PRACTICA 6 GRAVIMETRÍA

Introducción a la Gravimetría y manejo de la Balanza Analítica

1.- INTRODUCCIÓN La gravimetría se analiza el analito problema se separa de una muestra de peso conocido y es pesado posteriormente ya sea como el compuesto o elemento en sí, o como un compuesto que equivalga a él. Dependiendo de la forma de separación del analito de interés la gravimetría puede ser: y Gravimetría de volatilización y Gravimetría de precipitación y Gravimetría de extracción y Gravimetría de electrodeposición. Se analizarán solamente los dos primeros enfoques en este curso. La gravimetría de volatilización, se basa en la separación por evaporación del analito de interés, la volatilización puede ser llevada a cabo de diferentes formas: La gravimetría de precipitación, se basa en la separación de elemento o compuesto de interés. Éste debe ser soluble y luego deberá hacerse reaccionar para formar un precipitado (compuesto no soluble) y pueda ser separado y secado a peso constante. La estequiometria de la reacción nos permitirá hacer los cálculos correspondientes. Las técnicas gravimétricas laboratorio: precisan del manejo de equipo y material de

Material de vidrio y porcelana. Es necesario que el material sea de vidrio de borosilicato para que resista cambios bruscos de temperatura y ataques químicos. Los elementos de porcelana (crisoles y cápsulas) son útiles en procedimientos en los que se debe someter a calentamiento a elevadas temperaturas por períodos prolongados. También existe material que está hecho ex profeso para pesar (pesafiltro) al poseer una tapa esmerilada permite tener un sello hermético. Material de metal. Mecheros, material de soporte indispensable para el manejo de material caliente y que no debe tocarse directamente con los dedos. Desecadores. Estos equipos permiten que las muestrasen proceso desecado, no sufran cambios de peso debido a la absorción de humedad del medio ambiente.

Equipos diseñados para alcanzar temperaturas alrededor de los 1000 ºC. Existen diferentes tipos de balanza. 1 CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO Alimento para mascotas CONC. Se controla con ayuda de un termostato y se emplean para diferentes usos (cultivo de microorganismos y tejidos. Ampliamente utilizadas para calcinación de muestras y determinación de cenizas.2 Conocer el manejo y precauciones de uso de la balanza analítica. También se pueden usar los embudos Buchner. 4.LISTA DE REQUERIMIENTOS 4. tal es el caso de la balanza de dos platillos y la balanza analítica de un plato y la balanza analítica electrónica. el punto de apoyo está entre los brazos donde se aplican las fuerzas. De amplio uso en los laboratorios Estufa. Permite pesar hasta con diferencia de 0. dependiendo de la muestra a filtrar. 2. Este es un equipo de elevada exactitud. Conocer diferentes métodos de pesada 3.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El fundamento de este equipo es la palanca de primera clase. Mecheros Bunsen. Balanza analítica.. que sirven para filtrar con vacío.-OBJETIVOS 2. Material de filtración.1 mg. Mufla. secado de material)..5 g . que es la que se encuentra en cualquier laboratorio de análisis. aunque algunos de ellos ya se encuentran en desuso. Calentadores de lámpara infrarroja. Equipo para calentamiento.Poseen un sello hermético y deben contener un agente desecante en su interior (sílica o CaCl2).1 2.1REACTIVOS NUM. Este procedimiento de puede llevar a cabo con un sencillo embudo de filtración y papel filtro. Estos últimos son de diferentes calidades y tamaños de poro. CANTIDAD 1.

