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PRACTICA 6 Y 7 ANALITICA.docx analitica

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PRACTICA 6 GRAVIMETRÍA

Introducción a la Gravimetría y manejo de la Balanza Analítica

1.- INTRODUCCIÓN La gravimetría se analiza el analito problema se separa de una muestra de peso conocido y es pesado posteriormente ya sea como el compuesto o elemento en sí, o como un compuesto que equivalga a él. Dependiendo de la forma de separación del analito de interés la gravimetría puede ser: y Gravimetría de volatilización y Gravimetría de precipitación y Gravimetría de extracción y Gravimetría de electrodeposición. Se analizarán solamente los dos primeros enfoques en este curso. La gravimetría de volatilización, se basa en la separación por evaporación del analito de interés, la volatilización puede ser llevada a cabo de diferentes formas: La gravimetría de precipitación, se basa en la separación de elemento o compuesto de interés. Éste debe ser soluble y luego deberá hacerse reaccionar para formar un precipitado (compuesto no soluble) y pueda ser separado y secado a peso constante. La estequiometria de la reacción nos permitirá hacer los cálculos correspondientes. Las técnicas gravimétricas laboratorio: precisan del manejo de equipo y material de

Material de vidrio y porcelana. Es necesario que el material sea de vidrio de borosilicato para que resista cambios bruscos de temperatura y ataques químicos. Los elementos de porcelana (crisoles y cápsulas) son útiles en procedimientos en los que se debe someter a calentamiento a elevadas temperaturas por períodos prolongados. También existe material que está hecho ex profeso para pesar (pesafiltro) al poseer una tapa esmerilada permite tener un sello hermético. Material de metal. Mecheros, material de soporte indispensable para el manejo de material caliente y que no debe tocarse directamente con los dedos. Desecadores. Estos equipos permiten que las muestrasen proceso desecado, no sufran cambios de peso debido a la absorción de humedad del medio ambiente.

Mecheros Bunsen. Calentadores de lámpara infrarroja.Poseen un sello hermético y deben contener un agente desecante en su interior (sílica o CaCl2).1REACTIVOS NUM. aunque algunos de ellos ya se encuentran en desuso.1 2.LISTA DE REQUERIMIENTOS 4. Mufla. Existen diferentes tipos de balanza. Estos últimos son de diferentes calidades y tamaños de poro. el punto de apoyo está entre los brazos donde se aplican las fuerzas. que sirven para filtrar con vacío.-OBJETIVOS 2. dependiendo de la muestra a filtrar.5 g . Equipos diseñados para alcanzar temperaturas alrededor de los 1000 ºC. Se controla con ayuda de un termostato y se emplean para diferentes usos (cultivo de microorganismos y tejidos. Ampliamente utilizadas para calcinación de muestras y determinación de cenizas. 4.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El fundamento de este equipo es la palanca de primera clase. También se pueden usar los embudos Buchner. CANTIDAD 1. Permite pesar hasta con diferencia de 0.1 mg. tal es el caso de la balanza de dos platillos y la balanza analítica de un plato y la balanza analítica electrónica.2 Conocer el manejo y precauciones de uso de la balanza analítica.. Balanza analítica.. 2. Este procedimiento de puede llevar a cabo con un sencillo embudo de filtración y papel filtro. 1 CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO Alimento para mascotas CONC. que es la que se encuentra en cualquier laboratorio de análisis. Conocer diferentes métodos de pesada 3. secado de material). Material de filtración. Equipo para calentamiento. Este es un equipo de elevada exactitud. De amplio uso en los laboratorios Estufa.

