PRACTICA 6 GRAVIMETRÍA

Introducción a la Gravimetría y manejo de la Balanza Analítica

1.- INTRODUCCIÓN La gravimetría se analiza el analito problema se separa de una muestra de peso conocido y es pesado posteriormente ya sea como el compuesto o elemento en sí, o como un compuesto que equivalga a él. Dependiendo de la forma de separación del analito de interés la gravimetría puede ser: y Gravimetría de volatilización y Gravimetría de precipitación y Gravimetría de extracción y Gravimetría de electrodeposición. Se analizarán solamente los dos primeros enfoques en este curso. La gravimetría de volatilización, se basa en la separación por evaporación del analito de interés, la volatilización puede ser llevada a cabo de diferentes formas: La gravimetría de precipitación, se basa en la separación de elemento o compuesto de interés. Éste debe ser soluble y luego deberá hacerse reaccionar para formar un precipitado (compuesto no soluble) y pueda ser separado y secado a peso constante. La estequiometria de la reacción nos permitirá hacer los cálculos correspondientes. Las técnicas gravimétricas laboratorio: precisan del manejo de equipo y material de

Material de vidrio y porcelana. Es necesario que el material sea de vidrio de borosilicato para que resista cambios bruscos de temperatura y ataques químicos. Los elementos de porcelana (crisoles y cápsulas) son útiles en procedimientos en los que se debe someter a calentamiento a elevadas temperaturas por períodos prolongados. También existe material que está hecho ex profeso para pesar (pesafiltro) al poseer una tapa esmerilada permite tener un sello hermético. Material de metal. Mecheros, material de soporte indispensable para el manejo de material caliente y que no debe tocarse directamente con los dedos. Desecadores. Estos equipos permiten que las muestrasen proceso desecado, no sufran cambios de peso debido a la absorción de humedad del medio ambiente.

2.-OBJETIVOS 2.2 Conocer el manejo y precauciones de uso de la balanza analítica. Este es un equipo de elevada exactitud.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El fundamento de este equipo es la palanca de primera clase. Existen diferentes tipos de balanza. 1 CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO Alimento para mascotas CONC. que sirven para filtrar con vacío. Este procedimiento de puede llevar a cabo con un sencillo embudo de filtración y papel filtro.1 mg. Se controla con ayuda de un termostato y se emplean para diferentes usos (cultivo de microorganismos y tejidos. el punto de apoyo está entre los brazos donde se aplican las fuerzas.Poseen un sello hermético y deben contener un agente desecante en su interior (sílica o CaCl2). que es la que se encuentra en cualquier laboratorio de análisis.. Ampliamente utilizadas para calcinación de muestras y determinación de cenizas.5 g . Estos últimos son de diferentes calidades y tamaños de poro. Equipos diseñados para alcanzar temperaturas alrededor de los 1000 ºC. secado de material).1REACTIVOS NUM. Equipo para calentamiento. Conocer diferentes métodos de pesada 3. Calentadores de lámpara infrarroja. Permite pesar hasta con diferencia de 0.. 4. Mufla. aunque algunos de ellos ya se encuentran en desuso. De amplio uso en los laboratorios Estufa. tal es el caso de la balanza de dos platillos y la balanza analítica de un plato y la balanza analítica electrónica.LISTA DE REQUERIMIENTOS 4. Mecheros Bunsen. Material de filtración. También se pueden usar los embudos Buchner.1 2. dependiendo de la muestra a filtrar. CANTIDAD 1. Balanza analítica.

