PRACTICA 6 GRAVIMETRÍA

Introducción a la Gravimetría y manejo de la Balanza Analítica

1.- INTRODUCCIÓN La gravimetría se analiza el analito problema se separa de una muestra de peso conocido y es pesado posteriormente ya sea como el compuesto o elemento en sí, o como un compuesto que equivalga a él. Dependiendo de la forma de separación del analito de interés la gravimetría puede ser: y Gravimetría de volatilización y Gravimetría de precipitación y Gravimetría de extracción y Gravimetría de electrodeposición. Se analizarán solamente los dos primeros enfoques en este curso. La gravimetría de volatilización, se basa en la separación por evaporación del analito de interés, la volatilización puede ser llevada a cabo de diferentes formas: La gravimetría de precipitación, se basa en la separación de elemento o compuesto de interés. Éste debe ser soluble y luego deberá hacerse reaccionar para formar un precipitado (compuesto no soluble) y pueda ser separado y secado a peso constante. La estequiometria de la reacción nos permitirá hacer los cálculos correspondientes. Las técnicas gravimétricas laboratorio: precisan del manejo de equipo y material de

Material de vidrio y porcelana. Es necesario que el material sea de vidrio de borosilicato para que resista cambios bruscos de temperatura y ataques químicos. Los elementos de porcelana (crisoles y cápsulas) son útiles en procedimientos en los que se debe someter a calentamiento a elevadas temperaturas por períodos prolongados. También existe material que está hecho ex profeso para pesar (pesafiltro) al poseer una tapa esmerilada permite tener un sello hermético. Material de metal. Mecheros, material de soporte indispensable para el manejo de material caliente y que no debe tocarse directamente con los dedos. Desecadores. Estos equipos permiten que las muestrasen proceso desecado, no sufran cambios de peso debido a la absorción de humedad del medio ambiente.

Mecheros Bunsen. Ampliamente utilizadas para calcinación de muestras y determinación de cenizas. que es la que se encuentra en cualquier laboratorio de análisis. 1 CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO Alimento para mascotas CONC. secado de material). dependiendo de la muestra a filtrar. que sirven para filtrar con vacío. Mufla. 4. Balanza analítica.1 2. Este es un equipo de elevada exactitud. Equipos diseñados para alcanzar temperaturas alrededor de los 1000 ºC. Estos últimos son de diferentes calidades y tamaños de poro. Material de filtración. el punto de apoyo está entre los brazos donde se aplican las fuerzas. Conocer diferentes métodos de pesada 3.-OBJETIVOS 2. 2. tal es el caso de la balanza de dos platillos y la balanza analítica de un plato y la balanza analítica electrónica. También se pueden usar los embudos Buchner.2 Conocer el manejo y precauciones de uso de la balanza analítica. aunque algunos de ellos ya se encuentran en desuso.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El fundamento de este equipo es la palanca de primera clase.1 mg. Existen diferentes tipos de balanza.Poseen un sello hermético y deben contener un agente desecante en su interior (sílica o CaCl2). CANTIDAD 1.. Calentadores de lámpara infrarroja.. Se controla con ayuda de un termostato y se emplean para diferentes usos (cultivo de microorganismos y tejidos. Este procedimiento de puede llevar a cabo con un sencillo embudo de filtración y papel filtro.1REACTIVOS NUM. De amplio uso en los laboratorios Estufa. Equipo para calentamiento.LISTA DE REQUERIMIENTOS 4. Permite pesar hasta con diferencia de 0.5 g .