que en el vaso permanezca la cantidad deseada. TÉCNICA O PROCEDIMIENTO A) PESADA POR ADICIÓN: 5. 5. Sume a este el peso deseado de muestra para saber a qué peso deberá llegar a continuación.4.4 Nivelar la balanza con ayuda del nivel de ³burbuja´ en la misma.6 Anote todo en su bitácora.2 5. Ajuste a cero con el botón ³Tara/0´. 5.5 a 1. 1 2 3 4 4.3 Nivelar la balanza conayuda del nivel de ³burbuja´ en la misma.3 5.5 Agregue con espátula (sólido) o con pipeta Pasteur o gotero (líquido) la muestra deseada hasta llegar al peso deseado. 1 CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL Desecador Vidrios de reloj Espátulas Pesafiltro CANTIDAD 1 2 1 1 EQUIPO CLAVE NOMBRE DEL EQUIPO Balanza analítica 5.1 Verificar que la balanza esté conectada. Colocar el vaso de 100 mL con la muestra conteniendo más de lo requerida.1 Verificar que la balanza esté conectada.2 5.5 Vacíe con espátula o con gotero a un vaso una cantidad tal.0 g) . Ajuste a cero con el botón ³Tara/0´. 5.4 Colocar un vaso de 100mL donde se pesará la muestra. 5. 5.6 REPORTE DE RESULTADOS Pesada por diferencia (0. limpia y cerrada. limpia y cerrada.3 NUM. cierre la puerta y anote el peso en su bitácora. 5.2MATERIAL NUM. B) PESADA POR DIFERENCIA: 5. 5.

7.5______g Cantidad de muestra exactamente pesada: ______________1.1 muestra: ________110_________g ____________112.CONFIABILIDAD ANALÍTICA La balanza deberá estar balanceada y calibrada. Químico Fármaco biólogo ó Quimicobiologoparasitológo con entrenamiento supervisado. Harla. Kapeluz.Primer `peso del vaso con muestra: Peso dos del vaso con muestra: _______110___________g __________111.1 g es decir 100 mg) Peso uno del vaso con muestra: Peso dos del vaso con 0.. Day-Underwood QuímicaAnalñiticaCuantitativa 5a ed Prentice Hall CUESTIONARIO 1.-BIBLIOGRAFÍA      Ayres. Análisis Químico Cuantitativo. Limusa Orozco. Edit. ¿Cuáles son las características deseables de una balanza analítica?? . Edit. I y II.. Luna Rangel . Vogel. Fundamentos de química Analítica Vol. Química Analítica Cualitativa. Porrúa. USBI . 9. Fernando. Edit... Análisis Químico Cuantitativo. Edit. y El material deberá estar perfectamente lavado y seco antes de comenzar 8.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico. A.5____g CONCLUSION: Se obtiene los pesos reales de las muestras ya sea por adición o por diferencia 6. I.GARANTIA DE CALIDAD y Deberá seguir las indicaciones de seguridad y procedimiento de pesada.5_____g Pesada por adición: (necesitamos 0.PRACTICABILIDAD 8.5___g Peso real de la muestra = 2-1:_____________2.

Mantener la temperatura constante. Mantener la humedad entre 45% y 60%. Mantenimiento. Las condiciones ambientales. Evitar la medición cerca de aparatos que utilicen ventiladores o cerca de la puerta. Verificar la nivelación de la balanza. No hacer las mediciones cerca de irradiadores de calor.Características de la sala de medida. Calibrar la balanza regularmente. Ser poco susceptible a choques y vibraciones. Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio térmico de los circuitos eléctricos. . Tener el mínimo de ventanas posibles. Calibración. Ser rígida Localizarse en los sitios más rígidos de la construcción. No permitir la incidencia de luz solar directa. Leer el resultado de la operación luego que el detector automático de estabilidad desaparezca del mostrador. Investiga: ¿Cuáles son las principales cuidados de la balanza analítica? Cuidados básicos. Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operación. Tener apenas una entrada. Las condiciones de la mesa para la balanza. Dejar siempre la balanza en modo ³stand by´. 2. Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared. La lectura.

u otro criterio especificado. Precisión La precisión es lo cerca que los valores medidos están unos de otros. dada una determinada relación señal/ruido. 4. Define ¿Qué es sensibilidad y sensitividad de una balanza? La sensitividad se refiere a que la balanza tiene la capacidad para detectar muy pequeñas cantidades de muestras a ser analizadas y la sensibilidad se refiere a mínima magnitud en la señal de entrada requerida para producir una determinada magnitud en la señal de salida. Usar apenas frascos de medida limpios y secos. .Mantener siempre la cámara de medida limpios y secos. Cuando el mostrador de la balanza quede inestable. sea por variación continua a la lectura para más o menos o simplemente si la lectura está cerrada. 3. Define precisión y exactitud: Exactitud La exactitud es lo cerca que el resultado de una medición está del valor verdadero.

