5x104 2x104
5x104 3x104
5x104 4x104
4
5x10 5x104
5x104 6x104
4
5x10 7x104
103
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
5x104 8x104
5x104 9x104
5x104 1x103
5x104 4x103
5x104 6x103
5x104 8x103
5.2 Con la informacin anterior, determinar la estequiometra del complejo yodo-piridina por el
mtodo de la razn de moles, para ello trazar el diagrama razn molar de piridina/yodo en
funcin de la absorbancia.
5.3 Determinar el valor de la constante de formacin del complejo, usar el diagrama razn
molar de piridina/yodo en funcin de la absorbancia.
6. CONCLUSIONES.
7. BIBLIOGRAFA
104
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 18
IDENTIFICACIN DE GRUPOS FUNCIONALES POR ESPECTROFOTOMETRA
DE INFRARROJO
1. OBJETIVOS
1.6 El alumno identificar los grupos funcionales presentes en distintas sustancias de inters
1.7 El alumno reconocer la espectrofotometra infrarrojo como una tcnica de caracterizacin
y de cuantificacin.
2. INTRODUCCIN
2.3 La porcin infrarroja del espectro electromagntico se divide en tres regiones; el infrarrojo
cercano, medio y lejano, as nombrados por su relacin con el espectro visible. El
infrarrojo lejano (aproximadamente 400-10 cm-1) se encuentra adyacente a la regin de
microondas, posee una baja energa, el infrarrojo medio (aproximadamente 4000-400 cm-
1
) puede ser usado para estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura rotacional
vibracionall mientras que el infrarrojo cercano (14000-4000 cm-1) puede excitar
sobretonos o vibraciones armnicas. De estas tres regiones la ms empleada para
identificar o elucidar estructuras es la zona del infrarrojo medio, ya que la mayora de los
grupos funcionales orgnicos absorben en dicha zona.
Esta tcnica funciona exclusivamente con enlaces covalentes, y como tal es de gran
utilidad en qumica orgnica. Espectros ntidos se obtienen de muestras con pocos
enlaces activos al IR y altos niveles de pureza. Estructuras moleculares ms complejas
llevan a ms bandas de absorcin y a un espectro ms complejo. Sin embargo esta
tcnica se ha podido utilizar para la caracterizacin de mezclas complejas
105
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Las muestras gaseosas requieren poca preparacin ms all de su purificacin, pero se usa
una celda de muestra con una larga longitud de celda (usualmente 5-10 cm) pues los gases
muestran absorbancias relativamente dbiles.
Las muestras lquidas se pueden disponer entre dos placas de una sal de alta pureza
(comnmente cloruro de sodio, o sal comn, aunque tambin se utilizan otras sales tales
como bromuro de potasio o fluoruro de calcio. Las placas son transparentes a la luz
infrarroja y no introducirn lneas en el espectro. Algunas placas de sal son altamente
solubles en agua, y as la muestra, agentes de lavado y similares deben estar
completamente anhidros (sin agua).
El segundo mtodo es triturar una cantidad de la mezcla con una sal especialmente
purificada (usualmente bromuro de potasio) finamente (para remover efectos dispersores de
los cristales grandes). Esta mezcla en polvo se comprime en una prensa de troquel
mecnica para formar un pellet translcido a travs del cual puede pasar el rayo del
espectrmetro.
106
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
3. CUESTIONARIO PREVIO
3.9 Buscar la regin del infrarrojo en que absorben los grupos funcionales orgnicos ms
importantes
3.10 Investigar que son las huellas dactilares en espectroscopia infrarroja.
3.11 Cmo se puede distinguir un alcano, de un alqueno y a su vez de un alquino?
3.12 Investigue la absorcin para aromticos en zona de huella digitales y en la zona de
grupos funcionales.
3.13 Investigue el espectro de infrarrojo de tres compuestos de inters en el rea de
biotecnologa.
3.14 Material del que estn hechas las celdas para leer en el espectrofotmetro infrarrojo.
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.6 Material y reactivos
Aceite de maz
Vaso de unicel
Cloroformo
Porta objetos (2 )
Pipetas Pasteur
2 vaso de precipitados
107
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Bolsa de plstico
Caucho
cido saliclico
Acetato de isoamilo
Acetanilida
Celdas
Parrilla de agitacin.
a) En una celda para espectroscopia infrarrojo, que puede ser de NaCl, KBr o
ZnSe hacer una pelcula de acetato de isoamilo, y adquirir el espectro de
infrarrojo.
108
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
e) Una vez disuelto, con una pipeta Pasteur se coloca una pelcula sobre una
celda de infrarrojo y se traza el espectro.
f) En el caso de la bolsa de plstico, se corta un rectngulo y se coloca sobre un
portaceldas y se traza directamente el espectro.
5. ANLISIS DE RESULTADOS
5.11 Reportar cada espectro obtenido indicando los valores de absorcin para cada banda.
5.12 Identificar los grupos funcionales principales en cada espectro y las huellas dactilares
5.13 De los espectros investigados de tres compuestos de inters en el rea biotecnolgica
(investigado desde el cuestionario previo), identifque los grupos funcionales de cada
espectro y las huellas dactilares.
5.14 Seale aplicaciones de sta prctica en su carrera.
6. CONCLUSIONES
7. BIBLIOGRAFA
7.12 Silverstein Robert M., Bassler Clayton y Morril Terence. Identificacin espectromtrica de
compuestos orgnicos.