5. 5.2 5.2MATERIAL NUM. Colocar el vaso de 100 mL con la muestra conteniendo más de lo requerida.4 Nivelar la balanza con ayuda del nivel de ³burbuja´ en la misma. 5.6 Anote todo en su bitácora. 1 CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL Desecador Vidrios de reloj Espátulas Pesafiltro CANTIDAD 1 2 1 1 EQUIPO CLAVE NOMBRE DEL EQUIPO Balanza analítica 5.3 5. Ajuste a cero con el botón ³Tara/0´. limpia y cerrada.5 Vacíe con espátula o con gotero a un vaso una cantidad tal.1 Verificar que la balanza esté conectada.4.5 Agregue con espátula (sólido) o con pipeta Pasteur o gotero (líquido) la muestra deseada hasta llegar al peso deseado.1 Verificar que la balanza esté conectada. 5. 5.2 5. que en el vaso permanezca la cantidad deseada.3 NUM. cierre la puerta y anote el peso en su bitácora. Ajuste a cero con el botón ³Tara/0´.5 a 1. B) PESADA POR DIFERENCIA: 5.3 Nivelar la balanza conayuda del nivel de ³burbuja´ en la misma. TÉCNICA O PROCEDIMIENTO A) PESADA POR ADICIÓN: 5. 5. 5.6 REPORTE DE RESULTADOS Pesada por diferencia (0. limpia y cerrada. Sume a este el peso deseado de muestra para saber a qué peso deberá llegar a continuación.0 g) .4 Colocar un vaso de 100mL donde se pesará la muestra. 1 2 3 4 4.

. Químico Fármaco biólogo ó Quimicobiologoparasitológo con entrenamiento supervisado. Vogel.1 muestra: ________110_________g ____________112. Kapeluz. y El material deberá estar perfectamente lavado y seco antes de comenzar 8. 9. 7.GARANTIA DE CALIDAD y Deberá seguir las indicaciones de seguridad y procedimiento de pesada. Luna Rangel .PRACTICABILIDAD 8. I y II. A. Edit. USBI . Edit. Fundamentos de química Analítica Vol. Limusa Orozco. Fernando.. Análisis Químico Cuantitativo.5____g CONCLUSION: Se obtiene los pesos reales de las muestras ya sea por adición o por diferencia 6..5___g Peso real de la muestra = 2-1:_____________2. Química Analítica Cualitativa.CONFIABILIDAD ANALÍTICA La balanza deberá estar balanceada y calibrada.1 g es decir 100 mg) Peso uno del vaso con muestra: Peso dos del vaso con 0. Day-Underwood QuímicaAnalñiticaCuantitativa 5a ed Prentice Hall CUESTIONARIO 1. Harla. ¿Cuáles son las características deseables de una balanza analítica?? .5_____g Pesada por adición: (necesitamos 0.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico.Primer `peso del vaso con muestra: Peso dos del vaso con muestra: _______110___________g __________111. I. Edit.-BIBLIOGRAFÍA      Ayres. Edit.5______g Cantidad de muestra exactamente pesada: ______________1. Porrúa.. Análisis Químico Cuantitativo.

Características de la sala de medida. Mantener la temperatura constante. Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio térmico de los circuitos eléctricos. No permitir la incidencia de luz solar directa. No hacer las mediciones cerca de irradiadores de calor. Las condiciones de la mesa para la balanza. Investiga: ¿Cuáles son las principales cuidados de la balanza analítica? Cuidados básicos. Tener el mínimo de ventanas posibles. 2. Evitar la medición cerca de aparatos que utilicen ventiladores o cerca de la puerta. Ser poco susceptible a choques y vibraciones. Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operación. Ser rígida Localizarse en los sitios más rígidos de la construcción. Leer el resultado de la operación luego que el detector automático de estabilidad desaparezca del mostrador. La lectura. Dejar siempre la balanza en modo ³stand by´. Calibrar la balanza regularmente. Las condiciones ambientales. Mantener la humedad entre 45% y 60%. Verificar la nivelación de la balanza. . Mantenimiento. Tener apenas una entrada. Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared. Calibración.

Define precisión y exactitud: Exactitud La exactitud es lo cerca que el resultado de una medición está del valor verdadero. sea por variación continua a la lectura para más o menos o simplemente si la lectura está cerrada. Define ¿Qué es sensibilidad y sensitividad de una balanza? La sensitividad se refiere a que la balanza tiene la capacidad para detectar muy pequeñas cantidades de muestras a ser analizadas y la sensibilidad se refiere a mínima magnitud en la señal de entrada requerida para producir una determinada magnitud en la señal de salida. . Cuando el mostrador de la balanza quede inestable. 4. Usar apenas frascos de medida limpios y secos. u otro criterio especificado.Mantener siempre la cámara de medida limpios y secos. dada una determinada relación señal/ruido. Precisión La precisión es lo cerca que los valores medidos están unos de otros. 3.

