Captulo 1

1.1 Objetivos de un programa de muestreo

1.2 Reglas generales de muestreo

1.3 Preparacin de los equipos de muestreo

1.4 Preparacin de contenedores de muestras

1.5 Preservacin de muestras

1.6 Consideraciones especiales de muestreo

1.7 Custodia de muestras de campo, registros de campo

1.8 Activaciones de los mensajes de muestreo

1.9 Control de calidad del campo

1.10 Resumen de las actividades de campo y preparacin para la recoleccin de muestras

Es un viejo axioma, que el resultado de cualquier procedimiento de prueba no puede ser mejor
que diez muestra en la que se realiza.

El objetivo del muestreo es recolectar una porcin de material que represente la composicin real
de la muestra. La calidad de los datos depende de seis actividades principales:

1. formular los objetivos particulares de un programa de muestreo

2. recogida de muestras representativas

3. Manejo adecuado de muestras y preservacin

4. adherirse a una adecuada cadena de custodia y la identificacin de la muestra

5. control de calidad y control de calidad participante (QA / QC) en el campo

6. analizar correctamente la muestra

Estas reas son igualmente importantes para asegurar que los datos ambientales sean de la ms
alta validez y calidad.

1.1 Objetivos de un programa de muestreo

Alcance y propsito del proyecto

El propsito de un proyecto debe definirse claramente en el plan del proyecto y, por lo tanto, en el
programa de muestreo correspondiente. Los programas de muestreo bien diseados y bien
implementados son vitales para el control de la contaminacin.

Las siguientes seis fases son esenciales para facilitar la gestin del proyecto:

planificacin
Permitiendo
 conformidad
aplicacin
diseo
investigacin y desarrollo

Tipo de Programa de Muestreo

El tipo de programa de muestreo depende del objetivo del programa y, por consiguiente, los
programas pueden disearse y caracterizarse de la manera siguiente:

Encuesta de reconocimiento
Caracterizacin de fuentes puntuales
Encuesta intensiva
Monitoreo de estaciones fijas
Monitoreo de red
Monitoreo de aguas subterrneas
Encuestas especiales

Los programas de muestreo deben contener todos los objetivos siguientes

Identificacin del sitio; Incluir un mapa del sitio que identifique las ubicaciones de
muestreo. La ubicacin del sitio de muestreo es crtica para obtener muestras
representativas
Fuente de la muestra (agua subterrnea, agua potable, aguas superficiales, aguas
residuales, sedimentos, suelo, etc.)
Nmero y matriz de las muestras
Duracin de la encuesta
Frecuencia de muestreo (mensual, trimestral, etc.)
Tipo de muestras (tomas o muestras compuestas)
Mtodo de recogida de muestras (manual, automtico)
Parmetros analticos necesarios con nmeros de mtodo y referencias
Mediciones de campo
Requisitos de control de calidad de campo (QC)
Colector (es) de muestras

Tipo de Muestras

Las muestras se pueden dividir en cuatro tipos:

Muestras de agarre: La muestra de agarre es una muestra individual, recogida en un momento y

lugar en particular. Este tipo de muestra representa las condiciones en el momento de su
recogida.

Por lo tanto, una muestra no debe ser utilizada como base para una decisin sobre la reduccin de
la contaminacin. Sin embargo, algunas fuentes son bastante estables en composicin, y pueden
ser representadas bien por muestras de agarre nicas.
Muestras compuestas: La muestra compuesta se refiere a una mezcla de muestras de agarre
recogidas en el mismo punto en diferentes momentos. Una serie de muestras ms pequeas se
recogen en un solo recipiente y se mezclan para su anlisis. El proceso de mezcla promedia las
variaciones en la composicin de la muestra y minimiza el esfuerzo analtico y el gasto. Cuando se
toma en cuenta un factor de tiempo, las muestras de agarre se deben recoger en intervalos de
muestreo adecuados, elegidos de acuerdo con los cambios esperados. La composicin del trigo
depende de la ubicacin, recoger las muestras de agarre de los lugares apropiados. Las muestras
compue|stas reflejan las caractersticas medias durante el perodo de muestreo y, en la mayora
de los casos, un perodo de 24 horas es normal. El volumen de las muestras debe ser constante
(por ejemplo, 200 ml cada vez) en intervalos de tiempo constantes (por ejemplo, cada hora) y
mezclarse bien en el perodo compuesto final.