5 Vacíe con espátula o con gotero a un vaso una cantidad tal.0 g) . limpia y cerrada. cierre la puerta y anote el peso en su bitácora. B) PESADA POR DIFERENCIA: 5.4 Colocar un vaso de 100mL donde se pesará la muestra.2 5.4 Nivelar la balanza con ayuda del nivel de ³burbuja´ en la misma.3 NUM. Ajuste a cero con el botón ³Tara/0´. 5. limpia y cerrada. 5. 1 2 3 4 4. 5.5 Agregue con espátula (sólido) o con pipeta Pasteur o gotero (líquido) la muestra deseada hasta llegar al peso deseado.5 a 1. 5. Sume a este el peso deseado de muestra para saber a qué peso deberá llegar a continuación.3 5.3 Nivelar la balanza conayuda del nivel de ³burbuja´ en la misma.2MATERIAL NUM. 5. 5.2 5.4.1 Verificar que la balanza esté conectada. TÉCNICA O PROCEDIMIENTO A) PESADA POR ADICIÓN: 5.6 REPORTE DE RESULTADOS Pesada por diferencia (0. 1 CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL Desecador Vidrios de reloj Espátulas Pesafiltro CANTIDAD 1 2 1 1 EQUIPO CLAVE NOMBRE DEL EQUIPO Balanza analítica 5. Ajuste a cero con el botón ³Tara/0´.6 Anote todo en su bitácora. Colocar el vaso de 100 mL con la muestra conteniendo más de lo requerida. 5.1 Verificar que la balanza esté conectada. que en el vaso permanezca la cantidad deseada.

Edit. Análisis Químico Cuantitativo. Edit.5_____g Pesada por adición: (necesitamos 0. Vogel.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico. Edit.. A. Fernando. 9.5___g Peso real de la muestra = 2-1:_____________2. Edit.1 g es decir 100 mg) Peso uno del vaso con muestra: Peso dos del vaso con 0. Limusa Orozco.5______g Cantidad de muestra exactamente pesada: ______________1. Química Analítica Cualitativa. Luna Rangel .CONFIABILIDAD ANALÍTICA La balanza deberá estar balanceada y calibrada.. I.PRACTICABILIDAD 8.Primer `peso del vaso con muestra: Peso dos del vaso con muestra: _______110___________g __________111.. 7. Harla. Kapeluz.. Fundamentos de química Analítica Vol.1 muestra: ________110_________g ____________112. Análisis Químico Cuantitativo. USBI . Day-Underwood QuímicaAnalñiticaCuantitativa 5a ed Prentice Hall CUESTIONARIO 1. Químico Fármaco biólogo ó Quimicobiologoparasitológo con entrenamiento supervisado.GARANTIA DE CALIDAD y Deberá seguir las indicaciones de seguridad y procedimiento de pesada. ¿Cuáles son las características deseables de una balanza analítica?? .-BIBLIOGRAFÍA      Ayres. y El material deberá estar perfectamente lavado y seco antes de comenzar 8. Porrúa. I y II.5____g CONCLUSION: Se obtiene los pesos reales de las muestras ya sea por adición o por diferencia 6.

Investiga: ¿Cuáles son las principales cuidados de la balanza analítica? Cuidados básicos. . Tener el mínimo de ventanas posibles. Calibrar la balanza regularmente. Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operación. Las condiciones de la mesa para la balanza. Calibración. Evitar la medición cerca de aparatos que utilicen ventiladores o cerca de la puerta. No hacer las mediciones cerca de irradiadores de calor. Tener apenas una entrada. Ser rígida Localizarse en los sitios más rígidos de la construcción. Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared.Características de la sala de medida. Mantener la humedad entre 45% y 60%. Las condiciones ambientales. 2. Mantenimiento. Ser poco susceptible a choques y vibraciones. No permitir la incidencia de luz solar directa. Leer el resultado de la operación luego que el detector automático de estabilidad desaparezca del mostrador. Verificar la nivelación de la balanza. La lectura. Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio térmico de los circuitos eléctricos. Mantener la temperatura constante. Dejar siempre la balanza en modo ³stand by´.

Define precisión y exactitud: Exactitud La exactitud es lo cerca que el resultado de una medición está del valor verdadero. 3. Cuando el mostrador de la balanza quede inestable. . u otro criterio especificado. Usar apenas frascos de medida limpios y secos. Define ¿Qué es sensibilidad y sensitividad de una balanza? La sensitividad se refiere a que la balanza tiene la capacidad para detectar muy pequeñas cantidades de muestras a ser analizadas y la sensibilidad se refiere a mínima magnitud en la señal de entrada requerida para producir una determinada magnitud en la señal de salida. sea por variación continua a la lectura para más o menos o simplemente si la lectura está cerrada.Mantener siempre la cámara de medida limpios y secos. 4. dada una determinada relación señal/ruido. Precisión La precisión es lo cerca que los valores medidos están unos de otros.

