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PRCTICA 2. ANLISIS GRAVIMTRICO DEL HIERRO.

PRACTICE 2. GRAVIMETRIC ANALYSIS OF IRON.

PRTICA 2. ANLISE GRAVIMTRICA DO FERRO.

Carlos J .Arias, Juan D. Torres, Leidy D. Venegas

RESMEN aproximadamente a 800C y


posteriormente se transforma en xido
En este artculo se determin el contenido
frrico [3].
de hierro en una solucin desconocida
suministrada por el docente, mediante un Palabras Clave: Reactivo precipitante,
anlisis gravimtrico que tiene como digestin, filtracin, lavado, secado,
finalidad encontrar la composicin calcinacin.
porcentual de hierro en una muestra. A
partir del peso de la masa obtenida por ABSTRACT
precipitacin, teniendo en cuenta las
reacciones y sus relaciones
estequiometrias que se forman a lo largo In this article the iron content in a given
del proceso. solution is determined by means of a
gravimetric analysis whose purpose is to
En el caso de la precipitacin gravimtrica find the percentage composition of iron in
el constituyente buscado se separa en a sample. From the weight of the mass
forma de sustancias insolubles, que se pesa obtained by precipitation, taking into
directamente o se forma en una sustancia account the reactions and their
que se pueda pesar. Y en donde el xito del stoichiometry relations that are formed
anlisis depende del precipitado y del throughout the process.
registro correcto de su peso, de tal manera In the case of gravimetric precipitation, the
que sea muy insoluble, fcilmente lavable desired constituent is separated in the form
y filtrable. of insoluble substances, which is weighed
directly or formed into a weighable
Las etapas que se deben seguir son, el
substance. And where the success of the
pesaje de la muestra, la disolucin de la analysis depends on the precipitate and its
muestra, eliminacin de impurezas, heavy so that it is very insoluble, easily
adicin del reactivo precipitante, washable and filterable.
digestin, filtracin, lavado, secado y
calcinacin. La determinacin The steps to be followed are weighing the
sample, dissolving the sample, removing
gravimtrica del hierro implica la
impurities, adding the precipitating
precipitacin del hidrxido frrico
reagent, digestion, filtration, washing,
(Fe(OH)3) el cual se calcina en la mufla
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drying and calcination. The gravimetric cerca de 800 C e subsequentemente
determination of iron implies the transformada em xido frrico.
precipitation of ferric hydroxide (Fe (OH3)
which is calcined in the furnace at about
800 C and is subsequently transformed Palavras-chave: reagente precipitante,
into ferric oxide. digesto, filtrao, lavagem, secagem,
calcinao.

Keywords: Precipitating reagent,


digestion, filtration, washing, drying, INTRODUCCIN
calcination.
La gravimetra hace parte de los mtodos
RESUMO analiticos que se basan en la medicion de
la masa del analito. En este caso la
Neste artigo, o contedo de ferro em uma
gravimetria de precipitacion, al analito es
dada soluo determinado por meio de
separado de una disolucin de la muestra
uma anlise gravimtrica cujo objetivo
como un precipitado y es convertido en un
encontrar a porcentagem de composio
compuesto de composicin conocida que
de ferro em uma amostra. Do peso da
puede pesarse.[4]
massa obtida por precipitao, levando em
considerao as reaes e suas relaes En la precipitacin gravimtrica, el analito
estequiomtricas que se formam ao longo es convertido a un precipitado poco
do processo. [1] soluble. Este precipitado es luego filtrado
, lavado, lavado para eliminar impurezas,
convertido un compuesto conocido, por un
No caso da precipitao gravimtrica, o tratamiento adecuado de calor y despus se
constituinte desejado separado na forma pesa. Como por ejemplo en este caso que
de substncias insolveis, que so pesadas se va a determinar el contenido de hierro
diretamente ou formadas em uma en un muestra dada.
substncia pesada. E onde o sucesso da
anlise depende do precipitado e pesado
para que seja muito insolvel, facilmente
lavvel e filtrvel. [2]