Las muestras para compuestos orgnicos voltiles (COV), aceite y grasa, hidrocarburos totales de
petrleo recuperables (TRPH) y pruebas de microbiologa nunca deben ser compuestas y slo
deben ser una muestra de agarre!

Duplicados: se recogen muestras duplicadas para comprobar la precisin del proceso de

muestreo.

Muestras divididas: se toman muestras divididas para comprobar el rendimiento analtico. La

muestra se toma en un recipiente, se mezcla a fondo y se divide en dos partes en otro recipiente
adecuadamente limpiado. Preserve ambas muestras segn sea necesario. Ambas mitades son
ahora muestras que representan el mismo punto de muestreo y se denominan muestras divididas.

Naturaleza de la coleccin de muestras

Coleccin manual de muestras

En el caso de la falta de muestreadores automticos, o en el caso de muestras calificadas para

ensayos de campo inmediatos, colectan las muestras directamente en el recipiente real. Si la
muestra no puede ser muestreada directamente en su contenedor, debe utilizarse un recipiente
intermedio.

Debe estar tan limpio como el recipiente de muestra y debe estar hecho del material requerido
para ese parmetro particular. (La seleccin del material del dispositivo de muestreo de acuerdo
con los parmetros recogidos se discute ms adelante). La muestra se recoge bajando un
dispositivo debidamente limpio en una cuerda, polo o cadena en el medio de muestra. En algunos
casos, es mejor utilizar una bomba, ya sea de energa o de mano, para retirar la muestra. Para la
mayora de los parmetros, el enjuague del dispositivo de muestreo tres veces es suficiente,
excepto si las botellas son pre-conservadas, y son para anlisis tales como COV, Aceite y Grasa,
TRPH y Microbiologa.

Coleccin de muestras con muestreadores automticos

Una amplia variedad de muestreadores automticos estn comercialmente disponibles. Cuando se

toman muestras de un gran nmero de lugares, el uso de muestreadores automticos es ms
prctico, ayuda a reducir los errores humanos y es capaz de mantener las muestras frescas a 4 C
durante el perodo de muestreo. La desventaja del muestreo automtico es el costo del equipo.
El material del dispositivo de muestreo debe seleccionarse de acuerdo con los parmetros
solicitados

Para parmetros inorgnicos, que no necesitan preservacin, utilice plstico, vidrio, tefln, acero
inoxidable, aluminio o bajo. Para nutrientes, use plstico, vidrio, tefln, acero inoxidable, aluminio
o latn. Para metales traza, use plstico, acero sin manchas o tefln. Para productos orgnicos
extrables, utilice vidrio, aluminio, latn, acero inoxidable o tefln. Para productos orgnicos
voltiles, utilice vidrio, acero inoxidable o tefln. Para muestras microbiolgicas, utilice un
recipiente de muestra pre-esterilizado.

Mantenimiento y Calibracin de Equipos de Muestreo

Para asegurar el correcto funcionamiento de los muestreadores automticos, se debe seguir el

mantenimiento y la calibracin correctos (como se describe en la gua del fabricante). Un registro
de mantenimiento debe ser usado para registrar todas las actividades, tales como bateras y
cheques de desecante, cualquier reparacin, etc. con el nombre y la firma de la persona que
realiz estas actividades. Despus de regresar del campo, el equipo de muestreo verificado y
limpio debe ser almacenado apropiadamente.