Directa. se basa en la separación por evaporación del analito de interés. . Indirecta (Se pesa el remanente o residuo de la muestra después de someterlo a volatilización. Existen diferentes ³tipos de agua´ asociados a una muestra (esencial y no esencial).1 Familiarizar al alumno con una metodología sencilla para la determinación del contenido de humedad en diferentes muestras.. la volatilización puede ser llevada a cabo de diferentes formas: a) Por calentamiento b) Por arrastre con algún gas inerte c) Tratamiento químico para volatilizar o para fijar el analito deseado Así mismo dependiendo de qué es lo que se pese.-OBJETIVOS 2.se considera un parámetro de calidad importante en el análisis de muestras diversas. En el caso particular la presencia de humedad en una muestra y su determinación. (Se pesa el analito volatilizado. la determinación será i.INTRODUCCIÓN La gravimetría de volatilización. De igual forma existen diferentes métodos para determinar Directamente o Indirectamente la cantidad de agua en una muestra: Métodos indirectos: Con calor y presión normal Con calor y presión reducida Con el uso de desecadores Con el uso de vacío Absorción Titrimétricos (Karl-Fisher) Destilación (Bidwell-Sterling) Métodos directos: 2. al ser absorbido en un medio absorbente).PRACTICA 7 GRAVIMETRÍAPOR VOATILIZACION DETERMINACIÓN DE HUMEDAD 1. ii.

2MATERIAL NUM.. 1 1 1 CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO Alimento para mascotas Cereal de maiz CONC.TÉCNICA O PROCEDIMIENTO 5.1REACTIVOS NUM.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN Esta técnica se basa en la pérdida de peso en una muestra que se somete a calentamiento a 100-100 ºC debido a la evaporación de humedad en la misma y su determinación por pesada indirecta. . 4.LISTA DE REQUERIMIENTOS 4.1. 1 2 3 4 4. Una vez frío péselo y registre este peso en su bitácora. etiquételo con lápiz en la zona esmerilada y colóquelo en un vaso de precipitados etiquetado y llévelo a la estufa por una hora (110 ºC).. Retírelo de la estufa con ayuda de las pinzas para crisol y colóquelo en el desecador para que se enfríe (aprox 30 min).3. 1 2 4.. 5.2. CANTIDAD <1g <1g CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL Mortero Pesafiltros Pinzas para crisol Espátula CANTIDAD 1 1 1 1 EQUIPO CLAVE NOMBRE DEL EQUIPO Balanza analítica Estufa Desecador 5.El pesafiltro debe estar limpio y seco.3 NUM.

5.. y El agente secante del desecador debe estar en buenas condiciones y no hidratado. ya que la grasa de la piel altera el peso.0897 g Humedad = PH-PS = 0. debe tomar el material con pinzas o papel.. 7.5.6075 Peso C= 17.GARANTIA DE CALIDAD y Debe evitar tomar el pesafiltro con la mano.0443951165 CONCLUSION:También podemos llegar al peso real de la muestra por métodos de volatilidad cuando la muestra se analiza húmeda 6. Este será el peso C.0005g)..0..3.6071 Peso de la muestra húmeda: Pesos muestra seca: Humedad: B-A= PH = 0. Colóquelo en la estufa por una hora.0004 g El porcentaje de humedad está dado por: %Humedad = (Humedad /PH) *100 = 0.901 g C-A= PS = 0. Este será el peso A.CONFIABILIDAD ANALÍTICA Deberá obtener un valor significativamente igual al valor real de humedad de la muestra. y Debe asegurarse que el material este frio antes de pesarlo. 8. Coloque 1 gramo de muestra y pese el pesafiltros con la muestra húmeda. debe repetir esetpaso hasta llegar a PESO CONSTANTE. 5.5. Repita el procedimiento hasta que se encuentre a peso constante (+/.PRACTICABILIDAD .5174 Peso B= 17.3REPORTE DE RESULTADOS Deberá calcular Peso A= 17.4. altérmino de la misma deberá enfriarlo en el desecador para que se enfríe y enseguida pesarlo. Este será el peso B. 5.

.8.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico. Químico Fármaco Biólogo ó Quimico Biólogo Parasitólógo con entrenamiento supervisado.

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