MATERIALES Y MTODOS
Os passos a seguir so a pesagem da
amostra, a dissoluo da amostra, a Materiales de referencia, reactivos y
remoo de impurezas, a adio de soluciones.
reagentes de precipitao, digesto, Los materiales, reactivos y soluciones que
filtrao, lavagem, secagem e calcinao. se utilizaron fueron adquiridos por la
A determinao gravimtrica de ferro Universidad Libre seccional Bogot. Las
implica a precipitao de hidrxido frrico dos soluciones que se tomaron para el
(Fe (OH) 3) que calcinada no forno a estudio ya estaban debidamente
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preparadas y lista para el uso de los Agua destilada 1000mL
estudiantes.
Solucin de mineral 250mL
de hierro segn
indicaciones del
docente

MATERIALES y/o EQUIPOS


Indicador de pH
1 probeta de 25 mL Balanza analtica
Tabla 2. Reactivos usados en en anlisis
1 embudo de vidrio 1 escobilla gravimtrico.
1 agitador de vidrio 1 mechero

1 crisol de porcelana Papel de filtro En las tablas 1 y 2 , se puede observar los


previamente tarado cuantitativo
materiales, los equipos y los reactivos
1 frasco lavador 1 esptula metlica usados durante la prctica de laboratorio,
que permitieron realizar el procedimiento
1 soporte Universal 1 aro con nuez
para el anlisis de hierro, de una manera
1 nuez metlica 1 mufla adecuada.
Plancha de calentamiento 1 desecador de vidrio Instrumentos, equipos y procedimientos
2 Vasos de precipitado de 100mL En este proceso se va a utilizar cido
ntrico concentrado (HNO3), a una
disolucin acuosa de la muestra luego se
Tabla1. Materiales y equipos usados en le agrega hidrxido de amonio, (NH4OH)
en anlisis gravimtrico en donde neutraliza el cido se neutraliza
al cido y provoca, que todo el calcio de la
muestra se precipite como Fe2O3 (xido de
hierro(III)), y en donde el precipitado es
filtrado en un crisol, en donde previamente
es pesado, despus secado y calcinado en
un mufla aproximadamente a 700C.
Fe(H2O)63+ + 3 NH3 Fe(H2O)3(OH)3
REACTIVOS + 3NH4+ (1)

REACTIVO CANTIDAD En la reaccin (1), se lleva a cabo este


procedimiento se toman 10,00 ml de la
NH4OH 10% 500mL disolucin de Fe(III) en un vaso de 100 ml.
Se aade aproximadamente 1 ml de HNO3
HNO3 concentrado 100mL concentrado y se calienta a ebullicin. Se
agrega a continuacin agua caliente hasta
completar aproximadamente 50 ml y

3
despus, lentamente y con agitacin, agregando hidrxido de amonio,
disolucin de NH3 hasta que el precipitado (NH4OH), para pasar su pH de cido a
coagule. Se deja hervir la disolucin bsico; para que todo su calcio pueda ser
durante un minuto y se la deja en reposo filtrado. En la figura 1 se observa que su
pH queda de 9 indicando que es
Se deja enfriar y filtrar por papel cuantitativo
completamente bsico.
Figura 1. Neutralizacin del cido a un
pH bsico.
Despus se llev a cabo el montaje para s
filtrar el precipitado con papel filtro
cuantitativo como se ilustra en la figura 2.

lavando el precipitado varias veces con agua


caliente Se coloca el papel filtro con el
precipitado dentro del crisol de porcelana
previamente tarado y secarlo con mechero.
Calcinarlo en mufla a 700 C hasta masa
constante.

Fe(H2O)3(OH)3 Fe2O3 + 9 H2O(2)


En la ecuacin (2), se observa que despus Figura 2. Montaje y filtrado de la muestra.
de ser enfriado, y el crisol y el precipitado
son pesados y la masa del hierro es Se Introdujo el precipitado con el papel
determinada al sustraer la masa del crisol. filtro cuantitativo doblado en la puerta de
El contenido del hierro de la muestra se la mufla que est empezando a calentarse,
calcula por medio de la estequiometra de esto con el objetivo de evaporar el lquido
la reaccin y a partir de este con su factor que an yace en el interior del crisol con el
gravimtrico. precipitado, se observa en la figura 3 .

Equipos usados
Se llev a cabo la neutralizacin del cido
ntrico concentrado (HNO3), por medio
del papel indicador de pH, en donde se iba

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Figura 5. El crisol, en el desecador por
media hora, para pesar.