1.2 Reglas generales de muestreo

Los recolectores de muestras deben comprender y aplicar las siguientes reglas generales en el
muestreo:

1. Las muestras deben ser recolectadas de los lugares de muestreo menos contaminados en el
sitio.

2. Se deben usar guantes desechables de ltex cuando se muestrean y se deben usar nuevos
guantes sin usar para cada punto de muestreo. Para el muestreo de materiales peligrosos, se
recomiendan guantes de goma.

3. Para mezclar o mezclar las muestras, utilice un tazn y una esptula para mezclar bien la
muestra. Para el anlisis de trazas orgnicas y metales, el material de estas herramientas debe ser
acero inoxidable, vidrio o tefln. Las muestras deben ser mezcladas a fondo y seccionadas y la
cantidad de cada submuestra debe ser registrada.

El orden preferido en la recoleccin de muestras es el siguiente:

1. COV

2. Productos orgnicos extrables, incluyendo aceite y grasa y TRPH

3. Metales totales

4. Metales disueltos

5. Muestras microbiolgicas

6. No metlicos inorgnicos
Para matrices acuosas, los equipos de muestreo y los recipientes se enjuagan con la muestra antes
de tomar la muestra real! Las excepciones son muestras para COV, aceite y grasa, TRPH, pruebas
microbiolgicas y cualquier muestra recogida en contenedores pre-conservados. Paso a paso, fcil
de seguir, los procedimientos de operacin estndar (SOP) para el muestreo deben estar
disponibles. El texto puede incluir todas las actividades utilizadas para recolectar muestras desde la
llegada in situ a travs de la entrega al laboratorio. Deberan incorporarse el ttulo, la fecha de
revisin, las secciones, las subsecciones y los nmeros de pgina del material de referencia utilizados
en la preparacin del SOP de muestreo.

1.3 Preparacin de los equipos de muestreo

Debe realizarse un proceso de limpieza escalonado reglamentario, denominado "DECON" (para

descontaminacin). Los equipos deben limpiarse antes del muestreo, y en el campo entre las
muestras. Al final del campo trop, los equipos de recoleccin de muestras deben estar etiquetados
como "enjuagados, listos para la limpieza interna". Despus de una limpieza suficiente en el
laboratorio, deben ser etiquetados como "limpios en la casa, listos para el campo" con la fecha y la
firma del limpiador. Tanto la limpieza de la casa como del campo deben documentarse
apropiadamente. Los detergentes especificados para la limpieza son ALCONOX (o equivalente) con
<5% de fosfato, o LIQUINOX (o equivalente) que est libre de fosfato y amonaco.

El disolvente que se utilizar en la limpieza de rutina debe ser isopropanol de grado de plaguicida.
El agua libre de analito debe utilizarse como agua de enjuague, y para la preparacin en blanco. La
pureza y la fiabilidad del agua exenta de analito se muestran mediante los resultados del ensayo en
blanco.

Esquema para la limpieza de la casa de los equipos de muestreo

Lavar con agua jabonosa caliente y fregar con un cepillo.

Enjuague bien con agua caliente del grifo
Enjuague con 10 tp de cido ntrico al 15% (HNO3). Si los nutrientes son de inters, despus
del enjuague con HNO3, se requiere cido clorhdrico de 10 a 15% (HCL) o se puede
reemplazar el enjuague HNO3 con enjuague con HCl. El enjuague con cido nunca debe
aplicarse al acero inoxidable o cualquier equipo metlico.
Enjuague bien con agua desionizada.
Enjuague bien con isopropanol de calidad pesticida.
Enjuague bien con agua libre de analito.
Seque completamente al aire.
Envuelva en papel aluminio para almacenamiento y transporte.