3 5. Sume a este el peso deseado de muestra para saber a qué peso deberá llegar a continuación.6 Anote todo en su bitácora.1 Verificar que la balanza esté conectada.3 NUM. B) PESADA POR DIFERENCIA: 5. 5. 1 2 3 4 4.4. limpia y cerrada. cierre la puerta y anote el peso en su bitácora. Ajuste a cero con el botón ³Tara/0´.1 Verificar que la balanza esté conectada.5 Agregue con espátula (sólido) o con pipeta Pasteur o gotero (líquido) la muestra deseada hasta llegar al peso deseado. 5. que en el vaso permanezca la cantidad deseada.5 Vacíe con espátula o con gotero a un vaso una cantidad tal.5 a 1. 5. limpia y cerrada.2 5. Colocar el vaso de 100 mL con la muestra conteniendo más de lo requerida. 5.0 g) .6 REPORTE DE RESULTADOS Pesada por diferencia (0. TÉCNICA O PROCEDIMIENTO A) PESADA POR ADICIÓN: 5. 5.2 5.4 Nivelar la balanza con ayuda del nivel de ³burbuja´ en la misma. 5.4 Colocar un vaso de 100mL donde se pesará la muestra.2MATERIAL NUM. 5. Ajuste a cero con el botón ³Tara/0´. 1 CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL Desecador Vidrios de reloj Espátulas Pesafiltro CANTIDAD 1 2 1 1 EQUIPO CLAVE NOMBRE DEL EQUIPO Balanza analítica 5.3 Nivelar la balanza conayuda del nivel de ³burbuja´ en la misma.

GARANTIA DE CALIDAD y Deberá seguir las indicaciones de seguridad y procedimiento de pesada. Day-Underwood QuímicaAnalñiticaCuantitativa 5a ed Prentice Hall CUESTIONARIO 1. I. ¿Cuáles son las características deseables de una balanza analítica?? . Análisis Químico Cuantitativo.PRACTICABILIDAD 8. Limusa Orozco. Química Analítica Cualitativa.1 muestra: ________110_________g ____________112..5______g Cantidad de muestra exactamente pesada: ______________1. y El material deberá estar perfectamente lavado y seco antes de comenzar 8. Fundamentos de química Analítica Vol. I y II.. Edit. 9.5___g Peso real de la muestra = 2-1:_____________2.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico.5____g CONCLUSION: Se obtiene los pesos reales de las muestras ya sea por adición o por diferencia 6. Análisis Químico Cuantitativo. Porrúa. Kapeluz..CONFIABILIDAD ANALÍTICA La balanza deberá estar balanceada y calibrada. Harla. Químico Fármaco biólogo ó Quimicobiologoparasitológo con entrenamiento supervisado. Vogel. A.. USBI . Edit.-BIBLIOGRAFÍA      Ayres. Edit. Edit.1 g es decir 100 mg) Peso uno del vaso con muestra: Peso dos del vaso con 0. Fernando.5_____g Pesada por adición: (necesitamos 0. Luna Rangel . 7.Primer `peso del vaso con muestra: Peso dos del vaso con muestra: _______110___________g __________111.

Ser poco susceptible a choques y vibraciones. Dejar siempre la balanza en modo ³stand by´. Mantener la humedad entre 45% y 60%. Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio térmico de los circuitos eléctricos. Las condiciones de la mesa para la balanza. Mantener la temperatura constante. Investiga: ¿Cuáles son las principales cuidados de la balanza analítica? Cuidados básicos. Las condiciones ambientales. Tener apenas una entrada. 2. Tener el mínimo de ventanas posibles. Ser rígida Localizarse en los sitios más rígidos de la construcción. Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared. Calibración. Mantenimiento. Verificar la nivelación de la balanza. Calibrar la balanza regularmente. Evitar la medición cerca de aparatos que utilicen ventiladores o cerca de la puerta. La lectura. No permitir la incidencia de luz solar directa. Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operación.Características de la sala de medida. . No hacer las mediciones cerca de irradiadores de calor. Leer el resultado de la operación luego que el detector automático de estabilidad desaparezca del mostrador.

Mantener siempre la cámara de medida limpios y secos. . 4. sea por variación continua a la lectura para más o menos o simplemente si la lectura está cerrada. Define ¿Qué es sensibilidad y sensitividad de una balanza? La sensitividad se refiere a que la balanza tiene la capacidad para detectar muy pequeñas cantidades de muestras a ser analizadas y la sensibilidad se refiere a mínima magnitud en la señal de entrada requerida para producir una determinada magnitud en la señal de salida. Define precisión y exactitud: Exactitud La exactitud es lo cerca que el resultado de una medición está del valor verdadero. 3. u otro criterio especificado. dada una determinada relación señal/ruido. Cuando el mostrador de la balanza quede inestable. Usar apenas frascos de medida limpios y secos. Precisión La precisión es lo cerca que los valores medidos están unos de otros.