la volatilización puede ser llevada a cabo de diferentes formas: a) Por calentamiento b) Por arrastre con algún gas inerte c) Tratamiento químico para volatilizar o para fijar el analito deseado Así mismo dependiendo de qué es lo que se pese. Existen diferentes ³tipos de agua´ asociados a una muestra (esencial y no esencial).. .-OBJETIVOS 2. ii.INTRODUCCIÓN La gravimetría de volatilización. De igual forma existen diferentes métodos para determinar Directamente o Indirectamente la cantidad de agua en una muestra: Métodos indirectos: Con calor y presión normal Con calor y presión reducida Con el uso de desecadores Con el uso de vacío Absorción Titrimétricos (Karl-Fisher) Destilación (Bidwell-Sterling) Métodos directos: 2. la determinación será i.1 Familiarizar al alumno con una metodología sencilla para la determinación del contenido de humedad en diferentes muestras. al ser absorbido en un medio absorbente).se considera un parámetro de calidad importante en el análisis de muestras diversas. Directa. se basa en la separación por evaporación del analito de interés. (Se pesa el analito volatilizado. En el caso particular la presencia de humedad en una muestra y su determinación.PRACTICA 7 GRAVIMETRÍAPOR VOATILIZACION DETERMINACIÓN DE HUMEDAD 1. Indirecta (Se pesa el remanente o residuo de la muestra después de someterlo a volatilización.

CANTIDAD <1g <1g CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL Mortero Pesafiltros Pinzas para crisol Espátula CANTIDAD 1 1 1 1 EQUIPO CLAVE NOMBRE DEL EQUIPO Balanza analítica Estufa Desecador 5.3 NUM.3.2MATERIAL NUM.1.2.LISTA DE REQUERIMIENTOS 4.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN Esta técnica se basa en la pérdida de peso en una muestra que se somete a calentamiento a 100-100 ºC debido a la evaporación de humedad en la misma y su determinación por pesada indirecta.1REACTIVOS NUM. 4. Una vez frío péselo y registre este peso en su bitácora.El pesafiltro debe estar limpio y seco.TÉCNICA O PROCEDIMIENTO 5... 1 2 4.. 1 2 3 4 4. 5. etiquételo con lápiz en la zona esmerilada y colóquelo en un vaso de precipitados etiquetado y llévelo a la estufa por una hora (110 ºC). Retírelo de la estufa con ayuda de las pinzas para crisol y colóquelo en el desecador para que se enfríe (aprox 30 min). . 1 1 1 CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO Alimento para mascotas Cereal de maiz CONC.

0443951165 CONCLUSION:También podemos llegar al peso real de la muestra por métodos de volatilidad cuando la muestra se analiza húmeda 6.GARANTIA DE CALIDAD y Debe evitar tomar el pesafiltro con la mano. debe repetir esetpaso hasta llegar a PESO CONSTANTE. altérmino de la misma deberá enfriarlo en el desecador para que se enfríe y enseguida pesarlo.4. Colóquelo en la estufa por una hora.6071 Peso de la muestra húmeda: Pesos muestra seca: Humedad: B-A= PH = 0... Este será el peso A.0005g).5.PRACTICABILIDAD . 5. ya que la grasa de la piel altera el peso. 8.6075 Peso C= 17..3REPORTE DE RESULTADOS Deberá calcular Peso A= 17. Este será el peso C. Coloque 1 gramo de muestra y pese el pesafiltros con la muestra húmeda. 5. y Debe asegurarse que el material este frio antes de pesarlo.CONFIABILIDAD ANALÍTICA Deberá obtener un valor significativamente igual al valor real de humedad de la muestra. 7. Repita el procedimiento hasta que se encuentre a peso constante (+/.0004 g El porcentaje de humedad está dado por: %Humedad = (Humedad /PH) *100 = 0.0897 g Humedad = PH-PS = 0. Este será el peso B.901 g C-A= PS = 0. 5.0.5.. debe tomar el material con pinzas o papel. y El agente secante del desecador debe estar en buenas condiciones y no hidratado.5174 Peso B= 17.3.

8.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico. Químico Fármaco Biólogo ó Quimico Biólogo Parasitólógo con entrenamiento supervisado. .

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