Esquema para la limpieza en campo de los equipos de muestreo

Utilice el mismo procedimiento que la limpieza en la casa, con la excepcin del agua
caliente.
Primero limpiarse o fregar el equipo para eliminar las partculas con la solucin de jabn
adecuado, enjuague con agua del grifo, seguido de agua desionizada, y finalmente al aire
seco.
 Para equipos muy contaminados, use Acetona o Acetona-Hexano- Acetona enjuague antes
del decon regular.
Se recomienda el enjuague con agua exenta de analito, pero opcional.
Cuando slo son interesantes los parmetros inorgnicos, el equipo se puede enjuagar con
agua exenta de analito y con el agua de muestra.
Si la limpieza del equipo es imposible, debe ser eliminada correctamente hasta que sea
posible una limpieza efectiva.

Limpieza de equipos de purga (bombas sumergibles y mangueras no de tefln)

Limpie o frote para eliminar las partculas con la solucin de jabn adecuada, enjuague con agua del
grifo, enjuague con agua desionizada, y seque al aire el mayor tiempo posible antes de purgar el
siguiente pozo.

Se debe tener cuidado de limpiar completamente el exterior de la bomba, y las superficies interior
e interior del tubo.

Descontaminacin de tubos de Tefln

Siempre limpio en el laboratorio y nunca en el campo.

Remoje el tubo en agua jabonosa caliente y utilice un cepillo para eliminar cualquier
partcula si es necesario.
Enjuague el exterior de la tubera y termine abundantemente con agua del grifo.
Enjuague las superficies de la tubera y finalice con 10 a 15% de HNO3.
Enjuague con agua del grifo
Enjuague con metanol de grado pesticida o isopropanol.
Enjuague con agua sin analito.
Coloque los tubos en papel de aluminio limpio.
Con insertos de tefln, conecta todas las mangueras utilizadas en el sitio. Usando la bomba
peristltica de uso de campo, monte el sistema usado en el campo, pero use una botella de
tamao ms grande que tenga el mismo tamao de tapa que las botellas de coleccin. (Una
botella grande del tamao tal como el tipo que contiene solventes o cidos es conveniente.)
Bombee abundantes cantidades de agua caliente y jabn a travs de la tubera conectada.
Siga esto con agua del grifo.
Con la bomba funcionando, extraiga al menos 1 litro de 1 + 1 HNO3 a travs de la tubera.
Cierre la vlvula y pare la bomba. Deje que el cido permanezca en el tubo, seguido de 1 a
2 litros de agua del grifo.
Bombee 1 litro de metanol de grado pesticida o isopropanol a travs del tubo. Deje que el
disolvente permanezca en el tubo 15 a 20 minutos. Bombee un adicional de 1 a 2 litros de
disolvente a travs del sistema.
Finalmente, enjuague con 2 a 3 litros de agua exenta de analito.
Deje las inserciones de tefln entre las longitudes precortadas y la tapa o conecte el extremo
restante.
Despus de que el interior ha sido suficientemente limpiado, el exterior necesita un
enjuague final con agua libre de analito.
 Envolver en papel de aluminio y almacenar en un lugar limpio, seco. Etiquetar con la fecha
de limpieza.

La documentacin de esta limpieza debe estar en un cuaderno encuadernado.

1.4. Preparacin de contenedores de muestras

El material del que est compuesto el recipiente de muestra debe elegirse para que no reaccione
con la muestra. Debe ser resistente a fugas y roturas y debe tener el volumen adecuado necesario
para el (los) analito (s) de inters. Los recipientes de plstico son los mejores para el muestreo de
parmetros inorgnicos. Los contenedores deben tener tapas apretadas. Los recipientes de vidrio y
tefln con tapas de tefln son adecuados para analitos orgnicos. Sin embargo, hay algunas
desventajas. El vidrio es rompible y el tefln es bastante caro. Para productos orgnicos purgables,
utilice frascos de vidrio de borosilicato de 40 ml con tapa roscada y septum de silicio respaldado con
tefln. Las copas de plstico estriles, envueltas individualmente, o bolsas de plstico estriles estn
disponibles comercialmente para muestras microbiolgicas.