Indirecta (Se pesa el remanente o residuo de la muestra después de someterlo a volatilización. .INTRODUCCIÓN La gravimetría de volatilización. En el caso particular la presencia de humedad en una muestra y su determinación.se considera un parámetro de calidad importante en el análisis de muestras diversas. se basa en la separación por evaporación del analito de interés. (Se pesa el analito volatilizado.PRACTICA 7 GRAVIMETRÍAPOR VOATILIZACION DETERMINACIÓN DE HUMEDAD 1. Existen diferentes ³tipos de agua´ asociados a una muestra (esencial y no esencial).1 Familiarizar al alumno con una metodología sencilla para la determinación del contenido de humedad en diferentes muestras. la determinación será i. ii.-OBJETIVOS 2. De igual forma existen diferentes métodos para determinar Directamente o Indirectamente la cantidad de agua en una muestra: Métodos indirectos: Con calor y presión normal Con calor y presión reducida Con el uso de desecadores Con el uso de vacío Absorción Titrimétricos (Karl-Fisher) Destilación (Bidwell-Sterling) Métodos directos: 2. al ser absorbido en un medio absorbente).. Directa. la volatilización puede ser llevada a cabo de diferentes formas: a) Por calentamiento b) Por arrastre con algún gas inerte c) Tratamiento químico para volatilizar o para fijar el analito deseado Así mismo dependiendo de qué es lo que se pese.

2MATERIAL NUM.El pesafiltro debe estar limpio y seco. 4. etiquételo con lápiz en la zona esmerilada y colóquelo en un vaso de precipitados etiquetado y llévelo a la estufa por una hora (110 ºC). . 1 1 1 CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO Alimento para mascotas Cereal de maiz CONC. 1 2 4.LISTA DE REQUERIMIENTOS 4.. 5. 1 2 3 4 4.2.1.1REACTIVOS NUM.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN Esta técnica se basa en la pérdida de peso en una muestra que se somete a calentamiento a 100-100 ºC debido a la evaporación de humedad en la misma y su determinación por pesada indirecta. Una vez frío péselo y registre este peso en su bitácora. CANTIDAD <1g <1g CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL Mortero Pesafiltros Pinzas para crisol Espátula CANTIDAD 1 1 1 1 EQUIPO CLAVE NOMBRE DEL EQUIPO Balanza analítica Estufa Desecador 5.. Retírelo de la estufa con ayuda de las pinzas para crisol y colóquelo en el desecador para que se enfríe (aprox 30 min).3.3 NUM..TÉCNICA O PROCEDIMIENTO 5.

altérmino de la misma deberá enfriarlo en el desecador para que se enfríe y enseguida pesarlo. 5.0897 g Humedad = PH-PS = 0.5174 Peso B= 17.3.6075 Peso C= 17. Este será el peso C.3REPORTE DE RESULTADOS Deberá calcular Peso A= 17.4.5. 7..CONFIABILIDAD ANALÍTICA Deberá obtener un valor significativamente igual al valor real de humedad de la muestra..GARANTIA DE CALIDAD y Debe evitar tomar el pesafiltro con la mano. 5.PRACTICABILIDAD . debe repetir esetpaso hasta llegar a PESO CONSTANTE.0. y Debe asegurarse que el material este frio antes de pesarlo. debe tomar el material con pinzas o papel.. Este será el peso A. ya que la grasa de la piel altera el peso.0004 g El porcentaje de humedad está dado por: %Humedad = (Humedad /PH) *100 = 0.0443951165 CONCLUSION:También podemos llegar al peso real de la muestra por métodos de volatilidad cuando la muestra se analiza húmeda 6.5.. Coloque 1 gramo de muestra y pese el pesafiltros con la muestra húmeda. Colóquelo en la estufa por una hora. 5.6071 Peso de la muestra húmeda: Pesos muestra seca: Humedad: B-A= PH = 0. Repita el procedimiento hasta que se encuentre a peso constante (+/. y El agente secante del desecador debe estar en buenas condiciones y no hidratado.901 g C-A= PS = 0. Este será el peso B. 8.0005g).

1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico.8. . Químico Fármaco Biólogo ó Quimico Biólogo Parasitólógo con entrenamiento supervisado.

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