RESULTADOS Y DISCUSIN
El estudio gravimtrico para la
determinacin del porcentaje de hierro en
la muestra analizada, se llev a cabo una
serie de pasos para determinar los moles
de hierro y el porcentaje de Hierro en la
reaccin. Primero se pes el crisol,
despus al realizar todos los pasos de la
gravimetra de precipitacin al estar ya
calcinado y fro se pes el crisol + el
precipitado calcinado y con la resta de
estos, se encontr el peso que se obtuvo
del precipitado. Se hicieron varias
Figura 3. Colocacin del crisol en la repeticiones para hacer una determinacin
mufla. de datos buenos, para poderse general una
Se Calcin a unos 700C nuestro precisin mayor.
precipitado alrededor de 2 a 3 horas, como Como se estableci al comienzo para
se evidencia en la figura 4. determinar los moles de hierro (Fe),
tomamos varios datos y se realiz la Tabla
3, adjuntando los moles en cada una de las
reproducciones.

Figura 4. Observacin del crisol despus


de un determinado tiempo de estar en la
mufla.
Luego de esperar el tiempo requerido de
calcinacin se enfri el precipitado en un
desecador, y se pesa el precipitado final,
como en la figura 5.

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Tabla 3. En esta tabla observamos las la serie de datos tienen poca dispersin.
reproducciones de los datos hallados, (Ver en anexo 1)
promedio, desviacin estndar y
Despus con el peso del precipitado en
porcentaje de coeficiente de variacin.
gramos se determin por medio de la
estequiometra de la reaccin los moles
de Fe(OH)3 que para este caso es de
9,895*10-4 mol, y en donde a este valor se
le determin su valor gravimtrico es de
9.895*10-4 mol Fe. (Anexo 1)

A estos valores, se les determin el


promedio donde fue de 9,671 *10-4
indicando que la media de los valores est
en ese valor, tambin al determinar la
desviacin estndar fue de 4,440 *10-5 es
decir que los datos estar muy cercas al el
promedio y en donde permite observar
que la fiabilidad de los datos es buena, y
que no hay mucha dispersin en estos. Y
por ltimo se determin el coeficiente de
variacin con un valor de 4.592 % , dado
esto quiere decir que los datos tiene una
mayor homogeneidad indicando que su
exactitud en buena para este anlisis. (Ver
en la tabla 3).
Figura 5. Observacin del procedimiento,
su reaccin qumica y su anlisis.
A cada uno de estos datos se les hall el CONCLUSIONES
promedio, la desviacin estndar y el
porcentaje de variacin. En donde su Al desarrollar este artculo se determin:
promedio total fue de 0.077 g , indicando
que los valores oscilan en este valor. Por
Los resultados de porcentaje de
otro lado la desviacin estndar tuvo un
valor de 3,552*10-3 en donde la desviacin hierro se expresan en g/L debido a
estndar es el "promedio" o variacin
esperada con respecto a el promedio, en que no se tena un registro de peso
este caso es muy pequeo ya que est ,
muy cerca a el valor promedio, es decir inicial de la muestra.
que est a 0.077 3,552*10-3 g , En donde

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Simulamos una situacin real en la [2]Harris, D. Anlisis Qumico

que usamos una solucin Cuantitativo (3.ed).1991, Mxico, 130 p.

desconocida y calculamos la
[3] UNDERWOOD A, DAY R. Qumica
cantidad de hierro presente en
Analtica Cuantitativa (3.ed). 1989
dicha muestra.
Mxico: Prentice Hall Hispanoamericana,
Al llevar a cabo esta prctica de
5 edicin, 841 p.
laboratorio se observ que el
[4] SKOOG A, WEST.D .Fundamentos de
anlisis gravimtrico es un mtodo
qumica analtica (9ed). 2014 Mxico
muy eficiente para determinar D.F: Cengage learning, capitulo 12, 280p.

ciertas sustancias, el cual podemos

aplicar en nuestra prctica como

ingenieros ambientales, para

determinar el tipo y la cantidad de

cierta sustancia en algn posible .

caso de contaminacin

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

[1]. AYRES, G. Anlisis Qumico

Cuantitativo. 1970, Madrid (Ed del

Castillo), 740 p.

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