Los contenedores de muestras pueden ser limpiados por la organizacin de muestreo o comprados
a vendedores comerciales como contenedores previamente limpiados. Todos los registros de estos
contenedores (nmeros de lote, certificados, fecha de recepcin, etc.) y sus usos deben estar
documentados.

Procedimientos de limpieza para contenedores de muestras

Estos procedimientos de limpieza regulados deben ser seguidos estrictamente para eliminar la
contaminacin de la muestra por el recipiente de la muestra.

Propiedades Fsicas y Anlisis de Minerales

Tipo de botella: Plstico o vidrio, mnimo de capacidad de medio galn.

Jabn: LIQUINOX o equivalente.

Lave las botellas y las tapas con agua jabonosa y enjuague abundantemente con agua del
grifo hasta que ya no haya espuma.
Enjuague las botellas y las tapas con agua pura de laboratorio al menos 3 a 5 veces. Escurrir
y guardar bien tapado hasta que se utilice.

Nutrientes, Demandas y Anlisis Radiolgico

Tipo de botellas: Plstico o vidrio

Jabn: LIQUINOX o equivalente (libre de fosfato y amonaco)

Lave las botellas y las tapas con agua jabonosa caliente y enjuague abundantemente con
agua del grifo hasta que no haya ms jabon.
Enjuague las botellas y las tapas con HCl 1 + 1, luego enjuague 3 a 5 veces con agua pura.
Escurrir y almacenar las botellas bien tapadas hasta su uso.
Metales

Tipo de botellas: Botella de plstico con tapa.

Jabn: Debe ser ACATIONOX sin metal o equivalente.

Lave las botellas y las tapas con agua jabonosa caliente, y enjuague abundantemente con
agua del grifo, hasta que la espuma de jabn desaparezca.
Enjuague las cpsulas con 1 + 1 HCl, seguido de enjuague con agua del grifo.
Enjuague las botellas y las tapas con 1 + 1 HNO3. Enjuague tres veces con abundante
cantidad de agua pura de laboratorio.
Escurrir y tapar bien hasta el uso.

Organicos extraibles

Tipo de botella: Botella de vidrio estrecho de 1 litro con tapas de Teflon. Las botellas plsticas y los
casquillos alineados plstico o de goma no son aceptables!

Jabn: ALCONOX o equivalente.

No utilice detergente lquido o en polvo que haya sido almacenado en un recipiente de plstico!

Lave las botellas y las tapas con agua jabonosa caliente. No utilice cepillos con piezas de goma o
plstico! No se recomienda usar guantes de plstico mientras se lava o enjuaga botellas orgnicas,
ya que son una buena fuente de contaminacin.

Enjuague las botellas cinco veces con agua del grifo hasta que todo el jabn se haya ido.
Enjuague cada botella con 10 ml de acetona de grado pesticida, tapa firmemente y agite
aproximadamente 10 segundos. Debe tenerse cuidado de no permitir que la parte interior
de plstico de la tapa quede en contacto con la acetona.
El enjuague acuoso final debe ser con agua orgnica. No debe haber olor a acetona en la
botella. Esto significa, enjuague alrededor de cinco veces.
Escurra las botellas y la tapa hasta que las use.

Compuestos orgnicos voltiles (COVs)

Tipo de botella: Frasco de vidrio de 40 ml con tabique de tefln alineado.

Jabn: ALCONOX o equivalente.

No utilice detergente lquido o en polvo que haya sido almacenado en un recipiente de plstico!