se basa en la separación por evaporación del analito de interés.1 Familiarizar al alumno con una metodología sencilla para la determinación del contenido de humedad en diferentes muestras. Indirecta (Se pesa el remanente o residuo de la muestra después de someterlo a volatilización. De igual forma existen diferentes métodos para determinar Directamente o Indirectamente la cantidad de agua en una muestra: Métodos indirectos: Con calor y presión normal Con calor y presión reducida Con el uso de desecadores Con el uso de vacío Absorción Titrimétricos (Karl-Fisher) Destilación (Bidwell-Sterling) Métodos directos: 2. la volatilización puede ser llevada a cabo de diferentes formas: a) Por calentamiento b) Por arrastre con algún gas inerte c) Tratamiento químico para volatilizar o para fijar el analito deseado Así mismo dependiendo de qué es lo que se pese. ii.PRACTICA 7 GRAVIMETRÍAPOR VOATILIZACION DETERMINACIÓN DE HUMEDAD 1. (Se pesa el analito volatilizado. .se considera un parámetro de calidad importante en el análisis de muestras diversas. Directa. En el caso particular la presencia de humedad en una muestra y su determinación. la determinación será i.INTRODUCCIÓN La gravimetría de volatilización.-OBJETIVOS 2. al ser absorbido en un medio absorbente).. Existen diferentes ³tipos de agua´ asociados a una muestra (esencial y no esencial).

5. 4.3. CANTIDAD <1g <1g CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL Mortero Pesafiltros Pinzas para crisol Espátula CANTIDAD 1 1 1 1 EQUIPO CLAVE NOMBRE DEL EQUIPO Balanza analítica Estufa Desecador 5. 1 2 3 4 4. 1 2 4..2.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN Esta técnica se basa en la pérdida de peso en una muestra que se somete a calentamiento a 100-100 ºC debido a la evaporación de humedad en la misma y su determinación por pesada indirecta.3 NUM.El pesafiltro debe estar limpio y seco. 1 1 1 CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO Alimento para mascotas Cereal de maiz CONC. .1. Retírelo de la estufa con ayuda de las pinzas para crisol y colóquelo en el desecador para que se enfríe (aprox 30 min)..1REACTIVOS NUM. Una vez frío péselo y registre este peso en su bitácora.2MATERIAL NUM.TÉCNICA O PROCEDIMIENTO 5..LISTA DE REQUERIMIENTOS 4. etiquételo con lápiz en la zona esmerilada y colóquelo en un vaso de precipitados etiquetado y llévelo a la estufa por una hora (110 ºC).

y Debe asegurarse que el material este frio antes de pesarlo.5.0.6071 Peso de la muestra húmeda: Pesos muestra seca: Humedad: B-A= PH = 0. Colóquelo en la estufa por una hora. Este será el peso C.3REPORTE DE RESULTADOS Deberá calcular Peso A= 17. Coloque 1 gramo de muestra y pese el pesafiltros con la muestra húmeda. 5. Este será el peso A. y El agente secante del desecador debe estar en buenas condiciones y no hidratado.3.901 g C-A= PS = 0...GARANTIA DE CALIDAD y Debe evitar tomar el pesafiltro con la mano.PRACTICABILIDAD .0004 g El porcentaje de humedad está dado por: %Humedad = (Humedad /PH) *100 = 0. 5. ya que la grasa de la piel altera el peso.5174 Peso B= 17.0443951165 CONCLUSION:También podemos llegar al peso real de la muestra por métodos de volatilidad cuando la muestra se analiza húmeda 6. debe repetir esetpaso hasta llegar a PESO CONSTANTE. 5. 8..CONFIABILIDAD ANALÍTICA Deberá obtener un valor significativamente igual al valor real de humedad de la muestra.5. Repita el procedimiento hasta que se encuentre a peso constante (+/. altérmino de la misma deberá enfriarlo en el desecador para que se enfríe y enseguida pesarlo. debe tomar el material con pinzas o papel.6075 Peso C= 17. 7.4..0005g).0897 g Humedad = PH-PS = 0. Este será el peso B.

. Químico Fármaco Biólogo ó Quimico Biólogo Parasitólógo con entrenamiento supervisado.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico.8.

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