7.13 Harris D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamerica (1991).
7.3 Skoog, D.A. y Leary J.J. Analysis Instrumental. 4ta edicin. Ed. Mc Graw Hill. (1994).
109
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 19
DETERMINACIN DE METALES PESADOS EN AGUAS RESIDUALES POR
ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA
1. OBJETIVOS
1.1
1.2
2. INTRODUCCIN
Las tcnicas espectroscpicas atmicas se pueden clasificar en general como basadas en
procesos de emisin atmica y procesos de absorcin atmica. La espectroscopia de emisin
atmica implica, en el caso normal, la emisin de fotones cuando los electrones regresan de
estados exitados a estados fundamentales. En contraste, las tcnicas de absorcin atmica se
basan en la captura de fotones, cuando los electrones son promovidos o a veces hasta se
pierden en la formacin de un ion.
2.1.1
j)
k)
l)
2.1.2
a)
b)
c)
2.2 Absorcin atmica con horno de grafito
Los hornos de grafito eliminan totalmente la necesidad de una llama porque usan un
elemento de calentamiento elctrico resistivo, de grafito, en forma de un tubo hueco.
Entonces, las muestras se separan en tomos por una atomizacin electrotrmica. El
mtodo del horno de grafito se ha vuelto la forma ms adoptada de atomizacin
electrotrmica. Estos mtodos se acercan a una eficiencia de atomizacin cercana al
100%. El tubo de grafito rodea a la muestra con un volumen muy pequeo, y (cuando se
combina con calentamiento elctrico) permite un control mucho mayor de la temperatura
que el que se obtiene con una llama. Adems, no hay fluctuaciones en la longitud de
trayectoria ptica debidas a conveccin trmica en el interior de la llama. Tambin se
110
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
elimina, claro est, la generacin no deseada de luz por combustin de los gases dentro
de la llama.
Las muestras se inyectan por una ventana en el techo del horno de tubo de grafito con
una micropipeta. Los tubos de horno de grafito suelen tener 5 cm de longitud y sus
dimetros aproximados son de 1 cm. Los tubos son diseados para que se intercambien,
se limpien y se reemplacen con facilidad. Los contactos elctricos para el elemento
calentador se disponen en ambos lados del tubo. En el caso normal, todo el tubo esta
rodeado por una chaqueta de enfriamiento con agua. Una corriente externa de gas noble
(argn normalmente) evita el ingreso de oxgeno de la atmsfera, que causaria la
incineracin del tubo. Tambin se pasa gas inerte por ambos extremos del tubo del horno
de grafito que sale por la ventana de inyeccin de la muestra. Este gas no solo sirve para
apartar el oxgeno, sino tambin ayuda a arrastrar los vapores generados durante las
etapas iniciales de calentamiento. La temperatura suele aumentar suavemente para
evaporar el solvente. Una vez seca por completo la muestra, se puede aumentar
rpidamente para vaporizar el analito. La fuente de luz incidente de la lmpara de ctodo
hueco, entra por un extremo del tubo de grafito y por la trayectoria de la muestra
evaporada. En el caso tpico, la muestra evaporada atraviesa la trayectoria de la luz
durante aproximadamente 1 s, lo cual tambin ayuda a aumentar la sensibilidad de este
mtodo. La luz transmitida se puede medir, entonces, despus de atravesar y salir del
otro extremo del tubo de grafito.
2.2.1
3. CUESTIONARIO PREVIO
3.10
3.11
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.3 Material y reactivos
4.4 Desarrollo experimental
4.4.1
d)
e)
f)
4.4.2
h)
i)
j)
5. ANLISIS DE RESULTADOS
5.6
5.7
6. CONCLUSIONES
6.3 Se lograron los objetivos de la prctica?
6.4 Obtener las conclusiones pertinentes.
7. BIBLIOGRAFA
7.8
7.9
111
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
PRCTICA No. 20
ANLISIS TRMICO
1. OBJETIVOS.
2. INTRODUCCIN
De acuerdo a las propiedades fsicas que se miden es como se clasifican las tcnicas de
anlisis trmico:
Evaporacin
Sublimacin
Descomposicin
Oxidacin
Reduccin Adsorcin
Desorcin de gas
112
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Dentro de este contexto, la termogravimetra es la tcnica que mide los cambios de la masa
en una muestra manteniendo una temperatura especfica y se realiza en una termobalanza. A
continuacin en la Tabla 2 se muestra algunos de los fenmenos trmicos:
Combustin
A(s) + B(g) gases
Volatilizacin
Heterogneo
A(s) + (gases)1 A(s) + (gases)2 Catlisis
2.1 La Termobalanza
A presiones atmosfricas se puede trabajar con un flujo dinmico, con las ventajas: Reducir
la condensacin de los productos de reaccin en las partes ms fras del mecanismo de
pesada. Limpiar los productos corrosivos. Minimizar reacciones secundarias. Actuar como
refrigerante para el mecanismo de la balanza.
114
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Tornillo centrado
Reflectores de calor
Gas de purga
Anillo sellado
Cargador de muestra
Horno
Cmara del horno
Tapn de hule
116
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Tipo (v): Tambin indica una descomposicin multietapa, pero los productos
intermedios no son estables, y poca informacin se obtiene de la estequiometra de la
reaccin.
117
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
Mediante las temperaturas de los cambios de fase y de las reacciones al igual que
los calores de reaccin sirven para determinar la pureza de los materiales.
3. CUESTIONARIO PREVIO.
4. PARTE EXPERIMENTAL.
g) Transferir las charolas preparadas con la muestra al equipo para realizar el anlisis
TG. Las charolas debern estar previamente pesadas y preparadas con la muestra,
procurar no tocarlas con los dedos, todo hacerlo con pinzas.
118
Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio
5. ANLISIS DE RESULTADOS.
6. CONCLUSIONES.
7. BIBLIOGRAFA
119