Lave los frascos, las tapas y los tabiques en agua caliente con jabn, usando las mismas
precauciones que se describen en los extractos orgnicos extrables.
Enjuague abundantemente con agua del grifo y agua pura de laboratorio.
Finalmente, enjuague con metanol grado pesticida.
Seque los viales, las tapas y los tabiques en el horno a 105 C durante ms de 60 minutos.
Enfriar en posicin invertida y tapar inmediatamente despus de que las botellas estn lo
suficientemente fras para manejar.
1.5. Preservacin de muestras

La preservacin es necesaria para todas las muestras de acuerdo con el Registro Federal 40 CFR,
Parte 136 (Tabla 1-1) - La Tabla 1-1 contiene el tipo de contenedores de muestras, preservaciones,
tiempo mximo de mantenimiento y cantidad de muestra para cada parmetro.

La conservacin de la muestra se puede llevar a cabo mediante botellas preparadas, pre-

conservadas, obtenidas del laboratorio. Si el pH medido de la muestra preservada indica la
necesidad de ms conservantes, deberan estar disponibles otros conservantes en el campo.

Las muestras pueden ser conservadas en el campo despus de la recoleccin de la muestra. Si la

muestra se conserva en el campo, se deben seguir los siguientes protocolos:

Los conservantes deben agregarse con pipeta o goteros medidos previamente a cada
recipiente de muestra.
El conservante debe ser de grado reactivo, o qumico de grado superior.
Se deben obtener conservantes frescos antes de cada viaje de muestreo.
Despus de la adicin de conservantes, la muestra conservada debe mezclar bien y debe
realizarse una comprobacin de pH. El papel de pH de gama estrecha se utiliza en una
alcuota de muestra conservada vertida en un recipiente desechable. Si el valor del pH
indica, agregue ms conservante hasta que el pH sea satisfactorio. El conservante debe
provenir de la misma fuente que el conservante original.
La comprobacin del pH y la cantidad del conservante adicional deben documentarse.
Se debe aadir la misma cantidad de conservante adicional a todas las muestras en blanco
correspondientes!

Table 1-1

La preservacin del cido debe hacerse en un rea bien ventilada para evitar la acumulacin
de vapores cidos y gases txicos liberados de las muestras. Cualquier reaccin inusual debe
ser anotada en la documentacin de campo.
Evite salpicaduras o derrames de cidos. Limpie inmediatamente cualquier derrame y
enjuague la zona con una cantidad abundante de agua.
Todos los productos qumicos transportados al campo deben almacenarse adecuadamente
en el laboratorio. Los cidos deben almacenarse en armarios de almacenamiento de cido
y los disolventes deben almacenarse en armarios de almacenamiento de disolventes. Los
productos qumicos deben separarse segn su carcter qumico. Todos los productos
qumicos y reactivos deben ser reactivos o de mayor calidad.
Todos los productos qumicos deben ser transportados al campo almacenados en
recipientes de plstico o de tefln debidamente limpiados para evitar la contaminacin
accidental.
Tcnicas especiales de preservacin

Compuestos orgnicos voltiles (COV)

Si el cloro residual est presente, primero se debe aadir tiosulfato de sodio (Na2S2O3) al vial de la
muestra. El vial se llena entonces hasta al menos la mitad del volumen con la muestra, se aade
cido y finalmente se llena el vial como se describe en la seccin 1.6. No mezcle los dos conservantes
en un recipiente intermedio.

Clorofila "a"

La muestra debe ser filtrada (en el laboratorio) dentro de las 24 horas posteriores a la recogida. El
carbonato de magnesio (MgCO3) se debe agregar al filtro mientras que la ltima cantidad de la
muestra pasa a fondo, y analiza. El filtro puede congelarse para anlisis posterior.

Cianuro

Si hay cloro residual, agregar 0,6 g de ascrbico (C6H806). Si el sulfuro est presente, las muestras
deben ser pretratadas en el campo o deben ser llevadas al laboratorio sin conservar a 4 C para
anlisis dentro de 24 horas. El sulfuro debe comprobarse en el campo con papel de acetato de
plomo. Si el sulfuro est preestablecido, indicado por el color negro en desarrollo del papel, aada
nitrato de cadmio hasta que aparezca una precipitacin amarilla de sulfuro de cadmio (Cds). La
muestra debe entonces ser filtrada y conservada con hidrxido sdico (NaOH) hasta pH 12.

Si es posible, un miembro del equipo de muestreo debe tomar todas las notas, etiquetar las botellas,
escribir la documentacin y conservar las muestras, mientras que los otros miembros del equipo
toman las muestras.

1.6. Procedimientos especiales de muestreo

Metales totales

Tomar la muestra y conservar con 3 ml de 1 + 1 HNO3 o 1,5 ml de HNO3 concentrado. Las muestras
con alta capacidad de amortiguacin y las muestras alcalinas altas pueden necesitar ms cidos,
como indica la medicin del pH. En este caso, los cidos adicionales tambin deben aadirse al
blanco y documentarse como se ha mencionado anteriormente en las tcnicas generales de
conservacin. El tiempo de conservacin de las muestras conservadas es de 6 meses.

Metales disueltos

Las muestras deben filtrarse a travs de un filtro de membrana de 0,45 u antes de su conservacin.
Despus de filtrar la muestra, acidificar el filtrado, como para los metales totales. El filtrado de la
muestra es posible en el campo, o despus de ser transportado al laboratorio. En este caso, tras la
recogida de la muestra, transportar la muestra al laboratorio lo antes posible.

Metales suspendidos

Las muestras no conservadas deben filtrarse a travs de un filtro de membrana de 0,45 u, y el filtro
se conserva en un anlisis posterior. La muestra puede ser filtrada en el campo o en el laboratorio,
pero en este caso, despus de la calibracin, la muestra debe ser llevada al laboratorio tan pronto
como sea posible y filtrada. El papel de filtro debe lavarse y secarse con cido!
COV

Debido a la alta sensibilidad de la instrumentacin utilizada en el anlisis qumico de trazas orgnicas

ya la baja concentracin de compuestos orgnicos que se analizan, se debe prestar especial atencin
a la hora de recolectar muestras para los anlisis de trazas orgnicas.

La recoleccin de compuestos orgnicos voltiles requiere un cuidado especial, debido al carcter

voltil de los analitos.

Recoger las muestras en frascos de vidrio de 40 ml con tabiques alineados con tefln. El
procedimiento para llenar y sellar recipientes durante el muestreo es el siguiente:

Llene lentamente el recipiente hasta desbordar.

Coloque cuidadosamente el recipiente sobre una superficie nivelada
Coloque el lado del tefln del septo hacia abajo en el menisco convexo de la muestra.
Selle la muestra con la tapa roscada.
Para asegurar que la muestra ha sido sellada apropiadamente, invierta la muestra y golpee
ligeramente la tapa sobre una superficie slida. La ausencia de burbujas de aire atrapadas
indica un sellado adecuado. Si hay burbujas de aire, deseche la muestra y recoja la muestra
de nuevo de la misma manera que se ha indicado anteriormente.
La muestra debe estar hermticamente sellada hasta su anlisis.
Mantener las muestras a 4 C durante el transporte y en el almacenamiento antes del
anlisis.
Si la muestra se toma de un grifo de agua, encienda el agua y permita que el sistema se
descargue. Cuando la temperatura del agua se ha estabilizado, ajuste el flujo a unos 500 ml
/ min y recoja las muestras como se ha indicado anteriormente (el procedimiento detallado
de muestreo para los COV del agua del grifo se encuentra en el Captulo 3).

El tiempo de conservacin de las muestras conservadas es de 14 das. Si las burbujas estn

presentes, la muestra debe ser desechada, una nueva muestra debe ser recogido y verificado para
las burbujas!

Las muestras para COV nunca estn compuestas! Las muestras deben estar heladas o refrigeradas
a 4 C desde el momento de su recogida hasta su anlisis.

Halgenos purgables (EPA Method-601)

Cuando se recogen muestras de halocarbonos purgables, se deben seguir las siguientes tcnicas de
conservacin: Si hay cloro residual, aada Na2S2O3 al vial de la muestra primero, luego llene y selle
la botella como se describi anteriormente.

Aromticos purgables (EPA Method-602)

Cuando se recogen muestras para purificables aromticos, deben seguirse las siguientes tcnicas de
conservacin: si hay cloro residual, aada primero Na2S203 al vial de la muestra. A continuacin,
llenar el vial hasta al menos la mitad del volumen con la muestra, ajustar el pH a aproximadamente
2 aadiendo 1 + 1 de HCl y finalmente llenar el vial y sellar como se ha descrito anteriormente. No
se recomienda mezclar los dos conservantes (y la muestra) juntos en un recipiente intermedio.
Acrolena y Acrilonitrilo (Mtodo EPA-603)

Cuando se recolectan las muestras de acrolena y acrilonitrilo, se debe seguir la siguiente tcnica de
conservacin: de cloro residual presente, aadir Na2S2O3 al vial de la muestra en primer lugar. A
continuacin, llene el vial con la muestra al menos a la mitad del volumen, aada 1 + 1 HCl hasta
que el pH se ajuste a 4 a 5 y, finalmente, llene y selle el vial de la manera habitual. No se recomienda
mezclar los dos conservantes (y la muestra) juntos en un recipiente intermedio. Las muestras para
el anlisis de Acrolein que no reciben ajuste de pH deben analizarse dentro de los 3 das del
muestreo.

Organicos extraibles

Recoja las muestras en recipientes de vidrio. Se deben seguir las prcticas de muestreo
convencionales, excepto que la botella de muestra no se debe lavar previamente con la muestra
antes de la recoleccin. Las muestras compuestas deben ser recogidas como se indica en las
producciones generales de muestreo. El equipo de muestreo automtico debe estar libre de tygon
u otras fuentes potenciales de contaminacin orgnica. Recoge las muestras en una botella de vidrio
de cuello estrecho de 1 litro con tapas con forro de tefln. Las botellas de plstico o las tapas de
plstico o de goma no son aceptables. Todas las muestras deben ser extradas dentro de los 7 das,
y analizadas por completo dentro de los 40 das de la extraccin.

Fenoles (Mtodo EPA-604)

Las muestras deben estar heladas o refrigeradas a 4 C desde el momento de la recoleccin hasta
la extraccin. En el lugar de muestreo, llenar el recipiente de muestreo y agregar 80 mg de Na2S2O3
por 1 litro de muestra para muestras de muestras cloradas.

Benzidina (Mtodo EPA-605)

Las muestras deben estar heladas o refrigeradas a 4 C desde el momento de la recoleccin hasta
la extraccin. La benzidina y la diclorobencidina se oxidan fcilmente mediante materiales como el
cloro libre. Para los residuos clorados, inmediatamente despus de la recogida, aadir 80 mg de
Na2S2o3 por 1 litro de muestra. Si es probable que est presente la 1,2-difenilhidrazina, ajustar el
pH de la muestra a pH 4,0 + - 0,2 para evitar el reordenamiento de la benzidina.

Toda la muestra debe ser extrada dentro de siete das. Los extractos pueden mantenerse hasta
siete das antes del anlisis si se almacenan bajo una atmsfera inerte (libre de oxidante). La
extracta debe protegerse de la luz.

.
1.10 resumen de las actividades de campo y preparacin para la recoleccin de muestras

Actividades de Campo

La recoleccin de muestras correcta y apropiada y el trabajo de campo aseguran la calidad de los

datos analticos. El siguiente es un resumen de las actividades y documentacin necesarias para los
tcnicos involucrados en las colecciones de muestras. Toda la documentacin siguiente debe estar
disponible para los tcnicos que participan en las colecciones de muestras. Toda la documentacin
siguiente debe estar disponible para cada evento de recopilacin de muestras.